CN109884162A - 一种提高BeO离子束流强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铍同位素比值测定技术领域，具体涉及一种提高BeO离子束流强度的方法。本发明以Be(OH)2胶体作为原料，与铌粉混合后在含氧氛围中进行煅烧，在煅烧过程中，铌会发生氧化生成Nb2O5，Be(OH)2胶体会发生脱水形成BeO，得到的煅烧物料呈粉末状(为Nb2O5和BeO的混合物，且二者混合均匀)；然后将所述煅烧物料再与铌粉混合，能够保证各组分充分混合均匀。实施例的实验结果显示，将本发明提供的样品进行加速器质谱测量，BeO的平均离子束流强度是铌粉和BeO直接混合物中BeO离子束流强度的2.5～4.6倍，减小了样品的测量误差。
Description
技术领域
本发明涉及铍同位素比值测定技术领域，具体涉及一种提高BeO离子束流强度的方法。
背景技术
目前，10Be/9Be比值通常是采用加速器质谱计进行测定，由于BeO导电性差，需要加入铌粉提高其离子束流强度。现有技术中通常是将Be(OH)2煅烧得到BeO，该方法所得BeO为片状材料，需要进行充分研磨后再与铌粉混合，但即便如此，仍存在BeO与铌粉不易混合均匀的问题，导致样品中BeO的离子束流强度低，相对误差增大，影响测量结果的精度和准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高BeO离子束流强度的方法，将本发明制备的样品进行加速器质谱测量，BeO的平均离子束流强度是铌粉和BeO直接混合物中BeO离子束流强度的2.5～4.6倍，减小了样品的测量误差。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提高BeO离子束流强度的方法，包括以下步骤：
将第一铌粉与Be(OH)2胶体混合后在含氧氛围中进行煅烧，得到煅烧物料；
将所述煅烧物料与第二铌粉混合，将所得样品用于加速器质谱计测定铍同位素比值。
优选地，所述Be(OH)2胶体的制备方法，包括以下步骤：
将铍源酸溶液的pH值调节为7.5～8.5，将所得体系进行离心，去掉上清液，得到Be(OH)2胶体。
优选地，所述铍源酸溶液中的铍源包括BeCl2、BeSO4或Be(NO3)2；所述铍源酸溶液中铍的浓度为25～1000ppm；所述铍源酸溶液的pH值≤1。
优选地，调节所述铍源酸溶液的pH值所用调节剂为氨水，所述氨水的质量浓度为25～28％；
所述离心的转速为3000r/min，时间为5min。
优选地，所述第一铌粉和第二铌粉的粒度独立地≤50μm。
优选地，所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体中Be的质量比为(18～90)：1；所述煅烧物料与所述第二铌粉的质量比为(10～30)：1。
优选地，所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体混合后还包括干燥；所述干燥的温度≤40℃，时间>12h。
优选地，所述煅烧的温度为950℃，时间为5min。
优选地，所述煅烧在常压条件下进行。
优选地，所述含氧氛围包括氧气氛围或空气氛围。
本发明提供了一种提高BeO离子束流强度的方法，包括以下步骤：将第一铌粉与Be(OH)2胶体混合后在含氧氛围中进行煅烧，得到煅烧物料；将所述煅烧物料与第二铌粉混合，将所得样品用于加速器质谱计测定铍同位素比值。本发明以Be(OH)2胶体作为原料，与铌粉混合后在含氧氛围中进行煅烧，在煅烧过程中，铌会发生氧化生成Nb2O5，Be(OH)2胶体会发生脱水形成BeO，得到的煅烧物料呈粉末状(为Nb2O5和BeO的混合物，且二者混合均匀)；然后将所述煅烧物料再与铌粉混合，能够保证各组分充分混合均匀。实施例的实验结果显示，将本发明提供的样品进行加速器质谱测量，BeO的平均离子束流强度是铌粉和BeO直接混合物中BeO离子束流强度的2.5倍(10Be/9Be比值的数量级不同)～4.6倍(10Be/9Be比值的数量级相同)，减小了样品的测量误差。
附图说明
图1为实施例1～4、第一对照组1～3和第二对照组1～2制备的样品的加速器质谱的离子束流强度对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种提高BeO离子束流强度的方法，包括以下步骤：
将第一铌粉与Be(OH)2胶体混合后在含氧氛围中进行煅烧，得到煅烧物料；
将所述煅烧物料与第二铌粉混合，将所得样品用于加速器质谱计测定铍同位素比值。
本发明将第一铌粉与Be(OH)2胶体混合后在含氧氛围中进行煅烧，得到煅烧物料。在本发明中，所述Be(OH)2胶体的制备方法，优选包括以下步骤：
