CN113359177B - 一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法 - Google Patents

一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr‑90含量的联合分析方法。所述的联合分析方法包括如下步骤：(1)固体样品的全熔提取；(2)固体样品中锕系核素和90Sr的共沉淀；(3)锕系核素和90Y的分离纯化；(4)Pu的纯化与测量；(5)Am的纯化与测量。利用本发明的大质量固体环境中Pu、Am、Sr‑90含量的联合分析方法，能够灵敏、准确、可靠的分析环境样品中的锕系核素和Sr‑90。

Description

一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法
技术领域
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法。
背景技术
随着核技术与核工业的迅猛发展，大气层核试验、核电站的运行、乏燃料的后处理等核活动及核事故泄漏向环境中释放了一定量的人工放射性核素。一些高产额、高毒性、中长寿命放射性核素，如纯α核素(238Pu、239Pu、240Pu、241Am、243Cm和244Cm)和纯β核素(241Pu)，均具有不同程度亲骨性的特点，对生态环境和人体健康可能造成潜在的危害。
国际原子能机构(IAEA)要求成员国必须建立主要放射性核素的分析方法，以便一旦发生核事故，可以及时对关键核素进行快速、准确、可靠地分析，为核应急响应提供指导性数据。同时，这些放射性核素也可作为环境变化、土壤侵蚀、沉积物定年的独特示踪剂。然而，这些人工放射性核素在环境中的含量极低，且干扰其精确分析的成分含量极高，环境及生物样品中的精准分析是这些关键核素在环境监测及示踪、辐射防护、核应急响应、内照剂量监测、核污染物管理及核取证等领域应用的先决条件。
尽管目前已建立了大量土壤和沉积物中锕系核素的联合分析方法，但大多数流程冗长、制样费时，无法满足测量需求。此外，大部分固体样品的分析流程使用酸浸取提取其中的待测核素，这可能无法完全提取样品中难熔的锕系核素，导致分析结果偏低。为了获取环境样品中低水平甚至超低水平锕系核素准确可靠的分析结果，同时基于样品基质特性、所需测量方法需排除的干扰核素/元素、人力劳动及试剂成本等因素的考虑，急需建立锕系核素最佳的预浓缩与放射化学分离纯化方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，以能够灵敏、准确、可靠的分析环境样品中的锕系核素和Sr-90。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，所述的联合分析方法包括如下步骤：
(1)固体样品的全熔提取：在固体环境样品中加入偏硼酸锂、碘化锂、硫代硫酸钠，混匀后加入242Pu和243Am示踪剂、稳定Y和稳定Sr示踪剂，马弗炉中进行热处理，在热处理后的样品中加入盐酸和硝酸，加热溶解；
(2)固体样品中锕系核素和90Sr的共沉淀：在溶解后的样品中加入聚乙二醇絮凝溶液中的Si成分，分离上清液和沉淀，在上清液中先后加入TiOCl2、NaOH、Na2CO3同时共沉淀锕系核素、Sr和Y，收集的沉淀经洗涤后用盐酸溶解，先后加入TiCl3溶液和NH4F溶液进行沉淀，沉淀用HNO3-H3BO3溶液体系溶解后加入TiOCl2，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后用XRF测量其中Sr和Y的浓度，然后在溶液中加入NaNO2溶液将Pu的价态调整为+4价；
(3)锕系核素和90Y的分离纯化：Pu的价态调整后的溶液先后通过AGMP-1M树脂柱与DGA树脂柱，对DGA树脂柱先后用盐酸洗涤、甲酸溶液洗涤和洗脱吸附的Am、Y，对AGMP-1M树脂柱先后用盐酸洗涤、HNO3-HF溶液体系洗脱吸附的Pu、Np，使用液闪计数器测定DGA树脂柱洗脱液中的90Y活度，并使用XRF测定洗脱液中的Y浓度，获得Y的化学回收率，矫正90Y的测量活度，进而获得样品中90Sr的活度；
(4)Pu的纯化与测量：在AGMP-1M树脂柱洗脱液中加入TiOCl2，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后加入NaNO2溶液将Pu的价态调整为+4价，所得溶液通过TEVA树脂柱，用硝酸洗涤后用HNO3-HF溶液体系洗脱吸附的Pu，用ICP-MS测量洗脱液中的239Pu、240Pu、241Pu，用α谱仪测量洗脱液中的238Pu和239+240Pu的活度；
