CN116626742B - 一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用 - Google Patents
一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116626742B CN116626742B CN202310878899.6A CN202310878899A CN116626742B CN 116626742 B CN116626742 B CN 116626742B CN 202310878899 A CN202310878899 A CN 202310878899A CN 116626742 B CN116626742 B CN 116626742B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- resin
- alpha
- nuclide
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 title claims abstract description 47
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 115
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 115
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 71
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 57
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 38
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 138
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 21
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 20
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 18
- -1 -tert-butyl dicyclohexyl-18-crown-6 Chemical compound 0.000 claims description 11
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 claims description 10
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 claims description 10
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 claims description 5
- YNLZBGIBEWTNCF-RXSVEWSESA-N (2r)-2-[(1s)-1,2-dihydroxyethyl]-3,4-dihydroxy-2h-furan-5-one;oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O.OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O YNLZBGIBEWTNCF-RXSVEWSESA-N 0.000 claims description 4
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbutane Chemical group CC(C)C(C)C ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 2
- AFCIMSXHQSIHQW-UHFFFAOYSA-N [O].[P] Chemical compound [O].[P] AFCIMSXHQSIHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 claims description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 20
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 abstract description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 6
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 4
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 4
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 4
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 3
- 230000005260 alpha ray Effects 0.000 description 3
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000002927 high level radioactive waste Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 3
- 235000000069 L-ascorbic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000002211 L-ascorbic acid Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000002925 low-level radioactive waste Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910001392 phosphorus oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus hexaoxide Chemical compound O1P(O2)OP3OP1OP2O3 VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000002901 radioactive waste Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T7/00—Details of radiation-measuring instruments
