CN106501291A - 一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法 - Google Patents
一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用AMS在同靶样下测量7Be与10Be丰度的方法,在该方法中,我们以BeO‑作为引出束流,用Si3N4膜进行二次剥离,实现了在同一方法和仪器(均采用AMS进行测量)、同一耙样下、在线测量7Be和10Be的丰度,不仅可以极为便利的获得10Be与7Be的比值(10Be/7Be),而且可以有效消除因方法和仪器不同而可能引入的误差,从而使得测量的准确度得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量7Be与10Be丰度的方法,具体涉及一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法。
背景技术
9Be是Be(铍)唯一的稳定同位素;而10Be与7Be是Be十几种放射性同位素中仅有的两种半衰期大于10小时的长寿命放射性核素,半衰期分别为1.51百万年(Ma)和53.29天(d),两者的大部分都是宇宙成因核素(10Be有极少一部分为就地成因),具有相似的地球化学行为,可通过降雨/降尘沉降到达地表,主要应用在地质及环境科学等领域。
在测量Be(铍)的长寿命放射性同位素10Be的丰度时,通常采用加速器质谱(AMS)方法,该方法主要是测量10Be与9Be的丰度比10Be/9Be(一般测量的丰度比在10-12-10-15)。9Be是自然界中的稳定同位素,本身含量较低,而在测量中10B(硼10)(主要的干扰核)是自然界中的稳定核素,其含量高于稳定的9Be、远远大于待测量核素10Be。所以在AMS测量中需要剔除、抑制或甄别10B等同量异位素。
随着AMS技术的不断进步,10Be逐渐实现了在小型(≤3MV)或者紧凑型(≤1MV)商业化AMS上的测量,其技术突破主要是依赖于剥离降能膜技术的运用。10Be与10B通过高能端的剥离降能膜后,由于二者具有不同的能损率,所以二者实现了初级剥离,再结合能量或动量选择器件,很大一部分10B(≥104)便被剔除掉了。在此方法下,虽有能量离散所致的10B残余,但由于10Be与10B都是较轻的核素,所以仅在几个MeV的能量下就可以通过二维气体电离探测器将二者区分开。
γ射线能谱法是测量7Be最为广泛的方法,原理是基于其447.6keV的特征γ射线以及半衰期T1/2=53.29d,且拥有10.4%的γ放射性活度。而对于7Be的AMS测量则需分离干扰同量异位素7Li(锂7)。
10Be-AMS测量方法已经颇为成熟,7Be-AMS测量方法的建立将提高7Be测量的灵敏性和测量效率,更为重要的是,7Be-AMS方法的运用可实现在同一方法和仪器(均采用AMS进行测量)、同一耙样下、在线测量7Be和10Be的丰度,这不仅可以极为便利的获得10Be与7Be的比值(10Be/7Be),而且可以有效消除因方法和仪器不同而可能引入的误差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用AMS、在同靶样下、在线测量7Be与10Be丰度的方法,该方法不仅可以极为便利的获得10Be与7Be的比值(10Be/7Be),而且可以有效消除因方法和仪器不同而可能引入的误差,从而使测量的准确度得到提高。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(一)制备测量靶样:
(1)采集已经提前加入了已知量的9Be载体的样品,过滤,加浓硝酸将pH值调至2,称取约10L样品,再使用滤纸进行过滤;
(2)将已配制好的浓度为10mg/ml的FeCl3溶液2ml加入到滤液中,混匀后加浓氨水将pH值调至8-9,静置;
(3)将大部分上清液去除,离心剩余的溶液,倾泌上清液,向沉淀中加入浓硝酸,溶解沉淀,加入2mol/L NaOH溶液将样品溶液pH值调至14,静置,离心,将上清液转移至干净的离心管中,再加入浓硝酸,将溶液调制成酸性,再加入NH4OH将pH值调为8-9,离心,去除上清液,收集沉淀物;
