CN111830119A - 一种242Pu标定237Np的测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种242Pu标定237Np的测量方法，包括以下步骤：称取样品去除有机物，加入242Pu示踪剂，加浓硝酸后加热，过滤两次上层清液，将滤液加热蒸成微干，并加入浓硝酸和纯水混合调整酸度为5M HNO3溶液，加入0.06M抗坏血酸调整价态，填入TEVA树脂，加入0.5M HCl、9M HCl和5M HNO3，将调整价态后的溶液加载到交换柱上，又加入5M HNO3、9M HCl、1M HNO3洗去杂质，最后加入0.5M HCl洗脱237Np，移至离心管中，加入1.5mg/mL Al3+的溶液加热48小时，蒸干后转移至石英坩埚中加热，加热后的氧化铝中掺入0.5mgAl3+，然后充分混合，混合样品通过压靶器将样品压入样品靶中，装靶完成进行AMS测量。本发明的优点是：避免了相似α能量核素的干扰，避免了电感耦合等离子体质谱测量中的分子离子的干扰，提高了测量灵敏度。

Description

一种242Pu标定237Np的测量方法
技术领域
本发明涉及核与辐射安全评价技术领域，特别涉及一种242Pu标定237Np的测量方法。
背景技术
237Np是与核工业密切相关的人工放射性核素，其半衰期为2.14×106年。环境中的237Np主要由大气核试验，核工业排放废物以及核泄露产生。镎及其同位素具有放射毒性和生物毒性，容易在人体的骨骼和肝脏中富集，并且人体免疫系统很难将其排除体外，长时间在人体产生的内辐射会使人体癌变几率增高。由于237Np半衰期长，所以环境中237Np的测定对核与辐射安全评价具有重要意义。现阶段主要通过环境样品中237Np测定，来研究Np在环境中的含量分布及迁移来源的特征信息。
传统方法测定环境样品中237Np主要是通过α谱分析法和中子活化法进行。然而，α谱分析法和中子活化法都需要较长的测量时间，并且对于样品中含有较高浓度的铀、钍、钚等元素时，这两种方法都存在潜在的干扰。目前环境中237Np是以痕量的存在，从快速测量及辐射安全的角度考虑，需要更加灵敏的分析技术。本发明方法为环境土壤或沉积物样品中237Np的测定提供了一套有效的测定方法。
现有技术一
α谱分析法：主要是α谱仪通过测量特定能量的α粒子，能区分大多数的锕系核素，可用来测定237Np等锕系核素。α谱仪对半衰期小于104年的锕系核素具有很高的分析灵敏度；定量分析简单；仪器及其维护成本较低。
在α谱仪测量前，需要对样品进行极高要求的化学分离纯化，尽量减少干扰核素的量，然后采用电镀或微沉淀的方法制备成薄靶用于α谱仪测量。此方法测量时长为104分钟，检测限为0.1mBq。
现有技术一的缺陷
1.α能谱法的探测限为0.014-0.05ng(3.7×10-4-0.013Bq)，一般地区环境样品中237Np含量低，测量难度大。
2.对于环境样品中含有较高水平的铀、钍、钚等元素时，这些核素(或其子体)放出的α粒子与237Np衰变时放出α粒子能量几乎相同，α能谱法的能量分辨率不足以区分，这会对实验结果造成比较大的误差。
3.α能谱法所需要的环境样品量大。
现有技术二
中子活化法：用反应堆、加速器或同位素中子源产生的中子作为轰击粒子的活化分析方法，是确定物质元素成份的定性和定量的分析方法。将2-300克制备好的土壤灰样在烧瓶中用50-80mL浓HCI+浓HNO3(1:1)浸取两次。样品中加入239Np示踪剂。抽滤浸取液，合并滤液和洗液，滤液中加入0.5M盐酸羟胺和0.01M硫酸联胺，并水浴加热，使Np(Ⅴ)还原为Np(Ⅳ)。用100mL异丙醚震荡萃取两次。水相在电热板上加热，以除去异丙醚。溶液通过阴离子交换柱，Np被吸附在树脂上而大量的杂质用400mL 10M HCI洗涤。然后用100mL 4M HCI+10mL 0.1M HF洗脱Np。洗脱液蒸发至微干，并溶解在含有0.05mol/L硫酸联胺、1mg Al3+和1mg Fe3+的20mL HNO3(8mol/L)中。