CN105510291A - 海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法 - Google Patents

海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法 Download PDF

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Abstract

海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，涉及海洋沉积物铀含量的测定方法。1)取烘干后的样品，灼烧去除有机物；2)样品置于烧杯中，润湿样品，加入分析纯的浓硝酸、高氯酸和氢氟酸，加热蒸至粘稠状，此过程重复2～3次；3)再加入浓硝酸，蒸至近干，去除残留的氢氟酸，再加入已预热硝酸，加热至溶液清亮后冷却，纯水定容，得消解液；4)取消解液加入碳酸钠，再加入纯水稀释加热，冷却，蒸发使溶液减少，纯水定容，静置，得待测样品上清液；5)测量仪器用微量铀分析仪，往石英比色皿加荧光增强剂和水，测定背景荧光值F0，加入荧光增强剂和待测样品上清液后测定荧光值F1，加入铀标准溶液，测定荧光值F2；6)计算样品铀含量。

Description

海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法
技术领域
本发明涉及海洋沉积物铀含量的测定方法，尤其是涉及一种海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法。
背景技术
海水中铀以碳酸铀酰离子的形式存在，是保守性元素，难以被颗粒物吸收。大洋水中的238U平均浓度为3.2mg/m3，比较恒定。但是，在亚氧、缺氧环境下，铀呈现出颗粒活性特征，易被颗粒物清除进入沉积物，所以可以用海洋沉积物岩芯中铀的含量分布研究海水过去的氧化还原条件，即海洋环境的变化(刘韶等，1999；温孝胜等，1997；刘广山，2010)。
可以用多种方法测量环境样品中的铀含量，包括多种放射性计数方法和多种质谱学方法。在诸多方法中，液体激光荧光法是灵敏度最高的，说明书给出液体铀含量可测量水平为10～13。在国内也有很多用液体激光荧光法测量环境样品中铀的研究报道(李清贞等，1983，1989；杜道安等，1989；贺毅等，2013)，但未看到用激光荧光法测量海洋沉积物中铀的报道。探究原因，认为是由于海洋沉积物中铁钙等元素的干扰，使激光荧光法的稳定性受到影响。杜安道等(1989)和贺毅等(2013)，曾用碳酸钠处理样品，但没有用于海洋沉积物样品中铀的测量。
发明内容
本发明的目的是提供一种可显著提高铀荧光计数，降低荧光计数误差，提高测量准确度的海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法。
本发明采用如下技术方案：
海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，包括以下步骤：
1)取烘干后的样品，灼烧去除有机物；
2)样品置于烧杯中，少量纯水润湿样品，加入分析纯的浓硝酸、高氯酸和氢氟酸，加热蒸至粘稠状，此过程重复2～3次；
3)再加入浓硝酸，蒸至近干，去除残留的氢氟酸，再加入已预热硝酸，加热至溶液清亮后冷却，纯水定容，得到消解液；
4)取消解液，加入碳酸钠，再加入纯水稀释加热，冷却，蒸发使溶液减少，纯水定容，然后静置，得到待测样品上清液；
5)荧光值测定：测量仪器用微量铀分析仪，往石英比色皿加荧光增强剂和纯水，测定背景荧光值F0，加入荧光增强剂和待测样品上清液后，测定荧光值F1，再加入铀标准溶液，搅拌均匀后，测定荧光值F2；
