CN112697869A - 微波消解—icp-ms测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，包括：(ⅰ)制备铀标准滤膜样品；(ⅱ)制备消解液；(ⅲ)空白及样品消解液的定容及稀释；(ⅳ)配制工作曲线溶液；(ⅴ)测定样品溶液中铀元素含量；(ⅵ)计算空气或废气样品量中铀元素含量等步骤。本发明建立了快速消解及其铀元素含量的分析方法，操作步骤简单，分析测试效率高；方法准确度、精密度满意，回收率明显提高，方法检出限更低，实现了以过氯乙烯滤膜为载体的空气和废气中铀含量的快速准确分析。
Description
技术领域
本发明属于环境化学及核计量试验检测方法的技术领域，具体涉及一种微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法。
背景技术
铀是天然放射性元素之一，其同位素包括238U、235U、234U，遇硝酸会形成硝酸铀酰水溶液。空气中的铀以气溶胶形态存在，特别是在工作场所中放射性气溶胶有几率随着人员的呼吸或皮肤接触进入人体，对表皮、肺、肾、肠胃、骨骼等造成化学毒性及放射性损伤。我国对放射性工作场所空气及工作人员辐射均规定了铀的最大容许浓度及最大容许剂量当量。因此，准确监测工作场所及周边区域大气环境中铀的浓度水平对工作人员健康、污染防治、公共卫生等方面均具有重要意义。
现今市面上用于大气和废气颗粒物分析的滤膜主要有玻璃纤维、石英、纤维素、微孔、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、丙纶乙烯、过氯乙烯等材质，其中玻璃纤维滤膜和石英滤膜的使用率最高。各类材质滤膜的物理化学性质各不相同，其中过氯乙烯滤膜具有疏水性，在酸溶液中难以浸透，常压消解时无法消解完全，且在高氯酸、硝酸湿法消解过程中反应剧烈，具有不安全性；但其空白本底低于其他滤膜，因此在测定大气和废气中痕量元素时具有一定优势。然而由于各类滤膜的材质特性不同，各待测元素的化学特征亦不同，因此各类滤膜待测样品的最佳前处理方法也有所不同；即使采用同样的前处理仪器或同种酸溶剂，也无法从某一种材质滤膜的处理条件简单推导出另一种材质滤膜的处理条件，必须根据待测滤膜的材质特性和待测元素的种类因地制宜。
目前针对空气样品中铀含量分析的现行标准方法有《HJ 657-2013空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》及《HJ 840-2017环境样品中微量铀的分析方法》。HJ 657-2013规定采用玻璃纤维或石英滤膜进行采样，以微波消解或电热板消解作为前处理手段；其中微波消解步骤是向玻璃纤维或石英滤膜样品加入5.55％稀硝酸与16.75％盐酸的混合酸体系10mL，直接于200℃消解15min，冷却后加入10mL超纯水静置浸提30min，过滤后定容；最后利用电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma/mass spectrometry，ICP-MS)法进行样品中铀、锑、铝等24种元素的测定。该标准前处理时间长，空气铀检出限为1×10-11g/m3，RSD最高为9.4％，未提供准确度的相关数据；并且玻璃纤维和石英滤膜的物理化学性质与本发明所涉及的过氯乙烯滤膜完全不同，该标准未表明针对过氯乙烯滤膜的前处理方法，且经实验发现利用该标准的前处理方法无法将过氯乙烯滤膜样品完全消解，说明该标准不适用于处理过氯乙烯滤膜样品。HJ 840-2017规定采用过氯乙烯树脂合成纤维滤布进行采样，经高温灰化、氢氟酸脱硅、硝酸处理及浸取，随后调节样品pH以达到铀荧光增强剂的使用要求，最后利用激光荧光法进行样品中微量铀的测定。该标准操作繁琐，前处理耗时长，铀含量检测范围为2×10-11g/m3～2×10-8g/m3，未限定回收率的范围，未提供准确度的相关数据；激光荧光法易受样品中杂质的干扰，影响测量准确度；且过氯乙烯树脂合成纤维滤布(又名国产一号滤布)已停产，其物理化学性质与本发明所涉及的过氯乙烯滤膜不同，经多次实验发现利用该标准的前处理方法处理过氯乙烯滤膜样品后，铀元素加标回收率较低，平行样品的测定结果不平行，实验准确度和精密度都较差，说明该标准不适用于处理过氯乙烯滤膜样品。
