CN114166706A - 一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法。所述的检测方法包括如下步骤：(1)用滤膜采集法对工作场所铀气溶胶进行样品采集；(2)将采样滤膜灼烧和完全灰化后加入硝酸溶液加热至近干，加水并调节pH后定容；(3)将步骤(2)处理所得的样品溶液用微量铀分析仪标准加入法模式测定；(4)计算工作场所空气中铀气溶胶浓度。利用本发明的工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，能够在准确测定工作场所铀气溶胶浓度的基础上，准确评估核工业工作人员铀接触水平，保护从业人员职业健康。
Description
技术领域
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法。
背景技术
铀在自然界中存在3种天然同位素234U、235U、238U，3种同位素的自然丰度分别为0.005％、0.720％和99.275％，它们有相同的化学性质但放射学特性互不相同。唯一天然可裂变核素的235U通常被当作核电站燃料及核武器的原料被提炼出来。
随着核工业的不断发展，核设施对工作人员的职业危害越来越引起关注。而铀作为核工业的核心核素几乎涉及所有环节，如铀矿开采、矿石加工水冶、铀的精制、浓缩铀生产及燃料元件制造等。核工业工作人员在与铀的接触过程中，不仅要注意铀的辐射危害，还要注意急性摄入可溶性铀化合物情况时铀的化学危害。
《铀加工与燃料制造设施辐射防护规定》(EJ 1056-2018)中规定，工作场所应对空气中铀气溶胶浓度进行常规监测，但EJ 1056中并未对铀气溶胶浓度监测的具体方法作出明确规定，目前也尚无适用于工作场所铀气溶胶浓度的监测方法。因此，需设计一种适用于工作场所的铀气溶胶浓度监测方法，以便准确评估核工业工作人员铀接触水平，保护从业人员职业健康。
发明内容
本发明的目的是提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，以能够在准确测定工作场所铀气溶胶浓度的基础上，准确评估核工业工作人员铀接触水平，保护从业人员职业健康。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，所述的检测方法包括如下步骤：
(1)用滤膜采集法对工作场所铀气溶胶进行样品采集；
(2)将采样滤膜灼烧和完全灰化后加入硝酸溶液加热至近干，加水并调节pH后定容；
(3)将步骤(2)处理所得的样品溶液用微量铀分析仪标准加入法模式测定；
(4)计算工作场所空气中铀气溶胶浓度。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其中步骤(1)中，所述的滤膜采集法中，
滤膜的材质为聚氯乙烯、聚丙烯或混合纤维素；
滤膜的直径为40-80mm，取样头距地高1.1-1.5m，流速20-100L/min，采样体积1-10m3。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其中步骤(2)中，所述的灼烧和完全灰化在马弗炉中进行，灰化温度为600-700℃，灼烧时间为1-1.5h。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其中步骤(2)中，所述的加热至近干为蒸发除去80-95％的水。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其中步骤(2)中，将采样滤膜放入石英坩埚于马弗炉中灼烧，完全灰化后加入硝酸溶液在电热板上加热至近干，用硝酸酸化水洗涤石英坩埚，合并于容量瓶中，调节样品溶液pH至合适范围后定容。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其中步骤(2)中，所述的硝酸溶液为50wt％硝酸溶液，所述的硝酸酸化水的pH为1-2，所述的调节样品溶液pH至合适范围为调节pH至4-6之间。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其中步骤(3)中，所述的测定在恒定室温20-25℃下进行，测定用样品溶液体积为20-50ml。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其中步骤(3)中，所述的测定的步骤为：