将铍源酸溶液的pH值调节为7.5～8.5，将所得体系进行离心，去掉上清液，得到Be(OH)2胶体。
在本发明中，所述铍源酸溶液中的铍源优选包括BeCl2、BeSO4或Be(NO3)2；所述铍源酸溶液中铍的浓度优选为25～1000ppm；所述铍源酸溶液的pH值优选≤1。在本发明中，所述铍源酸溶液优选是将铍源溶于酸溶液中，然后经离子交换纯化而成。本发明对于所述酸溶液的种类及浓度没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知种类的酸溶液且能够满足最终所得铍源酸溶液pH值要求即可。本发明对于所述离子交换纯化的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作方式即可。
在本发明中，调节所述铍源酸溶液的pH值所用调节剂优选为氨水，所述氨水的质量浓度优选为25～28％。在本发明中，所述氨水优选为市售分析纯氨水。
在本发明中，将铍源酸溶液的pH值调节为7.5～8.5，体系中会沉淀出Be(OH)2，然后将所得体系进行离心，去掉上清液，得到Be(OH)2胶体。在本发明中，所述离心的转速优选为3000r/min；时间优选为5min。
得到Be(OH)2胶体后，本发明将第一铌粉与所述Be(OH)2胶体混合后在含氧氛围中进行煅烧，得到煅烧物料。在本发明中，所述第一铌粉的粒度优选≤50μm。本发明对于所述第一铌粉的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体中Be的质量比优选为(18～90)：1。
在本发明中，所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体的混合优选在搅拌条件下进行；本发明对于所述搅拌没有特殊的限定，利用塑料吸管手动搅拌、肉眼验视均匀即可。
在本发明中，所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体混合后优选还包括干燥。本发明对于所述干燥没有特殊的限定，能够去除所得混合体系中水分即可；在本发明中，所述干燥的温度优选≤40℃，更优选为25～35℃；时间优选>12h，更优选为14～16h。本发明在上述条件下将所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体混合后进行干燥，能够将所得混合体系中水分蒸发掉，避免后续煅烧过程中Be(OH)2胶体出现飞溅。
在本发明中，所述含氧氛围优选包括氧气氛围或空气氛围，更优选为空气氛围。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为950℃；时间优选为5min。在本发明中，所述煅烧优选在常压条件下进行，即无需额外的加压或抽真空等处理。
本发明优选是将所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体混合后转移到石英坩埚中进行干燥和煅烧。
在本发明中，在所述煅烧过程中，铌会发生氧化生成Nb2O5，Be(OH)2胶体会发生脱水形成BeO，得到的煅烧物料呈粉末状(为Nb2O5和BeO的混合物，且二者混合均匀)。
得到煅烧物料后，本发明将所述煅烧物料与第二铌粉混合，将所得样品用于加速器质谱计测定铍同位素比值。在本发明中，所述煅烧物料与所述第二铌粉的质量比优选为(10～30)：1。在本发明中，所述煅烧物料与第二铌粉混合优选在研磨和搅拌条件下进行；本发明对于所述研磨和搅拌没有特殊的限定，利用钢针手动研磨和搅拌、肉眼验视均匀即可。在本发明中，所述煅烧物料与第二铌粉的混合，优选是在石英坩埚中进行。本发明是在石英坩埚中将所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体混合后所得体系进行干燥、煅烧(煅烧物料呈粉末状，且煅烧物料中Nb2O5和BeO混合均匀)以及与第二铌粉混合，无需采用昂贵的蓝宝石坩埚，通过常规研磨和搅拌操作即可实现各组分的均匀混合，且操作简便。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将Be(NO3)2溶于硝酸中得到Be(NO3)2酸溶液，pH值>1，铍的浓度约为1000ppm，所述Be(NO3)2酸溶液的具体质量列于表1中；
采用质量浓度为25％的氨水调节所述Be(NO3)2酸溶液的pH值为7.5～8.5，体系中会沉淀出Be(OH)2，然后将所得体系以3000r/min转速离心5min，去掉上清液，得到Be(OH)2胶体；
利用塑料吸管将所述Be(OH)2胶体与4.9mg铌粉(第一铌粉，粒度<50μm)手动搅拌混合均匀(肉眼验视均匀即可)，将所得混合体系转移至石英坩埚中，在40℃条件下干燥12h以上，之后在空气氛围、950℃条件下进行煅烧5min，得到白色粉末状煅烧物料(Nb2O5和BeO的混合物)；
采用钢针将所述煅烧物料与7.0mg铌粉(第二铌粉，粒度<50μm)手动研磨和搅拌混合均匀(肉眼验视均匀即可)，得到用于加速器质谱计测定铍同位素比值的样品。
实施例2
按照实施例1的方法制备用于加速器质谱计测定铍同位素比值的样品，不同之处在于，第一铌粉的添加量为10.2mg，第二铌粉的添加量为7.8mg。
实施例3
按照实施例1的方法制备用于加速器质谱计测定铍同位素比值的样品，不同之处在于，第一铌粉的添加量为13.5mg，第二铌粉的添加量为3.3mg。
实施例4
按照实施例1的方法制备用于加速器质谱计测定铍同位素比值的样品，不同之处在于，第一铌粉的添加量为22.6mg，第二铌粉的添加量为2.5mg。
第一对照组1～3
将BeCl2溶于盐酸中得到BeCl2酸溶液(pH值>1，铍的浓度约为25～50ppm)；
采用质量浓度为25％的氨水调节所述BeCl2酸溶液的pH值为7.5～8.5，体系中会沉淀出Be(OH)2，然后将所得体系以3000r/min转速离心5min，去掉上清液，得到Be(OH)2胶体；
将所述Be(OH)2胶体转移至石英坩埚中，在40℃条件下干燥12h以上，之后在空气氛围、950℃条件下进行煅烧5min，得到白色片状BeO；
采用钢针将所述白色片状BeO(其中Be的具体含量列于表2中)与10～20mg铌粉(第二铌粉，粒度<50μm)手动研磨和搅拌混合均匀(肉眼验视均匀即可)，得到用于加速器质谱计测定铍同位素比值的样品。
第二对照组1～2
将Be(NO3)2溶于硝酸中得到Be(NO3)2酸溶液，pH>1，铍的浓度约为1000ppm；
采用质量浓度为25％的氨水调节所述Be(NO3)2酸溶液的pH值为7.5～8.5，体系中会沉淀出Be(OH)2，然后将所得体系以3000r/min转速离心5min，去掉上清液，得到Be(OH)2胶体；
将所述Be(OH)2胶体转移至蓝宝石坩埚中，在40℃条件下干燥12h以上，之后在空气氛围、950℃条件下进行煅烧5min，得到白色片状BeO；
采用钢针将所述白色片状BeO(其中Be的具体含量列于表2中)与10～20mg铌粉(第二铌粉，粒度<50μm)手动研磨和搅拌混合均匀(肉眼验视均匀即可)，得到用于加速器质谱计测定铍同位素比值的样品。
第三对照组1～5
为确认Nb2O5提高BeO的离子束流强度的机理，以铌粉和Nb2O5为介质制备以下样品(含多种组分时，是将BeO磨细后与铌粉和/或Nb2O5直接混合)，其中，第三对照组1为纯铌粉，第三对照组2为纯Nb2O5，第三对照组3为BeO与铌粉混合，第三对照组4为BeO与Nb2O5混合，第三对照组5为BeO、Nb2O5与铌粉混合。
对实施例1～4和第一对照组1～3、第二对照组1～2制备的样品进行测试，结果见表1和表2，其中，各样品的BeO离子束流强度和10Be/9Be比值由西安加速器质谱中心测试并提供；表2中第一对照组3对应的数据是21个样品的平均值，所述21个样品的10Be/9Be平均比值为1.61E-11，高出其他样品4个数量级。
对第三对照组1～5制备的样品进行测试，结果见表3其中，各样品的离子束流强度由北京大学重离子物理研究所测试并提供。
表1实施例1～4中试剂添加量以及BeO离子束流强度和10Be/9Be比值测试结果
表2第一对照组和第二对照组中试剂添加量以及测试结果
*21个样品的平均值,10Be/9Be比值高出其他样品3～4个数量级。
表3第三对照组中样品组成以及测试结果
| 序号 | 样品类别 | 离子源引出束流/μA | 离子源<sup>9</sup>BeO引出束流/μA |
| 1 | Nb | 10 | 0 |
| 2 | Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | 140 | 0 |
| 3 | BeO+Nb | 60 | 3.5 |
| 4 | BeO+Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | 100 | 0.82 |
| 5 | BeO+Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>+Nb | 80 | 1.3 |
图1为实施例1～4、第一对照组1～3和第二对照组1～2制备的样品的加速器质谱的离子束流强度对比图。
