CN110161215A - 一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法 - Google Patents

一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110161215A
CN110161215A CN201910489281.4A CN201910489281A CN110161215A CN 110161215 A CN110161215 A CN 110161215A CN 201910489281 A CN201910489281 A CN 201910489281A CN 110161215 A CN110161215 A CN 110161215A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
loess
obtains
ratio
nbe
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910489281.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110161215B (zh
Inventor
赵国庆
周杰
张丽
付云翀
武振坤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Earth Environment of CAS
Original Assignee
Institute of Earth Environment of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Earth Environment of CAS filed Critical Institute of Earth Environment of CAS
Priority to CN201910489281.4A priority Critical patent/CN110161215B/zh
Publication of CN110161215A publication Critical patent/CN110161215A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110161215B publication Critical patent/CN110161215B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/24—Earth materials

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Remote Sensing (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明提供了一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，其特征在于，所述黄土沉积物年龄t＝In{[NAl(0)/NBe(0)]/[NAl(t)/NBe(t)]}/(λAl‑λBe)，其中NBe(0)和NAl(0)为10Be和26Al到达地表的浓度，λBe和λAl分别为10Be和26Al的衰变系数，NBe(t)和NAl(t)为衰变时间t后10Be和26Al浓度。本发明的有益效果在于：本发明提供的一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法具有不受生成速率、地球磁场、气候变化因素影响，定年范围广，可以涵盖整个第四纪的优势。

Description

一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积 物年龄的方法
技术领域
本发明属于第四纪研究技术领域，涉及一种测定黄土沉积物绝对年龄的新方法，具体涉及一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法。
背景技术
第四纪研究工作开展的三大支柱为冰芯、深海沉积物、黄土沉积物，其中我国黄土高原的黄土沉积物已被国际广泛应用于环境示踪研究中，研究工作的基础是定年。现有技术主要采用以下4种技术手段测定黄土沉积物的年龄：
1.古地磁定年法
古地磁定年法是一种古地磁事件对比定年方法，当地球磁场发生极性倒转或者地磁漂移时，它具有全球等时性，全球不同的物质载体会同时记录地磁场的这种变化。将实测得到的黄土沉积剩磁所记录的磁偏角和磁倾角序列，与标准地磁极性年表对比，便可以得到发生地磁事件所在黄土层位的绝对年龄。
古地磁适用于整个第四纪(2.58百万年)乃至新生代(66百万年)的沉积物定年，但此方法有如下局限性：
(1)第四纪以来有Brunhes-Matuyama极性倒转、Matuyama-Gauss极性倒转、Jaramillo极性亚时和Olduvai极性亚时事件，古地磁只能给出发生地磁事件所在层位的年代，对于未发生地磁事件的地层(如小于78万年的黄土，样品均显示地磁正极性)，无法给出具体年代，不能对黄土样品连续定年；
(2)黄土沉积剩磁存在Lock in效应和重磁化现象，黄土沉积剩磁获得过程的复杂性会增加黄土古地磁定年方法的不确定性。
2. 14C定年法