(5)Am的纯化与测量：向含Am和稀土元素的DGA洗脱液中加入NH4SCN和甲酸，混合均匀后通过AGMP-1M树脂柱，先后用不同浓度的NH4SCN-HCOOH溶液体系去除该树脂柱上吸附的镧系元素和Y，再用盐酸洗脱树脂柱上吸附的Am，洗脱液中加入TiOCl2，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后加入NaNO2溶液，所得溶液先后通过TEVA树脂柱、UTEVA树脂柱及DGA树脂柱，洗涤后用盐酸完全洗脱DGA树脂柱上吸附的Am，使用α谱仪测量洗脱液中的241Am。
大质量土壤样品中的Sr-90活度如果通过Cerenkov技术快速测量Y-90活度获得，需解决以下几个问题：
(1)Sr和Y的同步化学前处理
通过测量样品中Y-90的活度获取样品中与其已平衡的Sr-90活度，由于分析流程极其冗长，在Sr与Y完全分离的时间点前，只有确保Sr和Y在化学前处理过程中行为的一致性，才能保证所分析数据的准确可靠性。因此，本发明建立多步联合共沉淀的方法，优选最优的分离条件，实现Sr和Y在前化学处理过程中的同步性，其化学分馏小于5％。各步中Sr和Y的化学回收率及分馏系数见下表1。
表1各步中Sr和Y的化学回收率及分馏系数
Figure GDA0003183602860000031
(2)多个干扰Y-90核素测量的高能β核素的去除
液闪计数方法是测量纯β核素高效快捷的工具，但该方法无法分辨不同核素的连续β谱，因而β核素的定量测量必须先通过选择性极高的放射化学手段分离纯化不同的β核素，以避免不同核素之间的相互干扰。针对Y-90的分析，使用DGA树脂柱富集样品中的Y，由于Sr、Cs在DGA树脂上的吸附能力极差，可有效实现Sr-90、Cs-137与Y-90的分离。此外，使用9M HCl洗涤树脂，可有效去除树脂上吸附的Bi-210。可能干扰核素的去污因子见下表2，流程的去污因子满足环境样品中Y-90的分析。
表2主要干扰核素的去污因子
Figure GDA0003183602860000041
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，其中所述的固体样品选自土壤、沉积物或植物。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，其中步骤(1)中，固体样品、偏硼酸锂、碘化锂、硫代硫酸钠的质量比为1:0.5-1.5:0.1-0.3:0.02-0.2。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，其中步骤(2)中，所述的聚乙二醇的平均分子量为6000-7500。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，其中步骤(3)中，使用Hidex 300SL液闪计数器的TDCR Cerenkov功能测定洗脱液中的90Y活度。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，其中步骤(3)与步骤(4)中，所述的HNO3-HF溶液体系中HNO3的浓度为0.1-0.5mol/L，HF的浓度为0.05-0.1mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，其中步骤(5)中，分别使用4mol/L NH4SCN-0.1mol/L HCOOH溶液和1.5mol/L NH4SCN-0.1mol/L HCOOH溶液去除AGMP-1M树脂柱上吸附的镧系元素和Y。
本发明的有益效果在于，利用本发明的大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，能够灵敏、准确、可靠的分析环境样品中的锕系核素和Sr-90。
一些高产额、高毒性、中长寿命放射性核素，如纯α核素(238Pu、239Pu、240Pu、241Am)和纯β核素(241Pu和90Sr)，在环境中的含量极低，干扰其精确分析的成分含量却极高。环境样品的精准分析是这些关键核素监测及分析应用的难点。本发明利用偏硼酸锂高温熔融样品的特性，建立环境固体样品全熔锕系核素及90Sr的联合分离流程。该方法可批量制备样品，样品制备时间只需5天，极大的减少了分析时间、分析成本。