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
- G01T1/16—Measuring radiation intensity
- G01T1/17—Circuit arrangements not adapted to a particular type of detector
- G01T1/178—Circuit arrangements not adapted to a particular type of detector for measuring specific activity in the presence of other radioactive substances, e.g. natural, in the air or in liquids such as rain water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
- G01T1/16—Measuring radiation intensity
- G01T1/20—Measuring radiation intensity with scintillation detectors
- G01T1/204—Measuring radiation intensity with scintillation detectors the detector being a liquid
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
- G01T1/36—Measuring spectral distribution of X-rays or of nuclear radiation spectrometry
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本发明涉及放射性核素分离技术领域，提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用，该方法采用串级柱色谱分离工艺，包括：先在载带液的作用下将含有所述放射性溶液的溶液载入由α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱顺序串接构成串级柱中，收集流出液；再采用淋洗剂分别淋洗α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱，并分别收集流出液。该方法能够实现对该放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离，其分离程度和分离效果高，进一步地采用液闪仪、α能谱仪和g能谱仪直接分析所述流出液，可以实现对其中超铀α核素、90Sr和137Cs的分析，操作过程简单，分析结果可靠性高，适用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及放射性核素分离技术领域，尤其涉及一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用。
背景技术
在放射性分析领域，尤其是核燃料后处理和放射性废物处理所涉及的放射性分析技术领域，超铀α核素、90Sr和137Cs常常是重点关注的放射性核素。
α核素的分析主要采用α能谱法，但此法通常需要采用复杂的方法制备薄而均匀的样品，而且回收率不易控制、测量结果的重现性不太好。因此，人们开始研究用液闪法分析超铀α核素，其优点是：避免了α能谱法中最棘手的样品几何条件与标准源不一致以及测量源自吸收的问题，并可实现4p立体角测量，大大提高了计数效率和结果准确度，对α粒子的计数效率约为100%。不过液闪法对α粒子的能量分辨能力非常弱，这就要求对各超铀α核素进行完全分离，因此出现了将萃取分离法与液闪法相结合的方法，即萃取液闪法，但由于分离要求很高，导致分离流程过于繁琐，针对这种情况，研究人员提出了一种将萃取液闪法和α能谱法相结合的方法，即萃取液闪α能谱法（Nuclear instruments and methods inphysics research A, 2009, 609: 165-171.），该方法利用液闪法测量样品中总α活度，利用α能谱法测量各α核素之间的比例（由于α计数效率与α射线能量无关，因此各α核素的活度比即为相应的α峰面积比），进而得到各α核素的活度。该方法只要求用最简单的液滴法制备样品的α面源，且对α面源的几何条件没有特殊要求，同时各超铀α核素之间并不要求进行完全的分离，所以分离过程比萃取液闪法简单得多。但该方法采用手动操作分4步进行萃取或反萃（每步2次），整个过程仍然比较繁琐，而且该方法没有考虑90Sr和137Cs的分析问题，应用范围仍然受限。
目前，通常采用液闪法进行90Sr的分析，在低淬灭水平下，其计数效率约为100%。由于90Sr的液闪谱图与其子体90Y的低能部分相重叠，因此分析90Sr时都要考虑其子体90Y的影响。研究人员提出了一种快速扣除90Y影响的方法（Journal of Radioanalytical andNuclear Chemistry, 2014, 299: 509–516.），但使用该方法有一个前提，即样品中的b射线只来自于90Sr与其子体90Y，而没有其他b射线的干扰。
而137Cs的分析通常采用液闪法或g能谱法。采用液闪法时，同样要求没有其他b射线的干扰，在低淬灭水平下，计数效率约为113.5%，包括100%的b射线贡献，9.37%的内转换电子贡献，其余为g射线贡献。采用g能谱法时，由于g计数效率不仅与几何条件相关，而且与g射线能量相关，因此需要采用具有相同几何条件的标准g源进行效率刻度。
综上可知，在低淬灭水平下，液闪法对α核素和90Sr的计数效率约为100%，对137Cs的计数效率约为113.5%，虽然如此高且准确的计数效率对分析这些放射性核素非常有利。但如果这些核素混合在一起，则会产生多种干扰，从而使分析工作无法继续。
鉴于此，提出本发明。
发明内容
根据本发明对各种核素混合后的样品进行深入研究发现，导致分析工作存在巨大难度的原因主要包括三个方面：（1）所有的b核素，如90Sr、137Cs、90Y（90Sr子体）、233Pa（237Np子体）等，彼此之间互相干扰；（2）238Pu和241Am的α谱图相互干扰，因为238Pu的主要α射线为5499.03 keV（71.04%，衰变分支比，下同）和5456.3 keV（28.85%），241Am的主要α射线为5485.56 keV（84.45%）和5442.86 keV（13.23%），这些α射线能量非常相近，用目前最常用的α能谱仪（采用PIPS探测器）无法区分；（3）采用液闪法分析a核素和b核素的混合样品时，通常采用a/b甄别功能区分a射线和b射线，而a/b甄别不可避免地存在一定程度的误计，采用最优甄别参数测量低淬灭样品时，随着使用的液闪仪不同，误计率约为0.1%~1%，因此如果a核素和b核素的活度相差悬殊，活度高者对活度低者将产生干扰。因此，需要寻找降低或消除这些干扰的措施。