放射性14C定年法是目前第四纪定年中精度最高、用途最广，且最成熟的一种同位素定年法，放射性14C可用于对所有含碳物质(包括无机碳和有机碳)的定年，因14C的半衰期为5730年，大气中14C/12C的初始值为10-12量级，AMS14C/12C本底在10-15量级，相差103量级，对应为10个半衰期，因此14C年代学主要适用于距今5万年地质体及地质事件的年龄测定，但是在黄土地层中，碳酸盐的淋滤以及可能存在的老碳效应，会增加14C年代解释的困难性。
3.释光测年法
释光测年法是在地质定年和辐射剂量测定的基础上应运而生的，包括热释光(TL)测年法和光释光(OSL)测年法，区别在于前者是通过加热样品激发矿物晶体陷阱俘获电子产生释光信号，后者则是通过光激发。释光测年的测试对象为沉积物中广泛存在的石英和长石矿物，随着OSL测年方法的精度和准确性的提高，几乎成为除14C测年技术以外的首选方法，但是其测年范围在数百年至20万年之间，不能覆盖整个第四纪(2.58百万年以来)。
4.轨道调谐定年法
利用数学方法将气候曲线的谷峰与目标曲线上的谷峰相匹配，从而获得时间标尺，分析此时气候曲线的频谱，然后再加入新的控制点，如此反复，得出最终时间标尺。轨道调谐方法是建立初始时间标尺后再用内插方法进行调节的。该方法假设是，古气候代用指标的波动，是由于地球轨道三要素(偏心率，黄赤交角和岁差)周期性变化引起，忽略了地球系统内部存在的调解机制，会存在一定的误差。
针对现有技术的缺陷，为了更好地测定黄土沉积物的年龄，急需开发一种新的定年方法，进而推进第四纪研究工作的顺利开展。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，此方法不受生成速率、地球磁场、气候变化因素的影响，可测定整个第四纪，具有检测准确性高，定年范围广等特点。
本发明提供了一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，黄土沉积物年龄t＝In{[NAl(0)/NBe(0)]/[NAl(t)/NBe(t)]}/(λAl-λBe)，其中NBe(0)和NAl(0)分别为大气成因10Be和26Al到达地表时的浓度，λBe和λAl分别为10Be和26Al的衰变系数，NBe(t)和NAl(t)分别为衰变时间t之后的10Be和26Al浓度。
一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，包括以下步骤：
(1)称样：称取1g过60目筛已烘干的黄土沉积物样品；
(2)酸离析：向前述黄土沉积物样品中加入3mL去离子水和3mL双氧水，反应完全后加入0.5mL 9Be载体和6mL浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；
(3)离心：将经过步骤(2)处理的前述黄土沉积物样品3500rpm离心10min，将离心得到的上清液移入干净的Teflon烧杯；向离心得到的残留物中加入10mL浓度为6mol/L的盐酸，搅匀后浸泡过夜，得到残留物溶液1；
(4)二次离心：将前述残留物溶液1采用3500rpm第2次离心10min，将第2次离心获得的上清液移入第1次离心上清液中；用20mL去离子水搅匀第2次离心获得的残留物，得到残留物溶液2，将前述残留物溶液2采用3500rpm第3次离心10min，将第3次离心获得的上清液移入前两次离心上清液中，获得混合上清液；
(5)蒸干溶解：将前述混合上清液在150℃条件下蒸干，蒸干残留物用1mL浓度为1mol/L的盐酸完全溶解，获得样品溶液；
(6)淋洗：离心前述样品溶液，将上清液用吸管移入阳离子交换树脂，分别接取Be和Al时间段淋洗液；
(7)调节pH值：将前述淋洗液蒸发至20mL，用1:1氨水调pH至8-9，静置30min，再用NaOH溶液调pH至14，静置2h，获得溶液1；
(8)再次调节pH值：将前述溶液1在3500rpm条件下离心10min，将上清液移入另一干净的Teflon烧杯中，用浓度为6mol/L的盐酸调上清pH值至酸性，静置30min，再用1:1氨水调pH至8-9，静置2h，获得溶液2；
(9)洗盐：离心前述溶液2，得到沉淀1，前述沉淀1的主要成分为Be(OH)2和Al(OH)3；用浓度为1mol/L的盐酸将前述沉淀1溶解，转至15mL离心管中，并用去离子水稀释至10mL，再加氨水沉淀，静置后离心，得到沉淀2；将前述沉淀2搅散，并加去离子水10mL，离心，重复此步骤2次，即得纯净的Be(OH)2和Al(OH)3混合物；
(10)高温灼烧：将前述纯净的Be(OH)2和Al(OH)3混合物转至坩埚中，在加热板上烘干，之后放置于马弗炉中，900℃灼烧2h，使Be(OH)2和Al(OH)3转化为BeO和Al2O3；
(11)压样：将步骤(10)获得的BeO和Al2O3分别与铌粉和铜粉混合，压制成AMS测量所需要的BeO样品和Al2O3样品；
(12)采用3MV-AMS法分别测定10Be/9Be比值和26Al/27Al比值：
①铯溅射负离子源：采用HVEE的ModelSO-110固体样品模式离子源将前述BeO样品和Al2O3样品负离子化；
②低能注入系统：将经过步骤①在BeO样品和Al2O3样品表面形成的负离子由电离器中心通道吸出，经Einzer透镜聚焦，进入54°的球面形静电分析器，进行能量选择，并采用注入系统的90°分析磁铁作为预分析器；
③3MVTandetron：将经过步骤②处理后的BeO样品和Al2O3样品使用3MV Tandetron进行加速，获得加速离子束流；
