CN109324339A - 一种反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应堆退役不锈钢材料中Sr‑90分析装置和方法。该装置分为分离单元和测量单元，分析单元实现Sr‑90及其子体Y‑90的快速分离，测量单元对分离纯化的Sr‑90子体Y‑90进行活度浓度测量，然后根据Y‑90推算获得Sr‑90活度浓度。该方法处理时间短，符合快速分离分析的要求；同时，分析流程简化可控，减少了化学试剂的使用量和工作人员的接触时间，避免了放射性及化学试剂对工作人员职业健康危害的不利影响。而且，根据选择性吸附分离原理对Sr‑90子体Y‑90高效吸附并解吸，保证了较高的回收效率。该方法具有分离时间短、流程简单、回收率高、系统稳定性好、使用寿命长等优点，能够满足反应堆中不锈钢结构材料中Sr‑90快速分析需求。
Description
技术领域
本发明属于反应堆退役技术领域，具体涉及一种反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置和方法。
背景技术
核设施退役：指为允许解除一座核设施（放射性废物处置库除外）的部分或全部监管控制所采取的行政和技术行动。切尔诺贝利核电站事故和福岛核电站事故后，人们越发认识到核安全的重要性，放射性污染已经严重影响到人类健康和核事业的持续发展，成为急需解决的环境问题之一。环保部、发改委、财政部、国家能源局、科工局联合发布的《核安全与放射性污染防治“第十二个五年”规划及2020远景目标》的《核安全规划》提出了核安全与放射性污染防治“第十二个五年”规划及2020年远景目标的指导思想和总体目标，强调要加强监管，进一步提高核设施与核技术利用安全水平，明显降低辐射环境安全风险，保障核安全、环境安全和公众健康，推动核能与核技术利用事业安全、健康和可持续发展。贯穿整个退役活动中重要内容之一是对不同部件放射性污染情况的放化分析以为整个退役活度提供技术支撑。在退役活动中国内借鉴国外经验形成的普遍做法是：在遵循我国法律法规的前提下，征求得到管理部门的认可，引用国内外的相关标准作为依据进行退役活动，在没有相关法规标准的情况下，则根据项目特点制定项目专用管理目标值，采用一事一报的办法，然后根据污染特点研究相应的分析方法。实际我国的核设施退役活动起步较晚，针对反应堆退役基本没有形成技术标准，需要的技术方法都需要技术研究以形成认可的固定方法规范。
在常用研究型反应堆退役中，Sr-90为关键核素之一，而不锈钢是堆本体结构主要材料之一，不锈钢中常常含有Al、Ca、Sc、Ti、Fe、V、Co、Ni、Mo、Ag、Cd、Cs、Eu、Pb、W等杂质金属元素，根据反应堆材料之一的不锈钢分析，其中含量高的几种杂质元素为Co、Ag、Cs、Fe、Ni、Eu，质量百分比在1.0E-04～2.19E-01之间。其中含量高且易于活化产生活化核素的几种金属为Co、Ag、Cs、Fe、Ni、Eu，在Sr-90分析中重点考虑去除上述几种元素。Sr-90是裂片产物，单位产额为6%。在放化分析中，Sr-90的分析流程长，往往采用Sr-90的子体Y-90进行快速分析，若分析出现较大误差，还可再过14天待Sr-90/Y-90平衡后进行分离测量。因此遵循快速分析、准确测量的原则，不锈钢中Sr-90的分析采用Y-90分析。可借鉴国内已有的锶相关分析标准有水中Sr-90放射化学分析方法发烟硝酸法（GB 6766-86）、水中Sr-90放射化学分析方法离子交换法（GB 6766-86）、水和生物样品灰中Sr-90的放射化学分析方法（HJ 815-2016）。但国内已有可参考标准存在标准制定时间过长，使用大量化学试剂，分析流程长，分析流程不可控因素多，化学回收率偏低等问题。
国际上结合负压真空分离系统，已经开展了不锈钢中多种核素的联合分析，主要采用DGA树脂结合TEVA树脂等进行分离方法研究，采用液体闪烁计数测量。但是目前国外的方法往往是实验室研究用，且需要价格昂贵的测量仪器-液体闪烁计数器，测量较为繁琐，且没有形成针对反应堆退役实际不锈钢样品中的专门工程应用Sr-90快速分析方法，因此结合先进的放化分离装置开发快速的反应堆退役分析方法，对即将开展的反应堆退役样品分析有重要意义。当前亟需发展一种快速反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置和方法。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是提供一种反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置，本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析方法。
本发明的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置，其特点是：所述的分析装置包括分离单元和测量单元，分离单元包含顺序连接的负压真空盒、抽气管、压力表、阀门和抽气泵；测量单元包含放射性活度测量仪和质量浓度测量仪。
所述的真空盒内有配套使用的支撑格架，支撑格架上插有阵列的收液管，真空盒的上表面开有与收液管对应的插孔；插孔上插入分离柱或制β源装置。
所述的质量浓度测量仪为ICP-AES或ICP-MS。
本发明的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析方法，包括以下步骤，
4a.样品前处理
将需要分析的样品中加入钇载体1mg～2mg后完全溶解，溶解后把溶液蒸干，得到干燥的样品，采用一定浓度的硝酸或盐酸再次溶解干燥的样品备用，得到备用溶液；
4b.过滤
将备用溶液随后通过孔径为0.25μm滤膜过滤，再定容到所需体积，得到待分离溶液；
4c.上柱分离
采用可调节真空负压系统对待分离溶液进行分离柱吸附、洗脱分离，并记录分离柱Ⅰ的上柱分离一半时间t1和分离完全的时间t2；
分离柱的吸附、洗脱过程中对分离柱抽气以加速分离柱中液体流动，实现放化分离过程的可控；具体步骤如下：
4c1.分离柱Ⅰ对待分离溶液中的杂质元素Co、Ag、Cs、Fe、Ni进行分离，洗脱分离柱Ⅰ，得到洗脱液Ⅰ，并对洗脱液Ⅰ取样跟踪测量钇质量；
4c2.分离柱Ⅱ对分离溶液中的Eu进行分离，洗脱分离柱Ⅱ得到Y-90，得到洗脱液Ⅱ，并对洗脱液Ⅱ取样跟踪测量钇质量；
4d.制源
4d1.将剪裁好的制源纸称量；
4d2.在洗脱液Ⅱ中加入2ml饱和草酸溶液，然后采用分析纯氨水调节pH值到1.5～2，把调节好pH值的溶液置于加热板上加热至沸腾，沸腾30min后，冷却至室温，得到制源溶液，制源溶液的成分为Y2(C2O4)3；
4d3. 在反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置中插孔上插入安装剪裁好的制源纸的制β源装置，抽滤制作β源；
4d4.将β源加热板上50℃烘干，得到测量用β源，β源的成分是Y2(C2O4)3•9H2O，并称量；
4e.测量
4e1.采用总α、总β测量测量仪对测量用β源的Y-90的活度直接测量计数，然后根据衰变及转化公式推算样品的Sr-90活度浓度；
4e2.对洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ的Y-90质量浓度进行测量，然后计算样品的化学回收率和放化回收率。
所述的制源纸为0.25μm滤膜或定量慢速滤纸。
所述的分离柱Ⅰ的分离材料为DGA树脂、Sr树脂、LN树脂、阴离子树脂或二－（2－乙基己基）磷酸树脂中的一种
所述的分离柱Ⅱ的分离材料为LN树脂、LN2树脂或LN3树脂中的一种。
化学回收率测量还可以采用称重法。
本发明的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置，依据各单元在分析流程中的作用和必要性，分为分离单元和测量单元，分析单元实现Sr-90及其子体Y-90的快速分离，测量单元对分离纯化的Sr-90字体Y-90进行活度浓度测量。该方法处理时间短，更加符合快速分离分析的要求；同时，分析流程简化可控，有利于减少化学试剂的使用量和工作人员的接触时间，避免了放射性及化学试剂对工作人员职业健康危害的不利影响。而且，根据选择性吸附分离对Sr-90及Y-90高效吸附解吸，保证了较高的回收效率。本发明的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置和方法具有分离时间短、流程简单、回收率高、系统稳定性好、使用寿命长等优点，能够满足反应堆中不锈钢结构材料中Sr-90快速分析需求。
附图说明