由表1、图1和表2(第一对照组)可知，与在BeO中直接加入第二铌粉相比，采用第一铌粉与Be(OH)2胶体混合后煅烧，得到煅烧物料(为Nb2O5和BeO的混合物)后再加与第二铌粉混合，所得样品的BeO离子束流强度增大，10Be/9Be比值的相对误差减小。
由表1、图1和表2(第二对照组)可知，在BeO中直接加入第二铌粉的基础上，采用蓝宝石坩埚能够将BeO磨细与铌粉混合均匀，所得样品的BeO离子束流强度较大，且10Be/9Be比值的相对误差较小。
由表1、图1和表2可知，本发明实施例制备的样品的BeO平均离子束流强度(0.79μA)是铌粉和BeO直接混合物中BeO离子束流强度的2.5倍(具体是与表2中第一对照组3样品的BeO离子束流强度0.31μA相比，且本发明实施例制备的样品比第一对照组3样品的10Be/9Be比值低4个数量级)和4.6倍(具体是与表2中第一对照组1和2样品的BeO平均离子束流强度0.17μA相比，且本发明实施例制备的样品与第一对照组1和2样品的10Be/9Be比值平均值数量级相同)，减小了样品的测量误差。
由表3中第三对照组1和第三对照组2的数据可知，Nb2O5的离子束流强度大于铌。由第三对照组3和第三对照组4的数据可知，BeO磨细后分别与Nb2O5和铌粉混合均匀，但添加铌粉的样品中BeO的离子束流强度大于添加Nb2O5的样品中BeO的离子束流强度。这说明Nb2O5并不能直接增加BeO的离子束流强度。
由表1、表2(第二对照组)和表3中的实验结果分析对比可以看出，虽然Nb2O5离子束流强度大，但与BeO混匀后并不能提高BeO的离子束流强度。本发明实施例制备的样品的BeO离子束流明显高于第一对照组BeO离子束流强度的原因是首先将Be(OH)2胶体和第一铌粉混合后煅烧，得到煅烧物料后再加与第二铌粉混合，能够实现BeO与第二铌粉均匀混合，离子数量显著提高；而没有添加第一铌粉的第一对照组因为样品在石英坩埚中不容易磨细，与铌粉混合不均匀，导致BeO离子束流强度低。
总之，实现BeO与铌粉均匀混合是提高BeO离子束流强度的关键，进一步证明本发明提供的方案中采用第一铌粉与Be(OH)2胶体混合后煅烧，得到煅烧物料后再加与第二铌粉混合，容易实现各组分的均匀混合，达到提高离子束流强度的效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种提高BeO离子束流强度的方法，包括以下步骤：
将第一铌粉与Be(OH)2胶体混合后在含氧氛围中进行煅烧，得到煅烧物料；
将所述煅烧物料与第二铌粉混合，将所得样品用于加速器质谱计测定铍同位素比值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Be(OH)2胶体的制备方法，包括以下步骤：
将铍源酸溶液的pH值调节为7.5～8.5，将所得体系进行离心，去掉上清液，得到Be(OH)2胶体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铍源酸溶液中的铍源包括BeCl2、BeSO4或Be(NO3)2；所述铍源酸溶液中铍的浓度为25～1000ppm；所述铍源酸溶液的pH值≤1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，调节所述铍源酸溶液的pH值所用调节剂为氨水，所述氨水的质量浓度为25～28％；
所述离心的转速为3000r/min，时间为5min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一铌粉和第二铌粉的粒度独立地≤50μm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体中Be的质量比为(18～90)：1；所述煅烧物料与所述第二铌粉的质量比为(10～30)：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一铌粉与所述Be(OH)2胶体混合后还包括干燥；所述干燥的温度≤40℃，时间>12h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为950℃，时间为5min。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述煅烧在常压条件下进行。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氧氛围包括氧气氛围或空气氛围。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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