本发明有以下优点：
(1)针对较难采集的环境样品、湖底和海底沉积物、人体尿液、核应急及核取证样品，由于采样量极其有限，需在有限的样品量及时间里分析多个难测锕系核素。同一样品的联合分析技术是解决该难题的有效途径，不仅能减少样品的使用量，还能缩短单个核素分析所花费的时间，减少试剂的使用及废物的生成量。
(2)固体样品的制备流程中最消耗时间的步骤包括大体积样品的灰化、熔融样品扣的消解及多步共沉淀步骤，大约需花费3天的时间。但本发明并不需要花费大量的人力劳动，人力劳动主要的消耗时间在一批12个样品制备过程中从共沉淀到样品能被测量前的步骤，大约需花费2.5天。因此，批次样品制备每周能处理24个样品。
附图说明
图1为示例性的本发明的大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法的流程图。
图2为实施例1中20g土壤中加标样品期望值对测量值的对比结果和1:1参考线图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：
示例性的本发明的大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法的流程如图1所示，包括如下步骤：
1、固体样品(土壤/沉积物、植物)的全熔提取法
主要针对可能含有难溶的四价锕系氧化物、硅铝酸盐类物质及热粒子等的固体样品(如土壤、沉积物等)。
(1)在100mL的石墨坩埚中准确称量加入过筛后的20g土壤或沉积物样品，按与样品1:1:0.2:0.2的质量比分别加入高纯偏硼酸锂、碘化锂、硫代硫酸钠试剂，混合均匀。
(2)准确称量加入30mBq的242Pu、25mBq的243Am、10mg稳定Y和40mg稳定Sr示踪剂。
(3)将准备的样品置于马弗炉中，设置升温程序为：1小时升温至100℃，维持30分钟；2小时升温至450℃，维持1小时；1小时升温至950℃，维持30分钟。
(4)待温度降至室温，将制备的熔融样品转移至500mL锥形瓶中，加入200mL 11-12mol/L的浓HCl、100mL 15-16mol/L的浓HNO3和100mL超纯水，在200℃的温度下持续加热搅拌直至颗粒状的熔融物完全溶解，冷却至室温。
2、土壤和沉积物中锕系核素和90Sr的共沉淀
(1)在上述所得溶液中加入5g聚乙二醇-6000，持续搅拌30min使固体试剂完全溶解并絮凝溶液中的Si成份，静置、离心分离去除未溶解的残渣，使用超纯水洗涤沉淀2次。
(2)在分离获取的上清液中加入4mL 7％(m/m)的TiOCl2，搅拌均匀；在搅拌的条件下缓慢加入10mol/L NaOH，调节溶液pH＞12，持续搅拌30min；其后缓慢加入25mL 0.2mol/LNa2CO3共沉淀上清液中未被完全沉淀的Sr，搅拌30min，静置、离心收集沉淀；使用80mL6mol/L NaOH洗涤沉淀，离心收集沉淀。
(3)使用15-30mL 11-12mol/L的浓HCl完全溶解沉淀，加入超纯水稀释至200mL；加入12-15mL 15％(m/m)的TiCl3溶液和50-80mL 10mol/L NH4F搅拌直至溶液变浑浊；静置30min，离心、收集沉淀。
(4)使用30-50mL 3mol/L HNO3-0.25mol/L H3BO3溶液完全溶解沉淀，加入1mL 7％(m/m)TiOCl2，使用NH3·H2O调节pH至7，静置10min，离心，保留沉淀，使用超纯水洗涤沉淀一次。
(5)使用20mL 15-16mol/L的浓HNO3完全溶解沉淀，使用超纯水稀释至40mL，并准确称量该溶液体积；分离10mL溶液使用XRF测量其中的Sr和Y的浓度，计算前分离过程中Sr和Y的回收率。
(6)加入2mL 3mol/L NaNO2，摇匀，静置30min，调节Pu为+4价。
3、串联层析柱对锕系核素和90Y的分离纯化
如果只分离Pu同位素，则使用单个AGMP-1M或者TEVA树脂柱即可。
(1)在真空箱上由上到下依次安装注射器、AGMP-1M树脂(Φ0.8cm×8cm)、DGA树脂(Φ0.6cm×6cm)、流速调节阀、白色导流管和黄色导流管，使用30mL 8mol/L HNO3预处理串联的树脂柱。
(2)将第2步制备的样品溶液在流速为1mL/min下完全通过树脂柱，使用50mL8mol/L HNO3少量多次洗涤该树脂柱上残留的样品基体；记录洗涤开始的时间，记录该时间为90Sr与90Y分离的时间。