1)取样品溶液测定并记录荧光强度读数N0；
2)在样品溶液中加入荧光增强剂，充分混匀后测定并记录荧光强度读数N1；
3)在样品溶液中再加入铀标准工作液，充分混匀后测定并记录荧光强度读数N2；
4)取空白溶液测定并记录加入同样的荧光增强剂前后的荧光强度读数N00、N01，以及再加入同样的铀标准工作液后的荧光强度读数N02。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其中：
步骤2)与步骤4)中，加入荧光增强剂的体积为0.48-0.52ml；
步骤3)与步骤4)中，加入铀标准工作液的体积为0.05-0.10ml，浓度为0.100-1.00μg/ml。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其中步骤(4)中，工作场所空气中铀气溶胶浓度的计算公式为：
其中：
C为工作场所空气中铀气溶胶浓度，单位为μg/m3；
K为样品溶液稀释倍数；
C0为加入铀标准工作液的浓度，单位为μg/ml；
V1为加入铀标准工作液的体积，单位为ml；
V2为样品溶液总体积，单位为ml；
V3为测定用样品溶液体积，单位为ml；
V0为标准状况下空气取样体积，单位为m3。
本发明的有益效果在于，利用本发明的工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，能够在准确测定工作场所铀气溶胶浓度的基础上，准确评估核工业工作人员铀接触水平，保护从业人员职业健康。
本发明的有益效果具体体现在：
(1)本发明根据核工业铀加工与燃料制造设施工作场所气溶胶粒度分布特点，选择合适的滤膜和采样流量对铀气溶胶样品进行采集，采样效率高，能准确反映工作场所铀气溶胶实际浓度水平；
(2)本发明用干法灰化、硝酸蒸干、酸化水溶解处理样品，操作简单易行，处理过程也不产生难以处理的废液，从而降低了分析检测过程的复杂度和危害性；
(3)本发明的激光荧光法基于铀酰离子UO2 2+与荧光增强剂的特异性络合反应，方法灵敏度高、抗干扰能力强，能够达到微量级的检出限，且方法精密度高，分析结果稳定可靠。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
下述实施例中工作场所铀气溶胶浓度的检测方法的步骤为：
(1)用滤膜采集法对工作场所铀气溶胶进行总浓度样品采集。其中滤膜材质为聚氯乙烯，滤膜直径为60mm，取样头距地高1.5m，流速50L/min，采样体积2m3。
(2)将采过样的滤膜放入石英坩埚于马弗炉中灼烧，完全灰化后加入硝酸溶液(为50wt％硝酸溶液)在电热板上加热至近干，用硝酸酸化水(pH＝2)洗涤石英坩埚，合并于容量瓶中，并调节样品溶液pH至4-6之间，定容。其中灰化温度为600℃，灼烧时间为1h。
(3)样品于温度相对稳定的房间(20-25℃)，用微量铀分析仪标准加入法模式测定。取样品溶液于石英比色皿中，测定并记录荧光强度读数N0；在样品溶液中加入荧光增强剂，充分混匀后测定并记录荧光强度读数N1；在样品溶液中再加入铀标准工作液，充分混匀后测定并记录荧光强度读数N2；取空白溶液测定并记录加入同样的荧光增强剂前后的荧光强度读数N00、N01，以及再加入同样的铀标准工作液后的荧光强度读数N02。上述测定时，若样品浓度超过测定范围，可稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
(4)根据公式计算工作场所空气中铀气溶胶浓度。计算公式为：
其中：
C为工作场所空气中铀气溶胶浓度，单位为μg/m3；
K为样品溶液稀释倍数；
C0为加入铀标准工作液的浓度，单位为μg/ml；
V1为加入铀标准工作液的体积，单位为ml；
V2为样品溶液总体积，单位为ml；
V3为测定用样品溶液体积，单位为ml；
V0为标准状况下空气取样体积，单位为m3。
实施例1：检出限的测定
对7份空白滤膜进行样品处理和测定，以3倍标准偏差(3σ)计算方法的检出限(DL)，结果DL＝3×0.0083＝0.025ng/ml。以采集1m3气溶胶样品计，最低检出浓度为1.25×10-3μg/m3。
实施例2：精密度的测定
对低、中、高浓度的铀标准溶液(浓度已知值分别为1.00、10.00和20.00ng/ml，下同)分别平行测定7次，并计算溶液中铀浓度，方法精密度测试结果如表1所示。
表1精密度试验结果
由此得出铀的低、中、高浓度的精密度分别为4.6％、2.4％和2.2％。
实施例3：全程加标回收率的测定