将所得溶液加载到另一阴离子交换柱上，并用150mL 8MHNO3和200mL 10M HCl洗去杂质。用10mL 0.1M HF+1M HCI洗脱Np至特氟龙烧杯。加热并用10mL浓HNO3进行处理以除去HF。将溶液浓缩至体积约为1mL后转入石英安瓶中，蒸发微干后，将安瓶密封并将它和237Np标准溶液一起进行中子辐照。辐照后，安瓶内物质用20mL 10MHCI进行处理，并加入239Np示踪剂。将溶液在8M HNO3和10M HCl介质中进行阴离子交换分离，分离方法如上述辐照前一样。最后其放射性采用Ge(Li)探测器进行测量。
现有技术二的缺点
1.环境中的237Np的污染水平较低，中子活化分析法的探测限为1×10-4-100ng g-1(2.6×10-6-2.6Bq g-1)，不足以测量低水平环境样品中的237Np。
2.由于核衰变及其计数的统计性，致使中子活化分析法存在的独特的分析误差。误差的减少与样品量的增加不成线性关系。
3.中子活化法需要的环境土壤样品量大。
本发明所用到的缩略语如下：
AMS：加速器质谱，Accelerator Mass Spectrometry的缩写
加速器质谱分析是指加速器与质谱分析相结合的一种核分析技术。将待测样品在加速器的离子源中电离，随后将离子束引出并加速，再借助电荷态、荷质比、能量和原子序数的选择，鉴别被加速的离子并加以记录，实现同位素比值的测定的方法。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供了一种242Pu标定237Np的测量方法，解决α谱分析法和中子活化法探测限不够的问题，为未被污染地区环境样品中237Np的测定提供了一套有效的测定方法。避免了α谱分析法中相似α能量核素的干扰。用242Pu替代239Np示踪剂，解决了中子活化法中239Np半衰期短(大约为2.355天)导致分析存在误差的问题。
为了实现以上发明目的，本发明采取的技术方案如下：
一种242Pu标定237Np的测量方法，包括以下步骤：
1.使用分析天平称取2g样品，倒入坩埚中转至马弗炉，500℃加热4小时。目的是将样品灰化，去除有机质。
2.取特氟龙杯，称量灰化后的样品，然后加入1.82pg的42Pu示踪剂进行标定。
3.向特氟龙杯中加50mL浓硝酸，然后将装有酸浸土壤的特氟龙杯置于200℃的电加热板上，加盖后连续加热4小时，防止蒸发过快和溅射。
4.待加热完成后，取下特氟龙杯静置至稍凉，将上层清液通过玻璃纤维滤纸过滤到干净的特氟龙杯中。
5.然后将原特氟龙杯中剩余的残渣再加入30mL浓硝酸，放置在200℃的加热板上加热2小时后，取下静置，过滤上层清液，将两次滤液合并。
6.将合并的滤液放置加热板上加热蒸至1-2mL的微干状态。
7.将1-2mL的过滤液调整酸度为5M HNO3溶液，根据所剩过滤液的量，适当加入1.5mL的浓硝酸和6.5mL的纯水混合。
8.将所得混合液用一次性过滤头过滤到15mL的一次性样品管中。
9.调整镎的价态，向样品管中加入1.5mL 0.06M抗坏血酸(VC)调整价态，静置1小时。
10.将用纯水浸泡过的TEVA树脂缓慢地装入交换柱子中，放在交换柱架子上静置，再将玻璃烧杯放置交换柱下方用于接收废液。
11.向交换柱中加入5mL 0.5M HCl，每次加入1mL，用于平衡树脂。
12.向交换柱中加入1mL 9M HCl，用于去除树脂中残留的Th等杂质。
13.向交换柱中加入7mL 5M HNO3，每次加入1mL，用于去除树脂中干扰材料。
14.将调整好价态的样品液加入处理后的离子交换柱，每次加入1mL。
15.向交换柱中加入13mL 5M HNO3，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留干扰材料。
16.向交换柱中加入7mL 9M HCl，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留的Th杂质。
17.向交换柱中加入10mL 1M HNO3，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留U杂质。
18.向交换柱中加入5mL 0.5M HCl，每次加入1mL，用于洗脱出树脂中的Np和Pu。
19.将洗脱液转移至50mL的圆底的离心管中，再向离心管中加入1mL
1.5mg/mL Al3+的溶液，将离心管放置在110℃加热板上持续加热48小时。
20.将蒸干后的沉淀称重，然后转移至石英坩埚中，随后放入设置温度为850℃马沸炉中加热8小时。
21.将加热后的氧化铝中掺入0.5mgAl3+，然后充分混合，再将混合好的样品通过压靶器将样品压入样品靶中，装靶完成可进行AMS测量。
22.将事先准备好氧化铀样品(优化系统参数用)和按上述流程制备的空白样品、标准样品和待测样品依次装入AMS测量的靶盘中，然后安装到离子源1中。
23.从离子源1中引出238U16O-，根据AMS系统各分析元件的特点，选择最佳的端电压和适合的电荷态，然后确定AMS系统的各元件的工作参数和传输效率。(不同的AMS系统，由于结构不一，具体工作参数不同)
24.确定传输237Np5+和242Pu5+的AMS系统的各元件的工作参数。
25.设置注入磁铁2、加速器端电压3、静电分析器5的工作参数，交替注入242Pu和237Np，用电离室7计数，每次测量时间为100-200s。
进一步地，步骤3中如果加热过程中酸量少于40mL时，需要再次向杯中加入适量的浓硝酸。
进一步地，AMS系统在测量过程中加速器端电压为2.630MV，238U的电荷态选择+5态，传输效率为2.6％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
为未被污染地区环境样品中237Np的测定提供一套有效的测定方法。避免了相似α能量核素的干扰。解决了现有技术探测限过高的问题。237Np的平均计数率为0.2cps/pg，一个样品的溅射持续时间大于1小时(237Np计数的一半时间)，237Np的检测限可以达到1fg。
附图说明
图1为本发明实施例测量方法的流程图；
图2为本发明实施例AMS加速器质谱系统的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下根据附图并列举实施例，对本发明做进一步详细说明。
如图1所示，一种242Pu标定237Np的测量方法，包括以下步骤：
1.使用分析天平称取2g土壤或沉积物样品，并倒入坩埚中转至马弗炉，500℃加热4小时。目的是将样品(土壤或沉积物)灰化，去除有机质。
2.取干净特氟龙杯，称量灰化后的样品，然后加入242Pu(1.82pg)示踪剂进行标定。
3.向特氟龙杯中加50mL浓硝酸，然后将装有酸浸土壤的特氟龙杯置于200℃的电加热板上，连续加热4小时(加盖)，防止蒸发过快和溅射。如果加热过程中酸量少于40mL时，需要再次向杯中加入适量的浓硝酸。
4.待加热完成后，取下特氟龙杯静置至稍凉，将上层清液通过玻璃纤维滤纸过滤到干净的特氟龙杯中。
5.然后将原特氟龙杯中剩余的残渣再加入30mL浓硝酸，放置在200℃的加热板上加热2小时后，取下静置，过滤上层清液，将两次滤液合并。
6.将合并的滤液放置加热板上加热蒸至1-2mL的微干状态。
7.将1-2mL的过滤液调整酸度为5M HNO3溶液，根据所剩过滤液的量，可适当加入1.5mL的浓硝酸和6.5mL的纯水混合。
8.将所得混合液用一次性过滤头过滤到15mL的一次性样品管中。
9.调整镎的价态，向样品管中加入1.5mL 0.06M抗坏血酸(VC)调整价态，静置1小时。
10.将用纯水浸泡过的TEVA树脂缓慢地装入交换柱子中，放在交换柱架子上静置，再将玻璃烧杯放置交换柱下方用于接收废液。
11.向交换柱中加入5mL 0.5M HCl，每次加入1mL，用于平衡树脂。
12.向交换柱中加入1mL 9M HCl，用于去除树脂中残留的Th等杂质。
13.向交换柱中加入7mL 5M HNO3，每次加入1mL，用于去除树脂中干扰材料。