(4)用9mol/L HCl溶解沉淀物,将溶液逐滴加入到阴离子交换树脂柱中,此时,残余的Fe被吸附于阴离子树脂上,加入80ml 9mol/L HCl将Be淋洗;
(5)将含Be的淋洗液蒸至近干,然后加入纯水并混合均匀,用NH4OH将pH值调至8-9,生成Be(OH)2沉淀,再将Be(OH)2沉淀移至石英坩埚,电加热板上烘干,于马弗炉中900℃灼烧2小时,转化为BeO;
(6)将BeO与铌粉按照1:1的体积比充分研磨混合,制成AMS测量靶样;
(二)在线测量10Be与7Be的丰度:
(1)使用西安加速器质谱仪,将制备好的10Be标准样品和雨水样品先后由离子源引出具有35keV能量的BeO-束流,然后BeO-束流通过低能端的54°静电分析器做初次能量筛选,接下来进入半径为400mm、90°跳跃磁铁,90°跳跃磁铁作为动量选择器并保证BeO-中的9BeO-和10BeO-都可沿主束线以100Hz快交替模式通过,对于7BeO-的注入,采取慢注入的方式,即使90°跳跃磁铁在直流模式下,7BeO-束流直接注入加速器中,该期间束流品质由单透镜和导向器调节保证;
(2)将BeO-束流由低能端注入串列加速器,在该串列加速器中剥离气体将BeO-分子离子击碎,且剥离核素电子使Be离子最终带正电子,得以二次加速,BeO-分子离子被击碎且剥离至Be2+,端电压均为2500kV,此时,10Be2+被加速至能量为5.98MeV,9Be被加速至能量为5.94MeV,7Be2+被加速至能量为5.77MeV;
(3)10Be2+和9Be2+在高能端经过115°主分析磁铁,经过115°主分析磁铁后9Be2+进入可移动法拉第杯进行测量,而10Be2+沿主束线通过,7Be2+由慢注入方式实现不等时注入,经加速器引出后调节115°主分析磁铁磁场强度,7Be2+沿轴线传输,束流传输至115°主分析磁铁后接二次剥离的Si3N4膜,10Be2+与7Be2+分别分别通过500nmSi3N4膜后剥离为10Be4+与7Be4+,后经过四极透镜聚焦,再经65°主静电分析器和高能端第二块30°磁铁选定后,最终进入气体探测器进行分析;
(三)分析和计算:
分别对7Be和10Be进行束流归一化处理与衰变校正,最终计算得到样品中10Be与7Be的比值(10Be/7Be)。
前述的方法,其特征在于,在第(二)步中,7Be2+由慢注入方式实现不等时注入,经加速器引出后,将115°主分析磁铁磁场强度降低为原来10Be2+通过的0.82倍。
前述的方法,其特征在于,在第(二)步中,7Be4+经过65°主静电分析器时65°主静电分析器的总能量与Si3N4膜厚度下通过65°ESA的参数是10Be4+经过65°主静电分析器时65°主静电分析器的总能量与Si3N4膜厚度下通过65°ESA的参数的0.97倍。
前述的方法,其特征在于,在第(二)步中,7Be4+经过高能端第二块30°磁铁时高能端第二块30°磁铁的总能量与Si3N4膜厚度下通过30°磁铁的参数是10Be4+通过高能端第二块30°磁铁时高能端第二块30°磁铁的总能量与Si3N4膜厚度下通过30°磁铁的参数的0.83倍。
本发明的有益之处在于:本发明以BeO-作为引出束流,用Si3N4膜进行二次剥离,实现了在同一方法和仪器(均采用AMS进行测量)、同一耙样下、在线测量7Be和10Be的丰度,不仅可以极为便利的获得10Be与7Be的比值(10Be/7Be),而且可以有效消除因方法和仪器不同而可能引入的误差,从而使得测量的准确度得到提高。
附图说明
图1是制备BeO样品的流程图;
图2是10Be与7Be在2.5MV端电压下通过500nm Si3N4膜后剩余能量的模拟计算结果图;
图3是7Be以+4价态方式进行测量时经过Ef符合后的ΔE能谱图;
图4是10Be以+4价态方式进行测量时经过Ef符合后的ΔE能谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
第一步:制备测量靶样