6)根据下述公式计算样品铀含量
U s = F 1 - F 0 F 2 - F 1 × C u × V u × V 1 V 2 × V 3 V 4 × 1 M - - - ( 1 )
式(1)中，Us为铀浓度；F0为加入荧光增强剂和纯水时的背景荧光值；F1为加入荧光增强剂和待测样品上清液时的荧光值；F2为F1的基础上加入铀标准溶液的荧光值；Cu为加入的铀标准溶液的浓度；Vu为加入的铀标准溶液的体积；V1为定容的消解液的体积；V2为用于碳酸钠处理的消解液的体积；V3为碳酸钠处理后的待测样品溶液定容的体积；V4为测量所用待测样品上清液的体积；M为样品的干重。
上述各步骤中，较佳的工艺条件为：
步骤1)中，所述灼烧可于马弗炉400～500℃灼烧3～5h。
步骤2)中，加入的浓硝酸、高氯酸和氢氟酸之间的体积比可为(1～3)：(1～3)：1；所述加热可采用电热板，加热温度可为180～220℃。
步骤4)可为：取2mL消解液，加入1.5～2mL1.5mol/L碳酸钠，加入30～50mL纯水稀释，加热20～40min，冷却，蒸发使得溶液减少，纯水定容至20～40mL，静置时间10～15h，静置后得到待测样品上清液。
步骤5)可为：所述荧光值测定，测量仪器用微量铀分析仪，是往石英比色皿加4.5mL10％荧光增强剂和0.5mL纯水，测定背景荧光值F0。加4.5mL10％荧光增强剂和0.5mL待测样品上清液，测定荧光值F1。在F1基础上，加入0.03～0.05mL0.1μg/mL铀标准溶液，搅拌均匀，测定荧光值F2。
步骤5)中，测量结果的误差可由式(1)的误差传递公式计算得到，测量误差在2％～6％之间。
与现有技术比较，本发明有益效果如下：
海洋沉积物岩芯中铀的含量分布可研究海水过去的氧化还原条件，即海洋环境的变化。利用微量铀分析仪，液体激光荧光法测定海洋沉积物中的铀含量，可大批量快速测定，灵敏度高，操作简便。然而海洋沉积物元素组成复杂，液体激光荧光法测定沉积物中铀含量时极易受金属元素的干扰，本发明在测量海洋沉积物样品中的铀含量时，消解完成后，在消解液中加入碳酸钠，解决了该问题。本发明提出样品用混合酸消解完成后，加碳酸钠处理消解液，并进行适当稀释后再取上清液测定铀含量，大大提高铀荧光计数，降低荧光计数误差，从而提高测量的准确度。碳酸根离子从两方面使测量得以稳定进行，一方面是碳酸根离子与铁钙等形成沉淀，使样品溶液中的干扰受到抑制，碳酸钠作为掩蔽剂；另一方面是碳酸根离子保证铀以碳酸铀酰离子的形式存在于样品溶液中。
附图说明
图1为本发明实施例海洋沉积物铀的测量流程图；
图2为本发明实施例的荧光计数(F1～F0)与稀释倍数、沉积物铀含量与稀释倍数的关系曲线图；
图3中的(a)、(b)和(c)分别为本发明实施例的回收率、(F1～F0)、铀含量随碳酸钠浓度变化曲线图；
图4为本发明实施例的(F1～F0)和沉积物铀含量随碳酸钠用量的变化趋势图；
图5为本发明实施例的消解液加入碳酸钠后，溶液pH随着碳酸钠浓度的变化趋势图；
图6中的(a)、(b)和(c)分别为本发明实施例的样品铀含量、纯铀标回收率、样品+铀标回收率随静置时间变化曲线图；
图7为本发明实施例应用时的采样站位图。
具体实施方式
参见图1，本实施例所述海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，包括以下步骤：
1)取0.1g烘干后的样品，于马弗炉450℃灼烧4h，去除有机物。
2)样品置于聚四氟乙烯烧杯中，少量纯水润湿样品，加2mL浓硝酸、2mL高氯酸、1mL氢氟酸，电热板200℃，蒸至粘稠状，此过程重复2～3次。