目前针对过氯乙烯滤膜样品中铀含量分析的文献报道极少。2012年第4期《四川地质学报》中《湿法处理荧光法测定空气中的微量铀》使用了高氯酸-氢氟酸体系，以冷浸消化法处理国产一号过氯乙烯树脂合成纤维滤布样品，未采用过氯乙烯滤膜。2014年第1期《环境化学》中《微波消解ICP-MS法测定空气颗粒物中54种元素》使用了2.5mL硝酸—7.5mL盐酸体系，以微波消解法200℃、25min处理石英滤膜样品，未采用过氯乙烯滤膜；该报道中的前处理过程需要赶酸，且定容后需静置24h，处理时间过长；方法检出限0.01μg/L～0.5μg/L，加标回收率80.5％～110.9％，有待提高。2017年第3期《中华放射医学与防护杂志》中《多级大气颗粒物中超痕量铀的HR-ICP-MS分析方法研究》使用了1.5mL硝酸—4.5mL盐酸—1mL过氧化氢混合酸体系，以微波消解法150℃、5min、20Pa—205℃、15min、40Pa处理纤维素滤膜样品，同样未采用过氯乙烯滤膜。
由于过氯乙烯滤膜难以消解的特性，目前针对过氯乙烯滤膜样品中其他金属含量分析的文献报道也较少。2019年第1期《环境监测管理与技术》中《密闭微波消解ICP-AES法测定大气颗粒物中金属元素》使用2mL硝酸—6mL盐酸—0.25mL过氧化氢混合酸体系消解过氯乙烯滤膜样品，过滤并定容后采用ICP-AES法测定了九种元素含量，未测定铀元素；且方法检出限最低为1μg/L，有待提高。2013年第2期《环境科学导刊》中《微波消解ICP-OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属》使用5mL硝酸—5mL盐酸—2mL过氧化氢混合酸体系消解过氯乙烯滤膜样品，测定了十种元素含量，未测定铀元素；且其微波消解升温程序时间过长，方法相对标准偏差RSD高至11.9％，精密度有待提高。
综合上述文献的报道可见，现有技术缺乏对于过氯乙烯滤膜样品的有效处理方法，同时对于过氯乙烯滤膜样品中铀含量分析方法存在处理时间长、回收率低等确定。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，包括以下步骤：
(ⅰ)制备铀标准滤膜样品
滴加无水乙醇使过氯乙烯空白滤膜变性，再滴加铀单元素标准溶液，静置晾干，制成铀标准滤膜样品；
(ⅱ)制备消解液
将过氯乙烯空白滤膜、铀标准滤膜样品、待测过氯乙烯滤膜样品分别放至各消解罐内，加入一定量的酸，再经五步升温的梯度消解程序，消解程序结束后冷却至室温，得到消解液；
(ⅲ)空白及样品消解液的定容及稀释
对步骤(ⅱ)所得各消解液进行定容，定容后稀释，分别制成试剂空白稀释液、空白滤膜稀释液、待测样品稀释液，摇匀待测；
(ⅳ)配制工作曲线溶液
配制3至4个不同浓度的铀元素工作曲线溶液；
(ⅴ)测定样品溶液中铀元素含量
在ICP-MS质谱仪建立离子强度—浓度工作曲线，再测定试剂空白稀释液、空白滤膜稀释液，得到当次实验的空白值，然后再测定待测样品稀释液，将测得的待测样品稀释液铀元素含量值减去空白值后，再乘以步骤(ⅲ)的稀释倍数，即测得样品中铀元素含量；
(ⅵ)计算空气或废气样品量中铀元素含量
将步骤(ⅴ)所得样品中铀元素含量除以空气或废气采样体积，即得空气或废气中铀元素含量。
在上述技术方案中，所述酸为质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸；所述酸加入量为6mL～10mL。
在上述技术方案中，所述五步升温的梯度消解程序具体为：首先于110℃～120℃条件下恒温2min～4min，再于130℃～140℃条件下恒温2min～4min，再于160℃～170℃条件下达到0.8bar～1.0bar恒温2min～4min，再于180℃～190℃条件下达到3.5bar～4.0bar恒温2min～4min，最后于200℃～220℃条件下达到19bar～21bar恒温10min～20min。
在上述技术方案中，所述步骤(ⅱ)制备消解液时，同时消解试剂空白；所述试剂空白为消解滤膜所用的相同量的同种酸。
在上述技术方案中，所述定容和稀释过程采用电阻率18.25MΩ·cm的超纯水进行。
在上述技术方案中，所述铀元素工作曲线溶液的浓度梯度范围控制在20倍以内。