采用γ射线能谱法测量7Be的丰度时,在制样过程中不需要考虑10B(10Be的同量异位素)的剔除,为了保证同时测量的10Be的本底水平,我们需要建立新的制样流程,以同时满足10Be和7Be的AMS的测量需要。
参照图1,制备测量靶样的具体流程如下:
1、称取样品
采集样品(采集前样品中已经提前加入了已知量的9Be载体),过滤。加入适量的浓硝酸,将样品pH值调至2。称取约10L(10.91kg)样品,使用滤纸进行过滤,以除去其中的悬浮物等固体颗粒。
2、Fe(OH)3共沉淀
将已配制好的FeCl3溶液(浓度为10mg/ml)2ml加入到滤液中,搅拌棒混匀,然后加入浓氨水,将pH值调至8-9,静置。
3、浓缩样品
使用洗耳球和乳胶管进行虹吸,将大部分上清液去除,然后离心剩余的溶液,倾泌上清液,沉淀备用。向沉淀中加入浓硝酸,溶解沉淀,加入2mol/L NaOH溶液将样品溶液pH值调至14,静置,离心,将上清液转移至干净的离心管中,再加入浓硝酸,将溶液调制成酸性,再加入NH4OH将pH值调为8-9,离心,去除上清液,收集沉淀物备用。
4、纯化提取Be
将阴离子树脂交换柱架好,9mol/L HCl溶解沉淀物,使用移液管将溶液逐滴加入纯化提取装置,此时,残余的Fe被吸附于阴离子树脂上,加入80ml 9mol/L HCl将Be淋洗。
5、制备BeO
将含Be的淋洗液蒸至近干,然后加入纯水并混合均匀,用NH4OH调节其pH值至8-9,生成Be(OH)2沉淀,再将Be(OH)2沉淀移至石英坩埚,电加热板上烘干,于马弗炉中900℃灼烧2小时,转化为BeO。
6、制备靶样
将BeO与铌粉按照1:1(体积比)充分研磨混合,制成AMS测量靶样。
雨水样品采集于2015.8.12,所用数据测试时间2015.10.3,间隔约53天。
第二步:在线测量10Be与7Be的丰度
我们改变了10Be目前的使用Be2+→Be3+进行测量的方式,具体使用Be2+→Be4+进行测量,虽然此方式不能剔除更多的10B干扰,但是对于10Be与10B的甄别也无影响。
我们使用Be2+→Be4+这种方式进行测量后,将与7Be的测量方式保持一致,这是保证后期可利用10Be对7Be进行校正的基础。
本发明的在线测量10Be与7Be的丰度的方法具体如下:
1、低能注入
使用西安加速器质谱仪(Xi’an-AMS),将10Be标准样品(NIST SRM4325 10Be/9Be=2.68×10-11)和雨水样品先后直接注入加速器,由离子源引出具有35keV能量的BeO-束流,然后BeO-束流通过低能端的54°静电分析器做初次能量筛选,接下来进入半径为400mm、90°跳跃磁铁。
90°跳跃磁铁作为动量选择器,并保证BeO-中的9BeO-和10BeO-都可沿主束线以100Hz快交替模式通过。
对于7BeO-的注入,采取“慢注入”方式,即使90°跳跃磁铁在直流模式下,7BeO-束流直接注入加速器中,该期间束流品质由单透镜和导向器调节保证。
2、加速与剥离
将BeO-束流由低能端注入串列加速器,在该串列加速器中剥离气体将BeO-分子离子击碎,且剥离核素电子使Be离子最终带正电子,得以二次加速。
BeO-分子离子被击碎且剥离至Be2+,端电压均为2500kV,此时,10Be2+被加速至能量为5.98MeV,9Be被加速至能量为5.94MeV,7Be2+被加速至能量为5.77MeV。
3、高能端10Be、9Be与7Be分离
10Be2+和9Be2+在高能端经过115°主分析磁铁,经过115°主分析磁铁后,9Be2+进入可移动法拉第杯进行测量,而10Be2+沿主束线通过。
