CN114047539A - 一种核流出物中Fe、Ni活度的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核流出物中55Fe、63Ni活度的测量方法，所述测量方法包括：将核流出物调节为酸性，加入铁载体和镍载体混合后得到混合溶液；将混合溶液通过阳离子交换树脂柱，解吸后收集得到阳离子解吸液；将收集的阳离子解吸液通过TRU色层柱，收集流出液，洗脱TRU色层柱后得到铁洗脱液；将收集的流出液与螯合剂混合，将溶液调节为碱性制成镍上柱液并通过镍色层柱，洗脱镍色层柱后得到镍洗脱液；将得到的铁洗脱液和镍洗脱液分别独立地蒸干并配置成测试液，用液闪谱仪和ICP测量。所述测量方法减少核素样品前处理的工作量并缩短核素分析时间；能够实现55Fe和63Ni同时测量分析，抗干扰能力强，且稳定性和再现性好。
Description
技术领域
本发明属于放射性物质测量技术领域，涉及一种核流出物中Fe、Ni活度的测量方法，尤其涉及一种核流出物中55Fe、63Ni活度的测量方法。
背景技术
对放射性物质进行快速、准确地分析，是食品安全监测、环境辐射监测、核应急监测的基础和关键。放射性物质来源多样、性质各异、形式复杂、活度多变，所属危害程度不同、应急处置方法不同。近年来，随着进出口贸易、工业环境、核安全和食品安全等领域放射性物质应急监测任务激增，因此需要开发一种高效、准确、快捷的放射性物质分析方法。
核设施是各种人为放射性核素的主要来源之一，因此评估核设施流出物中的放射性物质含量是放射性物质管理的必要条件。除了核反应堆堆芯外，反应堆内的放射性主要来自设备材料和建筑材料的活化。其中55Fe和63Ni是稳定铁、镍的中子俘获最显著的活化产物。当55Fe和63Ni腐蚀后释放，进入反应堆的水净化系统，被离子交换树脂吸附，但当离子交换树脂吸附能力耗尽，液态流出物中的55Fe和63Ni含量就会显著增加，并随之排放进入环境，一旦进入人体内经过长期持续内照射，严重危害人体健康，甚至会导致癌症的发生。因此，55Fe和63Ni的测量对有效管理液态流出物的排放具有十分重要的意义。
液体闪烁计数对55Fe和63Ni有较高的计数效率，该检测技术被广泛应用于55Fe和63Ni的测定。Corcho-Alvarado等采用共沉淀、阴离子色谱和萃取色谱相结合的方法分离纯化两种放射性核素(55Fe和63Ni)，用液体闪烁计数法测定其活性，但该方法操作步骤复杂、分析时间长、化学回收率低，不适用于核电厂流出物中55Fe和63Ni的快速测定。
因此，亟需开发一种操作简便、快速高效的55Fe和63Ni活度的测量方法，对环境监测和评价工作具有十分重大的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种核流出物中Fe、Ni活度的测量方法，所述测量方法成本低、操作简单、易批量化操作、分析时间大大缩短、抗干扰能力强，且稳定性和再现性则更好，能够实现55Fe和63Ni的同时测量分析。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种核流出物中Fe、Ni活度的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将核流出物调节为酸性条件，加入铁载体和镍载体混合后得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液通过阳离子交换树脂柱，解吸后收集得到阳离子解吸液；
(3)将步骤(2)收集的阳离子解吸液通过TRU色层柱，收集流出液，洗脱所述TRU色层柱后得到铁洗脱液；
(4)将步骤(3)收集的流出液与螯合剂混合，将所述混合后的溶液调节为碱性条件制成镍上柱液并通过镍色层柱，洗脱所述镍色层柱后得到镍洗脱液；
(5)将步骤(3)得到的所述铁洗脱液和步骤(4)得到的所述镍洗脱液分别独立地蒸干并配置成测试液，利用液闪谱仪和ICP进行测量。