④高能分析系统：将前述加速离子束流经三单元四极透镜聚焦后进入高能分析系统；具体过程为前述加速离子束流先进入115°的分析磁铁，在该前述分析磁铁出口的象平面上，设置了可移动的法拉第杯，用以测量被交替加速的稳定同位素9Be或27Al离子；测量10Be时在高能分析系统中加入氮化硅膜，将同质异位素10B离子的干扰抑制500倍，经65°静电分析器和30°偏转磁铁将干扰粒子进一步剔除后进入探测器，前述探测器计取放射性同位素10Be或26Al离子的个数；
(13)10Be和26Al含量计算：因为每克黄土沉积物样品中10Be含量为原子计数级别，无法实现每克前述黄土沉积物样品中10Be的化学提取工作，为了得到10Be的含量需要加入已知量的同位素9Be，使用3MV-AMS测得的10Be的原子计数和9Be束流得到10Be/9Be比值；因为铝为地壳中的常量元素，将样品酸提取后使用ICP-AES测得27Al的含量，使用3MV-AMS测得的26Al的原子计数和27Al束流得到26Al/27Al比值；
将3MV-AMS测得的10Be/9Be比值与26Al/27Al比值数据经标准物质校正计算即得到样品中10Be/9Be比值与26Al/27Al比值，计算可得样品中10Be和26Al含量；公式为(以10Be为例)：C10Be＝[(10Be/9Be)×(α/β)×P]/A，其中C10Be为10Be浓度，atoms/g；α为9Be载体重量，g；β为9Be的原子量，g/mol；P为阿弗加德罗常数，6.023×1023atoms/mol；A为样品重量，g。
(14)黄土沉积物年龄t计算：
t＝In{[NAl(0)/NBe(0)]/[NAl(t)/NBe(t)]}/(λAl-λBe)，其中NBe(0)和NAl(0)分别为大气成因10Be和26Al到达地表时的浓度，初始值较为稳定26Al/10Be＝3.8×10-3；λBe和λAl分别为10Be和26Al的衰变系数，λBe＝Ln(2)/1387000,λAl＝Ln(2)/716000；NBe(t)和NAl(t)分别为衰变时间t之后的10Be和26Al浓度；将10Be和26Al的含量代入年代方程式即可得到黄土沉积物年龄t。
作为一种优选的方案，步骤②前述低能注入系统采用能量跳跃磁铁实现交替注入，采用100Hz快交替以减少离子源不稳或束流不稳对测量结果的影响，实现了提高探测灵敏度的目的。
更为优选的是，步骤③前述Tandetron由高频电源并联馈电的Cockroft Walton型供电系统获得高电压，端电压0.2-3.0MV，加速离子束；Tandetron体剥离器采用气体剥离器，剥离管道较长1.25m，且剥离器设计成循环系统，使97％的剥离气体可以返回到剥离器的中央。
本发明的有益效果在于：本发明提供的一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法具有以下优势：
①本发明提供的一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法具有不受生成速率、地球磁场、气候变化因素影响的优势；
②本发明提供的一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法具有定年范围广，可以涵盖整个第四纪的优势；
③本发明提供的一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法是一种全新的定年方法，为第四纪研究工作的顺利开展提供了可靠的基础数据。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，包括以下步骤：
(1)称样：称取1g过60目筛已烘干的黄土沉积物样品；
(2)酸离析：向黄土沉积物样品中加入3mL去离子水和3mL双氧水，反应完全后加入0.5mL 9Be载体和6mL浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；
(3)离心：将经过步骤(2)处理的黄土沉积物样品3500rpm离心10min，将离心得到的上清液移入干净的Teflon烧杯；向离心得到的残留物中加入10mL浓度为6mol/L的盐酸，搅匀后浸泡过夜，得到残留物溶液1；
(4)二次离心：将残留物溶液1采用3500rpm第2次离心10min，将第2次离心获得的上清液移入第1次离心上清液中；用20mL去离子水搅匀第2次离心获得的残留物，得到残留物溶液2，将残留物溶液2采用3500rpm第3次离心10min，将第3次离心获得的上清液移入前两次离心上清液中，获得混合上清液；
(5)蒸干溶解：将混合上清液在150℃条件下蒸干，蒸干残留物用1mL浓度为1mol/L的盐酸完全溶解，获得样品溶液；
(6)淋洗：离心样品溶液，将上清液用吸管移入阳离子交换树脂，分别接取Be和Al时间段淋洗液；
(7)调节pH值：将淋洗液蒸发至20mL，用1:1氨水调pH至8-9，静置30min，再用NaOH溶液调pH至14，静置2h，获得溶液1；
(8)再次调节pH值：将溶液1在3500rpm条件下离心10min，将上清液移入另一干净的Teflon烧杯中，用浓度为6mol/L的盐酸调上清pH值至酸性，静置30min，再用1:1氨水调pH至8-9，静置2h，获得溶液2；
(9)洗盐：离心溶液2，得到沉淀1，沉淀1的主要成分为Be(OH)2和Al(OH)3；用浓度为1mol/L的盐酸将沉淀1溶解，转至15mL离心管中，并用去离子水稀释至10mL，再加氨水沉淀，静置后离心，得到沉淀2；将沉淀2搅散，并加去离子水10mL，离心，重复此步骤2次，即得纯净的Be(OH)2和Al(OH)3混合物；