3)加1mL浓硝酸，蒸至近干，去除残留的氢氟酸，加5mL已预热(1+2)硝酸，加热至溶液清亮后取下冷却，纯水定容至10mL，得到消解液(V1)；
4)取2mL消解液，加入1.5mL1.5mol/L碳酸钠，加入30mL纯水，电热板上加热30min，取下冷却10min，蒸发使得溶液减少，纯水定容至20mL，得到待测样品溶液，静置12h，得到待测样品上清液；
5)测量仪器用微量铀分析仪，往石英比色皿加4.5mL10％荧光增强剂和0.5mL纯水，测定背景荧光值F0。加4.5mL10％荧光增强剂和0.5mL待测样品上清液，测定荧光值F1。在F1基础上，加入0.03mL0.1μg/mL铀标准溶液，搅拌均匀，测定荧光值F2。
6)根据下述公式计算样品铀含量
U s = F 1 - F 0 F 2 - F 1 × C u × V u × V 1 V 2 × V 3 V 4 × 1 M - - - ( 1 )
式(1)中，Us为铀浓度；F0为加入荧光增强剂和纯水时的背景荧光值；F1为加入荧光增强剂和待测样品上清液时的荧光值；F2为F1的基础上加入铀标准溶液的荧光值；Cu为加入的铀标准溶液的浓度；Vu为加入的铀标准溶液的体积；V1为定容的消解液的体积；V2为用于碳酸钠处理的消解液的体积；V3为碳酸钠处理后的待测样品溶液定容的体积；V4为测量所用待测样品上清液的体积；M为样品的干重。
测量结果的误差由式(1)的误差传递公式计算得到，测量误差在2％～6％之间。
下面给出本实施例测定试验条件：
1、温度和pH的控制
激光荧光法测定铀的影响因素主要有试液温度、溶液pH和样品中的干扰物质。随着试液温度升高，铀荧光强度降低(陈维国，1981；李善正，1987；坎彭等，1980；朱樱等，2013)，本实验选择的室温为20℃，以便控制较低的试液温度。随着溶液pH不断升高，铀荧光强度先增大后减小，当pH为7～8时，铀荧光强度较高(张延安等，1983，1986；李清贞等，1983；徐永源等，1983；朱樱等，2013；王志鳞等，1983)，本实验通过稀释和加碳酸钠降低了溶液的酸度，荧光增强剂的缓冲作用使得测定时溶液pH保持在7～8之间，不需要另外再调节pH。
2、稀释倍数的确定
对样品溶液进行适当稀释，一方面可降低溶液的酸度，使其酸度在荧光增强剂的缓冲范围内，另一方面稀释可降低沉积物中的干扰离子浓度，如铁、铝、锰等金属元素(李清贞等，1989，1993；黄福琴等，2011)。样品总稀释倍数最终以每克沉积物的溶液量表示(mL/g)，计算公式如式(2)所示。
n = 1 M × V 1 × V 3 V 2 × 1 V 4 × V 5 - - - ( 2 )
式(2)中，各符号代表含义同式(1)，V5为测定时比色皿中溶液的体积(5mL)。
用一个采集自南沙海域的沉积物样品进行条件实验。取样品消解液，稀释不同的倍数，未用碳酸钠处理，进行测量，荧光计数(F1～F0)和稀释倍数，沉积物铀含量和稀释倍数的关系如图2所示。
由图2可知，当稀释5700～11300mL/g时，(F1～F0)可达到较大值，此区间由于酸性较强，需加NaOH调节pH为中性再测定；当稀释5700～28300mL/g时，测量所得沉积物铀含量较稳定，均在误差范围内，且误差较小。本实验取10000mL/g为合适的稀释倍数。加碳酸钠处理过的样品无需再用NaOH调pH。
3、碳酸钠用量实验——用铀标准溶液