本发明利用阳离子交换树脂柱富集样品中的55Fe和63Ni，阳离子交换树脂柱的解吸液直接过TRU树脂柱，减少了核素样品前处理的工作量并大大缩短核素分析时间；还能够实现55Fe和63Ni同时测量分析，所述测量方法抗干扰能力强，且稳定性和再现性好。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述酸性条件为调节pH至1.5-2.5，例如可以是1.5、1.7、1.9、2.1、2.3或2.5等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述调节pH使用的调节剂包括硝酸。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合溶液中铁载体的质量为1-3mg，例如可以是1mg、1.2mg、1.4mg、1.6mg、1.8mg、2mg、2.2mg、2.4mg、2.6mg、2.8mg或3mg等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合溶液中镍载体的质量为1-3mg，例如可以是1mg、1.2mg、1.4mg、1.6mg、1.8mg、2mg、2.2mg、2.4mg、2.6mg、2.8mg或3mg等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述将步骤(1)得到的混合溶液通过阳离子交换树脂柱具体包括：依次将0.05-0.15mol/L硝酸、步骤(1)得到的混合溶液和0.05-0.15mol/L硝酸通过阳离子交换树脂柱。
所述0.05-0.15mol/L硝酸，例如可以是0.05mol/L硝酸、0.07mol/L硝酸、0.09mol/L硝酸、0.11mol/L硝酸、0.13mol/L硝酸或0.15mol/L硝酸等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，先用0.05-0.15mol/L硝酸淋洗阳离子交换树脂柱，目的是将树脂柱内液体的酸度和样品溶液一致；最后用0.05-0.15mol/L硝酸淋洗阳离子交换树脂柱，目的是将树脂柱内残余的样品清洗干净。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述解吸包括：将7-9mol/L硝酸通过阳离子交换树脂柱，解吸铁离子和镍离子。
所述7-9mol/L硝酸，例如可以是7mol/L硝酸、7.2mol/L硝酸、7.4mol/L硝酸、7.6mol/L硝酸、7.8mol/L硝酸、8mol/L硝酸、8.2mol/L硝酸、8.4mol/L硝酸、8.6mol/L硝酸、8.8mol/L硝酸或9mol/L硝酸等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述阳离子解吸液通过TRU色层柱后用7-9mol/L硝酸淋洗。
本发明中，阳离子交换树脂柱的解吸液可直接用于过TRU树脂柱，简化了操作步骤，分析周期短。
优选地，步骤(3)所述洗脱的洗脱液为0.01-0.1mol/L硝酸，例如可以是0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L或0.1mol/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述螯合剂为浓度为0.5-1.5mol/L的螯合剂溶液，例如可以是0.5mol/L、0.7mol/L、0.9mol/L、1.1mol/L、1.3mol/L或1.5mol/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述螯合剂包括柠檬酸和/或柠檬酸盐。
优选地，所述柠檬酸盐包括柠檬酸铵、柠檬酸钠或柠檬酸钾中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：柠檬酸铵和柠檬酸钠的组合、柠檬酸钠和柠檬酸钾的组合或柠檬酸钾和柠檬酸铵的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述碱性条件为调节pH至8-9，例如可以是8、8.2、8.4、8.6、8.8或9等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述调节pH使用的调节剂包括氨水。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述制成镍上柱液通过镍色层柱具体包括：依次将0.1-0.3mol/L螯合剂溶液、镍上柱液和0.1-0.3mol/L螯合剂溶液通过镍色层柱。