(10)高温灼烧：将纯净的Be(OH)2和Al(OH)3混合物转至坩埚中，在加热板上烘干，之后放置于马弗炉中，900℃灼烧2h，使Be(OH)2和Al(OH)3转化为BeO和Al2O3；
(11)压样：将步骤(10)获得的BeO和Al2O3分别与铌粉和铜粉混合，压制成AMS测量所需要的BeO样品和Al2O3样品；
(12)采用3MV-AMS法分别测定10Be/9Be比值和26Al/27Al比值：
①铯溅射负离子源：采用HVEE的ModelSO-110固体样品模式离子源将BeO样品和Al2O3样品负离子化；
②低能注入系统：将经过步骤①在BeO样品和Al2O3样品表面形成的负离子由电离器中心通道吸出，经Einzer透镜聚焦，进入54°的球面形静电分析器，进行能量选择，并采用注入系统的90°分析磁铁作为预分析器；低能注入系统采用能量跳跃磁铁实现交替注入，采用100Hz快交替以减少离子源不稳或束流不稳对测量结果的影响，实现了提高探测灵敏度的目的；
③3MVTandetron：将经过步骤②处理后的BeO样品和Al2O3样品使用3MV Tandetron进行加速，获得加速离子束流；Tandetron由高频电源并联馈电的CockroftWalton型供电系统获得高电压，端电压0.2-3.0MV，加速离子束；Tandetron体剥离器采用气体剥离器，剥离管道较长1.25m，且剥离器设计成循环系统，使97％的剥离气体可以返回到剥离器的中央；
④高能分析系统：将加速离子束流经三单元四极透镜聚焦后进入高能分析系统；具体过程为加速离子束流先进入115°的分析磁铁，在该分析磁铁出口的象平面上，设置了可移动的法拉第杯，用以测量被交替加速的稳定同位素9Be或27Al离子；测量10Be时在高能分析系统中加入氮化硅膜，将同质异位素10B离子的干扰抑制500倍，经65°静电分析器和30°偏转磁铁将干扰粒子进一步剔除后进入探测器，探测器计取放射性同位素10Be或26Al离子的个数；
⑤检测结果：经标准物质校正后的检测结果为10Be/9Be＝4.01×10-12，26Al/27Al＝5.69×10-15；
(13)10Be和26Al含量计算：
①因为每克黄土沉积物样品中10Be含量为原子计数级别，无法实现每克黄土沉积物样品中10Be的化学提取工作，为了得到10Be的含量需要加入已知量的同位素9Be，使用3MV-AMS测得的10Be的原子计数和9Be束流得到10Be/9Be比值；因为铝为地壳中的常量元素，将样品酸提取后使用ICP-AES测得27Al的含量，使用3MV-AMS测得的26Al的原子计数和27Al束流得到26Al/27Al比值；
②将3MV-AMS测得的10Be/9Be比值与26Al/27Al比值数据经标准物质校正计算即得到样品中10Be/9Be比值与26Al/27Al比值，计算可得样品中10Be和26Al含量；公式为(以10Be为例)：C10Be＝[(10Be/9Be)×(α/β)×P]/A，其中C10Be为10Be浓度，atoms/g；α为9Be载体重量，g；β为9Be的原子量，g/mol；P为阿弗加德罗常数，6.023×1023atoms/mol；A为样品重量，g；
③实验中用于测量10Be和26Al的样品称样量分别为1.0克和0.2克，9Be载体量为0.5毫克，27Al含量使用ICP-AES测量计算为0.29毫克，带入公式计算可得黄土中大气成因10Be含量为1.33×108atoms/g，26Al含量1.86×105atoms/g；
(14)黄土沉积物年龄t计算：
t＝In{[NAl(0)/NBe(0)]/[NAl(t)/NBe(t)]}/(λAl-λBe)，其中NBe(0)和NAl(0)分别为大气成因10Be和26Al到达地表时的浓度，初始值较为稳定26Al/10Be＝3.8×10-3；λBe和λAl分别为10Be和26Al的衰变系数，λBe＝Ln(2)/1387000,λAl＝Ln(2)/716000；NBe(t)和NAl(t)分别为衰变时间t之后的10Be和26Al浓度；将黄土中大气成因10Be的含量和26Al的含量代入年代方程式即可得到黄土沉积物年龄t＝2.1百万年。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，其特征在于，所述黄土沉积物年龄t＝In{[NAl(0)/NBe(0)]/[NAl(t)/NBe(t)]}/(λAl-λBe)，其中NBe(0)和NAl(0)分别为大气成因10Be和26Al到达地表时的浓度，λBe和λAl分别为10Be和26Al的衰变系数，NBe(t)和NAl(t)分别为衰变时间t之后的10Be和26Al浓度。
2.根据权利要求1所述的一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)称样：称取1g过60目筛已烘干的黄土沉积物样品；
(2)酸离析：向所述黄土沉积物样品中加入3mL去离子水和3mL双氧水，反应完全后加入0.5mL9Be载体和6mL浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；
(3)离心：将经过步骤(2)处理的所述黄土沉积物样品3500rpm离心10min，将离心得到的上清液移入干净的Teflon烧杯；向离心得到的残留物中加入10mL浓度为6mol/L的盐酸，搅匀后浸泡过夜，得到残留物溶液1；