14.将调整好价态的样品液加入处理后的离子交换柱，每次加入1mL。
15.向交换柱中加入13mL 5M HNO3，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留干扰材料。
16.向交换柱中加入7mL 9M HCl，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留的Th杂质。
17.向交换柱中加入10mL 1M HNO3，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留U杂质。
18.向交换柱中加入5mL 0.5M HCl，每次加入1mL，用于洗脱出树脂中的Np和Pu。
19.将洗脱液转移至50mL的圆底的离心管中，再向离心管中加入1mL 1.5mg/mLAl3+的溶液，将离心管放置在110℃加热板上持续加热48小时。
20.将蒸干后的沉淀称重，然后转移至石英坩埚中，随后放入设置温度为850℃马沸炉中加热8小时。
21.将加热后的氧化铝中掺入0.5mgAl3+，然后充分混合，再将混合好的样品通过压靶器将样品压入样品靶中，装靶完成可进行AMS测量。
如图2所示，AMS加速器质谱系统是由离子源1、注入磁体2、串列加速器3、分析磁体4、静电分析器5、开关磁铁6和电离室7等主要部分构成。其基本原理是：在离子源中样品电离成负离子并引出，通过低能静电分析器5和注入磁铁2对入射离子进行质量分析，选择目标核素离子或分子离子。然后经过串列加速器3加速，将离子能量达到MeV以上，分子离子在串列加速器3中部经膜或气体剥离成具有按一定电荷态分布的正离子，然后正离子被再次加速，此时分子离子经过端部剥离时由于库仑力的作用而分解为原子离子，进而将排除掉与研究目标核素质量相同的分子离子的干扰。研究离子经加速后通过磁分析器4，此元件允许与研究粒子具有相同磁刚度(即：ME/q2)的粒子通过，可以进一步减少质量相近核素的干扰，如果238U等含量高的核素。静电分析器5选择合适的电荷态，使不同能量粒子沿着不同的轨迹飞行，选择出与研究目标核素具有相同电刚度(即：E/q)粒子，然后利用探测器7(半导体探测器或电离室)对目标离子进行测量。
由于标准样和土样中237Np的含量太低无法进行调束，所以采用238U16O-离子来优化元件参数。从通过高强度Cs-溅射源获得的负分子离子238U16O-，根据注入的最大磁刚度，负离子束被预加速到50keV，并且在串列加速器3之前由静电分析仪和90°注入磁铁进行选择。为了提高质量分辨率(M/ΔM≈500)，注入磁铁后与垂直和水平方向的像点狭缝都接近±1mm。法拉第筒中的238U16O-的束流范围为50-300nA。在测量过程中238U5+离子传输时加的端电压为2.630MV。由于受到分析磁铁磁刚度的限制，238U的电荷态选择+5态。在这种情况下，当压强约为0.93Pa时5+态的最大剥离率为3.1％。经过238U16O-离子束优化串列加速器3组件后就可进行锕系元素测量，将“Np Cycle”的代码参数输入系统，然后自动注入系统2就会按顺序将离子注入串列加速器3中。所有用于读出和控制参数的信号线分别通过计算机自动测量和控制标准(CAMAC)接口盒和RS232接口连接输入串列加速器3控制系统(AccelNET)。在顺序注入系统2运行下，快速切换注射系统将242Pu16O-和237Np16O-离子分别注入100秒。两个同位素之间切换间隔时间为20秒。用12.8mbar异丁烷填充的四阳极电离室测量237Np和钚的同位素。
由于237Np和242Pu在上述化学流程中的化学回收率基本一致，并且在AMS测量中他们具有相同的传输效率，因此只要确定237Np和242Pu在离子源1中的引出效率，根据探测器7测量到的237Np和242Pu计数率就可以得到环境样品237Np的含量。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的实施方法，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种242Pu标定237Np的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1.使用分析天平称取2g样品，倒入坩埚中转至马弗炉，500℃加热4小时；目的是将样品灰化，去除有机质；
