CN114113284B - 一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法 - Google Patents
一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种钇‑90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法。采用本发明所提供的钇‑90作为钚、镅和锔联合分离流程中镅和锔示踪剂的分析方法,可以针对样品溶液中超低水平Pu、Am和Cm的联合分离,基于Y、Am和Cm在DGA树脂柱上同步分离的化学行为,使用非同位素90Y作为Am和Cm的化学前处理回收率示踪剂,研究放射性化学物质Pu、Am和Cm联合分离过程中的Y、Am和Cm同步分离的回收率及Y和Am/Cm分馏系数,以确保用90Y作示踪剂对241Am和244Cm测量数据校正的准确性;从而建立起Y、Am和Cm同步分析的化学流程,解决了超低水平Pu、Am和Cm分析结果误差较大的难题。
Description
技术领域
本发明属于放射性物质分析技术领域,具体涉及一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法。
背景技术
在放射化学分析流程中,为确保待测核素分析结果的准确性,通常需要在样品化学处理前加入合适的同位素作为化学回收率示踪剂,以对分析测量结果进行回收率校正,Cm虽然有三十几种同位素,但绝大多数为半衰期极短(<1d)的短寿命核素,不易获取及保存,应用较少。
由于Am和Cm的化学行为近似,常常把243Am用作241Am和243/244Cm化学前处理的示踪剂。然而,商用的243Am标准溶液中依然含有少量的241Am、239Pu、240Pu、244Cm等杂质。针对超低水平Pu同位素、241Am和244Cm联合分离流程中这些核素的分析,加入243Am作为241Am和244Cm的化学回收率示踪剂,无疑将额外引入少量的239Pu、240Pu、241Am和244Cm,增加超低水平239Pu、240Pu、241Am和244Cm分析的不确定度,严重影响样品准确分析的可靠性。
发明人发现,在特定条件下,Y、Am、Cm在DGA树脂(N,N,N’,N’-四正辛基二羟基乙酰胺树脂)上具有相同的化学行为,拟提出使用钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的是提供一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,通过取得Y、Am与Cm在分离纯化过程中具有同步分离效率的最有利条件,获得准确的241Am和244Cm分析数据。
为达到以上目的,本发明采用的技术方案是:一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,包括如下步骤:
S1、准备DGA树脂柱,并对所述DGA树脂柱进行预处理;
S2、向Am和Cm联合分离样品溶液中加入示踪剂,并调节样品基体;
S3、所述样品溶液通过所述DGA树脂柱;
S4、洗涤所述DGA树脂柱,以去除所述样品基体;
S5、洗脱所述DGA树脂柱上的Y、Am和Cm,并测量洗脱后的回收液中90Y、241Am和244Cm的活度。
进一步,所述DGA树脂柱为N,N,N’,N’-四正辛基二羟基乙酰胺树脂柱,所述DGA树脂柱的尺寸为
采用8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2体系对所述DGA树脂柱进行预处理。
进一步,所述示踪剂为1~10Bq的90Sr/90Y。
进一步,所述样品基体调节为8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2体系。
进一步,所述样品基体调节好之后,需摇匀所述样品溶液并静置30分钟,以调节所述样品溶液中锕系核素的价态。
进一步,所述样品溶液通过所述DGA树脂柱的流速为1mL/min。
进一步,采用8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2体系洗涤所述DGA树脂柱,以去除所述样品基体。
进一步,使用0.05mol/L HCOOH作为洗脱液洗脱所述DGA树脂柱上的Y、Am和Cm,并收集所述回收液。
进一步,所述回收液中90Y的活度使用液体闪烁计数器的Cerenkov功能测量。
进一步,所述回收液中241Am和244Cm的活度测量方式如下:将所述回收液制备成ICP-MS测量溶液,再使用相对应的ICP-MS测量所述溶液中241Am和244Cm的活度。
本发明的有益效果在于:采用本发明所提供的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,可以针对样品溶液中超低水平Pu、Am和Cm的联合分离,基于Y、Am和Cm在DGA树脂柱上同步分离的化学行为,采用非同位素90Y作为Am和Cm的化学前处理回收率示踪剂,并使用0.05mol/L HCOOH作为洗脱液研究放射性化学物质Pu、Am和Cm联合分离流程中Y、Am和Cm同步分离的回收率及Y和Am/Cm化学回收率比值(分馏系数),以确保用90Y作示踪剂对241Am和244Cm测量数据校正的准确性;从而建立起Y、Am和Cm同步分析的化学流程,解决超低水平Pu、Am和Cm分析结果不可靠的难题。