(4)二次离心：将所述残留物溶液1采用3500rpm第2次离心10min，将第2次离心获得的上清液移入第1次离心上清液中；用20mL去离子水搅匀第2次离心获得的残留物，得到残留物溶液2，将所述残留物溶液2采用3500rpm第3次离心10min，将第3次离心获得的上清液移入前两次离心上清液中，获得混合上清液；
(5)蒸干溶解：将所述混合上清液在150℃条件下蒸干，蒸干残留物用1mL浓度为1mol/L的盐酸完全溶解，获得样品溶液；
(6)淋洗：离心所述样品溶液，将上清液用吸管移入阳离子交换树脂，分别接取Be和Al时间段淋洗液；
(7)调节pH值：将所述淋洗液蒸发至20mL，用1:1氨水调pH至8-9，静置30min，再用NaOH溶液调pH至14，静置2h，获得溶液1；
(8)再次调节pH值：将所述溶液1在3500rpm条件下离心10min，将上清液移入另一干净的Teflon烧杯中，用浓度为6mol/L的盐酸调上清pH值至酸性，静置30min，再用1:1氨水调pH至8-9，静置2h，获得溶液2；
(9)洗盐：离心所述溶液2，得到沉淀1，所述沉淀1的主要成分为Be(OH)2和Al(OH)3；用浓度为1mol/L的盐酸将所述沉淀1溶解，转至15mL离心管中，并用去离子水稀释至10mL，再加氨水沉淀，静置后离心，得到沉淀2；将所述沉淀2搅散，并加去离子水10mL，离心，重复此步骤2次，即得纯净的Be(OH)2和Al(OH)3混合物；
(10)高温灼烧：将所述纯净的Be(OH)2和Al(OH)3混合物转至坩埚中，在加热板上烘干，之后放置于马弗炉中，900℃灼烧2h，使Be(OH)2和Al(OH)3转化为BeO和Al2O3；
(11)压样：将步骤(10)获得的BeO和Al2O3分别与铌粉和铜粉混合，压制成AMS测量所需要的BeO样品和Al2O3样品；
(12)采用3MV-AMS法分别测定10Be/9Be比值和26Al/27Al比值：
①铯溅射负离子源：采用HVEE的ModelSO-110固体样品模式离子源将所述BeO样品和Al2O3样品负离子化；
②低能注入系统：将经过步骤①在BeO样品和Al2O3样品表面形成的负离子由电离器中心通道吸出，经Einzer透镜聚焦，进入54°的球面形静电分析器，进行能量选择，并采用注入系统的90°分析磁铁作为预分析器；
③3 MV Tandetron：将经过步骤②处理后的BeO样品和Al2O3样品使用3 MV Tandetron进行加速，获得加速离子束流；
④高能分析系统：将所述加速离子束流经三单元四极透镜聚焦后进入高能分析系统；具体过程为所述加速离子束流先进入115°的分析磁铁，在该所述分析磁铁出口的象平面上，设置了可移动的法拉第杯，用以测量被交替加速的稳定同位素9Be或27Al离子；测量10Be时在高能分析系统中加入氮化硅膜，将同质异位素10B离子的干扰抑制500倍，经65°静电分析器和30°偏转磁铁将干扰粒子进一步剔除后进入探测器，所述探测器计取放射性同位素10Be或26Al离子的个数；
(13)10Be和26Al含量计算：因为每克黄土沉积物样品中10Be含量为原子计数级别，无法实现每克所述黄土沉积物样品中10Be的化学提取工作，为了得到10Be的含量需要加入已知量的同位素9Be，使用3MV-AMS测得的10Be的原子计数和9Be束流得到10Be/9Be比值；因为铝为地壳中的常量元素，将样品酸提取后使用ICP-AES测得27Al的含量，使用3MV-AMS测得的26Al的原子计数和27Al束流得到26Al/27Al比值；
将3MV-AMS测得的10Be/9Be比值与26Al/27Al比值数据经标准物质校正计算即得到样品中10Be/9Be比值与26Al/27Al比值，计算可得样品中10Be和26Al含量；公式为：C10Be＝[(10Be/9Be)×(α/β)×P]/A，其中C10Be为10Be浓度，atoms/g；α为9Be载体重量，g；β为9Be的原子量，g/mol；P为阿弗加德罗常数，6.023×1023atoms/mol；A为样品重量，g；
(14)黄土沉积物年龄t计算：
t＝In{[NAl(0)/NBe(0)]/[NAl(t)/NBe(t)]}/(λAl-λBe)，其中NBe(0)和NAl(0)分别为大气成因10Be和26Al到达地表时的浓度，初始值较为稳定26Al/10Be＝3.8×10-3；λBe和λAl分别为10Be和26Al的衰变系数，λBe＝Ln(2)/1387000,λAl＝Ln(2)/716000；NBe(t)和NAl(t)分别为衰变时间t之后的10Be和26Al浓度；将10Be和26Al的含量代入年代方程式即可得到黄土沉积物年龄t。
3.根据权利要求2所述的一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，其特征在于，步骤②所述低能注入系统采用能量跳跃磁铁实现交替注入，采用100Hz快交替以减少离子源不稳或束流不稳对测量结果的影响，实现了提高探测灵敏度的目的。
4.根据权利要求2所述的一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法，其特征在于，步骤③所述Tandetron由高频电源并联馈电的CockroftWalton型供电系统获得高电压，端电压0.2-3.0MV，加速离子束；Tandetron体剥离器采用气体剥离器，剥离管道较长1.25m，且剥离器设计成循环系统，使97％的剥离气体可以返回到剥离器的中央。