在上述技术方案中，所述铀元素工作曲线溶液使用稀硝酸溶液定容，所述稀硝酸溶液是用质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸与超纯水按体积比1:100～2:100混合而成。
在上述技术方案中，所述建立离子强度—浓度工作曲线的具体方法为：利用内标法对U 238.05原子量进行测定，依次测定空白溶液、铀单元素工作曲线系列溶液中铀元素的离子强度，建立离子强度—浓度之间的工作曲线；所述离子强度—浓度工作曲线线性相关系数达到0.999以上。
在上述技术方案中，所用ICP-MS质谱仪在仪器真空度达到2×10-6torr后可点火调谐，调谐通过后开始进行测定，内标元素选择Rh或Bi。
在上述技术方案中，所述过氯乙烯滤膜为直径50mm的高通量过氯乙烯滤膜。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，针对难消解的疏水性过氯乙烯空气滤膜样品建立了快速消解及其铀元素含量的分析方法，操作步骤简单，分析测试效率高；酸体系仅使用BV-Ⅲ级硝酸，雾化效率高，且最大程度的避免从各类酸剂或强氧化剂中引入杂质，同时降低操作人员被试剂毒性危害的可能；过氯乙烯滤膜样品完全消解时所需压力较高，达到20bar左右，本发明设置的五步梯度微波消解程序安全可靠，且能够实现过氯乙烯滤膜样品的完全消解；前处理过程无需敞口赶酸，无需静置浸提，完全消解后的样品溶液也无需过滤，只需将样品稀释10倍以降低酸度，大大缩短了前处理时长，且样品铀元素无损失，也无其他干扰引入；方法准确度、精密度满意，回收率明显提高，为98.3％～102.9％，方法检出限更低，为0.49ng/L(2.45×10-12g/m3，当空气采样量为10m3)；实现了以过氯乙烯滤膜为载体的空气和废气中铀含量的快速准确分析。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面通过具体实施方式来进一步说明本发明微波消解—ICP-MS法测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法的技术方案。
实施例1
一种微波消解—ICP-MS法测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，包括以下步骤：
(ⅰ)铀标准滤膜样品的制备
取一张过氯乙烯空白滤膜，滴加3滴至5滴无水乙醇使其变性，再滴加一定量的铀单元素标准溶液，静置晾干，制成铀标准滤膜样品；
其中，所用过氯乙烯滤膜为直径50mm的高通量过氯乙烯滤膜，所用铀单元素标准溶液为核工业北京化工冶金研究院研制的100μg/mL铀单元素标准溶液及其10μg/mL、1μg/mL、0.1μg/mL稀释液；
(ⅱ)制备消解液
将过氯乙烯空白滤膜、铀标准滤膜样品、待测过氯乙烯滤膜样品分别放至各聚四氟乙烯消解罐内底部，加入硝酸6mL～10mL，确保滤膜浸没在酸溶液中；将聚四氟乙烯消解罐装入TOPEX+型微波化学工作平台内，设置消解程序，首先于110℃～120℃条件下恒温2min～4min，再于130℃～140℃条件下恒温2min～4min，再于160℃～170℃条件下达到0.8bar～1.0bar恒温2min～4min，再于180℃～190℃条件下达到3.5bar～4.0bar恒温2min～4min，最后于200℃～220℃条件下达到19bar～21bar恒温10min～20min，消解程序结束后冷却至室温，得到消解液，同时需消解试剂空白；
试剂空白为硝酸6mL～10mL，直接加入至聚四氟乙烯消解罐中，不加入滤膜样品，随同其他样品进行同一批次的微波消解过程，得到试剂空白消解液；
所用硝酸为质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸，所用TOPEX+型微波化学工作平台是由上海屹尧仪器科技发展有限公司生产，所用聚四氟乙烯消解罐为上海屹尧仪器科技发展有限公司生产的KJ-100型密闭消解罐；