(3)拆分AGMP-1M与DGA树脂柱，将DGA树脂柱安装到真空箱上，使用30mL 9mol/LHCl洗涤除去树脂上吸附的Bi等干扰元素；其次使用10mL 11.5mol/L HCOOH溶液洗涤转换树脂柱残留的基体体系；最后使用20mL 0.05mol/L HCOOH完全洗脱树脂上吸附的Am、Y。立即使用Hidex 300SL液闪计数器的TDCR Cerenkov功能测定洗脱液中的90Y活度，进而获得样品中90Sr的活度。
(4)准确称量洗脱液质量，使用XRF测定洗脱液中的Y浓度，获得Y的化学回收率，矫正90Y的测量活度。
(5)将AGMP-1M树脂柱安装到真空箱上，使用40mL 11-12mol/L的浓HCl洗涤该树脂柱上吸附的干扰元素Th；最后使用35mL 0.2mol/L HNO3-0.05mol/L HF完全洗脱树脂上吸附的Pu和Np。
4、Pu的纯化与测量
(1)向含Pu洗脱液中加入1mL 7％(m/m)TiOCl2，使用NH3·H2O调节pH至7，静置10min，离心保留沉淀；使用超纯水洗涤沉淀一次；使用2.5mL浓HNO3完全溶解沉淀，加入超纯水稀释至8mol/L HNO3体系。
(2)加入0.1mL 3mol/L NaNO2，摇匀，静置30min，调节Pu为+4价。
(3)在真空箱上安装已使用8mol/L HNO3预处理的TEVA树脂柱(Φ0.2cm×3cm)，将上述溶液在流速为1mL/min下完全通过该树脂柱，使用10mL 8mol/L HNO3少量多次洗涤该树脂柱上残留的基体元素；最后使用10mL 0.5mol/L HNO3-0.05mol/L HF完全洗脱树脂上的Pu。
(4)准确称取1/3的洗脱液使用ICP-MS测量其中的239Pu、240Pu、241Pu，剩余的2/3洗脱液用于α谱仪测量238Pu的活度。
5、Am的纯化与测量
(1)向含Am和稀土元素DGA洗脱液中加入10mL质量比为48％的NH4SCN和0.25mL4mol/L HCOOH，混合均匀。
(2)在真空箱上安装已使用2mol/L NH4SCN-0.1mol/L HCOOH溶液预处理的AGMP-1M柱(Φ0.4cm×6cm)，将上述溶液在流速为1mL/min下完全通过该树脂柱，其后分别使用30mL 4mol/L NH4SCN-0.1mol/L HCOOH溶液和30mL 1.5mol/L NH4SCN-0.1mol/L HCOOH溶液去除该树脂柱上吸附的镧系元素和Y。
(3)使用20mL 0.25mol/L HCl洗脱树脂上的Am。
(4)在上述洗脱液中加入1mL 7％(m/m)TiOCl2，使用NH3·H2O调节pH至7，静置10min，离心保留沉淀；使用超纯水洗涤沉淀一次；使用2.5mL浓HNO3完全溶解沉淀，加入超纯水稀释至8mol/L HNO3体系；加入0.1mL 3mol/L NaNO2，摇匀，静置30min。
(5)在真空箱上自上而下安装串联的已使用8mol/L HNO3预处理的TEVA树脂柱、UTEVA树脂柱及DGA树脂柱，将上述溶液在流速为1mL/min下完全通过该树脂柱，使用10mL8mol/L HNO3少量多次洗涤该树脂柱上残留的基体；拆分树脂柱，最后使用10mL 0.05mol/LHCl完全洗脱DGA树脂柱上的Am，其后使用α谱仪测量。
方法验证
为了确保分析结果的准确性，每个待测样品中都加入了稳定Sr和稳定Y作为示踪剂以监测和校正样品分离、纯化及测量全程中的总效率(包括化学回收率和测量的探测效率)。通过大量的分析实验结果表明：示踪核素的回收率均＞80％。图2为20g土壤中加标样品中Sr-90的期望值对测量值的对比结果和1:1参考线。结果表明测量值与参考值之间的偏差＜10％，说明该方法能成功可靠的分析20g以上土壤中的Sr-90。
为了验证所建立分析方法的稳定可靠性，实验选择已知待测核素浓度的标准溶液加入法和标准参考物质(IAEA-384和IAEA-385)进行方法验证。表3为使用ɑ谱仪和ICP-MS测量加标土壤样品(20g)中241Am、238Pu和239Pu的期望值与测量值的结果及IAEA标准参考物中239+240Pu、238Pu和241Am的分析结果。以上标准参考物的分析是经不同时间、不同批次加标样品、不同分析人员的测试结果，结果表明其测量值均与期望值吻合，具有非常好的相关性，说明本方法可灵敏、准确、可靠的分析环境样品中的锕系核素和90Sr。
