CN113703033A - 一种海水中锶-90的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于海水检测技术领域，具体公开一种海水中锶‑90的测量方法，包括如下步骤：1)酸化海水除杂后加入钇载体溶液，接着再加入碳酸盐对海水中的Sr和Y进行沉淀富集，沉淀液过滤、洗涤后加入硝酸进行溶解；将溶解液过装有DGA树脂的萃取色层柱吸附钇，再以低浓度盐酸及硝酸‑氢氟酸淋洗色层柱洗脱杂质离子，接着用低浓度盐酸洗脱色层柱上的钇离子，再加入草酸溶液并调节pH制得草酸钇沉淀；将草酸钇沉淀过滤并烘干至恒重，通过重量法计算Y的回收率；将干燥至恒重后的草酸钇沉淀置于超低本底β计数器上进行β测量，获得样品源的计数率；计算海水样品中锶‑90的活度。
Description
技术领域
本发明属于海水检测技术领域，具体涉及一种海水中锶-90的测量方法。
背景技术
锶-90是对人体危害最大的放射性同位素之一，由于它的半衰期很长，排出体外的速度很慢，在参与体内循环的过程中沉积于骨骼，将发出β-射线长期照射骨髓，可能严重损害造血器官。因此，环境样品中锶-90的含量就成为环境保护和放射性监测的重要指标。目前，现有的测量海水中锶-90 活度的方法费时费力，效率较低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种海水中锶-90的测量方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种海水中锶-90的测量方法，包括如下步骤：
1)酸化海水除杂后加入钇载体溶液，接着再加入碳酸盐对海水中的Sr 和Y进行沉淀富集，沉淀液过滤、洗涤后加入硝酸进行溶解；
2)将溶解液过装有DGA树脂的萃取色层柱吸附钇，再以低浓度盐酸及硝酸-氢氟酸淋洗色层柱洗脱杂质离子，接着用低浓度盐酸洗脱色层柱上的钇离子，再加入草酸溶液并调节pH制得草酸钇沉淀；
3)将草酸钇沉淀过滤并烘干至恒重，通过重量法计算Y的回收率；
4)将干燥至恒重后的草酸钇沉淀置于超低本底β计数器上进行β测量，获得样品源的计数率；
5)计算海水样品中锶-90的活度。
进一步的，步骤1)具体包括如下步骤：
1.1)取15L酸化后的海水，搅拌下加入已准确称重的钇载体溶液0.5g，再加入氯化铵固体15g搅拌至全溶后，然后加入75g无水碳酸钠，搅拌20 min后静置4小时以上；
1.2)虹吸去除上清液，剩余部分用铺有双层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤，用质量分数10g/L碳酸铵溶液洗涤沉淀，将沉淀转入烧杯中，加入硝酸溶液至沉淀完全溶解。
进一步的，步骤1.1)中酸化后的海水用铺有双层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤。
进一步的，步骤1.2)中加入硝酸溶液后的溶解液再次用双层中速定性滤纸的布氏漏斗过滤一次。
进一步的，步骤1.1)中钇载体溶液的浓度为10mg/mL；步骤1.2)中硝酸溶液的浓度为8mol/L。
进一步的，步骤2)具体包括如下步骤：
2.1)准备DGA萃取色层柱，加入5mL硝酸溶液，流干；
2.2)将步骤1)的溶解液转入柱中，过柱；
2.3)加入5mL硝酸溶液洗涤烧杯后，再加入柱子，过柱；
2.4)加入15mL硝酸溶液淋洗色层柱；
2.5)加入20mL 0.02mol/L硝酸淋洗色层柱；
2.6)加入10mL硝酸-氢氟酸淋洗色层柱；
2.7)加入20mL盐酸洗脱色层柱上的钇；
2.8)往2.7)的洗脱液中加入1±0.1mL饱和草酸溶液，并调节pH至 2，形成草酸钇沉淀。
进一步的，步骤2.1)中DGA树脂采用干法装柱，柱体积为2mL。
进一步的，步骤2)中溶液注入色层柱的速度均为1～2滴/s。
进一步的，步骤2.1)、2.3)及2.4)中硝酸溶液的浓度均为8mol/L；步骤2.6)硝酸-氢氟酸溶液中硝酸浓度为3mol/L，氢氟酸浓度为0.25mol/L；步骤2.7)中盐酸的浓度为0.1mol/L；步骤2.8)中饱和草酸溶液的配置方法为称取110g草酸溶于1000mL蒸馏水中，加热溶解并不断搅拌，完全溶解后冷却至室温。
进一步的，步骤5)锶-90活度的表达式为：
其中，
为海水样品中锶-90的活度(Bq/m3)；ns为样品源的计数率(cpm)；nb为计数器的空白计数率(cpm)；η为仪器计数效率(％)； V为取样体积(L)；Yy为钇化学回收率(％)；λ为钇-90的衰变常数(h-1)，λ值为0.693；t为草酸钇沉淀烘干后至草酸钇沉淀在超低本底β计数器上进行测量时刻的间隔时间；△t为草酸钇沉淀在超低本底β计数器上的计数测量时长(h)；
锶-90活度不确定度表达式为：
其中，
为海水样品中锶-90的活度(Bq/m3)；ns为样品源的计数率(cpm)；nb为计数器的空白计数率(cpm)；tS为草酸钇沉淀在超低本底β计数器上的计数测量时长(h)；tb为计数器空白计数过程的测量时长。
本发明的有益效果在于：
本发明用DGA树脂分离法分析普通海水样品，样品处理到样品测量结束所需时间为24小时，且一人同时可处理至少10个样品，化学回收率稳定且高于80％。相同的样品分析体积，HDEHP萃取-β计数法方法检测限是为本发明的约2.4倍。
若测量时间为1000min，要获得相同检测限，DGA萃取色层法法仅需测量约130min。若HDEHP萃取-β计数方法的样品分析体积为40L，要获得与之相同的检测限，DGA萃取色层分离法的样品分析体积仅为约15L。故，DGA萃取色层法相比实验室现用的HDEHP萃取-β计数法检测更省时省力，且省样品量，适宜进一步推广应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种海水中锶-90的测量方法，包括如下步骤：
1)取15L酸化后的海水(如海水杂质较多，应用铺有直径为11cm的双层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤)，搅拌下加入已准确称重的钇载体溶液0.5g(Y含量约10mg)，再加入氯化铵固体15g搅拌至全溶后，然后加入75g无水碳酸钠，搅拌20min后静置4小时以上。
2)虹吸去除上清液，剩余部分用铺有直径为9cm双层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤，用质量分数10g/L碳酸铵溶液洗涤沉淀，将沉淀转入200 mL烧杯中，加入8mol/L硝酸溶液至沉淀完全溶解。若溶解液不澄清需再次用9cm双层中速定性滤纸的布氏漏斗过滤一次。
3)准备DGA萃取色层柱(DGA树脂采用干法装柱，柱体积为2mL), 加入5mL 8mol/L硝酸溶液，流干。
4)将步骤2)中溶解液样品转入柱中，过柱(1～2滴/s)。
5)加入5mL 8mol/L硝酸洗涤烧杯后，再加入色层柱，过柱(1～2滴 /s)。
6)加入15mL 8mol/L硝酸淋洗色层柱，去除Ca、Sr、Pb(1～2滴/s)。
7)加入20mL 0.02mol/L硝酸淋洗色层柱，去除Ca、Sr、U及稀土元素。
8)加入10mL硝酸(3mol/L)-氢氟酸(0.25mol/L)淋洗，去除U、Th等。
9)加入20mL 0.1mol/L盐酸洗脱钇(1～2滴/s)。
10)往步骤9)得到的洗脱液中加入约1mL饱和草酸溶液(其中，饱和草酸溶液的配制方法为称取110g草酸溶于1000mL蒸馏水中，稍微加热溶解并不断搅拌，完全溶解后冷却至室温)，用浓氨水和硝酸调节pH至 2，形成草酸钇沉淀。
11)将草酸钇沉淀过滤至已称重的直径为25mm孔径为1μm的QMA 滤膜上，烘干至恒重，通过重量法计算Y的回收率。
12)将干燥至恒重后的草酸钇沉淀置于超低本底β计数器上进行β测量，获得样品源的计数率；
13)计算海水样品中锶-90的活度。锶-90活度的表达式为：
其中，
为海水样品中锶-90的活度(Bq/m3)；ns为样品源的计数率(cpm)；nb为计数器的空白计数率(cpm)；η为仪器计数效率(％)； V为取样体积(L)；Yy为钇化学回收率(％)；λ为钇-90的衰变常数(h-1)，λ值为0.693；t为草酸钇沉淀烘干后至草酸钇沉淀在超低本底β计数器上进行测量时刻的间隔时间；△t为草酸钇沉淀在超低本底β计数器上的计数测量时长(h)。
计数器空白计数率(nb)的测算方法如下：
a)取8mL 8mol/L硝酸置于50mL玻璃烧杯中，准确加入已知活度的锶-90—钇-90标准(称重)，准确加入称重的钇载体0.5g(含Y约10mg) 搅拌均匀并放置过夜。
b)准备DGA萃取色层柱，加入5mL 0.02mol/L硝酸溶液，流干。
c)将步骤1)的加标样品溶液转入柱中，过柱。
d)加入5mL 0.02mol/L硝酸洗涤烧杯后再转入柱中，过柱(1～2滴/s)。
e)加入15mL 0.02mol/L硝酸淋洗色层柱(1～2滴/s)。
f)加入20mL 0.1mol/L盐酸洗脱钇(1～2滴/s)。
g)往步骤f)洗脱液中加入约1mL饱和草酸溶液(其中，饱和草酸溶液的配制方法为称取110g草酸溶于1000mL蒸馏水中，稍微加热溶解并不断搅拌，完全溶解后冷却至室温)，用浓氨水和硝酸调节pH至2，形成草酸钇沉淀。
h)将形成的草酸钇沉淀过滤至已称重的直径为25mm孔径为1μm的 QMA滤膜上，烘干至恒重。
i)将干燥至恒重后的草酸钇沉淀置于超低本底β计数器上进行β测量，获得计数器的空白计数率。
锶-90活度不确定度(不确定度即正负偏差值)表达式为：
其中，
为海水样品中锶-90的活度(Bq/m3)；ns为样品源的计数率(cpm)；nb为计数器的空白计数率(cpm)；tS为草酸钇沉淀在超低本底β计数器上的计数测量时长(h)；tb为计数器空白计数过程的测量时长。
锶-90最低活度检测限的表达式为：
其中，k为根据预定的置信度选用的因子，本方法置信度为95％，k取 1.65；tb为计数器空白计数过程的测量时长；Nb(同nb)为计数器的空白计数率(cpm)；V为取样体积(L)；Yy为钇的回收率；η表示仪器探测效率。
作为进一步改进的，定期进行空白实验，每次更换试剂时应进行空白实验，空白样品数不能少于4个。步骤如下：
量取10mL 8mol/L硝酸，按照本实施例提供的样品分析流程操作(即将步骤1)中15L酸化后的海水替换为15L超纯水进行分析)。计算几个空白样品计数率的平均值和标准偏差，并检验其与仪器的本底计数率在 95％的置信水平下是否有显著差异。
上列实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本爱发明的保护范围之内。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)酸化海水除杂后加入钇载体溶液，接着再加入碳酸盐对海水中的Sr和Y进行沉淀富集，沉淀液过滤、洗涤后加入硝酸进行溶解；
2)将溶解液过装有DGA树脂的萃取色层柱吸附钇，再以低浓度盐酸及硝酸-氢氟酸淋洗色层柱洗脱杂质离子，接着用低浓度盐酸洗脱色层柱上的钇离子，再加入草酸溶液并调节pH制得草酸钇沉淀；
3)将草酸钇沉淀过滤并烘干至恒重，通过重量法计算Y的回收率；
4)将干燥至恒重后的草酸钇沉淀置于超低本底β计数器上进行β测量，获得样品源的计数率；
5)计算海水样品中锶-90的活度。
2.根据权利要求1所述的一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，步骤1)具体包括如下步骤：
1.1)取15L酸化后的海水，搅拌下加入已准确称重的钇载体溶液0.5g，再加入氯化铵固体15g搅拌至全溶后，然后加入75g无水碳酸钠，搅拌20min后静置4小时以上；
1.2)虹吸去除上清液，剩余部分用铺有双层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤，用质量分数10g/L碳酸铵溶液洗涤沉淀，将沉淀转入烧杯中，加入硝酸溶液至沉淀完全溶解。
3.根据权利要求2所述的一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，步骤1.1)中酸化后的海水用铺有双层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤。
4.根据权利要求2所述的一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，步骤1.2)中加入硝酸溶液后的溶解液再次用双层中速定性滤纸的布氏漏斗过滤一次。
5.根据权利要求1所述的一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，步骤1.1)中钇载体溶液的浓度为10mg/mL；步骤1.2)中硝酸溶液的浓度为8mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，步骤2)具体包括如下步骤：
2.1)准备DGA萃取色层柱，加入5mL硝酸溶液，流干；
2.2)将步骤1)的溶解液转入柱中，过柱；
2.3)加入5mL硝酸溶液洗涤烧杯后，再加入柱子，过柱；
2.4)加入15mL硝酸溶液淋洗色层柱；
2.5)加入20mL 0.02mol/L硝酸淋洗色层柱；
2.6)加入10mL硝酸-氢氟酸淋洗色层柱；
2.7)加入20mL盐酸洗脱色层柱上的钇；
2.8)往2.7)的洗脱液中加入1±0.1mL饱和草酸溶液，并调节pH至2，形成草酸钇沉淀。
7.根据权利要求6所述的一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，步骤2.1)中DGA树脂采用干法装柱，柱体积为2mL。
8.根据权利要求6所述的一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，步骤2)中溶液注入色层柱的速度均为1～2滴/s。
9.根据权利要求6所述的一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，步骤2.1)、2.3)及2.4)中硝酸溶液的浓度均为8mol/L；步骤2.6)硝酸-氢氟酸溶液中硝酸浓度为3mol/L，氢氟酸浓度为0.25mol/L；步骤2.7)中盐酸的浓度为0.1mol/L；步骤2.8)中饱和草酸溶液的配置方法为称取110g草酸溶于1000mL蒸馏水中，加热溶解并不断搅拌，完全溶解后冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的一种海水中锶-90的测量方法，其特征在于，步骤5)锶-90活度的表达式为：
其中，
为海水样品中锶-90的活度(Bq/m3)；ns为样品源的计数率(cpm)；nb为计数器的空白计数率(cpm)；η为仪器计数效率(％)；V为取样体积(L)；Yy为钇化学回收率(％)；λ为钇-90的衰变常数(h-1)；t为草酸钇沉淀烘干后至草酸钇沉淀在超低本底β计数器上进行测量时刻的间隔时间；△t为草酸钇沉淀在超低本底β计数器上的计数测量时长(h)；
锶-90活度不确定度表达式为：
其中，
为海水样品中锶-90的活度(Bq/m3)；ns为样品源的计数率(cpm)；nb为计数器的空白计数率(cpm)；tS为草酸钇沉淀在超低本底β计数器上的计数测量时长(h)；tb为计数器空白计数过程的测量时长。
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| JP2015087363A (ja) * | 2013-11-01 | 2015-05-07 | 国立大学法人福島大学 | ストロンチウム９０の分析方法および分析装置 |
| CN113093262A (zh) * | 2021-03-17 | 2021-07-09 | 山东核电有限公司 | 一种环境样品中锶-90的快速分析方法 |
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| 邓芳芳等: ""海水中90Sr测量的国际比对研究"", 《海洋环境科学》, vol. 37, no. 3, 30 June 2018 (2018-06-30), pages 448 - 463 * |
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