在选择酸体系时，充分考虑到铀的化学性质以及ICP-MS法对样品处理所用试剂的要求，在保证过氯乙烯滤膜完全消解的同时，尽量少地引入酸和强氧化剂的种类，一是避免雾化去溶干扰，提高雾化效率，二是样品中若含有氢氟酸、硫酸则需使用专用的仪器进样系统，将大量增加实验成本；在选择微波消解条件时，充分考虑到过氯乙烯滤膜完全消解时产生的约20bar高压具有实验危险性，因此设置了五步升温的梯度消解程序，使压力缓步升高，保证实验安全，同时使过氯乙烯滤膜在每个梯度条件下均充分与酸体系发生反应，最终达到完全消解；
本发明完全消解的样品溶液无需再进行部分文献报道中所述的过滤步骤，有效缩短前处理时长；
(ⅲ)空白及样品消解液的定容及稀释
将冷却后的消解液分别转移至洁净的50mL离心管中，利用分析天平，通过重量法用超纯水定容至50mL，摇匀后再依次移取2mL并用超纯水稀释10倍，分别制成试剂空白稀释液、空白滤膜稀释液、待测样品稀释液，摇匀待测；
所用超纯水为电阻率18.25MΩ·cm的超纯水；
选择将样品溶液进行稀释，是考虑到ICP-MS法对分析样品溶液的酸度要求尽量保持在0.5％～5％，该浓度范围的酸体系产生增敏效应，以保证仪器分析的准确度和精密度，并且将样品溶液直接稀释能够有效避免敞口赶酸过程中可能带来的损失或污染，同时缩短了前处理时长，提高工作效率；
(ⅳ)配制工作曲线溶液
利用分析天平，通过重量法配制3至4个不同浓度的铀元素工作曲线溶液，浓度梯度范围控制在20倍以内，使用稀硝酸溶液定容至50mL，设置铀元素工作曲线系列溶液的浓度梯度时需考虑待测滤膜样品的采样环境；
所用稀硝酸是用质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸与超纯水按体积比1:100至2:100混合而成；
(ⅴ)测定样品溶液中铀元素含量
在ICP-MS仪达到工作条件后，利用内标法对U 238.05原子量进行测定，依次测定空白溶液(稀硝酸)、铀单元素工作曲线系列溶液中铀元素的离子强度，建立离子强度—浓度之间的工作曲线，线性相关系数需达到0.999以上，再将试剂空白稀释液、空白滤膜稀释液依次导入ICP-MS质谱仪并测定，得到当次实验的空白值，然后将待测样品稀释液导入ICP-MS质谱仪并测定，减去空白值后得到待测样品稀释液中铀元素含量值，将待测样品稀释液中铀元素含量值乘以稀释倍数，得到待测样品中铀元素含量；
所用ICP-MS质谱仪在仪器真空度达到2×10-6torr后可点火调谐，调谐通过后开始进行测定，内标元素可选择Rh、Bi等；
(ⅵ)计算空气或废气样品量中铀元素含量
若采样人员提供了采样体积，再除以空气或废气采样体积，得到以g/m3为单位的空气或废气中铀元素含量。
实施例2
以实施例1的测定方法为基础，对铀标准滤膜样品进行分析检测，计算并评价方法的加标回收率。
本实施例采用的仪器及试剂如下：
检测仪器为：ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。
消解程序所用仪器为：上海屹尧仪器科技发展有限公司生产的TOPEX+型微波化学工作平台。
铀单元素标准溶液采用：核工业北京化工冶金研究院研制的100μg/mL铀单元素标准溶液及其10μg/mL、1μg/mL、0.1μg/mL稀释液。
铀标准滤膜样品采用的滤膜为：北京赛福莱博科技有限公司生产的50mm高通量过氯乙烯滤膜。
消解过程采用的酸体系为：质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸；
定容及稀释过程采用：电阻率18.25MΩ·cm的超纯水。
工作曲线溶液配置采用：稀硝酸，用质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸与超纯水按体积比1:100至2:100混合而成。
具体的测定实验过程为：
取12片空白的过氯乙烯滤膜，依次滴加3至5滴无水乙醇使其变性。其中6片用校准过的移液器依次准确滴加100μL的10μg/mL铀单元素标准溶液，静置晾干，制成6份1μg铀标准滤膜平行样品；余下6片则依次准确滴加100μL的0.1μg/mL铀单元素标准溶液，静置晾干，制成6份0.01μg铀标准滤膜平行样品。