有文献研究(李善正，1987；张延安等，1986；陈维国，1981；坎彭等，1980)，碳酸根浓度增大，会抑制荧光强度，碳酸根浓度达到一定值时，会发生荧光猝灭现象。但也有文献报道测量环境样品中的铀含量时用碳酸盐处理样品(杜安道，1989；贺毅，2013)。本实验取0.4mL0.1μg/mL的铀标准溶液，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0mL1.5mol/L的碳酸钠溶液，纯水稀释至30mL，加热30min，溶液大量减少，用纯水补充蒸发量至20mL，静置10h后测定铀含量，所得回收率、(F1～F0)、铀含量随碳酸钠浓度的变化曲线如图3(a)、(b)、(c)所示。
由图3(a)可知，碳酸钠加入量为0～2mL时，对回收率影响不大。超过2mL时，回收率开始降低，当加入3mL碳酸钠时，回收率接近零。由图3(b)可知当碳酸钠加入量为0～1.5mL时，铀荧光计数随碳酸钠浓度增大，缓慢上升；从加入1.5mL碳酸钠开始，荧光计数随着碳酸钠用量增大逐渐降低；当加入3mL碳酸钠溶液时，荧光计数(F1～F0)接近零。测量了碳酸钠处理液静置1.5、5.5、22.5h后的铀回收率，回收率随碳酸钠用量的变化趋势与以上结果相同。
4、碳酸钠浓度的选择——用海洋沉积物样品
海洋沉积物元素组成复杂，表1是用ICP～MS测得的两个沉积物样品中铝、铁和镁等部分金属元素的含量水平。铝含量最高，超出测量上限，其次是铁含量，本实验样品是用带铁片的粉碎机磨碎，带入大量铁，导致铁含量较高。
表1样品PC660～668和PC675～683部分金属元素含量(mg/g)
注：“S”表示超出测量上限。
这些金属元素含量较大，且容易干扰测定(李善正，1987；朱本仁等，1986；张延安等，1983，1986；陈维国，1981，1983；褚连青等，1995；坎彭等，1980)，加入适量的碳酸钠可以使金属元素沉淀，铀则以碳酸铀酰形式存在于溶液中。取2mL样品消解液于烧杯中，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0mL1.5mol/L的碳酸钠溶液，纯水稀释至30mL，电热板加热30min，取下冷却10min，用纯水定容至20mL。静置0.5h进行测量。所得结果如图4的(a)、(b)所示。
由图4可知，除了两个异常点，净荧光计数(F1～F0)随着碳酸钠用量的增大先上升后下降，加入量为2.0mL时达到最大值，是未加碳酸钠处理时的5倍，使荧光计数误差减小到原来1/5。除了一个异常点，沉积物铀含量随着碳酸钠用量的增大呈现较小幅度波动。
海洋沉积物经混合酸消解后，沉积物中的铀在酸性溶液中主要以铀酰离子存在，当加入适量的碳酸钠时，溶液中的铀与碳酸根形成碳酸复盐，络合产物有UO2CO3、和随着pH增大，配位数增多，最终主要以形式存在，它的稳定范围在pH＝6.5～11.5之间。当pH达到11.5以上时，络离子被破坏，生成氢氧化物沉淀(唐任寰，1998)。
随着碳酸钠浓度增加，溶液pH不断上升，如图5所示，其中加入0.6mL碳酸钠时溶液开始出现红棕色沉淀，pH＝4，加入0.8mL时，pH＝7.5，这两点之间pH发生突跃。
LeonMaya等(1982)用CO3 2～型阴离子交换树脂从含有各种金属离子的微酸性溶液中分离铀，发现不同pH条件下，铀的不同形态的浓度不一样，pH＝4.56时，水解铀是总络合铀和游离铀的14.2倍。pH＝5.92时，水解铀比络合铀浓度大3个数量级；pH＝6.3时，水解铀比络合铀浓度大2个数量级；pH＝8.15时，占优势。不同pH条件下溶液中水解铀与络合铀比值如表2所示。本文用不含金属离子的铀标准溶液试验，以上现象并未出现，因此认为异常点是由于实际样品中的干扰造成的。
表2不同pH条件下溶液中水解铀与络合铀比值
5、静置时间的选择
静置不同时间，沉积物样品铀含量、纯铀标回收率、样品+铀标回收率随时间的变化趋势如图6(a)、(b)、(c)所示。
由图6(a)可知，加1.5mL碳酸钠，静置1～20h沉积物铀含量随放置时间的延长基本保持不变，静置9.6h的样品铀含量为2.39μg/g，当静置时间超过20h时，测得的铀含量降低。往纯水中加入0.04μg铀标准溶液和1.5mL碳酸钠溶液，静置10.5h的回收率为89.70％，当静置时间超过22h时，回收率开始降低，如图6(b)所示。往样品溶液中加入0.04μg铀标准溶液和2mL碳酸钠，静置10h的回收率为84.51％，如图6(c)所示。
综上所述，本实验选择静置12h为合适的反应时间。
6、质量控制
6.1参考物质中铀含量测定
用本发明的方法测定了两个标准物质，结果如表3所示，其中GBW～07309/GSD～9是水系沉积物标准物质，AMS～1是北极海洋沉积物标准物质，本发明测量结果比两种标准物质参考值稍低，但在误差范围内。稍低的原因可能是消解过程不完全，少量残渣被舍弃所致。
表3参考物质中铀含量测定结果
6.2样品测量过程的回收率
样品消解前，往样品中加入10μg铀标准溶液，测定了加标回收率，结果如表4所示，加标回收率平均值为91.0％。回收率稍低的原因可能是消解不完全，弃少量残渣所致。做了一个全程空白，测得的铀含量为0.0055μg/g，认为不影响沉积物样品的测量结果。
表4样品GC258～264加标回收率
6.3重复性试验
对部分沉积物样品，从消解开始分别做平行实验，测得的结果如表5所示。RSD平均值为2.6％，最大值为6.5％。
表5部分海洋沉积物样品铀含量的平行实验
7、下面给出南沙海域沉积物铀的测量应用例：
7.1南沙海域沉积物铀的含量水平
运用本发明的方法，分析了八个采自南沙海域的沉积物岩芯样品。六个短岩芯长度在21cm～29cm，按5cm间隔分割岩芯，共30个样品，其中NS～1和NS～2采集自陆坡区，水深分别为1335m和1537m，其余四个短岩芯采自陆架区，水深在119m～141m之间。长岩芯NS～7总长度为623cm，每隔6cm分割样品，共有42个样品，长岩芯NS～8总长度为270cm，每隔8cm分割样品，共有45个样品。这八个岩芯共分割成117个样品，采样站位如图7所示。
所有样品取用量均为0.5g，八个岩芯的铀、生物硅、碳酸盐、有机碳和含水量平均值和范围值如表6所示。
表6八个岩芯生物硅、碳酸盐、有机碳和含水率平均值与范围值
7.2与文献中南海沉积物铀含量的比较
表7列出了文献已有报道的南沙海区沉积物中238U的比活度，本实验238U的比活度为26.5Bg/kg，处于文献报道的浓度范围内。
表7南沙海区沉积物中的238U比活度(Bq/kg)
8、结论
海洋沉积物岩芯中铀的含量分布可研究海水过去的氧化还原条件，即海洋环境的变化。利用微量铀分析仪，液体激光荧光法测定海洋沉积物中的铀含量，可大批量快速测定，灵敏度高，操作简便。然而海洋沉积物元素组成复杂，液体激光荧光法测定沉积物中铀含量时极易受金属元素的干扰，我们在测量海洋沉积物样品中的铀含量时，消解完成后，在消解液中加入碳酸钠，解决了该问题。本发明提出样品用混合酸消解完成后，加碳酸钠处理消解液，并进行适当稀释后再取上清液测定铀含量，大大提高铀荧光计数，降低荧光计数误差，从而提高测量的准确度。碳酸根离子从两方面使测量得以稳定进行，一方面是碳酸根离子与铁钙等形成沉淀，使样品溶液中的干扰受到抑制，碳酸钠作为掩蔽剂；另一方面是碳酸根离子保证铀以碳酸铀酰离子的形式存在于样品溶液中。本发明对应用碳酸钠作为掩蔽剂的液体激光荧光法测量海洋沉积物铀含量的实验过程进行了研究。
经试验，以下实验参数较为合适：总稀释倍数为10000mL/g，每2mL消解液(含0.02g样品)加入1.5mL1.5mol/L的碳酸钠，静置时间为12h。测定了两个标准物质的铀含量，水系沉积物和北极海洋沉积物铀含量的标准偏差分别为14.6％和9.49％；实际样品的加标回收率为91.0％；实际样品平行实验的RSD平均值为2.6％，最大值为6.5％；南沙海域沉积物铀含量平均水平为2.14μg/g，处于文献报道的浓度范围内。