CN201910489281.4A 2019-06-06 2019-06-06 一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法 Active CN110161215B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910489281.4A CN110161215B (zh) 2019-06-06 2019-06-06 一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910489281.4A CN110161215B (zh) 2019-06-06 2019-06-06 一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110161215A true CN110161215A (zh) 2019-08-23
CN110161215B CN110161215B (zh) 2020-07-24

Family

ID=67627865

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910489281.4A Active CN110161215B (zh) 2019-06-06 2019-06-06 一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110161215B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112414809A (zh) * 2020-11-02 2021-02-26 中国科学院地球环境研究所 一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005274334A (ja) * 2004-03-24 2005-10-06 Umahara Midori 地層の浸食速度測定方法
US20100120156A1 (en) * 2007-07-19 2010-05-13 Xceleron, Limited Quantification of analytes using accelerator mass spectrometry
CN106153710A (zh) * 2016-07-07 2016-11-23 中国科学院地球化学研究所 一种测定石林形成年龄及反演江河形成时间的方法
CN106501291A (zh) * 2016-10-18 2017-03-15 中国科学院地球环境研究所 一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005274334A (ja) * 2004-03-24 2005-10-06 Umahara Midori 地層の浸食速度測定方法
US20100120156A1 (en) * 2007-07-19 2010-05-13 Xceleron, Limited Quantification of analytes using accelerator mass spectrometry
CN106153710A (zh) * 2016-07-07 2016-11-23 中国科学院地球化学研究所 一种测定石林形成年龄及反演江河形成时间的方法
CN106501291A (zh) * 2016-10-18 2017-03-15 中国科学院地球环境研究所 一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DARRYL E. GRANGER ET AL: ""Dating buried sediments using radioactive decay and muogenic"", 《NUCLEAR INSTRUMENTS AND METHODS IN PHYSICS RESEARCH B》 *
张丽等: "10Be和26Al揭示的合黎山西南部侵蚀速率初步研究", 《地球环境学报》 *
马配学等: "大洋沉积物中~(10)Be和~(26)Al的浓度变化与定年", 《海洋地质与第四纪地质》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112414809A (zh) * 2020-11-02 2021-02-26 中国科学院地球环境研究所 一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法
CN112414809B (zh) * 2020-11-02 2021-09-28 中国科学院地球环境研究所 一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110161215B (zh) 2020-07-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Qinghu zircon: A working reference for microbeam analysis of U-Pb age and Hf and O isotopes
Li et al. Precise determination of Phanerozoic zircon Pb/Pb age by multicollector SIMS without external standardization