本发明试图将这些核素都分离为单核素后进行分析，发现技术难度非常高，而且分析的工作量也非常大。因此，本发明首次提出一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用，具体是：先在载带液的作用下将含有所述放射性溶液的溶液载入由α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱顺序串接构成串级柱中，收集流出液；再采用淋洗剂分别淋洗α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱，并分别收集流出液，本发明的方法可以实现对该放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离，分离程度和分离效果高，使所得到的流出液中分别含有对应的核素，并能进一步地采用液闪仪、α能谱仪和g能谱仪直接分析所述流出液，实现对放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的分析，该方法不仅可以避免上述所发现的干扰，而且放射性分析的效率也显著提高，整个操作过程非常简单，适用范围广。
具体地，本发明提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法，采用串级柱色谱分离工艺，包括：先在载带液的作用下将含有所述放射性溶液的溶液载入由α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱顺序串接构成串级柱中，收集流出液；再采用淋洗剂分别淋洗α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱，并分别收集流出液；
采用淋洗剂分别淋洗α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱，并分别收集流出液是指：采用第一淋洗剂淋洗α核素树脂柱收集其流出液，采用第二淋洗剂淋洗Sr树脂柱收集其流出液，采用第三淋洗剂淋洗Cs树脂柱收集其流出液。
所述α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱是分别将α核素树脂、Sr树脂和Cs树脂装填到色谱柱中得到；所述α核素树脂、Sr树脂和Cs树脂为分别负载有α核素络合剂、Sr络合剂和Cs络合剂的多孔聚合物树脂。
在试验中发现，串级柱中各树脂柱的顺序非常关键，若调换树脂柱的顺序，将无法实现本发明的目的。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法，所述α核素络合剂为三烷基氧磷（TRPO）类化合物，所述α核素树脂中α核素络合剂的负载量为5%~50%（质量百分数）；
和/或，所述Sr络合剂为二叔丁基二环己基并-18-冠-6，所述Sr树脂中Sr络合剂是负载量为5%~50%（质量百分数）；
和/或，所述Cs络合剂为二异丙氧基杯[4]芳烃冠醚6，所述Cs树脂中Cs络合剂的负载量为5%~50%（质量百分数）。
三烷基氧磷（TRPO）类化合物的结构式如下：
；
其中，为碳原子数为6~8的烷基链。
二叔丁基二环己基并-18-冠-6的结构式如下：
。
二异丙氧基杯[4]芳烃冠醚6的结构式如下：
。
α核素树脂、Sr树脂和Cs树脂的制备过程可以为：将多孔聚合物树脂进行清洗，分别与三烷基氧磷（TRPO）、二叔丁基二环己基并-18-冠-6和二异丙氧基杯[4]芳烃冠醚6在溶剂中混合，减压蒸馏去除溶剂，分别得到α核素树脂、Sr树脂和Cs树脂。
α核素树脂、Sr树脂和Cs树脂是本发明实现快速组分离的核心材料，在按照上述顺序串接各树脂柱的基础上，所选络合剂的种类对分离的效果会产生重要影响，经过试验论证，当采用上述三种络合剂时，分离效果更好。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法，当所述多孔聚合物树脂为聚丙烯酸酯类多孔聚合物树脂或聚苯乙烯类多孔聚合物树脂时，对放射性溶液中的核素的回收率更高，分离效果更好，优选地，所述多孔聚合物树脂的粒径为100nm~1mm，孔径为2nm~0.1mm。
在试验中发现，所述放射性溶液在载入串级柱前，进行酸度调节和氧化预处理有助于所述的快速组分离。
树脂分离核素的效果与料液酸度和核素价态密切相关，根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法，当含有所述放射性溶液的溶液是将硝酸和钒酸铵加入所述放射性溶液中进行酸度调节和氧化预处理得到时，能够使Np保持为+6价，使Pu保持为+4价，这样可以做到：（1）几乎全部的Np和Pu都被α核素树脂柱吸附；（2）Am和Cm在三个树脂柱上都不被吸附；（3）后续Sr树脂柱和Cs树脂柱都处于最优分离条件；而酸度调节和氧化预处理的程度对本发明的效果也会产生一定影响，优选地，硝酸浓度为0.5~6.0mol/L，钒酸铵浓度为0.01~0.5mol/L，氧化预处理时间为5~60min。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法，所述载带液为硝酸溶液，所述硝酸溶液的浓度与含有所述放射性溶液的溶液中硝酸浓度相同。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法，淋洗α核素树脂柱的淋洗剂为草酸-抗坏血酸混合溶液，优选其草酸浓度为0.05~1.5mol/L，抗坏血酸浓度为0.02~0.8mol/L；
和/或，淋洗Sr树脂柱的淋洗剂为KOH溶液，优选其浓度为0.01~2mol/L；
和/或，淋洗Cs树脂柱的淋洗剂为KOH溶液，优选其浓度为0.01~2mol/L。
淋洗是本发明实现快速组分离的关键手段，淋洗剂的选择尤为重要，采用上述淋洗剂分别对树脂柱进行淋洗以实现对核素进行快速组分离的同时，且回收率高。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法，所述载带液的流速为0.05~0.8mL/min，和/或，所述淋洗剂的流速为0.05~0.8mL/min。
载带液的流速和淋洗剂的流速对本发明的分离效率和分离程度均产生一定影响，为了使树脂柱充分吸附和解吸，本发明通过大量试验发现，在上述流速下，综合处理效果更佳。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法，为了避免核素残留和挂壁，优选所述色谱柱的材质为不锈钢或者高分子材料，所述色谱柱的长度为2~10厘米，内径为1~15毫米。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法，包括：
在载带液的作用下将含有所述放射性溶液的溶液A载入由α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱顺序串接构成串级柱中，收集含有Am和Cm的流出液，记为溶液B；
采用第一淋洗剂淋洗α核素树脂柱，收集含有Np和Pu的流出液，记为溶液C；
