CN103901461B - 核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核电厂液态流出物中锶‑90的快速分析方法，包括骤以下步骤：（a）在酸性条件下将核电厂液态流出物流经阳离子交换色层柱，用硝酸溶液淋洗收集得第一洗脱液；（b）将第一洗脱液流经P204萃淋树脂色层柱分离纯化，用硝酸溶液淋洗收集得第二洗脱液；（c）加入闪烁液混合后置于液闪谱仪上测定钇‑90的计数率；（d）重复测量取平均值，并计算钇‑90的比活度；（e）计算锶‑90的比活度。一方面在酸性条件下将核电厂液态流出物流经阳离子交换色层柱，用于富集核电厂液态流出物中的放射性物质，另一方面将第一洗脱液流经P204萃淋树脂色层柱分离纯化，从而将90Y从第一洗脱液中分离出来，间接实现了锶‑89和锶‑90的分离。
Description
技术领域
本发明属于放射性核素的检测和分析方法，涉及锶-90的快速分析方法，具体涉及一种核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法。
背景技术
景技术
锶-90（即90Sr）是U-235和Pu-239的裂变产物，主要来源于核武器爆炸和核反应堆，在核电厂反应堆中可能由于燃料包壳缺陷或破损进入反应堆一回路，并随着液态放射性流出物向环境排放。在放射性锶的同位素中锶-90危害最大，是因为其物理半衰期（28.6年）和生物半衰期（49.3年）长并会持久地沉积在造血的骨骼系统中，替代了钙从而引起辐射病（例如白血病）；同时其子体钇-90（即90Y）产生的高能β射线会对骨髓造成严重损伤。
切尔诺贝利核事故后，放射性生态学研究发现相比于其它放射性核素（如铯的同位素，通常易于被黏土矿物所吸附），放射性锶在环境介质中具有极高的迁移性。国家强制性标准《核动力厂环境辐射防护规定》（GB 6249-2011）规定：核电站和其他动力堆流出物中必须连续地或定期地分析和测量锶-90的比活度。通过监测液态放射性流出物中锶-90的比活度，以确认核电厂反应堆中的燃料包壳在运行中是否破损，并且可以用于评估核动力厂放射性物质排放对公众可能造成的辐射影响。现有技术中，一般采用发烟硝酸法（GB 6764-86）或萃取色层法（GB 6766-86），通过正比计数器进行测量。这两种分析方法都具有分析步骤繁琐、分析时间长等特点，但核电厂液态放射性流出物具有组分复杂，放射性活度高，对人体辐射剂量大等特点，故液态流出物中锶-90的分析宜采用分析步骤简单、分析时间短的分析流程，而现有的锶-90分析方法不具备以上优点。因此建立核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法将极大的减少核电厂的相关人力和物力，提高工作效率。
目前国内采用液闪谱仪测量锶-90的比活度鲜有报道，对于液闪谱仪测量锶-90，通常采用样品与闪烁液按10 mL:10 mL进行配比后在C-14的高能模式下进行测量。国际上已有用于分析环境水体中锶-90的快速分析技术，主要为锶特效树脂色层法和锶固相萃取膜片技术，这两种技术均是通过分离纯化锶-90，通过液闪谱仪对锶-90进行快速测量。这是因为环境样品中的放射性锶只有锶-90，虽然锶-89和锶-90均是裂变产物，来源于核试验和核事故，但锶-89的半衰期较短（50.5天），故环境样品中的锶-89很容易衰变，所以锶特效树脂色层法和锶固相萃取膜片技术适用于环境样品中锶-90的分析。但是，以压水堆为堆型的主流核动力厂，其液态流出物排放的锶-89含量均远大于锶-90的含量，而以上两种技术无法将锶的同位素进行分离，因此在开展核电厂液态流出物中锶-90的快速监测时难以采用以上两种技术。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种能够对核电厂液态流出物中锶-90进行快速分析的方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，包括骤以下步骤：
（a）取一定量的核电厂液态流出物，并向其中加入锶载体和钇载体，在酸性条件下将其流经阳离子交换色层柱，随后用硝酸溶液淋洗所述的阳离子交换色层柱，收集洗脱液得第一洗脱液；
（b）将所述的第一洗脱液流经P204萃淋树脂色层柱分离纯化，用硝酸溶液淋洗所述的P204萃淋树脂色层柱，收集洗脱液得第二洗脱液；
（c）将第二洗脱液蒸干后用盐酸溶解并转移至低钾玻璃瓶中，加入闪烁液混合后置于液闪谱仪上测定钇-90的计数率，根据所述钇-90计数率计算钇-90的放射化学回收率；
（d）再取多份一定量的核电厂液态流出物，重复步骤（a）至步骤（c），计算钇-90的平均放射化学回收率，并根据钇-90计数率和钇-90的平均放射化学回收率计算钇-90的比活度；
（e）按照钇-90和锶-90之间的衰变关系，根据所述钇-90的比活度计算锶-90的比活度。
优化地，步骤（a）中，所述核电厂液态流出物在pH=0.1~5的条件下以8~10毫升/分钟的流速流经阳离子交换色层柱。
优化地，步骤（b）中，所述第一洗脱液的流速为2毫升/分钟。
优化地，步骤（a）中，所述硝酸溶液淋洗分两次进行，先用0.1~0.5mol/L的硝酸溶液淋洗，再用6~10mol/L的硝酸溶液洗脱。
优化地，步骤（b）中，所述硝酸溶液淋洗分两次进行，先用1~3mol/L的硝酸溶液淋洗，再用5~8mol/L的硝酸溶液洗脱。
优化地，步骤（a）中，所述第一洗脱液用氨水调节pH至0.1~0.5。
优化地，所述步骤（c）中，加入闪烁液前向低钾玻璃瓶中补充去离子水使其中的溶液体积与闪烁液体积比为1:1。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，一方面在酸性条件下将核电厂液态流出物流经阳离子交换色层柱，用于富集核电厂液态流出物中的放射性核素；另一方面将第一洗脱液流经P204萃淋树脂色层柱分离纯化，从而将90Y从第一洗脱液中分离出来，间接实现了锶-89和锶-90的分离；而且可以在一个工作日内完成所有放化分析，大大提高了工作效率，减少了液态流出物对工作人员的辐射影响。
附图说明
附图1为本发明核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法流程图；
附图2为液闪谱仪Tricarb 3180在不同体积下测定的探测限值。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明优选实施方案进行详细说明：
如图1所示的核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，包括骤以下步骤：（a）取一定量的核电厂液态流出物，并向其中加入锶载体和钇载体，在酸性条件下将其流经阳离子交换色层柱，随后用硝酸溶液淋洗所述的阳离子交换色层柱，收集洗脱液得第一洗脱液；（b）将所述的第一洗脱液流经P204萃淋树脂色层柱分离纯化，用硝酸溶液淋洗所述的P204萃淋树脂色层柱，收集洗脱液得第二洗脱液；（c）将第二洗脱液蒸干后用盐酸溶解并转移至低钾玻璃瓶中，加入闪烁液混合后置于液闪谱仪上测定钇-90的计数率，根据所述钇-90计数率计算钇-90的放射化学回收率；（d）再取多份一定量的核电厂液态流出物，重复步骤（a）至步骤（c），计算钇-90的平均放射化学回收率，并根据钇-90计数率和钇-90的平均放射化学回收率计算钇-90的比活度；（e）按照钇-90和锶-90之间的衰变关系，根据所述钇-90的比活度计算锶-90的比活度。一方面在酸性条件下将核电厂液态流出物流经阳离子交换色层柱，用于富集核电厂液态流出物中的放射性物质，另一方面将第一洗脱液流经P204萃淋树脂色层柱分离纯化，从而将90Y从第一洗脱液中分离出来，间接实现了锶-89和锶-90的分离；而且可以在一个工作日内完成所有放化分析，大大提高了工作效率，减少了液态流出物对工作人员的辐射影响。
阳离子交换色层柱的制作：将8.5 g阳离子交换树脂（100-200目）装入内径为7.5 mm的离子交换柱（1000 mL柱体积，φ100×130，φ15×200）中，使用前用20 mL 0.1mol/L的HNO3溶液平衡交换柱；
P204萃淋树脂色层柱的制作：将4.0 g P204萃淋树脂装入内径为0.5 mm的色层柱（φ10×200）中，使用前用20 mL 0.3mol/L的HNO3平衡色层柱。
在本实施例中，如图1所示，核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，具体步骤如下：
（a）取1.0 L核电厂液态流出物，并向其中加入锶载体和钇载体，以8~10 mL/min的流速通过阳离子交换柱，接着用25 mL 0.1M的HNO3淋洗交换柱、50 mL 8M的HNO3洗脱交换柱，将收集的第一洗脱液用氨水调节pH至0.1，这样可以高效、稳定地将液态流出物中锶-90有效的提取和富集，回收效率达95%以上；
（b）随后以2 mL/min的流速通过P204萃淋树脂色层柱，用30 mL 1.5 M的HNO3淋洗色层柱、40 mL 6M的HNO3洗脱色层柱，收集得第二洗脱液，这样可以高效、稳定地将液态流出物中90Y有效的提取和富集，回收效率达80%左右；
（c）将第二洗脱液在电炉上蒸干后用0.1M盐酸溶解沉淀，将烧杯中溶液转入已标记10 mL位置的低钾玻璃瓶中，去离子水补到标记处，加入10 mL GoldStar LT2闪烁液充分混合后置于液闪谱仪上测定钇-90的计数率，通过公式（1）计算钇-90的放射化学回收率；
（1）
式中：
Y：钇-90的放射化学回收率，%；
N 0 ：样品测量计数率，cpm；
N b ：本底计数率，cpm；
N c ：实际加标计数率，dpm；
E：仪器对钇-90标准源的探测效率，%；
：钇-90的衰变因子，此处（t2-t1）是指90Sr-90Y分离至测量时刻的时间间隔；
λ：Y-90的衰变常数，等于0.693/T，此处的T为90Y的半衰期64.2小时；
（d）再取17份1.0 L核电厂液态流出物和6份2.0 L核电厂液态流出物，重复步骤（a）至步骤（c），分别计算得钇-90的放射化学回收率后计算钇-90的平均放射化学回收率，并通过公式（2）计算钇-90的放射性比活度；
（2）
式中：
A：样品中钇-90的放射性比活度，Bq/L；
N：样品净计数率，cpm；（在数值上等于N 0 - N b ）
E：仪器对钇-90标准源的探测效率，%；
Y：钇-90的放射化学回收率（%），此处采用多次加标实验所得到的钇-90的平均放射化学回收率，测量结果列于表1中；
V：样品体积，L；
（e）按照钇-90和锶-90之间的衰变关系，根据所述钇-90的比活度计算锶-90的比活度；
即
因为母体（锶-90）的半衰期T1很长，而子体（钇-90）的半衰期T2很短，当时间足够长（t≥5T2）时，母子体的放射性达到了平衡，此时的锶-90活度等于钇-90的活度。因为锶-90从反应堆中产生至测量所用时间可以保证锶-90与钇-90的平衡，故计算所得钇-90的比活度即为锶-90的比活度。
从图1中可以看出，该分析方法总共仅需大约20小时即可完成分析工作，大大提高了工作效率，减少了液态流出物对工作人员的辐射影响。
表1 加标液态流出物样品放化回收率测量结果
由加标液态流出物样品放化回收率测量结果可以看到，实验共进行了24组，快速分析方法所得到的放化回收率在73.04%~88.61%之间，其平均值为79.77%，为简便计算，取80.00%作为锶-90快速分析方法的平均放化回收率，该回收率可以满足常规测量要求。并且该快速分析方法处理2 L液态流出物样品所得放化回收率与1 L液态流出物样品所得放化回收率一致，因此该方法适用性较广。
我们也对该方法带来的不确定度进行了分析：经分析主要测量不确定度来源有：测量重复性引入的不确定分量u 1 ，仪器测量引入的不确定分量u 2 ，探测效率引入的不确定度分量u 3 ，标准溶液引入的不确定分量u 4 。测量重复性引入的不确定分量u 1 通过上述24组核电厂液态流出物样品加标测量结果对快速法进行不确定度评定。使用平均放化回收率对核电厂液态流出物样品的放射性比活度进行计算，将实际得到的放射性比活度与真实值进行比较，使用贝塞尔公式计算测量重复性引入的不确定分量u 1 。
采用贝塞尔公式评定相对不确定度的公式如下：
式中：
u r ——相对合成不确定度；
A i ——第i组实验所得到的放射性比活度，Bq/L；
A si ——第i组实验所加入的实际放射性比活度，Bq/L
n——实验总次数。
由上述公式对表1中的数据进行计算，可以得到，测量重复性引入的相对不确定度（u r1 ）为6.84%。经分析，仪器测量引入的相对不确定度（u r2 ）为0.79%，探测效率引入的相对不确定度（u r3 ）为3.0%，标准溶液引入的相对不确定度（u r4 ）为1.5%，则锶-90快速分析方法的相对合成不确定度（u r ）为7.66%，相对扩展不确定度（U r ）为15.32%，扩展系数（k）为2。所得实验方法的扩展不确定度满足环境检测的要求。
同时也对该方法的探测下限利用下述公式进行了计算，结果列于图2中：
式中：
MDC——探测下限，Bq/L
N b ——本底计数率，cpm
t——计数时间，min
E——仪器对Sr-90标准源的探测效率，cpm/dpm
Y——锶的化学回收率，%
V——样品量，L
根据核电厂所提供的液闪谱仪Tricarb 3180的相关性能参数，可以得到不同体积下方法的探测限（图2）。从图2可以看到，采用2 L液态流出物，测量8 h可以获得0.01 Bq/L的探测限，如果加大样品量或增加测量时间可以继续降低方法的探测限。如果采用低本底液闪谱仪并延长测量时间可以将探测限降低至更低水平（0.003 Bq/L）。
将本发明的测验结果与GB6766方法加标比对实验：
实验采用在8.0 L液态流出物中加标，混合均匀后转入4个2 L烧杯中，分别用于本专利方法和GB6766方法，通过实验结果判断方法的可行性。根据测量结果可以计算得到液态流出物中锶-90（加标）检测结果，实验结果见表2。表中最后一列为检测结果与加标值的相对偏差，从表中可以看到，采用锶-90的快速检测方法所得结果与加标值的相对偏差分别为-8.94%和5.03%，采用GB6766方法所得结果与加标值的相对偏差分别为-12.01%和-9.77%。因此，采用本专利方法所得测量结果较准确，满足测量要求。
GB6766分析液态流出物中锶-90（加标）的检测结果平均值为3.19 Bq/L，锶-90的快速检测方法分析液态流出物中锶-90（加标）的检测结果平均值为3.51 Bq/L。将按GB6766方法所得实验结果作为参考值，用E n 法对锶-90快速分析方法所得测量值进行检验。
公式：
式中：
E n ：标准化误差指标；
y r ：参考值；
y c ：测量值；
U r ：参考方法扩展不确定度；
U c ：测量方法扩展不确定度。
按照《水中放射性核素锶-90测量不确定度的评估》（环境监测管理与技术，2004）对GB6766实验方法进行相对扩展不确定度评定结果为10.0%，本方法的相对扩展不确定度（Ur）为15.32%，代入数据：
由于En＜1，满足接受准则，锶-90的快速检测方法所得测量结果与GB6766方法所得结果没有显著差异。因此，锶-90的快速分析方法可以准确获得核电厂液态流出物中锶-90的浓度。
表2 液态流出物中锶-90（加标）检测结果
将本发明分析方法分别应用于宁德核电厂和红沿河核电厂进行分析测试，其结果列于表3中。
表3 核电厂液态流出物中锶-90测量数据表
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）取一定量的核电厂液态流出物，并向其中加入锶载体和钇载体，在酸性条件下将其流经阳离子交换色层柱，随后用硝酸溶液淋洗所述的阳离子交换色层柱，收集洗脱液得第一洗脱液；
（b）将所述的第一洗脱液流经P204萃淋树脂色层柱分离纯化，用硝酸溶液淋洗所述的P204萃淋树脂色层柱，收集洗脱液得第二洗脱液；
（c）将第二洗脱液蒸干后用盐酸溶解并转移至低钾玻璃瓶中，加入闪烁液混合后置于液闪谱仪上测定钇-90的计数率，根据所述钇-90计数率通过公式（1）计算钇-90的放射化学回收率；
（1）；
式中：Y为钇-90的放射化学回收率，%；N 0 为样品测量计数率，cpm；N b 为本底计数率，cpm；N c 为实际加标计数率，dpm；E为仪器对钇-90标准源的探测效率，%；为钇-90的衰变因子，t2-t1是指锶-90与钇-90分离至测量时刻的时间间隔；λ为钇-90的衰变常数，等于0.693/T，T为钇-90的半衰期64.2小时；
（d）再取多份一定量的核电厂液态流出物，重复步骤（a）至步骤（c），计算钇-90的平均放射化学回收率，并根据钇-90计数率和钇-90的平均放射化学回收率计算钇-90的比活度；
（e）按照钇-90和锶-90之间的衰变关系，根据所述钇-90的比活度计算锶-90的比活度。
2.根据权利要求1所述的核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，其特征在于：步骤（a）中，所述核电厂液态流出物在pH=0.1~5的条件下以8~10毫升/分钟的流速流经所述的阳离子交换色层柱。
3.根据权利要求1所述的核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，其特征在于：步骤（b）中，所述第一洗脱液的流速为2毫升/分钟。
4.根据权利要求1所述的核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，其特征在于：步骤（a）中，所述硝酸溶液淋洗分两次进行，先用0.1~0.5mol/L的硝酸溶液淋洗，再用6~10mol/L的硝酸溶液洗脱。
5.根据权利要求1所述的核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，其特征在于：步骤（b）中，所述硝酸溶液淋洗分两次进行，先用1~3mol/L的硝酸溶液淋洗，再用5~8mol/L的硝酸溶液洗脱。
6.根据权利要求1所述的核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，其特征在于：步骤（a）中，所述第一洗脱液用氨水调节pH至0.1~0.5。
7.根据权利要求1所述的核电厂液态流出物中锶-90的快速分析方法，其特征在于：所述步骤（c）中，加入闪烁液前向低钾玻璃瓶中补充去离子水使其中的溶液体积与闪烁液体积比为1:1。
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