Claims (7)

1.海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取烘干后的样品，灼烧去除有机物；
2)样品置于烧杯中，少量纯水润湿样品，加入分析纯的浓硝酸、高氯酸和氢氟酸，加热蒸至粘稠状，此过程重复2～3次；
3)再加入浓硝酸，蒸至近干，去除残留的氢氟酸，再加入已预热硝酸，加热至溶液清亮后冷却，纯水定容，得到消解液；
4)取消解液，加入碳酸钠，再加入纯水稀释加热，冷却，蒸发使溶液减少，纯水定容，然后静置，得到待测样品上清液；
5)荧光值测定：测量仪器用微量铀分析仪，往石英比色皿加荧光增强剂和纯水，测定背景荧光值F0，加入荧光增强剂和待测样品上清液后，测定荧光值F1，再加入铀标准溶液，搅拌均匀后，测定荧光值F2；
6)根据下述公式计算样品铀含量
U s = F 1 - F 0 F 2 - F 1 × C u × V u × V 1 V 2 × V 3 V 4 × 1 M - - - ( 1 )
式(1)中，Us为铀浓度；F0为加入荧光增强剂和纯水时的背景荧光值；F1为加入荧光增强剂和待测样品上清液时的荧光值；F2为F1的基础上加入铀标准溶液的荧光值；Cu为加入的铀标准溶液的浓度；Vu为加入的铀标准溶液的体积；V1为定容的消解液的体积；V2为用于碳酸钠处理的消解液的体积；V3为碳酸钠处理后的待测样品溶液定容的体积；V4为测量所用待测样品上清液的体积；M为样品的干重。
2.如权利要求1所述海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述灼烧为于马弗炉400～500℃灼烧3～5h。
3.如权利要求1所述海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，其特征在于，步骤2)中，加入的浓硝酸、高氯酸和氢氟酸之间的体积比为(1～3)∶(1～3)∶1。
4.如权利要求1所述海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，其特征在于，步骤2)中，加热采用电热板，加热的温度为180～220℃。
5.如权利要求1所述海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，其特征在于，步骤4)为：取2mL消解液，加入1.5～2mL1.5mol/L碳酸钠，加入30～50mL纯水稀释，加热20～40min，冷却，蒸发使得溶液减少，纯水定容至20～40mL，静置时间10～15h，静置后得到待测样品上清液。
6.如权利要求1所述海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，其特征在于，步骤5)为：所述荧光值测定，测量仪器用微量铀分析仪，是往石英比色皿加4.5mL10％荧光增强剂和0.5mL纯水，测定背景荧光值F0；加4.5mL10％荧光增强剂和0.5mL待测样品上清液，测定荧光值F1；在F1基础上，加入0.03～0.05mL0.1μg/mL铀标准溶液，搅拌均匀，测定荧光值F2。
7.如权利要求1所述海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法，其特征在于，步骤5)中，所加入的铀标准溶液为0.03～0.05mL0.1μg/mL铀标准溶液。
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