所述0.1-0.3mol/L螯合剂溶液，例如可以是0.1mol/L螯合剂溶液、0.14mol/L螯合剂溶液、0.18mol/L螯合剂溶液、0.22mol/L螯合剂溶液、0.26mol/L螯合剂溶液或0.3mol/L螯合剂溶液等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述洗脱的洗脱液为2.5-3.5mol/L硝酸，例如可以是2.5mol/L、2.7mol/L、2.9mol/L、3.1mol/L、3.3mol/L或3.5mol/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将核流出物的pH调节至1.5-2.5，加入1-3mg铁载体和1-3mg镍载体混合后得到混合溶液；
(2)依次将0.05-0.15mol/L硝酸、步骤(1)得到的混合溶液和0.05-0.15mol/L硝酸通过阳离子交换树脂柱，用7-9mol/L硝酸解吸后收集得到阳离子解吸液；
(3)将步骤(2)得到的阳离子解吸液通过TRU色层柱，再用7-9mol/L硝酸淋洗，收集流出液，然后用0.01-0.1mol/L硝酸洗脱所述TRU色层柱，得到铁洗脱液；
(4)将步骤(3)收集的流出液与0.5-1.5mol/L螯合剂溶液混合，将所述混合后的溶液的pH调节至8-9并制成镍上柱液，依次将0.1-0.3mol/L螯合剂溶液、镍上柱液和0.1-0.3mol/L螯合剂溶液通过镍色层柱，然后用2.5-3.5mol/L硝酸洗脱所述镍色层柱，得到镍洗脱液；
(5)将步骤(3)得到的所述铁洗脱液和步骤(4)得到的所述镍洗脱液分别独立地蒸干并配置成测试液，利用液闪谱仪和ICP进行测量。
本发明中，步骤(3)得到的所述铁洗脱液和步骤(4)得到的所述镍洗脱液分别独立地蒸干后，用0.01-0.1mol/L硝酸溶解并定容。
本发明中，使用液闪谱仪测量解吸液中55Fe和63Ni的β射线计数率；使用ICP测量解吸液中铁离子和镍离子的浓度。
本发明中，55Fe和63Ni的活度计算公式和测量结果如下：
式(1)中：
A—样品中55Fe或63Ni的比活度(Bq/L)；
ns—样品计数率(cpm)；
nb—本底计数率(cpm)；
V—样品用量(L)；
E—探测效率(％)；
60—为单位转换系数；
V1—铁或镍解吸液定容后的体积；
V2—为测量用的铁或镍解吸液的量；
Y—铁或镍的化学回收率。
探测效率的测量方法为：称取0.1g的已知活度的标准55Fe或63Ni于20mL液闪瓶，再加入7.9mL 0.05mol/L硝酸和12.0mL闪烁液，加盖密封摇匀，置于液闪谱仪中暗化30min，测量30min。探测效率的计算公式如下。
式(2)中：
E—探测效率(％)；
ny—标准源计数率(cpm)；
nb—本底计数率(cpm)；
m—加入标准源的质量(g)；
C—标准源的活度(Bq/g)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明建立了一种通过阳离子交换树脂柱富集55Fe和63Ni、TRU树脂和镍树脂分离，使用液闪谱仪测量55Fe和63Ni活度的快速分析方法。本发明所述测量方法利用阳离子交换树脂柱富集样品中的55Fe和63Ni，阳离子交换树脂柱的解吸液直接用于过TRU树脂柱，减少了核素样品前处理的工作量并缩短核素分析时间；利用本发明的核流出物中55Fe、63Ni活度的测量方法，能够实现55Fe和63Ni同时测量分析，成本低、抗干扰能力强，且稳定性和再现性好。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种核流出物中Fe、Ni活度的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将1L核流出物用硝酸调节pH至2.0，加入2mg铁载体和2mg镍载体混合均匀后，得到混合溶液；
