CN113093262A - 一种环境样品中锶-90的快速分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，将样品灼烧后加入锶载体溶液、钇载体溶液，再加入非氧化性酸加热煮沸，离心，向浸取液中加入氨水调节其氢离子浓度，然后滴加含有还原性物质的饱和溶液至样品黄色褪去；将所得溶液通过色层柱；用硝酸解吸钇，将解吸液收集后，加入铋载体，滴加硫化钠溶液，生成褐色的硫化铋沉淀，抽滤，收集滤液；在滤液中加入饱和草酸溶液，出现沉淀并在沸水浴中陈化；将所得沉淀转移到铺有已称重定量滤纸的漏斗中，抽吸过滤，烘干，测量。本发明的分析方法周期约为1～2天，操作简单，易批量化，成本低，抗干扰能力强，而稳定性和再现性则更好，并且钇‑90的化学回收率更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种环境样品中锶-90的快速分析方法，属于放射性物质测量技术领域。
背景技术
锶-90是铀-235和钚-239的裂变产物，是一种高毒性的核素。自然界中的锶-90主要有3种来源：核事故的释放、核爆炸落下灰和核燃料循环后段设施运行的排放。锶-90是长寿命核素，其半衰期是28.8年，通过发射β粒子衰变成放射性钇-90(最大的β能量为545.96keV)。由于锶和钙的化学、生化性质相似，锶-90进入机体后，超过99％的锶-90滞留于骨骼和牙齿中，加之其物理和生物半衰期长，产生的高能β射线对骨髓造血组织和骨骼组织产生较大辐射损伤，严重情况下会导致白血病。因此，环境样品中锶-90的放射性水平成为环境保护和放射性监测的重要指标，而有关锶-90放射性水平测定的研究成为各国普遍重视的任务。
分析环境样品中锶-90的方法主要有萃取色层法、发烟硝酸法、离子交换法。其中，萃取色层法最为常用(参见EJT 1035-2011土壤中锶-90分析方法)。该方法利用盐酸浸取样品，加入草酸和柠檬酸三钠，制成草酸盐沉淀，烘干，碳化，灰化，用硝酸溶解，加过氧化氢脱色，采用萃淋树脂色层柱吸附钇-90，硫化铋沉淀除铋，制成草酸钇沉淀源，用α/β正比计数器进行测量。
萃取色层法分析环境样品锶-90，存在以下不足：
(1)操作步骤多，分析周期长，平均每个样品需花费3～4天才能完成。
(2)化学回收率不是很高，约为40～60％。
(3)样品分析的稳定性和再现不是很高，偶尔会出现重新制样分析的情况。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：萃取色层法分析环境样品锶-90操作步骤多，分析周期长，化学回收率不是很高，样品分析的稳定性和再现不是很高，偶尔会出现重新制样分析的情况等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种环境样品中锶-90的快速分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：将样品置于瓷坩埚中，马弗炉中灼烧后取出，然后冷却至室温；
步骤2)：在样品中加入锶载体溶液、钇载体溶液，再加入非氧化性酸加热煮沸，离心，再用该非氧化性酸洗涤残渣一次，将滤液、洗液合并为浸取液，弃去残渣；
步骤3)：向浸取液中加入氨水调节其氢离子浓度至1mol/L，然后滴加含有还原性物质的饱和溶液至样品黄色褪去；
步骤4)：将步骤3)所得溶液通过色层柱，然后用盐酸、硝酸以相同的流速洗涤柱子；
步骤5)：用硝酸解吸钇，将解吸液收集后，加入铋载体，调节pH为1.0，滴加硫化钠溶液，生成褐色的硫化铋沉淀，抽滤，收集滤液；
步骤6)：在滤液中加入饱和草酸溶液，然后用氨水调pH至1.5～2.0，出现沉淀并在沸水浴中陈化；
步骤7)：将步骤6)所得沉淀转移到铺有已称重定量滤纸的漏斗中，抽吸过滤，依次用草酸溶液、无水乙醇洗涤沉淀，将其固定在低本底α/β测量装置的测量盘上，烘干，测量。
优选地，所述的环境样品为土壤样品或生物灰样品。
优选地，所述步骤1)中灼烧的温度为600℃，时间为1h。