2.取特氟龙杯，称量灰化后的样品，然后加入1.82pg的42Pu示踪剂进行标定；
3.向特氟龙杯中加50mL浓硝酸，然后将装有酸浸土壤的特氟龙杯置于200℃的电加热板上，加盖后连续加热4小时，防止蒸发过快和溅射；
4.待加热完成后，取下特氟龙杯静置至稍凉，将上层清液通过玻璃纤维滤纸过滤到干净的特氟龙杯中；
5.然后将原特氟龙杯中剩余的残渣再加入30mL浓硝酸，放置在200℃的加热板上加热2小时后，取下静置，过滤上层清液，将两次滤液合并；
6.将合并的滤液放置加热板上加热蒸至1-2mL的微干状态；
7.将1-2mL的过滤液调整酸度为5M HNO3溶液，根据所剩过滤液的量，适当加入1.5mL的浓硝酸和6.5mL的纯水混合；
8.将所得混合液用一次性过滤头过滤到15mL的一次性样品管中；
9.调整镎的价态，向样品管中加入1.5mL 0.06M抗坏血酸调整价态，静置1小时；
10.将用纯水浸泡过的TEVA树脂缓慢地装入交换柱子中，放在交换柱架子上静置，再将玻璃烧杯放置交换柱下方用于接收废液；
11.向交换柱中加入5mL 0.5M HCl，每次加入1mL，用于平衡树脂；
12.向交换柱中加入1mL 9M HCl，用于去除树脂中残留的Th等杂质；
13.向交换柱中加入7mL 5M HNO3，每次加入1mL，用于去除树脂中干扰材料；
14.将调整好价态的样品液加入处理后的离子交换柱，每次加入1mL；
15.向交换柱中加入13mL 5M HNO3，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留干扰材料；
16.向交换柱中加入7mL 9M HCl，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留的Th杂质；
17.向交换柱中加入10mL 1M HNO3，每次加入1mL，用于去除样品液中吸附在树脂中残留U杂质；
18.向交换柱中加入5mL 0.5M HCl，每次加入1mL，用于洗脱出树脂中的Np和Pu；
19.将洗脱液转移至50mL的圆底的离心管中，再向离心管中加入1mL
1.5mg/mL Al3+的溶液，将离心管放置在110℃加热板上持续加热48小时；
20.将蒸干后的沉淀称重，然后转移至石英坩埚中，随后放入设置温度为850℃马沸炉中加热8小时；
21.将加热后的氧化铝中掺入0.5mgAl3+，然后充分混合，再将混合好的样品通过压靶器将样品压入样品靶中，装靶完成可进行AMS测量；
22.将事先准备好氧化铀样品和按上述流程制备的空白样品、标准样品和待测样品依次装入AMS测量的靶盘中，然后安装到离子源1中；
23.从离子源1中引出238U16O-，根据AMS系统各分析元件的特点，选择最佳的端电压和适合的电荷态，然后确定AMS系统的各元件的工作参数和传输效率；
24.确定传输237Np5+和242Pu5+的AMS系统的各元件的工作参数；
25.设置注入磁铁2、加速器端电压3、静电分析器5的工作参数，交替注入242Pu和237Np，用电离室7计数，每次测量时间为100-200s。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：步骤3中如果加热过程中酸量少于40mL时，需要再次向杯中加入适量的浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：步骤23中AMS系统在测量过程中加速器端电压为2.630MV，238U的电荷态选择+5态，传输效率为2.6％。
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