表3 IAEA标准参考物中239+240Pu、238Pu和241Am的分析结果
Figure GDA0003183602860000091
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，其特征在于，所述的联合分析方法包括如下步骤：
(1)固体样品的全熔提取：在固体环境样品中加入偏硼酸锂、碘化锂、硫代硫酸钠，混匀后加入242Pu和243Am示踪剂、稳定Y和稳定Sr示踪剂，马弗炉中进行热处理，在热处理后的样品中加入盐酸和硝酸，加热溶解；
(2)固体样品中锕系核素和90Sr的共沉淀：在溶解后的样品中加入聚乙二醇絮凝溶液中的Si成分，分离上清液和沉淀，在上清液中先后加入TiOCl2、NaOH、Na2CO3同时共沉淀锕系核素、Sr和Y，收集的沉淀经洗涤后用盐酸溶解，先后加入TiCl3溶液和NH4F溶液进行沉淀，沉淀用HNO3-H3BO3溶液体系溶解后加入TiOCl2，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后用XRF测量其中Sr和Y的浓度，然后在溶液中加入NaNO2溶液将Pu的价态调整为+4价；
(3)锕系核素和90Y的分离纯化：Pu的价态调整后的溶液先后通过AGMP-1M树脂柱与DGA树脂柱，对DGA树脂柱先后用盐酸洗涤、甲酸溶液洗涤和洗脱吸附的Am、Y，对AGMP-1M树脂柱先后用盐酸洗涤、HNO3-HF溶液体系洗脱吸附的Pu、Np，使用液闪计数器测定DGA树脂柱洗脱液中的90Y活度，并使用XRF测定洗脱液中的Y浓度，获得Y的化学回收率，矫正90Y的测量活度，进而获得样品中90Sr的活度；
(4)Pu的纯化与测量：在AGMP-1M树脂柱洗脱液中加入TiOCl2，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后加入NaNO2溶液将Pu的价态调整为+4价，所得溶液通过TEVA树脂柱，用硝酸洗涤后用HNO3-HF溶液体系洗脱吸附的Pu，用ICP-MS测量洗脱液中的239Pu、240Pu、241Pu，用α谱仪测量洗脱液中的238Pu和239+240Pu的活度；
(5)Am的纯化与测量：向含Am和稀土元素的DGA洗脱液中加入NH4SCN和甲酸，混合均匀后通过AGMP-1M树脂柱，先后用不同浓度的NH4SCN-HCOOH溶液体系去除该树脂柱上吸附的镧系元素和Y，再用盐酸洗脱树脂柱上吸附的Am，洗脱液中加入TiOCl2，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后加入NaNO2溶液，所得溶液先后通过TEVA树脂柱、UTEVA树脂柱及DGA树脂柱，洗涤后用盐酸完全洗脱DGA树脂柱上吸附的Am，使用α谱仪测量洗脱液中的241Am。
2.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：所述的固体样品选自土壤、沉积物或植物。
3.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(1)中，固体样品、偏硼酸锂、碘化锂、硫代硫酸钠的质量比为1:0.5-1.5:0.1-0.3:0.02-0.2。
4.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的聚乙二醇的平均分子量为6000-7500。
5.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(3)中，使用Hidex 300SL液闪计数器的TDCR Cerenkov功能测定洗脱液中的90Y活度。
6.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(3)与步骤(4)中，所述的HNO3-HF溶液体系中HNO3的浓度为0.1-0.5mol/L，HF的浓度为0.05-0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(5)中，分别使用4mol/LNH4SCN-0.1mol/L HCOOH溶液和1.5mol/L NH4SCN-0.1mol/L HCOOH溶液去除AGMP-1M树脂柱上吸附的镧系元素和Y。
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