采用第二淋洗剂淋洗Sr树脂柱，收集含有Sr的流出液，记为溶液D；
采用第三淋洗剂淋洗Cs树脂柱，收集含有Cs的流出液，记为溶液E。
本发明还提供如上所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法的应用，采用液闪仪、α能谱仪和g能谱仪直接分析所述流出液，得到所述放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的活度。
重要超铀α核素按主要α射线能量从低到高排列依次为：237Np，4788.0 keV（47.64%，衰变分支比，下同）和4771.4 keV（23.0%）；242Pu，4902.3 keV（76.53%）和4858.2keV（23.44%）；239Pu，5156.59 keV（70.79%）和5143.82 keV（17.14%）；240Pu，5168.13 keV（72.74%）和5123.6 keV（27.16%）；243Am，5275.3 keV（86.74%）和5233.3 keV（11.46%）；241Am，5485.56 keV（84.45%）和5442.86 keV（13.23%）；238Pu，5499.03 keV（71.04%）和5456.3 keV（28.85%）；243Cm，5786.4 keV（73.4%）和5742.5 keV（11.3%）；244Cm，5804.77 keV（76.7%）和5762.65 keV（23.3%）；242Cm，6112.72 keV（74.06%）和6069.37 keV（25.94%）。
其中，241Am与238Pu的主要α射线能量非常相近，用目前最常用的α能谱仪测量得到的α谱图两者基本重叠在一起。通过本发明的方法分组后，Am与Pu在不同的流出液中，可以消除彼此的干扰。
另外，243Cm与244Cm，237Np与242Pu的α谱图也会存在干扰。由于243Cm与244Cm是同位素，237Np与242Pu在同一个物流中，因此可以结合g能谱仪来解决这两组的干扰问题。
所涉核素的主要g射线包括：59.5409 keV（241Am）、74.66 keV（243Am）、86.477 keV（237Np）、86.595 keV（233Pa，237Np子体）、277.599 keV（243Cm）、311.904 keV（233Pa）、661.657keV（137Cs）。除了237Np与其子体233Pa的g射线之间存在干扰以外，其它g射线之间都没有干扰。因此，通过277.599 keV处的数据可以得到243Cm的活度，通过86.5 keV和311.904 keV处的数据可以得到237Np的活度（后者用于扣除233Pa的干扰），这样，从243Cm与244Cm的总活度中减去243Cm的活度就得到244Cm的活度，从237Np与242Pu的总活度中减去237Np的活度就得到242Pu的活度。
本发明提供的一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用，通过采用串级柱色谱分离工艺，先在载带液的作用下将含有所述放射性溶液的溶液载入由α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱顺序串接构成串级柱中，收集流出液；再采用淋洗剂分别淋洗α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱，并分别收集流出液，从而实现对该放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离，其分离程度和分离效果高，使所得到的流出液中分别含有对应的核素，并能进一步地采用液闪仪、α能谱仪和g能谱仪直接分析所述流出液，实现对放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的分析，整个操作过程非常简单，分析结果可靠性高，适用范围广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法的流程示意图，其中，实线为分离流程，虚线为洗脱流程；
图2为本发明提供的实施例2的分离效果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合图1描述本发明的一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用。
制备例1 α核素树脂
取3克聚丙烯酸酯类树脂，用乙醇清洗并真空干燥，然后与2克TRPO在乙醇溶剂中混合，减压蒸馏去除溶剂，得到TRPO负载容量为质量百分数40%的α核素树脂。
制备例2 Sr树脂
取3克聚丙烯酸酯类树脂，用乙醇清洗并真空干燥，然后与2克二叔丁基二环己基并-18-冠-6在乙醇溶剂中混合，减压蒸馏去除溶剂，得到二叔丁基二环己基并-18-冠-6负载容量为质量百分数40%的Sr树脂。
制备例3 Cs树脂
取3克聚丙烯酸酯类树脂，用乙醇清洗并真空干燥，然后与2克二异丙氧基杯[4]芳烃冠醚6在乙醇溶剂中混合，减压蒸馏去除溶剂，得到二异丙氧基杯[4]芳烃冠醚6负载容量为质量百分数40%的Cs树脂。
制备例4
将制备例1~3所制得的α核素树脂、Sr树脂和Cs树脂分别装入长度为5厘米，内径为4.6毫米的不锈钢色谱柱中，并依次按照α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱的顺序连接，建立串级柱色谱装置。
实施例1 动力堆高放废液组分离
一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用，其步骤如下：
（1）配置溶液A：取稀释200000倍动力堆高放废液0.2 mL加入硝酸和钒酸铵，使最终溶液总体积为2 mL，硝酸浓度为4 mol/L，钒酸铵浓度为0.05 mol/L。混合溶液搅拌氧化20 min，称为溶液A。
（2）以10mL 4 mol/L硝酸作为载带液将1 mL溶液A载入制备例4得到的串级柱色谱装置，流速为0.2 mL/min，启动分离流程，如图1所示。溶液A被4 mol/L硝酸载带依次通过a核素树脂柱、Sr树脂柱、Cs树脂柱，最后流出液记作溶液B。用草酸-抗坏血酸混合溶液（0.6mol/L草酸和 0.1 mol/L抗坏血酸）淋洗a核素树脂柱，流速控制为0.2 mL/min，流出液记作溶液C。用0.5 mol/L KOH淋洗Sr树脂柱，流速控制为0.2 mL/min，流出液记作溶液D。用0.5mol/L KOH淋洗Cs树脂柱，流速控制为0.2 mL/min，流出液记作溶液E。
（3）串级柱分离流程结束之后，分别取溶液B、溶液C、溶液D、溶液E用液闪仪、α能谱仪和g能谱仪直接分析，获得237Np、238Pu、239,240Pu、242Pu、241Am、243Am、242Cm、243Cm、244Cm、90Sr、137Cs等各种核素的活度。其中，溶液B用于分析Am和Cm；溶液C用于分析Np、Pu；溶液D用于分析Sr；溶液E用于分析Cs。
实施例2 生产堆高放废液组分离