附图说明
图1是本发明实施例所述的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法流程示意图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行进一步清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。
实施例1
如图1所示,本发明实施例1提供的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,所述方法包括如下步骤:
S1、准备DGA树脂柱,并对所述DGA树脂柱进行预处理;
在本实施例中,准备尺寸为的N,N,N’,N’-四正辛基二羟基乙酰胺树脂柱,即通用型DGA树脂柱;并使用20mL 8mol/LHNO3-0.02mol/L NaNO2体系预处理树脂柱。
S2、向Pu、Am和Cm联合分离样品溶液中加入示踪剂,并调节样品基体;
向Pu、Am和Cm联合分离样品溶液中加入1~10Bq的示踪剂90Sr/90Y,所述示踪剂90Sr/90Y是指采用所述示踪剂中90Sr、90Y两个核素共存且达到平衡状态。短寿命的90Y与母体90Sr在一个月内就能达到平衡,90Sr标准溶液的生产及制备工艺使其溶液中Pu、Am、Cm的含量可以忽略。
所述样品基体的调节是指通过向所述样品溶液中加入HNO3溶液,再向所述样品溶液中加入NaNO2溶液,使所述样品溶液中HNO3的浓度为8mol/L、NaNO2的浓度在0.015~0.03mol/L之间。
在本实施例中,向Pu、Am和Cm联合分离样品溶液中加入10Bq的90Sr/90Y;并将样品基体调节为8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2体系;再将所述样品溶液摇匀并静置30分钟,以调节样品溶液中锕系核素的价态,将所述样品溶液中Pu的价态调节到+4价,Np的价态调节到+6价。
S3、所述样品溶液通过树脂柱;
在本实施例中,将已调整好价态的所述样品溶液(即所述样品溶液中Pu的价态调节到+4价,Np的价态调节到+6价)以约为1mL/min的流速通过DGA树脂柱。
S4、洗涤DGA树脂柱,去除样品基体;
在本实施例中,使用20mL 8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2体系洗涤DGA树脂柱,去除样品基体。
S5、洗脱所述DGA树脂柱上的Y、Am和Cm,并测量洗脱后的回收液中90Y、241Am和244Cm的活度。
本步骤可采用不同洗脱液洗脱DGA树脂柱上Y、Am和Cm,所述洗脱液包括:20mL0.1mol/L HNO3、20mL 4mol/L NH4SCN+0.1mol/LHCOOH、20mL 4mol/L NH4SCN、6mL 11.5mol/L HCOOH、20mL 0.1mol/L HCOOH、20mL 0.05mol/L HCOOH。本实施例中使用20mL0.05mol/LHCOOH洗脱液洗脱DGA树脂柱上的Y、Am和Cm,并收集洗脱后的回收液。
在本实施例中,立即使用液体闪烁计数器的Cerenkov功能测量所收集的回收液中90Y的活度。由于Beta粒子在水溶液中产生Cerenkov光的能量阀值为263keV,而90Y的Beta衰变能量为2280keV,远高于这一能量阈值,因此可以用Cerenkov快速无损测量90Y的活度。
采用Cerenkov快速无损测量90Y的活度之后,所有的回收液可用于Am和Cm的分析,不会造成回收液的损失。
将所述回收液制备成Alpha谱仪测量靶源、加速器质谱仪(AMS)测量靶具、电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测量溶液,并使用相对应的Alpha谱仪、AMS、ICP-MS测量所制成的Alpha谱仪测量靶源、AMS测量靶具、ICP-MS测量溶液中241Am和244Cm的活度。
实施例2
如图1所示,本发明实施例2提供的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,所述方法包括实施例1中所有步骤。
为了验证本发明实施例所提供的分析方法的分离效率,本实施例中每个待测的Am和Cm联合分离样品溶液均采用已知量的Am和Cm配制而成。
由于每个待测的所述Am和Cm联合分离样品溶液中Am和Cm的加入量都是已知的,同时示踪剂90Y的加入量也是已知的,因此,结合步骤S5中所测量得到的90Y、241Am和244Cm的活度,可以计算出步骤S5中Y、Am和Cm同步分离的化学回收率。
在本实施例中,采用不同洗脱液洗脱DGA树脂柱上的Y、Am/Cm时,得到的Y、Am/Cm回收率如下表1所示。
表1不同洗脱液洗脱DGA树脂柱上Am/Cm和Y的回收率
由表1可看出,使用20mL 0.05mol/L HCOOH作为洗脱液洗脱DGA树脂柱时,Am、Cm和Y的回收率均大于93%,且Y回收率与Am/Cm回收率比值在0.98~1.03之间。上述结果表明:在此条件下,Y和Am/Cm具有同步、高效的分离效率。
为了进一步验证上述结论,本实施例重复进行了多次使用20mL 0.05mol/L HCOOH作为洗脱液洗脱DGA树脂柱上Y、Am/Cm的分析实验,得到的Y、Am和Cm同步分离的回收率,以及Y和Am/Cm回收率比值(分馏系数)如表2所示。
表2 Y、Am和Cm同步分离的回收率及Y和Am/Cm分馏系数
通过大量的分析实验结果表明:Y、Am和Cm同步分离的回收率均大于93%,Pu和Np分馏系数在0.95~1.03之间,由此可证明本发明实施例所提供的方法能成功、可靠、稳定、同步的分析样品中的Y、Am和Cm。
本发明实施例提供的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,采用钇作为钚、镅和锔联合分离流程中镅和锔的示踪剂,针对样品溶液中超低水平Pu、Am和Cm的联合分离流程,基于特定条件下Y、Am和Cm在N,N,N’,N’-四正辛基二羟基乙酰胺(DGA)树脂柱上可同步分离的化学行为,采用非同位素90Y作为Am和Cm的化学前处理回收率示踪剂,并使用0.05mol/L HCOOH作为洗脱液研究放射性化学物质Am和Cm联合分离过程中的Y、Am和Cm同步分离的回收率及Y和Am/Cm化学回收率比值(分馏系数),以确保用90Y作示踪剂对241Am和244Cm测量数据校正的准确性,从而建立Y、Am和Cm同步分析的化学流程,解决了超低水平Pu、Am、Cm分析结果误差大的难题。
本发明所述的方法并不限于所述具体实施方式,上述实施方式只是对本发明的举例说明,本发明也可以以其他的特定方式或其他的特定形式实施,而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此,描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明,任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (6)
1.一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
S1、准备DGA树脂柱,并对所述DGA树脂柱进行预处理;
S2、向Am和Cm联合分离样品溶液中加入示踪剂,并调节样品基体;
S3、所述样品溶液通过所述DGA树脂柱;
S4、洗涤所述DGA树脂柱,以去除所述样品基体;
S5、洗脱所述DGA树脂柱上的Y、Am和Cm,并测量洗脱后的回收液中90Y、241Am和244Cm的活度;
采用8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2体系对所述DGA树脂柱进行预处理;
所述样品基体调节为8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2体系;
所述示踪剂为1~10Bq的90Sr/90Y;
采用8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2体系洗涤所述DGA树脂柱,以去除所述样品基体;
使用0.05mol/L HCOOH作为洗脱液洗脱所述DGA树脂柱上的Y、Am和Cm,并收集所述回收液。
2.根据权利要求1所述的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,其特征在于:所述DGA树脂柱为N,N,N’,N’-四正辛基二羟基乙酰胺树脂柱,所述DGA树脂柱的尺寸为
3.根据权利要求1所述的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,其特征在于:所述样品基体调节好之后,需摇匀所述样品溶液并静置30分钟,以调节所述样品溶液中锕系核素的价态。
4.根据权利要求1所述的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,其特征在于:所述样品溶液通过所述DGA树脂柱的流速为1mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,其特征在于:所述回收液中90Y的活度使用液体闪烁计数器的Cerenkov功能测量。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法,其特征在于:所述回收液中241Am和244Cm的活度测量方式如下:将所述回收液制备成ICP-MS测量溶液,再使用相对应的ICP-MS测量所述溶液中241Am和244Cm的活度。
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