依照实施例1测定方法的第(ⅱ)和(ⅲ)步骤对铀标准滤膜样品进行前处理，酸体系为硝酸6mL，微波消解程序为首先于110℃条件下恒温2min，再于130℃条件下恒温2min，再于160℃条件下达到0.8bar恒温2min，再于180℃条件下达到3.7bar恒温2min，最后于200℃条件下达到19.4bar恒温10min。依照第(ⅳ)步骤配制工作曲线溶液，为1μg铀标准滤膜平行样品(其样品稀释溶液铀浓度理论值为2μg/L)配制的铀元素工作曲线溶液，浓度梯度为0μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L，线性相关系数为0.999979；为0.01μg铀标准滤膜平行样品(其样品稀释溶液铀浓度理论值为0.02μg/L)配制的铀元素工作曲线溶液，浓度梯度为0μg/L、0.01μg/L、0.02μg/L、0.05μg/L、0.10μg/L，线性相关系数为0.999919。依照第(ⅴ)步骤测定标准样品溶液中铀元素含量。
对于本实施例的测试结果进行技术验证：
将铀标准滤膜样品中的铀元素测定值与加标值进行比对，计算相对标准偏差RSD及加标回收率以评价方法的精密度和准确度，结果见表1。
表1 铀标准滤膜样品中铀元素含量的测定结果
如表1所示，两个不同量级下的铀标准滤膜样品测定结果RSD≤1.50％，加标回收率在98.3％～102.9％，方法精密度和准确度满足分析要求。
通过本实施例的实验验证，充分说明本发明方法能够将过氯乙烯滤膜完全消解，无沉淀产生，且实验结果表明过氯乙烯滤膜上的铀完全转化为硝酸铀酰溶液，无明显损失或污染，样品前处理时间短，处理效果满意，分析速度快，工作效率高。
实施例3
以实施例1的测定方法为基础，对采集实际空气样本的过氯乙烯滤膜待测样品进行分析检测，计算并评价方法的加标回收率。
本实施例采用的仪器及试剂如下：
检测仪器为：ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。
消解程序所用仪器为：上海屹尧仪器科技发展有限公司生产的TOPEX+型微波化学工作平台。
铀单元素标准溶液采用：核工业北京化工冶金研究院研制的100μg/mL铀单元素标准溶液及其1μg/mL、0.1μg/mL稀释液。
铀标准滤膜样品采用的滤膜为：北京赛福莱博科技有限公司生产的50mm高通量过氯乙烯滤膜。
消解过程采用的酸体系为：质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸；
定容及稀释过程采用：电阻率18.25MΩ·cm的超纯水。
工作曲线溶液配置采用：稀硝酸，用质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸与超纯水按体积比1:100至2:100混合而成。
具体的测定实验过程为：
采样人员取3片空白的过氯乙烯滤膜，在同一天内于工作场所周边区域连续采集3次空气样本，记录采集体积。
依照实施例1测定方法第(ⅱ)和(ⅲ)步骤对空气滤膜样品进行前处理，酸体系为硝酸10mL，微波消解程序为首先于120℃条件下恒温4min，再于140℃条件下恒温4min，再于170℃条件下达到1.0bar恒温4min，再于190℃条件下达到4.0bar恒温4min，最后于220℃条件下达到20.9bar恒温20min。依照第(ⅳ)步骤配制工作曲线溶液，设置铀元素工作曲线溶液浓度梯度为0ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L，线性相关系数为0.999977，依照第(ⅴ)步骤测定样品溶液中铀元素含量，依照第(ⅵ)步骤计算得到空气中铀含量。
对于本实施例的测试结果进行技术验证：
对3片空气滤膜样品中的铀元素含量进行测定，并比对测定结果，结果见表2。将测定值从小到大排列，采用Dixon法则对测定结果进行异常值判定，以评价方法的精密度，判定结果见表3。
表2 空气滤膜样品中铀元素含量的测定结果
表3 Dixon法判定异常值
如表3所示，连续采样的3份样品其测定值均判定为正常，无异常值。如表2所示，3份样品均显示空气中铀含量为1×10-10g/m3左右，RSD为5.96％。
由此说明，本发明方法能够用于工作场所及周边区域大气环境中常量、微量、痕量铀元素的检测分析工作，加标回收率在98.3％～102.9％，标准膜和实际采样膜的测定结果稳定可靠，均表明方法精密度和准确度高，能够满足实验要求。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(ⅰ)制备铀标准滤膜样品