使用空白滤膜，分别加入低、中、高浓度的铀标准溶液进行样品处理与测定，计算全程加标回收率，测量结果如表2所示。
表2全程加标回收试验结果
由此得出铀的低、中、高浓度的铀标准溶液全程加标回收率分别为91.0％、95.4％和96.2％。
以上实施例表明，本发明提供的测定工作场所铀气溶胶浓度的方法，具有检测限低、精密度高、回收率好等优点，分析结果稳定可靠，可准确测定工作场所铀气溶胶的实际浓度水平。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种工作场所铀气溶胶浓度的检测方法，其特征在于，所述的检测方法包括如下步骤：
(1)用滤膜采集法对工作场所铀气溶胶进行样品采集；
(2)将采样滤膜灼烧和完全灰化后加入硝酸溶液加热至近干，加水并调节pH后定容；
(3)将步骤(2)处理所得的样品溶液用微量铀分析仪标准加入法模式测定；
(4)计算工作场所空气中铀气溶胶浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的滤膜采集法中，
滤膜的材质为聚氯乙烯、聚丙烯或混合纤维素；
滤膜的直径为40-80mm，取样头距地高1.1-1.5m，流速20-100L/min，采样体积1-10m3。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的灼烧和完全灰化在马弗炉中进行，灰化温度为600-700℃，灼烧时间为1-1.5h。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的加热至近干为蒸发除去80-95％的水。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，将采样滤膜放入石英坩埚于马弗炉中灼烧，完全灰化后加入硝酸溶液在电热板上加热至近干，用硝酸酸化水洗涤石英坩埚，合并于容量瓶中，调节样品溶液pH至合适范围后定容。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的硝酸溶液为50wt％硝酸溶液，所述的硝酸酸化水的pH为1-2，所述的调节样品溶液pH至合适范围为调节pH至4-6之间。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的测定在恒定室温20-25℃下进行，测定用样品溶液体积为20-50ml。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的测定的步骤为：
1)取样品溶液测定并记录荧光强度读数N0；
2)在样品溶液中加入荧光增强剂，充分混匀后测定并记录荧光强度读数N1；
3)在样品溶液中再加入铀标准工作液，充分混匀后测定并记录荧光强度读数N2；
4)取空白溶液测定并记录加入同样的荧光增强剂前后的荧光强度读数N00、N01，以及再加入同样的铀标准工作液后的荧光强度读数N02。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于：
步骤2)与步骤4)中，加入荧光增强剂的体积为0.48-0.52ml；
步骤3)与步骤4)中，加入铀标准工作液的体积为0.05-0.10ml，浓度为0.100-1.00μg/ml。
10.根据权利要求8或9所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中，工作场所空气中铀气溶胶浓度的计算公式为：
其中：
C为工作场所空气中铀气溶胶浓度，单位为μg/m3；
K为样品溶液稀释倍数；
C0为加入铀标准工作液的浓度，单位为μg/ml；
V1为加入铀标准工作液的体积，单位为ml；
V2为样品溶液总体积，单位为ml；
V3为测定用样品溶液体积，单位为ml；
V0为标准状况下空气取样体积，单位为m3。
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| Title |
|---|
| 国家技术监督局: "空气中微量铀的分析方法 激光荧光法" * |
| 姜霞 等: "铀浓缩设施工作场所空气中UF_6浓度限值的确定" * |
| 杨亚新 等: "空气中痕量铀的现场光度法测定" * |
| 高君: "容器清洗厂房内环测评及工艺控制改进" * |
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