优选地，所述灼烧前的样品与锶载体溶液、钇载体溶液的比例均为1～50g：1mL；所述非氧化性酸为盐酸，其浓度为6mol/L；所述灼烧前的样品与盐酸中有效成分的比例为1～50g：0.6mol。
优选地，所述所述步骤2)中煮沸的时间为0.5h；所述洗涤用盐酸与残渣的体积比为1：1。
优选地，所述步骤3)中含有还原性物质的饱和溶液为饱和抗血酸溶液，其使用量为过量。本发明的快速分析环境样品中锶-90的分析方法采用的是氧化还原反应对样品浸出液进行处理，还原剂通常包括具有强还原性的物质，如SnCl2，抗坏血酸等。但SnCl2的反应产物对萃淋树脂色层柱有影响，严重影响化学回收率，而本发明采用还原性的物质——抗坏血酸，则对萃淋树脂色层柱无影响。
优选地，所述步骤4)中将步骤3)所得溶液以2.0mL/min流速通过色层柱，然后用1mol/L的盐酸和1.3mol/L硝酸以相同的流速洗涤柱子。
优选地，所述所述步骤5)中硝酸的浓度为6mol/L，流速为0.5mL/min；硫化钠溶液的浓度为0.3mol/L。
通过本发明的快速分析环境样品中锶-90的分析方法，分析周期约为1～2天，可较传统的萃取色层法(3～4天)缩短一半的时间，操作简单，易批量化，成本低，抗干扰能力强，而稳定性和再现性则更好，并且钇-90的化学回收率(80％～90％)更高。此外，本发明的方法适用于各种环境土壤和生物灰样品，这在应对核应急过程中各种环境样品中锶-90的检测具有重大的意义。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种环境样品中锶-90的快速分析方法，包括如下步骤：
(1)称取经已前处理过的1～50g样品于瓷坩埚中，置于600℃马弗炉中灼烧1h取出，冷却至室温。
(2)加入锶载体溶液、钇载体溶液各1mL，加100mL6mol/L盐酸加热煮沸0.5h，离心，再用40mL1:1盐酸洗涤洗涤残渣一次，将滤液、洗液合并为浸取液，弃去残渣。
(3)向浸取液中加入氨水调氢离子浓度至1mol/L，滴加饱和抗坏血酸溶液至样品黄色褪去。
(4)将溶液以2.0mL/min流速通过色层柱，用50mL 1mol/L的盐酸和40mL 1.3mol/L硝酸以相同的流速洗涤柱子。
(5)用50mL6mol/L硝酸以0.5mL/min的流速解吸钇，解吸液收集于150mL烧杯中，加入1mL铋载体，调节PH为1.0，轻轻摇动溶液并滴加0.5mL0.3mol/L的硫化钠溶液，生成褐色的硫化铋沉淀，采用G4玻璃砂芯漏斗抽滤，收集的滤液转入150mL烧杯中。
(6)向烧杯中加入5mL饱和草酸溶液，用氨水调pH至1.5～2.0，出现沉淀并在沸水浴中陈化30min。
(7)沉淀转移到铺有已称重定量滤纸的可拆卸式漏斗中，抽吸过滤，依次用5mL0.5％的草酸溶液、5mL无水乙醇洗涤沉，将其固定在低本底α/β测量装置的测量盘上，烘干，测量。
上述快速分析法对实际土壤和生物灰样品锶-90的测量。
分别取50.00g土壤和10.00g生物灰样品，按本发明的快速分析方法进行分析测量，计算公式及测量结果如下：
上式中：
A——样品中Sr-90的比活度(Bq/kg)；
n——样品净计数率(cpm)；
60——单位修正因子，常数；
E——仪器探测效率；
W——样品量(kg))；
Y——钇的化学回收率；
D——Y-90的衰变因子。
所得数据如表1所示。
表1
| 样品 | 样品质量(g) | 化学回收率(％) | 锶-90活度(Bq/kg) |
| 土壤 | 50.00 | 83.4 | 0.70 |
| 韭菜灰 | 10.00 | 85.6 | 0.92 |
由表1可知，化学回收率在80％～90％。
实施例2：准确度实验
实验加入的锶-90含量为61.29mBq、306.45mBq、612.9mBq，经实验，测的结果如表2所示。
表2
| 样品编号 | 1 | 2 | 3 |
| 加入锶-90(mBq) | 61.29 | 306.45 | 612.9 |
| 测得锶-90(mBq) | 58.45 | 304.52 | 614.7 |
| 加标回收率(％) | 95.4 | 99.4 | 100.3 |
通过不同活度的锶-90加标样实验，得出加标样的加标回收率为95.4％-100.3％之间，满足《辐射环境监测技术规范》中关于放射性核素加标样控制指标的一般要求(95.0％-105.0％)。该方法准确度满足要求。
Claims (8)
1.一种环境样品中锶-90的快速分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：将样品置于瓷坩埚中，马弗炉中灼烧后取出，然后冷却至室温；
步骤2)：在样品中加入锶载体溶液、钇载体溶液，再加入非氧化性酸加热煮沸，离心，再用该非氧化性酸洗涤残渣一次，将滤液、洗液合并为浸取液，弃去残渣；
步骤3)：向浸取液中加入氨水调节其氢离子浓度至1mol/L，然后滴加含有还原性物质的饱和溶液至样品黄色褪去；
步骤4)：将步骤3)所得溶液通过色层柱，然后用盐酸、硝酸以相同的流速洗涤柱子；
步骤5)：用硝酸解吸钇，将解吸液收集后，加入铋载体，调节pH为1.0，滴加硫化钠溶液，生成褐色的硫化铋沉淀，抽滤，收集滤液；
步骤6)：在滤液中加入饱和草酸溶液，然后用氨水调pH至1.5～2.0，出现沉淀并在沸水浴中陈化；
步骤7)：将步骤6)所得沉淀转移到铺有已称重定量滤纸的漏斗中，抽吸过滤，依次用草酸溶液、无水乙醇洗涤沉淀，将其固定在低本底α/β测量装置的测量盘上，烘干，测量。
2.如权利要求1所述的环境样品中锶-90的快速分析方法，其特征在于，所述的环境样品为土壤样品或生物灰样品。
3.如权利要求1所述的环境样品中锶-90的快速分析方法，其特征在于，所述步骤1)中灼烧的温度为600℃，时间为1h。
4.如权利要求1所述的环境样品中锶-90的快速分析方法，其特征在于，所述灼烧前的样品与锶载体溶液、钇载体溶液的比例均为1～50g：1mL；所述非氧化性酸为盐酸，其浓度为6mol/L；所述灼烧前的样品与盐酸中有效成分的比例为1～50g：0.6mol。
5.如权利要求1所述的环境样品中锶-90的快速分析方法，其特征在于，所述所述步骤2)中煮沸的时间为0.5h；所述洗涤用盐酸与残渣的体积比为1：1。
6.如权利要求1所述的环境样品中锶-90的快速分析方法，其特征在于，所述步骤3)中含有还原性物质的饱和溶液为饱和抗血酸溶液，其使用量为过量。
7.如权利要求1所述的环境样品中锶-90的快速分析方法，其特征在于，所述步骤4)中将步骤3)所得溶液以2.0mL/min流速通过色层柱，然后用1mol/L的盐酸和1.3mol/L硝酸以相同的流速洗涤柱子。
8.如权利要求1所述的环境样品中锶-90的快速分析方法，其特征在于，所述所述步骤5)中硝酸的浓度为6mol/L，流速为0.5mL/min；硫化钠溶液的浓度为0.3mol/L。
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| CN202110284522.9A CN113093262A (zh) | 2021-03-17 | 2021-03-17 | 一种环境样品中锶-90的快速分析方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113687405A (zh) * | 2021-09-09 | 2021-11-23 | 山东核电有限公司 | 一种测量分析土壤或生物中铅-210的方法 |
| CN113703033A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-11-26 | 自然资源部第三海洋研究所 | 一种海水中锶-90的测量方法 |
| CN114047539A (zh) * | 2021-11-04 | 2022-02-15 | 山东核电有限公司 | 一种核流出物中Fe、Ni活度的测量方法 |
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