7Be2+由慢注入方式实现不等时注入,经加速器引出,调节115°主分析磁铁磁场强度(降低为原来10Be2+通过的0.82倍)后,7Be2+沿轴线传输,束流传输至115°主分析磁铁后接二次剥离的500nm Si3N4膜,10Be2+与7Be2+分别通过500nmSi3N4膜后(此时Be的能量已经大大提升至约6MeV,Be2+→Be3+剥离效率约为31%,Be2+→Be4+剥离效率约为3%,虽然+4价态剥离效率相比+3价态剥离效率降低近1个量级,但是总效率仍可进行AMS测试)剥离为10Be4+与7Be4+,后经过四极透镜聚焦,再经65°主静电分析器(7Be4+经过65°主静电分析器时65°主静电分析器的总能量与Si3N4膜厚度下通过65°ESA的参数是10Be4+经过65°主静电分析器时65°主静电分析器的总能量与Si3N4膜厚度下通过65°ESA的参数的0.97倍)和高能端第二块30°磁铁(7Be4+经过高能端第二块30°磁铁时高能端第二块30°磁铁的总能量与Si3N4膜厚度下通过30°磁铁的参数是10Be4+通过高能端第二块30°磁铁时高能端第二块30°磁铁的总能量与Si3N4膜厚度下通过30°磁铁的参数的0.83倍)选定后,最终进入气体探测器进行分析。
由此可见,在本发明的方法中,对7Be的小型AMS(≤3MV)测量关键在于高能端采用了类似10Be测量的方法,虽然方法类似,是使用碳膜分离干扰同量异位素7Li,但是原理却不同,本发明的原理是:通过二次剥离,将出加速器后+2价态的Be剥离至最高+4价态,从而实现了完全剔除Li的存在(Li最高价态为+3),进而实现低本底的测量。
第三步:分析和计算
将10Be标准样品(NIST SRM4325 10Be/9Be=2.68×10-11)和雨水样品先后直接注入加速器后,对10Be标准样品和雨水样品中的10Be进行初步测试的结果如下:
10Be标准样品未校正前,Be2+→Be3+的10Be与9Be的比值(10Be/9Be)约为8.35×10-12,Be2+→Be4+的10Be与9Be的比值(10Be/9Be)10Be/9Be约为7.98×10-13;
雨水样品Be2+→Be3+的10Be与9Be的比值(10Be/9Be)的实际测量值约2.61×10-13,Be2 +→Be4+的10Be与9Be的比值(10Be/9Be)的实际测量值约2.54×10-14。
雨水样品Be2+→Be4+的10Be与9Be的比值(10Be/9Be)的实际测量值可通过标准样品进行归一化后得到,是雨水样品的丰度。
因为7Be是放射性核素,是在探测器得到的计数,而10Be得到了计数,同时和9Be是快交替注入的,还有10Be与9Be的比值(10Be/9Be),这样就可以通过二者计数得到10Be与7Be的比值(10Be/7Be),也可以获得7Be与9Be的比值(7Be/9Be)。只要获得这两个比值,9Be是稳定同位素,是我们添加的载体,量是已知的,在需要的情况下就可以换算获得雨水中10Be或者7Be的含量。
10Be与7Be在2500kV端电压下通过500nm Si3N4膜后,剩余的能量经模拟计算结果见图2。
从图2中我们可以看出:
10Be与7Be二者剩余的能量并不一致,所以在没有合适导向束流的情况下必须依靠Srim计算进行参数调整。
图3是7Be以+4价态方式进行测量时经过Ef符合后的ΔE能谱图。
图4是10Be以+4价态方式进行测量时经过Ef符合后的ΔE能谱图。
通过对比图3和图4,我们可以看出:
(1)7Be的能道相比10Be略微下移;
(2)7Be的实际能谱与计算结果完全一致,我们获得了雨水样品中7Be的能谱图。
对7Be进行束流归一化处理与衰变校正:600s计数为13个,9Be平均束流约为0.71μA,归一化后600s内得到18.31atoms/μA,雨水样品采集于2015.8.12,所用数据测试时间2015.10.3,间隔约53天,粗略的衰变校正后7Be约为36.62个。
对10Be进行束流归一化处理与衰变校正:600s计数为39个,9Be平均束流约为0.82μA,归一化后600s内得到47.56atoms/μA,相对于10Be百万年尺度的半衰期,其在53天内的衰变可忽略。
最终得到西安地区2015年8月12日降雨中10Be/7Be≈1.3。
由此可见,本发明的方法实现了在同一方法和仪器(均采用AMS进行测量)、同一耙样下、在线测量7Be和10Be的丰度,这不仅可以极为便利的获得10Be与7Be的比值(10Be/7Be),而且可以有效消除因方法和仪器不同而可能引入的误差,从而使得测量准确度得到提高。
需要说明的是,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(一)制备测量靶样:
(1)采集已经提前加入了已知量的9Be载体的样品,过滤,加浓硝酸将pH值调至2,称取约10L样品,再使用滤纸进行过滤;
(2)将已配制好的浓度为10mg/ml的FeCl3溶液2ml加入到滤液中,混匀后加浓氨水将pH值调至8-9,静置;
(3)将大部分上清液去除,离心剩余的溶液,倾泌上清液,向沉淀中加入浓硝酸,溶解沉淀,加入2mol/L NaOH溶液将样品溶液pH值调至14,静置,离心,将上清液转移至干净的离心管中,再加入浓硝酸,将溶液调制成酸性,再加入NH4OH将pH值调为8-9,离心,去除上清液,收集沉淀物;
(4)用9mol/L HCl溶解沉淀物,将溶液逐滴加入到阴离子交换树脂柱中,此时,残余的Fe被吸附于阴离子树脂上,加入80ml 9mol/L HCl将Be淋洗;
(5)将含Be的淋洗液蒸至近干,然后加入纯水并混合均匀,用NH4OH将pH值调至8-9,生成Be(OH)2沉淀,再将Be(OH)2沉淀移至石英坩埚,电加热板上烘干,于马弗炉中900℃灼烧2小时,转化为BeO;
(6)将BeO与铌粉按照1:1的体积比充分研磨混合,制成AMS测量靶样;
(二)在线测量10Be与7Be的丰度:
(1)使用西安加速器质谱仪,将制备好的10Be标准样品和雨水样品先后由离子源引出具有35keV能量的BeO-束流,然后BeO-束流通过低能端的54°静电分析器做初次能量筛选,接下来进入半径为400mm、90°跳跃磁铁,90°跳跃磁铁作为动量选择器并保证BeO-中的9BeO-和10BeO-都可沿主束线以100Hz快交替模式通过,对于7BeO-的注入,采取慢注入的方式,即使90°跳跃磁铁在直流模式下,7BeO-束流直接注入加速器中,该期间束流品质由单透镜和导向器调节保证;
(2)将BeO-束流由低能端注入串列加速器,在该串列加速器中剥离气体将BeO-分子离子击碎,且剥离核素电子使Be离子最终带正电子,得以二次加速,BeO-分子离子被击碎且剥离至Be2+,端电压均为2500kV,此时,10Be2+被加速至能量为5.98MeV,9Be被加速至能量为5.94MeV,7Be2+被加速至能量为5.77MeV;
(3)10Be2+和9Be2+在高能端经过115°主分析磁铁,经过115°主分析磁铁后9Be2+进入可移动法拉第杯进行测量,而10Be2+沿主束线通过,7Be2+由慢注入方式实现不等时注入,经加速器引出后调节115°主分析磁铁磁场强度,7Be2+沿轴线传输,束流传输至115°主分析磁铁后接二次剥离的Si3N4膜,10Be2+与7Be2+分别通过500nmSi3N4膜后剥离为10Be4+与7Be4+,后经过四极透镜聚焦,再经65°主静电分析器和高能端第二块30°磁铁选定后,最终进入气体探测器进行分析;
(三)分析和计算:
分别对7Be和10Be进行束流归一化处理与衰变校正,最终计算得到样品中10Be与7Be的比值10Be/7Be。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在第(二)步中,7Be2+由慢注入方式实现不等时注入,经加速器引出后,将115°主分析磁铁磁场强度降低为原来10Be2+通过的0.82倍。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在第(二)步中,7Be4+经过65°主静电分析器时65°主静电分析器的总能量与Si3N4膜厚度下通过65°ESA的参数是10Be4+经过65°主静电分析器时65°主静电分析器的总能量与Si3N4膜厚度下通过65°ESA的参数的0.97倍。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在第(二)步中,7Be4+经过高能端第二块30°磁铁时高能端第二块30°磁铁的总能量与Si3N4膜厚度下通过30°磁铁的参数是10Be4+通过高能端第二块30°磁铁时高能端第二块30°磁铁的总能量与Si3N4膜厚度下通过30°磁铁的参数的0.83倍。
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