图1为本发明的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析方法的工作流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本发明的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置包括分离单元和测量单元，分离单元包含顺序连接的负压真空盒、抽气管、压力表、阀门和抽气泵；测量单元包含放射性活度测量仪和质量浓度测量仪。
所述的真空盒内有配套使用的支撑格架，支撑格架上插有阵列的收液管，真空盒的上表面开有与收液管对应的插孔；插孔上插入分离柱或制β源装置。
所述的质量浓度测量仪为ICP-AES或ICP-MS。
本发明的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析方法，包括以下步骤，
4a.样品前处理
将需要分析的样品中加入钇载体1mg～2mg后完全溶解，溶解后把溶液蒸干，得到干燥的样品，采用一定浓度的硝酸或盐酸再次溶解干燥的样品备用，得到备用溶液；
4b.过滤
将备用溶液随后通过孔径为0.25μm滤膜过滤，再定容到所需体积，得到待分离溶液；
4c.上柱分离
采用可调节真空负压系统对待分离溶液进行分离柱吸附、洗脱分离，并记录分离柱Ⅰ的上柱分离一半时间t1和分离完全的时间t2；
分离柱的吸附、洗脱过程中对分离柱抽气以加速分离柱中液体流动，实现放化分离过程的可控；具体步骤如下：
4c1.分离柱Ⅰ对待分离溶液中的杂质元素Co、Ag、Cs、Fe、Ni进行分离，洗脱分离柱Ⅰ，得到洗脱液Ⅰ，并对洗脱液Ⅰ取样跟踪测量钇质量；
4c2.分离柱Ⅱ对分离溶液中的Eu进行分离，洗脱分离柱Ⅱ得到Y-90，得到洗脱液Ⅱ，并对洗脱液Ⅱ取样跟踪测量钇质量；
4d.制源
4d1.将剪裁好的制源纸称量；
4d2.在洗脱液Ⅱ中加入2ml饱和草酸溶液，然后采用分析纯氨水调节pH值到1.5～2，把调节好pH值的溶液置于加热板上加热至沸腾，沸腾30min后，冷却至室温，得到制源溶液，制源溶液的成分为Y2(C2O4)3；
4d3. 在反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置中插孔上插入安装剪裁好的制源纸的制β源装置，抽滤制作β源；
4d4.将β源加热板上50℃烘干，得到测量用β源，β源的成分是Y2(C2O4)3•9H2O，并称量；
4e.测量
4e1.采用总α、总β测量测量仪对测量用β源的Y-90的活度直接测量计数，然后根据衰变及转化公式推算样品的Sr-90活度浓度；
4e2.对洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ的Y-90质量浓度进行测量，然后计算样品的化学回收率和放化回收率。
所述的制源纸为0.25μm滤膜或定量慢速滤纸。
所述的分离柱Ⅰ的分离材料为DGA树脂、Sr树脂、阴离子树脂、LN树脂或二－（2－乙基己基）磷酸树脂中的一种。
所述的分离柱Ⅱ的分离材料为LN树脂、LN2树脂或LN3树脂中的一种。
化学回收率测量测量还可以采用称重法。
实施例1
取某反应堆的重混凝土中所含的不锈钢（铸铁）样品约1g，加入钇载体1mg～2mg，采用王水溶解之后加入氟化氢（分析纯）再溶解使得需要分析的样品完全溶解，然后把溶液蒸至近干，采用3M HCl溶解形成溶液，得到备用溶液，采用孔径0.25μm滤膜抽滤过滤，过滤之后定容到30ml待用，得到待分离溶液。在负压真空盒上顺序连接1支2ml的DGA树脂（分离柱Ⅰ），采用3M HCl溶液10ml提前预平衡分离柱Ⅰ，然后将待分离溶液上分离柱Ⅰ分离，分别采用3MHCl、0.1MHNO3对分离柱Ⅰ进行淋洗，把干扰的杂质元素Co、Ag、Cs、Fe、Ni洗脱，最后采用0.1MHCl洗脱柱上吸附的Y-90，然后调节溶液pH为1备用，得到洗脱液Ⅰ。再重新串连1支LN树脂（分离柱Ⅱ），提前采用1MHNO3预平衡分离柱Ⅱ，上分离柱Ⅱ分离，采用1MHNO3淋洗，把干扰元素Eu去除，然后用3M HCl把柱上吸附的Y洗脱，得到洗脱液Ⅱ。洗脱液Ⅱ中加入2ml饱和草酸溶液，然后采用分析纯氨水调节pH值到1.5～2，把调节好pH值的溶液置于加热板上加热至沸腾，沸腾30min后，待溶液冷却至室温后，将溶液转移至安装好制源滤纸，批量抽滤制作β源，然后将制得的β源在加热板上50℃烘干待测量。最后采用总α、总β测量测量仪直接测量计数β源的活度，采用ICP-MS或ICP-AES跟踪测量分析过程中Y-90的质量，计算Y-90的化学回收率，最后经过衰变及转化公式推算得到不锈钢样品中Sr-90的活度浓度为0.2Bq/g。
本实施例中的分离柱Ⅰ还可以为DGA树脂、Sr树脂、LN树脂、阴离子树脂或二－（2－乙基己基）磷酸树脂中的一种。
本实施例中的分离柱Ⅱ还可以为LN树脂、LN2树脂或LN3树脂中的一种。
本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置，其特征在于：所述的分析装置包括分离单元和测量单元，分离单元包含顺序连接的负压真空盒、抽气管、压力表、阀门和抽气泵；测量单元包含放射性活度测量仪和质量浓度测量仪。
2.根据权利要求1所述的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置，其特征在于，所述的真空盒内有配套使用的支撑格架，支撑格架上插有阵列的收液管，真空盒的上表面开有与收液管对应的插孔；插孔上插入分离柱或制β源装置。
3.根据权利要求1所述的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置，其特征在于，所述的质量浓度测量仪为ICP-AES或ICP-MS。
4.一种反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
4a.样品前处理
将需要分析的样品中加入钇载体1mg～2mg后完全溶解，溶解后把溶液蒸干，得到干燥的样品，采用一定浓度的硝酸或盐酸再次溶解干燥的样品备用，得到备用溶液；
4b.过滤
将备用溶液随后通过孔径为0.25μm滤膜过滤，再定容到所需体积，得到待分离溶液；
4c.上柱分离
采用可调节真空负压系统对待分离溶液进行分离柱吸附、洗脱分离，并记录分离柱Ⅰ的上柱分离一半时间t1和分离完全的时间t2；
分离柱的吸附、洗脱过程中对分离柱抽气以加速分离柱中液体流动，实现放化分离过程的可控；具体步骤如下：
4c1.分离柱Ⅰ对待分离溶液中的杂质元素Co、Ag、Cs、Fe、Ni进行分离，洗脱分离柱Ⅰ，得到洗脱液Ⅰ，并对洗脱液Ⅰ取样跟踪测量钇质量；
4c2.分离柱Ⅱ对分离溶液中的Eu进行分离，洗脱分离柱Ⅱ得到Y-90，得到洗脱液Ⅱ，并对洗脱液Ⅱ取样跟踪测量钇质量；
4d.制源
4d1.将剪裁好的制源纸称量；
4d2.在洗脱液Ⅱ中加入2ml饱和草酸溶液，然后采用分析纯氨水调节pH值到1.5～2，把调节好pH值的溶液置于加热板上加热至沸腾，沸腾30min后，冷却至室温，得到制源溶液，制源溶液的成分为Y2(C2O4)3；
4d3.在反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置中插孔上插入安装剪裁好的制源纸的制β源装置，抽滤制作β源；
4d4.将β源加热板上50℃烘干，得到测量用β源，β源的成分是Y2(C2O4)3•9H2O，并称量；
4e.测量
4e1.采用总α、总β测量测量仪对测量用β源的Y-90的活度直接测量计数，然后根据衰变及转化公式推算样品的Sr-90活度浓度；
4e2.对洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ的溶液质量浓度进行测量，然后计算样品的化学回收率和放化回收率。
5.根据权利要求4所述的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析方法，其特征在于：所述的制源纸为0.25μm滤膜或定量慢速滤纸。
6.根据权利要求4所述的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析方法，其特征在于：所述的分离柱Ⅰ的分离材料为DGA树脂、Sr树脂、LN树脂、阴离子树脂或二－（2－乙基己基）磷酸树脂中的一种。
7.根据权利要求4所述的反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析方法，其特征在于：所述的分离柱Ⅱ的分离材料为LN树脂、LN2树脂或LN3树脂中的一种。
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