一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用，其快速组分离的步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将稀释200000倍动力堆高放废液0.2 mL替换为稀释10000倍生产堆高放废液0.2 mL。
在串级柱分离流程结束之后，分别取溶液B、溶液C、溶液D、溶液E用液闪仪、α能谱仪和g能谱仪直接分析获得237Np、238Pu、239,240Pu、241Am、90Sr、137Cs等各种核素的活度。其中，溶液B用于分析Am；溶液C用于分析Np、Pu；溶液D用于分析Sr；溶液E用于分析Cs。
实施例3 中放废液组分离
一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用，其快速组分离步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将稀释200000倍动力堆高放废液0.2 mL替换为稀释10倍中放废液0.2 mL。
在串级柱分离流程结束之后，分别取溶液B 、溶液C、溶液D、溶液E用液闪仪、α能谱仪和g能谱仪直接分析获得237Np、238Pu、239,240Pu、242Pu、241Am、243Am、242Cm、243Cm、244Cm、90Sr、137Cs等各种核素的活度。其中，溶液B用于分析Am、Cm；溶液C用于分析Np、Pu；溶液D用于分析Sr；溶液E用于分析Cs。
实施例4 低放废液组分离
一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用，其步骤如下：
（1）配置溶液A：取低放废液2 mL加入硝酸和钒酸铵，使最终溶液总体积为4 mL，硝酸浓度为4.5 mol/L，钒酸铵浓度为0.05 mol/L。混合溶液搅拌氧化20 min，称为溶液A。
（2）以15mL 4.5 mol/L硝酸作为载带液将3.5 mL溶液A载入串级柱色谱装置，柱高5厘米，流速为0.5 mL/min，启动分离流程。溶液A被4.5 mol/L硝酸载带依次通过a核素树脂柱、Sr树脂柱、Cs树脂柱，最后流出液记作溶液B。用草酸-抗坏血酸混合溶液（0.6 mol/L草酸 + 0.1 mol/L抗坏血酸）淋洗a核素树脂柱，流速控制为0.5 mL/min，流出液记作溶液C。用0.6 mol/L KOH淋洗Sr树脂柱，流速控制为0.5 mL/min，流出液记作溶液D。用0.6 mol/LKOH淋洗Cs树脂柱，流速控制为0.5 mL/min，流出液记作溶液E。
（3）串级柱分离流程结束之后，分别取溶液B 、溶液C、溶液D、溶液E用液闪仪、α能谱仪和g能谱仪直接分析获得237Np、238Pu、239,240Pu、241Am、90Sr、137Cs等各种核素的活度。其中，溶液B用于分析Am；溶液C用于分析Np、Pu；溶液D用于分析Sr；溶液E用于分析Cs。
实施例5 环境放射性溶液组分离
一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用，其步骤如下：
（1）配置溶液A：取浓缩100倍环境放射性溶液10 mL加入硝酸和钒酸铵，使最终溶液总体积为20 mL，硝酸浓度为4.5 mol/L，钒酸铵浓度为0.05 mol/L。混合溶液搅拌氧化20min，称为溶液A。
（2）与实施例4基本相同，不同之处仅在于：以25mL 4.5 mol/L硝酸作为载带液将18 mL溶液A载入串级柱色谱装置。
（3）串级柱分离流程结束之后，分别取溶液B、溶液C、溶液D、溶液E用液闪仪直接分析获得Np+Pu的总活度、Am+Cm的总活度、90Sr的活度、137Cs的活度。其中，溶液B用于分析Am+Cm；溶液C用于分析Np+Pu；溶液D用于分析Sr；溶液E用于分析Cs。
通过对实施例1~5中各串级柱分离流程的效果进行验证，发现，本发明的方法对上述溶液均能实现完全的组分离，以实施例2为例，其串级柱分离流程的效果如图2所示。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法的应用，其特征在于，采用串级柱色谱分离工艺，包括：
在载带液的作用下将含有所述放射性溶液的溶液A载入由α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱顺序串接构成串级柱中，收集含有Am和Cm的流出液，记为溶液B；
含有所述放射性溶液的溶液是将硝酸和钒酸铵加入所述放射性溶液中进行酸度调节和氧化预处理得到；
所述载带液为硝酸溶液，所述硝酸溶液的浓度与含有所述放射性溶液的溶液中硝酸浓度相同；
采用第一淋洗剂淋洗α核素树脂柱，收集含有Np和Pu的流出液，记为溶液C；
采用第二淋洗剂淋洗Sr树脂柱，收集含有Sr的流出液，记为溶液D；
采用第三淋洗剂淋洗Cs树脂柱，收集含有Cs的流出液，记为溶液E；
所述α核素树脂柱、Sr树脂柱和Cs树脂柱是分别将α核素树脂、Sr树脂和Cs树脂装填到色谱柱中得到；所述α核素树脂、Sr树脂和Cs树脂为分别负载有α核素络合剂、Sr络合剂和Cs络合剂的多孔聚合物树脂；
采用液闪仪、α能谱仪和γ能谱仪直接分析所述流出液，得到所述放射性溶液中各超铀α核素、90Sr和137Cs的活度；所述超铀α核素包括如下（1）~（4）组合中的一种以上：
（1）238Pu和241Am；
（2）237Np和242Pu；
（3）243Cm和244Cm；
（4）239,240Pu和243Am；
所述α核素络合剂为三烷基氧磷（TRPO）类化合物，所述α核素树脂中α核素络合剂的负载量为5%~50%；
和/或，所述Sr络合剂为二叔丁基二环己基并-18-冠-6，所述Sr树脂中Sr络合剂是负载量为5%~50%；
和/或，所述Cs络合剂为二异丙氧基杯4芳烃冠醚6，所述Cs树脂中Cs络合剂的负载量为5%~50%。
2.根据权利要求1所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法的应用，其特征在于，所述多孔聚合物树脂为聚丙烯酸酯类多孔聚合物树脂或聚苯乙烯类多孔聚合物树脂。
3.根据权利要求1或2所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法的应用，其特征在于，淋洗α核素树脂柱的淋洗剂为草酸-抗坏血酸混合溶液；
和/或，淋洗Sr树脂柱的淋洗剂为KOH溶液；
和/或，淋洗Cs树脂柱的淋洗剂为KOH溶液。
4.根据权利要求3所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法的应用，其特征在于，所述载带液的流速为0.05~0.8mL/min，和/或，所述淋洗剂的流速为0.05~0.8mL/min。
5.根据权利要求1所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法的应用，其特征在于，所述色谱柱的材质为不锈钢或者高分子材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310878899.6A CN116626742B (zh) | 2023-07-18 | 2023-07-18 | 一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310878899.6A CN116626742B (zh) | 2023-07-18 | 2023-07-18 | 一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116626742A CN116626742A (zh) | 2023-08-22 |
| CN116626742B true CN116626742B (zh) | 2023-11-07 |
Family
ID=87638477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310878899.6A Active CN116626742B (zh) | 2023-07-18 | 2023-07-18 | 一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116626742B (zh) |
Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1071964A (zh) * | 1992-12-24 | 1993-05-12 | 清华大学 | 不用络合剂多级分馏萃取分离镅和稀土元素的方法 |
| US6303936B1 (en) * | 1998-11-12 | 2001-10-16 | Clemson University | Extraction-scintillation medium and method of use |
| CN101058065A (zh) * | 2007-06-07 | 2007-10-24 | 浙江大学 | 一种同时分离发热元素Cs和Sr的吸附剂及其制备方法和应用 |
| RU2318258C2 (ru) * | 2004-09-09 | 2008-02-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Проектно-конструкторское и производственно-внедренческое предприятие "Деймос ЛТД" | Извлечение радионуклидов экстрагентами, содержащими краун-эфиры |
| JP2009133707A (ja) * | 2007-11-30 | 2009-06-18 | Japan Atomic Energy Agency | 高レベル放射性廃液から選択的にセシウムを分離する方法 |
| CN103055816A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-24 | 清华大学 | 一类新型杯芳烃冠醚键合型硅基吸附材料及其制备方法 |
| WO2015059445A1 (en) * | 2013-10-03 | 2015-04-30 | University Of Central Lancashire | Chromatographic separation of nuclear waste |
| JP2018066709A (ja) * | 2016-10-21 | 2018-04-26 | 株式会社東芝 | 放射性廃液に含まれる長寿命核種の分離回収方法 |
| CN108031288A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-05-15 | 清华大学 | 一种采用离心萃取器同时生产放射性锶-90和铯-137的方法 |
| CN108051283A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-05-18 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法 |
| CN108152112A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-12 | 中核四0四有限公司 | 一种低放射性样品中Pu、241Am和90Sr分离测定的方法 |
| WO2018197789A1 (fr) * | 2017-04-25 | 2018-11-01 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Procédé de préparation d'une phase stationnaire monolithique, procédés de fabrication d'une colonne chromatographique et d'extraction associés |
| CN112071461A (zh) * | 2020-09-03 | 2020-12-11 | 清华大学 | 一种高燃耗高放废液的处理方法 |
| CN112285226A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-29 | 中国人民解放军63653部队 | 废液中Pu-239、Sr-90、Cs-137快速联合分析方法 |
| CN113707354A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-11-26 | 中国人民解放军63653部队 | 含239Pu、90Sr和137Cs的大体积放射性废液电化学分离固定方法 |
| CN115755146A (zh) * | 2022-11-09 | 2023-03-07 | 中核四0四有限公司 | 一种高放废液中243Am含量的分析方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB201401010D0 (en) * | 2014-01-21 | 2014-03-05 | Nat Nuclear Lab Ltd | Improved separation apparatus and method |
| US10905999B2 (en) * | 2018-10-05 | 2021-02-02 | Battelle Energy Alliance, Llc | Methods for separating isotopes from a sample of fission products |
-
2023
- 2023-07-18 CN CN202310878899.6A patent/CN116626742B/zh active Active
Patent Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1071964A (zh) * | 1992-12-24 | 1993-05-12 | 清华大学 | 不用络合剂多级分馏萃取分离镅和稀土元素的方法 |
| US6303936B1 (en) * | 1998-11-12 | 2001-10-16 | Clemson University | Extraction-scintillation medium and method of use |
| RU2318258C2 (ru) * | 2004-09-09 | 2008-02-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Проектно-конструкторское и производственно-внедренческое предприятие "Деймос ЛТД" | Извлечение радионуклидов экстрагентами, содержащими краун-эфиры |
| CN101058065A (zh) * | 2007-06-07 | 2007-10-24 | 浙江大学 | 一种同时分离发热元素Cs和Sr的吸附剂及其制备方法和应用 |
| JP2009133707A (ja) * | 2007-11-30 | 2009-06-18 | Japan Atomic Energy Agency | 高レベル放射性廃液から選択的にセシウムを分離する方法 |
| CN103055816A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-24 | 清华大学 | 一类新型杯芳烃冠醚键合型硅基吸附材料及其制备方法 |
| WO2015059445A1 (en) * | 2013-10-03 | 2015-04-30 | University Of Central Lancashire | Chromatographic separation of nuclear waste |
| JP2018066709A (ja) * | 2016-10-21 | 2018-04-26 | 株式会社東芝 | 放射性廃液に含まれる長寿命核種の分離回収方法 |
| WO2018197789A1 (fr) * | 2017-04-25 | 2018-11-01 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Procédé de préparation d'une phase stationnaire monolithique, procédés de fabrication d'une colonne chromatographique et d'extraction associés |
| CN108051283A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-05-18 | 中国人民解放军陆军防化学院 | 一种液体样品中痕量镎元素的萃取和分离方法 |
| CN108031288A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-05-15 | 清华大学 | 一种采用离心萃取器同时生产放射性锶-90和铯-137的方法 |
| CN108152112A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-12 | 中核四0四有限公司 | 一种低放射性样品中Pu、241Am和90Sr分离测定的方法 |
| CN112071461A (zh) * | 2020-09-03 | 2020-12-11 | 清华大学 | 一种高燃耗高放废液的处理方法 |
| CN112285226A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-29 | 中国人民解放军63653部队 | 废液中Pu-239、Sr-90、Cs-137快速联合分析方法 |
| CN113707354A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-11-26 | 中国人民解放军63653部队 | 含239Pu、90Sr和137Cs的大体积放射性废液电化学分离固定方法 |
| CN115755146A (zh) * | 2022-11-09 | 2023-03-07 | 中核四0四有限公司 | 一种高放废液中243Am含量的分析方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Huifang Xing等.Ion effects on the extraction of cesium (I) by 1,3- Diisopropoxycalix [4] arenecrown-6(BPC6) and the highly efficient extraction under neutral conditions.《Solvent Extraction and Ion Exchange》.2021,第40卷(第3期),第333-348页. * |
| Improvement of the extraction ability of bis(2-propyloxy)calix[4]arene- crown-6 toward cesium cation by introducing an intramolecular triple cooperative effect;Rong Yi等;《Separation and Purification Technology》;第199卷;第97-104页 * |
| Simultaneous determination of 237Np, 238–240Pu and 241Am in HNO3 solution by combining extraction, liquid scintillation counting, and a spectrometry;Xiao-gui Feng等;《Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A》;第609卷;第165-171页 * |
| The studies on absorption behavior of calix[4]-bis-crown-6 chromatographic resin and its application to the separation of HLW;Xiaojuan Hao等;《J Radioanal Nucl Chem》;第292卷;第1291-1296页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116626742A (zh) | 2023-08-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shao et al. | A review of measurement methodologies and their applications to environmental 90Sr | |