Elmore et al. Analysis of 36Cl in environmental water samples using an electrostatic accelerator
Thomen et al. Determination of the nitrogen abundance in organic materials by NanoSIMS quantitative imaging
CN106501291B (zh) 一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法
Wölfli Advances in accelerator mass spectrometry
Marschall et al. Boron isotope analysis of silicate glass with very low boron concentrations by secondary ion mass spectrometry
Goldring et al. Gyromagnetic Ratio of 2+ Rotational States
Zhang et al. Preliminary study of 10Be/7Be in rainwater from Xi’an by Accelerator Mass Spectrometry
CN110161215A (zh) 一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法
CN102062755B (zh) 正热电离质谱计静态双接收法测定硼同位素组成的方法
Wakaki et al. Isotope analysis of nanogram to sub-nanogram sized Nd samples by total evaporation normalization thermal ionization mass spectrometry
Kim et al. Determination of 226 Ra in environmental samples using high-resolution inductively coupled plasma mass spectrometry
Gou et al. Determination of barium isotopic ratios in river water on the multiple collector inductively coupled plasma mass spectrometer
Flerov et al. The physical and chemical aspects of the search for superheavy elements
CN104535598A (zh) 加速器质谱测量微粒中铀同位素丰度比的方法
Greber et al. Multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry: new developments and basic concepts for high-precision measurements of mass-dependent isotope signatures
Romanchuk et al. Sorption behavior and speciation of AmIII in orthophosphates of rare-earth elements
Štrok et al. Calibration and validation of a proportional counter for determining beta emitters
Fink et al. Accelerator mass spectrometry at the Rehovot Pelletron tandem: Measurements of abundances of cosmogenic radioisotopes and future prospects
Sperisen et al. A set of high efficiency proton polarimeters for proton energies between 2 and 20 MeV
Marchetti et al. Accelerator mass spectrometry of actinides
Wan Mahmood et al. Behavior and distribution of 239+ 240 Pu and 241 Am in the east coast of Peninsular Malaysia marine environment
Zhao et al. The potential for AMS analysis of 10Be using BeF−
Liu et al. AMS measurements of 10Be concentration in Chinese loess using PKUAMS

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant