CN112414809A - 一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法 - Google Patents
一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法；本发明方法建立无需加入9Be载体，可直接使用AMS测定样品中10Be/9Be比值的化学处理制备方法。本发明方法无需制备两份样品分别使用AMS和ICP‑AES两台仪器测试10Be和9Be含量，仅使用AMS一台仪器一次测试即可得到样品中10Be/9Be比值；无需制备空白样品用以校正样品真实比值；测试数据的精度较现有方法数据精度提高一倍；实验周期缩短了近三分之一，降低了实验成本；本发明方法不再使用剧毒的9Be载体，大幅降低了对实验人员和自然环境的潜在风险。
Description
技术领域
本发明属于化学制备方法领域；尤其涉及一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法。
背景技术
宇宙成因核素是指入射到地球的宇宙射线粒子轰击大气或地表物质发生核裂变所生成的一类核素的总称。大气成因10Be是由大气中的N、O元素受宇宙射线粒子(中子或质子)轰击，发生核反应所产生，生成之后被气溶胶所吸附，再随降水或降尘过程携带至地表，参与地球化学循环过程。伴随着加速器质谱(AMS)技术的发展，10Be在地学环境示踪研究中已开展了相关工作，如获取深海沉积速率、示踪古地磁场强度、示踪太阳活动和古季风降水等。
使用AMS测试样品中10Be/9Be比值，以黄土沉积物为例，1克样品中10Be和9Be原子数量已满足仪器测试需要，但是将黄土沉积物样品中10Be和9Be提取制备成供AMS测试的化学工作无法实现，原因是1克样品中10Be和9Be含量太少无法实现化学沉淀制备。为解决这个问题，现有技术方法在样品中加入已知量的9Be(500ppm。9Be是Be同位素中唯一稳定核素，相对丰度1.0，地壳平均丰度为2.6ppm)，经化学去除其他元素提纯后沉淀，制备成可供AMS测试的靶样，经AMS测试得到10Be/9Be比值(非样品中10Be/9Be比值真实值)。实验中还需制备9Be载体空白样品，用来监测9Be载体中所含10Be含量，比值不仅需要仪器标准样品校正还需对载体引入10Be进行数据处理以得到10Be/9Be比值，然后通过加入的已知量9Be值计算得到10Be含量，现有技术方法AMS仅可得到样品中10Be含量。
综上所述，受制于自然界中10Be和9Be含量太少，无法制备形成沉淀，必须加入已知量9Be(约自然界含量的200倍)才能实现AMS测试靶样的制备。若要得到样品中10Be/9Be比值，还需在样品化学提取后抽取部分溶液，使用ICP-AES测定样品中9Be含量。使用AMS测试得到的10Be含量与ICP-AES测试得到的9Be含量相比较得到10Be/9Be比值。
发明内容
本发明的目的是提供了一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法。本发明方法建立无需加入载体，可直接测定大气成因10Be/9Be比值的新化学处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法，所述方法包括如下步骤：
Step1：称样
称取研磨好的、烘干的、过60目筛的样品1g，倒入干净的Teflon烧杯中；
Step2：酸离析
向样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应近乎完全后加入6ml浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；
Step3：离心
离心浸泡过夜的样品离析液，将离心上清液移入干净的Teflon烧杯中，向离心残留物中加入10ml浓度为6mol/L的盐酸，搅匀，浸泡过夜；
Step4：二次离心
再次离心浸泡过夜的样品溶液，将离心上清液与第一次离心上清液混合，用20ml的纯净水清洗离心残留物，再次离心，并将离心上清液混合于前两次的离心上清液中；
Step5：蒸干溶解
在电热板上将Teflon烧杯中的离心上清液蒸至凝乳状，取下转移至大离心管中，然后向Teflon烧杯中加入1ml浓度为1mol/L的盐酸，使Teflon烧杯中的残留物完全溶解，将溶解后的残留物转移至大离心管中，用5ml Mini-Q水清洗Teflon烧杯，清洗液一并转入大离心管中；
Step6：淋洗
将离心后的上清液移入阳离子交换树脂中，用干净的Teflon烧杯接取3/4/5CV淋洗液，样品淋滤完成后，先用5CV浓度为6mol/L的HCl淋洗阳离子交换柱，再用5CV浓度为1mol/L的HCl恢复阳离子交换树脂，密封备用；
Step7：调节pH并离心
将淋洗获得的样品溶液蒸发至10～20ml，然后转移至离心管中，加入0.1ml浓度为10mg/L的FeCl3溶液，滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水调节pH至8-9，静置2h后离心，弃去上清液；
Step8：洗盐
向离心管内滴加浓HNO3至沉淀完全溶解，然后将溶液转移至小离心管中，用Mini-Q水稀释至近10ml，再加氨水将pH调至8-9，静置1h以上，离心后弃去上清液，然后用10mlMini-Q水清洗沉淀并离心2次，沉淀物即Fe(OH)3和Be(OH)2混合物；
Step9：烘干
向Step8的离心管中沉淀吸到石英坩埚中，然后用Mini-Q水清洗离心管2次，将两次的溶液都转移至坩埚中，在加热板上将坩埚烘干；
Step10：高温灼烧
在900-950℃下灼烧样品1h；
Step11：压样
将获得的粉末与Nb粉按1:1比例混合并充分研磨使之混合均匀，然后将混合物装入压靶装置，压制成AMS测量所需要的靶样。
本发明具有以下优点：
(1)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法；本发明无载体加入的条件下，将10Be和9Be共沉淀于肉眼可见的沉淀中，实现AMS测试靶样的制备；解决了不加入9Be载体无法制备沉淀的技术问题。
(2)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法；完成了只有样品自有的10Be和9Be，实现AMS测试10Be/9Be值仅使用标准样品校正即是样品真实比值；
(3)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法，此方法无需制备两份样品使用两台仪器(且不同方法)测试得到样品中10Be/9Be比值，仅使用AMS一台仪器(同方法)一次测试完成，提高测试数据的精度。
(4)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法，精简了实验操作流程，降低实验成本，缩短了实验周期。
(5)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法，仅用自然样品即可制备测试得到结果，不使用剧毒的9Be载体，对实验人员和自然环境无潜在风险。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例
本实施例涉及一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法与现有技术方法，使用同一样品进行对比，具体为：
使用同一黄土样品，本发明方法处理，具体实验操作流程为：
Step1：称样
称取研磨好的、烘干的、过60目筛的样品1g，倒入干净的Teflon烧杯中；
Step2：酸离析
向样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应近乎完全后加入6ml浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；
Step3：离心
离心浸泡过夜的样品离析液，将离心上清液移入干净的Teflon烧杯中，向离心残留物中加入10ml浓度为6mol/L的盐酸，搅匀，浸泡过夜；
Step4：二次离心
再次离心浸泡过夜的样品溶液，将离心上清液与第一次离心上清液混合，用20ml的纯净水清洗离心残留物，再次离心，并将离心上清液混合于前两次的离心上清液中；
Step5：蒸干溶解
在电热板上将Teflon烧杯中的离心上清液蒸至凝乳状，取下转移至大离心管中，然后向Teflon烧杯中加入1ml浓度为1mol/L的盐酸，使Teflon烧杯中的残留物完全溶解，将溶解后的残留物转移至大离心管中，用5ml Mini-Q水清洗Teflon烧杯，清洗液一并转入大离心管中；
Step6：淋洗
将离心后的上清液移入阳离子交换树脂中，用干净的Teflon烧杯接取3/4/5CV淋洗液，样品淋滤完成后，先用5CV浓度为6mol/L的HCl淋洗阳离子交换柱，再用5CV浓度为1mol/L的HCl恢复阳离子交换树脂，密封备用；
Step7：调节pH并离心
将淋洗获得的样品溶液蒸发至10-20ml，然后转移至离心管中，加入0.1ml浓度为10mg/L的FeCl3溶液，滴入1-2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水调节pH至8-9，静置2h后离心，弃去上清液；
Step8：洗盐
向离心管内滴加浓HNO3至沉淀完全溶解，然后将溶液转移至小离心管中，用Mini-Q水稀释至近10ml，再加氨水将pH调至8～9，静置1h以上，离心后弃去上清液，然后用10mlMini-Q水清洗沉淀并离心2次，沉淀物即Fe(OH)3和Be(OH)2混合物；
Step9：烘干
向Step8的离心管中沉淀吸到石英坩埚中，然后用Mini-Q水清洗离心管2次，将两次的溶液都转移至坩埚中，在加热板上将坩埚烘干；
Step10：高温灼烧
在900～950℃下灼烧样品1h；
Step11：压样
将获得的粉末与Nb粉按1:1比例混合并充分研磨使之混合均匀，然后将混合物装入压靶装置，压制成AMS测量所需要的靶样。
同一黄土样品，使用现有技术方法处理，具体实验操作流程为：
步骤1：称样
称取研磨好的、烘干的、过60目筛的样品1g，倒入干净的Teflon烧杯中；
步骤2：酸离析
向样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应近乎完全后加入6ml浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；
步骤3：离心
离心浸泡过夜的样品离析液，将离心上清液移入干净的Teflon烧杯中，向离心残留物中加入10ml浓度为6mol/L的盐酸，搅匀，浸泡过夜；
步骤4：二次离心
再次离心浸泡过夜的样品溶液，将离心上清液与第一次离心上清液混合，用20ml的纯净水清洗离心残留物，再次离心，并将离心上清液混合于前两次的离心上清液中；
步骤5：蒸干溶解
称重大离心管并记录，在电热板上将Teflon烧杯中的离心上清液蒸至凝乳状，取下转移至大离心管中，然后向Teflon烧杯中加入1ml浓度为1mol/L的盐酸，使Teflon烧杯中的残留物完全溶解，将溶解后的残留物转移至大离心管中，用9ml Mini-Q水清洗Teflon烧杯，清洗液一并转入大离心管中，称重大离心管并记录；
步骤6：取样
取步骤5所得上清液1ml并称重，然后加入Mini-Q水按质量稀释5倍，使用ICP-AES测试计算得到样品原始9Be含量；
步骤7：加载体
向剩余上清液中加入0.5mg的9Be载体，摇匀；
步骤8：调节pH
向步骤7的溶液中滴入1-2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水将溶液调至紫色，再继续滴加2-3滴氨水保证pH处于8-9，然后添加Mili-Q水至18ml，搅匀，静置0.5h，向溶液中缓缓加入20ml浓度为2mol/L的NaOH溶液并搅匀，用pH试纸检测并保证溶液pH为14，放置至少2h，离心并将上清液转移至洗净的烧杯中；
步骤9：再次调节pH
向步骤8所得沉淀物中加入3ml浓度为6mol/L的盐酸并搅拌溶解，然后加入Mini-Q水至7ml处，滴加1-2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，用氨水将溶液调至紫色，然后继续滴加2-3滴氨水保证pH处于8-9，添加Mili-Q水至18ml搅匀，静止0.5h，向离心管中加入20ml浓度为2mol/L的NaOH溶液并摇匀，用pH试纸检测并保证溶液pH为14，放置过夜，然后离心并将上清液转移至Step8对应的样品溶液中，先用浓度为12mol/L的盐酸将烧杯内溶液调至酸性，再用氨水将溶液调至碱性，静置2h以上，最后离心并弃去上清液，向沉淀物中加入5ml浓度为1mol/L的盐酸溶解沉淀物，再次离心；
步骤10：淋洗
将离心后的上清液移入阳离子交换树脂中，用干净的Teflon烧杯接取2400-6400s淋洗液，样品淋滤完成后，先用浓度为6mol/L的HCl淋洗阳离子交换柱3000s，再用浓度为1mol/L的HCl恢复阳离子交换树脂3000s，密封备用；
步骤11：调节pH并离心
将淋洗获得的样品溶液蒸发至10-20ml，然后转移至离心管中，滴入1-2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水调节pH至8～9，静置2h后离心，弃去上清液；
步骤12：洗盐
向离心管内滴加浓HNO3至沉淀完全溶解，然后将溶液转移至小离心管中，用Mini-Q水稀释至近10ml，再加氨水将pH调至8-9，静置1h以上，离心后弃去上清液，然后用10mlMini-Q水清洗沉淀并离心2次，沉淀物即纯净的Be(OH)2；
步骤13：烘干
向步骤12的离心管中加入2ml Mini-Q水并滴加浓HNO3至沉淀完全溶解，将溶液吸到石英坩埚中烘干，然后用Mini-Q水清洗离心管2次，将两次的溶液都转移至石英坩埚中，盖上坩埚盖后让坩埚继续受热至烘干；
步骤14：高温灼烧
在900-950℃下灼烧样品1h，将Be(OH)2转化为BeO；
步骤15：压样
将获得的BeO与Nb粉按1:1比例混合并充分研磨使之混合均匀，然后将混合物装入压靶装置，压制成AMS测量所需要的靶样。
效果比对：
将现有方法和本发明方法对同一样品测试数据进行对比验证。
样品的10Be/9Be比值及误差结果如表1所示：
表1
由表1数据可见：本实施涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法，无需制备两份样品使用两台仪器测试，仅使用AMS一台仪器一次测试完成，而且无需制备空白样品用以校正样品真实比值，测试数据的精度较原方法数据精度提高一倍。
本实施例所涉及的方法实验流程较原方法实验周期缩短了近三分之一，同时降低了实验成本。
本实施例所涉及的方法不再使用剧毒的9Be载体，大幅降低了对实验人员和自然环境的潜在风险。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法；本发明无载体加入的条件下，将10Be和9Be共沉淀于肉眼可见的沉淀中，实现AMS测试靶样的制备；解决了不加入9Be载体无法制备沉淀的技术问题。(2)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法；完成了只有样品自有的10Be和9Be，实现AMS测试10Be/9Be值仅使用标准样品校正即是样品真实比值；(3)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法，此方法无需制备两份样品使用两台仪器(且不同方法)测试得到样品中10Be/9Be比值，仅使用AMS一台仪器(同方法)一次测试完成，提高测试数据的精度。(4)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法，精简了实验操作流程，降低实验成本，缩短了实验周期。(5)本发明涉及的一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法，仅用自然样品即可制备测试得到结果，不使用剧毒的9Be载体，对实验人员和自然环境无潜在风险。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。
Claims (1)
1.一种大气成因宇生核素10Be/9Be的无载体制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
Step1：称样
称取研磨好的、烘干的、过60目筛的样品1g，倒入烧杯中；
Step2：酸离析
向样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应近乎完全后加入6ml浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜；
Step3：离心
离心浸泡过夜的样品离析液，将离心上清液移入烧杯中，向离心残留物中加入10ml浓度为6mol/L的盐酸，搅匀，浸泡过夜；
Step4：二次离心
再次离心浸泡过夜的样品溶液，将离心上清液与第一次离心上清液混合，用20ml的纯净水清洗离心残留物，再次离心，并将离心上清液混合于前两次的离心上清液中；
Step5：蒸干溶解
在电热板上将烧杯中的3次上清液的混合液蒸至凝乳状，取下转移至大离心管中，向烧杯中加入1ml浓度为1mol/L的盐酸，残留物完全溶解，将溶解后的残留物转移至大离心管中，用5ml Mini-Q水清洗烧杯，清洗液一并转入大离心管中；
Step6：淋洗
将离心后的上清液移入阳离子交换树脂中，用烧杯分别接取3CV、4CV、5CV淋洗液，样品淋滤完成后，先用5CV浓度为6mol/L的HCl淋洗阳离子交换柱，再用5CV浓度为1mol/L的HCl恢复阳离子交换树脂，密封备用；
Step7：调节pH并离心
将淋洗获得的样品溶液蒸发至10-20ml，然后转移至离心管中，加入0.1ml浓度为10mg/L的FeCl3溶液，滴入1-2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水调节pH至8-9，静置2h后离心，弃去上清液；
Step8：洗盐
向离心管内滴加浓HNO3至沉淀完全溶解，将溶液转移至小离心管中，用Mini-Q水稀释至近10ml，再加氨水将pH调至8-9，静置1h以上，离心后弃去上清液，然后用10ml Mini-Q水清洗沉淀并离心2次，沉淀物为Fe(OH)3和Be(OH)2混合物；
Step9：烘干
向Step8的离心管中沉淀吸到石英坩埚中，然后用Mini-Q水清洗离心管2次，将两次的溶液都转移至坩埚中，在加热板上将坩埚烘干；
Step10：高温灼烧
在900-950℃下灼烧样品1h；
Step11：压样
将获得的粉末与Nb粉按1:1比例混合并充分研磨使之混合均匀，然后将混合物装入压靶装置，压制成AMS测量所需要的靶样。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108548708A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-09-18 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种适于u系回归线测年模式的冷泉碳酸盐样品处理方法 |
| US10315238B1 (en) * | 2018-11-06 | 2019-06-11 | Deep Isolation, Inc. | Testing subterranean water for a hazardous waste material repository |
| CN109946137A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-06-28 | 中国科学院地球环境研究所 | 在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法 |
| CN110161215A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-08-23 | 中国科学院地球环境研究所 | 一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法 |
-
2020
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108548708A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-09-18 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种适于u系回归线测年模式的冷泉碳酸盐样品处理方法 |
| US10315238B1 (en) * | 2018-11-06 | 2019-06-11 | Deep Isolation, Inc. | Testing subterranean water for a hazardous waste material repository |
| CN109946137A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-06-28 | 中国科学院地球环境研究所 | 在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法 |
| CN110161215A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-08-23 | 中国科学院地球环境研究所 | 一种利用大气成因10Be和26Al双核素联用比值法测定黄土沉积物年龄的方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| JOHN STONE ET AL.: "Co-precipitated silver-metal oxide aggregates for accelerator mass spectrometry of 10Be and 26Al", 《NUCLEAR INSTRUMENTS AND METHODS IN PHYSICS RESEARCH B 》 * |
| TAKEYASU YAMAGATA ET AL.: "Short term variations of 7Be, 10Be concentrations in atmospheric boundary layer", 《NUCLEAR INSTRUMENTS AND METHODS IN PHYSICS RESEARCH B 》 * |
| 张丽等: "暴露测年样品中26Al和10Be分离及其加速器质谱测定", 《岩矿测试》 * |
| 王琛等: "加速器质谱法测量含铀颗粒中铀微粒中铀同位素比的方法研究", 《原子能科学技术》 * |
| 胡滢等: "富钴结壳的10Be、26Al定年方法初步研究", 《矿物岩石地球化学通报》 * |
Also Published As
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|---|---|
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