(2)依次将30mL 0.1mol/L硝酸、步骤(1)得到的混合溶液和30mL 0.1mol/L硝酸通过阳离子交换树脂柱，然后用25ml 8mol/L硝酸解吸后，收集得到阳离子解吸液；
(3)将步骤(2)得到的阳离子解吸液通过TRU色层柱，再用10mL 8mol/L硝酸淋洗，收集流出液，然后用12mL 0.05mol/L硝酸洗脱所述TRU色层柱，得到铁洗脱液；
(4)将步骤(3)收集的流出液加热蒸发至10mL，与1ml 1mol/L的柠檬酸铵溶液混合，用氨水将所述混合后的溶液的pH调节至8.5，制成镍上柱液，依次将10mL 0.2mol/L柠檬酸铵溶液、镍上柱液和10mL 0.2mol/L柠檬酸铵溶液通过镍色层柱，弃去流出液，然后用12mL 3mol/L硝酸洗脱所述镍色层柱，得到镍洗脱液；
(5)将步骤(3)得到的所述铁洗脱液和步骤(4)得到的所述镍洗脱液分别地蒸干，用0.05mol/L硝酸溶解，定容至10.00ml；
(6)移取8.00mL定容后的溶液于20.00mL闪烁瓶中，加入12.00mL闪烁液，加盖密封摇匀。置于液闪谱仪中暗化30min，测量30min；
(7)移取1.00mL定容后的溶液并用0.05mol/L硝酸稀释到1.00L，用ICP-AES测量铁离子和镍离子的浓度。
实施例2
本实施例提供了一种核流出物中Fe、Ni活度的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将1L核流出物用硝酸调节pH至2.5，加入3mg铁载体和3mg镍载体混合均匀后，得到混合溶液；
(2)依次将30mL 0.15mol/L硝酸、步骤(1)得到的混合溶液和30mL0.15mol/L硝酸通过阳离子交换树脂柱，然后用25ml 9mol/L硝酸解吸后，收集得到阳离子解吸液；
(3)将步骤(2)得到的阳离子解吸液通过TRU色层柱，再用10mL 9mol/L硝酸淋洗，收集流出液，然后用12mL 0.1mol/L硝酸洗脱所述TRU色层柱，得到铁洗脱液；
(4)将步骤(3)收集的流出液加热蒸发至10mL，与1ml 1.5mol/L的柠檬酸铵溶液混合，用氨水将所述混合后的溶液的pH调节至9，制成镍上柱液，依次将10mL 0.3mol/L柠檬酸铵溶液、镍上柱液和10mL 0.3mol/L柠檬酸铵溶液通过镍色层柱，弃去流出液，然后用12mL3.5mol/L硝酸洗脱所述镍色层柱，得到镍洗脱液；
(5)将步骤(3)得到的所述铁洗脱液和步骤(4)得到的所述镍洗脱液分别地蒸干，用0.05mol/L硝酸溶解，定容至10.00ml；
(6)移取8.00mL定容后的溶液于20.00mL闪烁瓶中，加入12.00mL闪烁液，加盖密封摇匀。置于液闪谱仪中暗化30min，测量30min；
(7)移取1.00mL定容后的溶液并用0.05mol/L硝酸稀释到1.00L，用ICP-AES测量铁离子和镍离子的浓度。
实施例3
本实施例提供了一种核流出物中Fe、Ni活度的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将1L核流出物用硝酸调节pH至1.5，加入1mg铁载体和1mg镍载体混合均匀后，得到混合溶液；
(2)依次将30mL 0.05mol/L硝酸、步骤(1)得到的混合溶液和30mL0.05mol/L硝酸通过阳离子交换树脂柱，然后用25ml 7mol/L硝酸解吸后，收集得到阳离子解吸液；
(3)将步骤(2)得到的阳离子解吸液通过TRU色层柱，再用10mL 7mol/L硝酸淋洗，收集流出液，然后用12mL 0.01mol/L硝酸洗脱所述TRU色层柱，得到铁洗脱液；
(4)将步骤(3)收集的流出液加热蒸发至10mL，与1ml 0.5mol/L的柠檬酸铵溶液混合，用氨水将所述混合后的溶液的pH调节至8，制成镍上柱液，依次将10mL 0.1mol/L柠檬酸铵溶液、镍上柱液和10mL 0.1mol/L柠檬酸铵溶液通过镍色层柱，弃去流出液，然后用12mL2.5mol/L硝酸洗脱所述镍色层柱，得到镍洗脱液；
(5)将步骤(3)得到的所述铁洗脱液和步骤(4)得到的所述镍洗脱液分别地蒸干，用0.05mol/L硝酸溶解，定容至10.00ml；
(6)移取8.00mL定容后的溶液于20.00mL闪烁瓶中，加入12.00mL闪烁液，加盖密封摇匀。置于液闪谱仪中暗化30min，测量30min；
(7)移取1.00mL定容后的溶液并用0.05mol/L硝酸稀释到1.00L，用ICP-AES测量铁离子和镍离子的浓度。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，将步骤(4)中柠檬酸铵替换成柠檬酸，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种核流出物中Fe、Ni活度的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将1L核流出物用硝酸调节pH至2.0，加入2mg铁载体和2mg镍载体混合均匀后，得到混合溶液；
(2)用2mol/L氢氧化钠溶液将步骤(1)所述混合溶液的pH调节至9，边搅拌边加热至溶液微沸，冷却后过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，并用8mol/L硝酸溶解所述沉淀；其他条件均与实施例1相同。
实施例1-4和对比例1中的55Fe和63Ni的活度计算公式如式(1)和测量数据如表2所示。
式(1)中：
A—样品中55Fe或63Ni的比活度(Bq/L)；
ns—样品计数率(cpm)；
nb—本底计数率(cpm)；
V—样品用量(L)；
E—探测效率(％)；
60—为单位转换系数；
V1—铁或镍解吸液定容后的体积；
V2—为测量用的铁或镍解吸液的量；
Y—铁或镍的化学回收率。
探测效率的测量方法为：称取0.1g的已知活度的标准55Fe或63Ni于20mL液闪瓶，再加入7.9mL 0.05mol/L硝酸和12.0mL闪烁液，加盖密封摇匀，置于液闪谱仪中暗化30min，测量30min。探测效率的计算公式如式(2)和测试数据如表1所示。
式(2)中：
E—探测效率(％)；
ny—标准源计数率(cpm)；
nb—本底计数率(cpm)；
m—加入标准源的质量(g)；
C—标准源的活度(Bq/g)。
表1
表2
由表2可知，本发明所述测量方法不仅减少了核素样品前处理的工作量、缩短核素分析时间，还能同时实现55Fe和63Ni测量分析。
通过干扰离子实验和加标回收率实验对所述测量方法进行了验证，具体测试方法如下。
干扰离子实验，所述实验包括以下步骤：(1)将1L去离子水用硝酸调节pH至2.0，加入2mg铁载体、2mg镍载体、1mg铬载体、1mg锌载体、1mg钴载体、1mg锶载体和1mg钇载体混合均匀后，得到混合溶液；其他步骤与实施例1中(2)-(5)、(7)相同。
用ICP-AES测量溶液中铬离子、锌离子、钴离子、锶离子和钇离子的浓度，去污因子的计算方法和测试结果如下。
去污因子为去污前干扰离子浓度与去污后干扰离子浓度之比。
表3
由表3可知，干扰元素的去污因子均大于100，在55Fe和63Ni活度的测量过程中，这些干扰元素的放射性同位素不会对放射性55Fe和63Ni活度的测量产生影响。
加标回收率实验，所述实验包括以下步骤：分别取1.0L去离子水，命名为样品1、样品2和样品3，分别加入不同量级的55Fe和63Ni标准溶液，其他步骤与实施例1中(1)-(6)相同。测量结果如表4所示。
表4
加标回收率代表测试结果的准确性，加标回收率越接近100％，表明所述测量方法的测量结果越准确。由表4可知，本发明提供的55Fe、63Ni活度的测量方法，在多次加标实验中测得的不同量级下55Fe和63Ni的加标回收率均在97％-104％之间。
综上所述，本发明所述测量方法缩短了核素分析时间，且能实现55Fe和63Ni同时测量分析，抗干扰能力强、稳定性好，本发明提供的55Fe和63Ni活度的测量方法适用于核流出物中55Fe和63Ni的快速分析。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种核流出物中55Fe、63Ni活度的测量方法，其特征在于，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将核流出物调节为酸性条件，加入铁载体和镍载体混合后得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液通过阳离子交换树脂柱，解吸后收集得到阳离子解吸液；
(3)将步骤(2)收集的阳离子解吸液通过TRU色层柱，收集流出液，洗脱所述TRU色层柱后得到铁洗脱液；
(4)将步骤(3)收集的流出液与螯合剂混合，将所述混合后的溶液调节为碱性条件制成镍上柱液并通过镍色层柱，洗脱所述镍色层柱后得到镍洗脱液；
(5)将步骤(3)得到的所述铁洗脱液和步骤(4)得到的所述镍洗脱液分别独立地蒸干并配置成测试液，利用液闪谱仪和ICP进行测量。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述酸性条件为调节pH至1.5-2.5；
优选地，所述调节pH使用的调节剂包括硝酸。
3.根据权利要求1或2所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液中铁载体的质量为1-3mg；
优选地，步骤(1)所述混合溶液中镍载体的质量为1-3mg。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述将步骤(1)得到的混合溶液通过阳离子交换树脂柱具体包括：依次将0.05-0.15mol/L硝酸、步骤(1)得到的混合溶液和0.05-0.15mol/L硝酸通过阳离子交换树脂柱。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述解吸包括：将7-9mol/L硝酸通过阳离子交换树脂柱，解吸铁离子和镍离子。
6.根据权利要求1-5任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(3)所述阳离子解吸液通过TRU色层柱后用7-9mol/L硝酸淋洗；
优选地，步骤(3)所述洗脱的洗脱液为0.01-0.1mol/L硝酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(4)所述螯合剂为浓度为0.5-1.5mol/L的螯合剂溶液；
优选地，所述螯合剂包括柠檬酸和/或柠檬酸盐；
优选地，所述柠檬酸盐包括柠檬酸铵、柠檬酸钠或柠檬酸钾中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(4)所述碱性条件为调节pH至8-9；
优选地，所述调节pH使用的调节剂包括氨水。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(4)所述制成镍上柱液通过镍色层柱具体包括：依次将0.1-0.3mol/L螯合剂溶液、镍上柱液和0.1-0.3mol/L螯合剂溶液通过镍色层柱；
优选地，步骤(4)所述洗脱的洗脱液为2.5-3.5mol/L硝酸。
10.根据权利要求1-9任一项所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法包括以下步骤：
(1)将核流出物的pH调节至1.5-2.5，加入1-3mg铁载体和1-3mg镍载体混合后得到混合溶液；
(2)依次将0.05-0.15mol/L硝酸、步骤(1)得到的混合溶液和0.05-0.15mol/L硝酸通过阳离子交换树脂柱，用7-9mol/L硝酸解吸后收集得到阳离子解吸液；
(3)将步骤(2)得到的阳离子解吸液通过TRU色层柱，再用7-9mol/L硝酸淋洗，收集流出液，然后用0.01-0.1mol/L硝酸洗脱所述TRU色层柱，得到铁洗脱液；
(4)将步骤(3)收集的流出液与0.5-1.5mol/L螯合剂溶液混合，将所述混合后的溶液的pH调节至8-9并制成镍上柱液，依次将0.1-0.3mol/L螯合剂溶液、镍上柱液和0.1-0.3mol/L螯合剂溶液通过镍色层柱，然后用2.5-3.5mol/L硝酸洗脱所述镍色层柱，得到镍洗脱液；
(5)将步骤(3)得到的所述铁洗脱液和步骤(4)得到的所述镍洗脱液分别独立地蒸干并配置成测试液，利用液闪谱仪和ICP进行测量。
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