滴加无水乙醇使过氯乙烯空白滤膜变性，再滴加铀单元素标准溶液，静置晾干，制成铀标准滤膜样品；
(ⅱ)制备消解液
将过氯乙烯空白滤膜、铀标准滤膜样品、待测过氯乙烯滤膜样品分别放至各消解罐内，加入一定量的酸，再经五步升温的梯度消解程序，消解程序结束后冷却至室温，得到消解液；
(ⅲ)空白及样品消解液的定容及稀释
对步骤(ⅱ)所得各消解液进行定容，定容后稀释，分别制成试剂空白稀释液、空白滤膜稀释液、待测样品稀释液，摇匀待测；
(ⅳ)配制工作曲线溶液
配制3至4个不同浓度的铀元素工作曲线溶液；
(ⅴ)测定样品溶液中铀元素含量
在ICP-MS质谱仪建立离子强度—浓度工作曲线，再测定试剂空白稀释液、空白滤膜稀释液，得到当次实验的空白值，然后再测定待测样品稀释液，将测得的待测样品稀释液铀元素含量值减去空白值后，再乘以步骤(ⅲ)的稀释倍数，即测得样品中铀元素含量；
(ⅵ)计算空气或废气样品量中铀元素含量
将步骤(ⅴ)所得样品中铀元素含量除以空气或废气采样体积，即得空气或废气中铀元素含量。
2.根据权利要求1所述的微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述酸为质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸；所述酸加入量为6mL～10mL。
3.根据权利要求1所述的微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述五步升温的梯度消解程序具体为：首先于110℃～120℃条件下恒温2min～4min，再于130℃～140℃条件下恒温2min～4min，再于160℃～170℃条件下达到0.8bar～1.0bar恒温2min～4min，再于180℃～190℃条件下达到3.5bar～4.0bar恒温2min～4min，最后于200℃～220℃条件下达到19bar～21bar恒温10min～20min。
4.根据权利要求1所述的微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述步骤(ⅱ)制备消解液时，同时消解试剂空白；所述试剂空白为消解滤膜所用的相同量的同种酸。
5.根据权利要求1所述的微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述定容和稀释过程采用电阻率18.25MΩ·cm的超纯水进行。
6.根据权利要求1所述的微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述铀元素工作曲线溶液的浓度梯度范围控制在20倍以内。
7.根据权利要求1所述的微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述铀元素工作曲线溶液使用稀硝酸溶液定容，所述稀硝酸溶液是用质量分数为65％的BV-Ⅲ级硝酸与超纯水按体积比1:100～2:100混合而成。
8.根据权利要求1所述的微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述建立离子强度—浓度工作曲线的具体方法为：利用内标法对U 238.05原子量进行测定，依次测定空白溶液、铀单元素工作曲线系列溶液中铀元素的离子强度，建立离子强度—浓度之间的工作曲线；所述离子强度—浓度工作曲线线性相关系数达到0.999以上。
9.根据权利要求1所述的微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所用ICP-MS质谱仪在仪器真空度达到2×10-6torr后可点火调谐，调谐通过后开始进行测定，内标元素选择Rh或Bi。
10.根据权利要求1所述的微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述过氯乙烯滤膜为直径50mm的高通量过氯乙烯滤膜。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210423 |