| Kołacińska et al. | Application of flow analysis in determination of selected radionuclides | |
| Auro et al. | Improvements to 232‐thorium, 230‐thorium, and 231‐protactinium analysis in seawater arising from GEOTRACES intercalibration | |
| Luisier et al. | A new method for the determination of plutonium and americium using high pressure microwave digestion and alpha-spectrometry or ICP-SMS | |
| Taddei et al. | Determination of 63Ni and 59Ni in spent ion-exchange resin and activated charcoal from the IEA-R1 nuclear research reactor | |
| Boudias et al. | 226Ra and 137Cs determination by inductively coupled plasma mass spectrometry: state of the art and perspectives including sample pretreatment and separation steps | |
| Vasile et al. | On the sequential separation and quantification of 237Np, 241Am, thorium, plutonium, and uranium isotopes in environmental and urine samples | |
| Chiera et al. | Separation and recovery of exotic radiolanthanides from irradiated tantalum targets for half-life measurements | |
| Donard et al. | Multi-isotopic determination of plutonium (239Pu, 240Pu, 241Pu and 242Pu) in marine sediments using sector-field inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| Maxwell et al. | Rapid determination of 237 Np and Pu isotopes in water by inductively-coupled plasma mass spectrometry and alpha spectrometry | |
| Osváth et al. | Determination of 93 Zr and 237 Np in nuclear power plant wastes | |
| JP2006317290A (ja) | 放射性廃棄物の核種分離方法、核種試料作製方法、およびウラニウム分析方法 | |
| CN106501291A (zh) | 一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法 | |
| CN116626742B (zh) | 一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs快速组分离的方法及其应用 | |
| Coha et al. | Synergy of flow injection system and molecular recognition technology products for rapid determination of 89, 90Sr and 210Pb | |
| Osváth et al. | Development of a complex method for the determination of actinoides | |
| US8361322B2 (en) | Impregnated expanded polytetrafluoroethylene (ePTFE) tubing as a stationary phase | |
| Suzuki et al. | Substoichiometric isotope dilution analysis for uranium by synergic extraction | |
| CN116594053B (zh) | 放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置 | |
| CN114740519B (zh) | 一种水中锶-89、锶-90、铁-55、铁-59和镍-63的联合分析方法 | |
| CN114113284B (zh) | 一种钇-90作为镅和锔化学分离示踪剂的分析方法 | |
| Lee et al. | Determination of plutonium, uranium and americium/curium isotopes in environmental samples with anion exchange, UTEVA, Sr and DGA resin | |
| Dugain et al. | Determination of Micro Amounts of Tantalum in Niobium by Using Neutron Activation and Gamma Spectrometry. | |
| Roman | Characterization and optimization of extraction chromatography resins for rapid separations for safeguard and nuclear forensics purposes | |
| Horstmann et al. | Quantification of technetium-99 in wastewater by means of automated on-line extraction chromatography–anion-exchange chromatography–inductively coupled plasma-mass spectrometry. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |