CN116594053B - 放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分离分析技术领域,尤其涉及放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置。放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,包括进液模块、溶剂储存模块、串级柱模块、洗脱液收集模块和废液回收模块:进液模块包括进液驱动装置;溶剂储存模块包括载带液储存装置、第一淋洗剂储存装置、第二淋洗剂储存装置和第三淋洗剂储存装置;串级柱模块包括依次串联的第一色谱柱、第二色谱柱和第三色谱柱;洗脱液收集模块包括第一洗脱液收集装置、第二洗脱液收集装置、第三洗脱液收集装置和第四洗脱液收集装置;废液回收模块包括第一废液回收装置。能够实现放射性溶液中核素的组分离,且能够极大地提升分离效率。
Description
技术领域
本发明涉及分离分析技术领域,尤其涉及放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置。
背景技术
在放射性分析领域,尤其是核燃料后处理和放射性废物处理所涉及的放射性分析技术领域,超铀α核素、90Sr(锶)和137Cs(铯)常常是重点关注的放射性核素。
现有技术中,α核素的分析主要采用α能谱法,但此法通常需要采用复杂的方法制备薄而均匀的样品,而且回收率不易控制、测量结果的重现性不太好。因此,人们开始研究用液闪法分析超铀α核素,其优点是:避免了α能谱法中最棘手的样品几何条件与标准源不一致以及测量源自吸收的问题,并可实现4p立体角测量,大大提高了计数效率和结果准确度,对α粒子的计数效率约为100%。不过液闪法对α粒子的能量分辨能力非常弱,这就要求对各超铀α核素进行完全分离,因此出现了将萃取分离法与液闪法相结合的方法,即萃取液闪法,但由于分离要求很高,导致分离流程过于繁琐,针对这种情况,研究人员提出了一种将萃取液闪法和α能谱法相结合的方法,即萃取液闪α能谱法(Nuclear instruments andmethods in physics research A, 2009, 609: 165-171.),该方法利用液闪法测量样品中总α活度,利用α能谱法测量各α核素之间的比例(由于α计数效率与α射线能量无关,因此各α核素的活度比即为相应的α峰面积比),进而得到各α核素的活度。该方法只要求用最简单的液滴法制备样品的α面源,且对α面源的几何条件没有特殊要求,同时各超铀α核素之间并不要求进行完全的分离,所以分离过程比萃取液闪法简单得多。但该方法采用手动操作分4步进行萃取或反萃(每步2次),整个过程仍然比较繁琐,而且该方法没有考虑90Sr和137Cs的分析问题,应用范围仍然受限。
目前,通常采用液闪法进行90Sr的分析,在低淬灭水平下,其计数效率约为100%。由于90Sr的液闪谱图与其子体90Y(钇)的低能部分相重叠,因此分析90Sr时都要考虑其子体90Y的影响。研究人员提出了一种快速扣除90Y影响的方法(Journal of Radioanalytical andNuclear Chemistry,2014,299: 509–516.),但使用该方法有一个前提,即样品中的b射线只来自于90Sr与其子体90Y,而没有其他b射线的干扰。
而137Cs的分析通常采用液闪法或g能谱法。采用液闪法时,同样要求没有其他b射线的干扰,在低淬灭水平下,计数效率约为113.5%,包括100%的b射线贡献,9.37%的内转换电子贡献,其余为g射线贡献。采用g能谱法时,由于g计数效率不仅与几何条件相关,而且与g射线能量相关,因此需要采用具有相同几何条件的标准g源进行效率刻度。
综上可知,在低淬灭水平下,液闪法对α核素和90Sr的计数效率约为100%,对137Cs的计数效率约为113.5%,虽然如此高且准确的计数效率对分析这些放射性核素非常有利。但如果这些核素混合在一起,则会产生多种干扰,从而使分析工作无法继续。
因此,亟需一种能够解决上述问题的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置。
发明内容
本发明一方面提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,能够实现放射性溶液中核素的组分离,且能够极大地提升分离效率。
本发明另一方面提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置。
本发明提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,包括进液模块、溶剂储存模块、串级柱模块、洗脱液收集模块和废液回收模块:
所述进液模块包括进液驱动装置;所述溶剂储存模块包括载带液储存装置、第一淋洗剂储存装置、第二淋洗剂储存装置和第三淋洗剂储存装置;所述串级柱模块包括依次串联的第一色谱柱、第二色谱柱和第三色谱柱,所述第一色谱柱内填充有适用于吸附超铀α核素的第一填料,所述第二色谱柱内填充有适用于吸附90Sr的第二填料,所述第三色谱柱内填充有适用于吸附137Cs的第三填料;所述洗脱液收集模块包括第一洗脱液收集装置、第二洗脱液收集装置、第三洗脱液收集装置和第四洗脱液收集装置;所述废液回收模块包括第一废液回收装置;
所述进液驱动装置和所述载带液储存装置与所述第一色谱柱的进口端连通;
所述第一淋洗剂储存装置与所述第一色谱柱的进口端连通,所述第二淋洗剂储存装置与所述第二色谱柱的进口端连通,所述第三淋洗剂储存装置与所述第三色谱柱的进口端连通;
所述第一洗脱液收集装置与所述第一色谱柱的出口端连通,所述第二洗脱液收集装置与所述第二色谱柱的出口端连通,所述第三洗脱液收集装置和所述第四洗脱液收集装置与所述第三色谱柱的出口端连通,所述第三洗脱液收集装置设置于所述第四洗脱液收集装置的上游。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,还包括进液量控制模块,所述进液量控制模块包括进液量控制装置和六通阀,所述六通阀的第一接口与所述载带液储存装置连通,所述六通阀的第二接口和第五接口与所述进液量控制装置连通,所述六通阀的第三接口与所述进液驱动装置连通,所述六通阀的第四接口与所述第一废液回收装置连通,六通阀的第六接口与所述第一色谱柱的进口端连通。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,还包括第一三通阀、第二三通阀和第三三通阀;
所述第一三通阀的第一接口与所述进液驱动装置连通,所述第一三通阀的第二接口与所述第一色谱柱的进口端连通,所述第一三通阀的第三接口与所述第一淋洗剂储存装置连通;
所述第二三通阀的第一接口与所述第一色谱柱的出口端连通,所述第二三通阀的第二接口与所述第二色谱柱的进口端连通,所述第二三通阀的第三接口与所述第二淋洗剂储存装置连通;
所述第三三通阀的第一接口与所述第二色谱柱的出口端连通,所述第三三通阀的第二接口与所述第三色谱柱的进口端连通,所述第三三通阀的第三接口与所述第三淋洗剂储存装置连通。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,还包括第四三通阀、第五三通阀、第六三通阀和第七三通阀;
所述第四三通阀的第一接口与所述第一色谱柱的出口端连通,所述第四三通阀的第二接口与所述第一洗脱液收集装置连通,所述第四三通阀的第三接口与所述第二色谱柱的进口端连通;
所述第五三通阀的第一接口与所述第二色谱柱的出口端连通,所述第五三通阀的第二接口与所述第二洗脱液收集装置连通,所述第五三通阀的第三接口与所述第三色谱柱的进口端连通;
所述第六三通阀的第一接口与所述第三色谱柱的出口端连通,所述第六三通阀的第二接口与所述第三洗脱液收集装置连通;
所述第六三通阀的第三接口与所述第七三通阀的第一接口连通,所述第七三通阀的第二接口与所述第四洗脱液收集装置连通,所述第七三通阀的第三接口与所述第一废液回收装置连通。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,所述第一淋洗剂储存装置与所述第一色谱柱的进口端之间设有第一驱动泵,所述第二淋洗剂储存装置与所述第二色谱柱的进口端之间设有第二驱动泵,所述第三淋洗剂储存装置与所述第三色谱柱的进口端之间设有第三驱动泵,所述载带液储存装置与所述第一色谱柱的进口端之间设有第四驱动泵。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,所述废液回收模块还包括第二废液回收装置,所述第二废液回收装置与所述第四驱动泵连通。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,所述第一填料包括负载有α核素络合剂的α核素树脂填料,所述第二填料包括负载有Sr络合剂的Sr树脂填料,所述第三填料包括负载有Cs络合剂的Cs树脂填料。
本发明还提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置,包括壳体和如上任一项所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,所述组分离系统设置于所述壳体内。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置,所述壳体内的第一侧设有第一容纳槽,所述壳体内与第一侧相对的一侧设有第二容纳槽,所述第一淋洗剂储存装置、所述第二淋洗剂储存装置和所述第三淋洗剂储存装置设置于所述第一容纳槽,所述第一洗脱液收集装置、所述第二洗脱液收集装置、所述第三洗脱液收集装置和所述第四洗脱液收集装置设置于所述第二容纳槽。
根据本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置,还包括控制终端,所述控制终端包括控制屏和控制按钮。
本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置,分离包括吸附和洗脱两个阶段。吸附时,第一色谱柱吸附待分离液和载带液的混合液中的超铀α核素,第二色谱柱吸附待分离液和载带液的混合液中的90Sr,第三色谱柱吸附待分离液和载带液的混合液中的137Cs;洗脱时,通过第一淋洗剂储存装置、第二淋洗剂储存装置和第三淋洗剂储存装置分别对第一色谱柱吸附的超铀α核素、第二色谱柱吸附的90Sr和第三色谱柱吸附的137Cs洗脱处理,并分别通过第一洗脱液收集装置、第二洗脱液收集装置和第三洗脱液收集装置进行收集,第四洗脱液收集装置适用于收集带有余下核素的液体。本发明提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置,能够实现放射性溶液中核素的组分离,且能够极大地提升分离效率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统的示意图;
图2是本发明实施例提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置的示意图之一;
图3是本发明实施例提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置的示意图之二。
附图标记:
1、进液驱动装置;2、载带液储存装置;3、第一淋洗剂储存装置;4、第二淋洗剂储存装置;5、第三淋洗剂储存装置;6、第一色谱柱;7、第二色谱柱;8、第三色谱柱;9、第一洗脱液收集装置;10、第二洗脱液收集装置;11、第三洗脱液收集装置;12、第四洗脱液收集装置;13、第一废液回收装置;14、进液量控制装置;15、六通阀;16、第一三通阀;17、第二三通阀;18、第三三通阀;19、第四三通阀;20、第五三通阀;21、第六三通阀;22、第七三通阀;23、第一驱动泵;24、第二驱动泵;25、第三驱动泵;26、第四驱动泵;27、第二废液回收装置;28、壳体;29、控制屏。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明中的附图,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面结合图1-图3描述本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置。
如图1所示,本发明提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,包括进液模块、溶剂储存模块、串级柱模块、洗脱液收集模块和废液回收模块:
进液模块包括进液驱动装置1;溶剂储存模块包括载带液储存装置2、第一淋洗剂储存装置3、第二淋洗剂储存装置4和第三淋洗剂储存装置5;串级柱模块包括依次串联的第一色谱柱6、第二色谱柱7和第三色谱柱8,第一色谱柱6内填充有适用于吸附超铀α核素的第一填料,第二色谱柱7内填充有适用于吸附90Sr的第二填料,第三色谱柱8内填充有适用于吸附137Cs的第三填料;洗脱液收集模块包括第一洗脱液收集装置9、第二洗脱液收集装置10、第三洗脱液收集装置11和第四洗脱液收集装置12;废液回收模块包括第一废液回收装置13;
进液驱动装置1和载带液储存装置2与第一色谱柱6的进口端连通;
第一淋洗剂储存装置3与第一色谱柱6的进口端连通,第二淋洗剂储存装置4与第二色谱柱7的进口端连通,第三淋洗剂储存装置5与第三色谱柱8的进口端连通;
第一洗脱液收集装置9与第一色谱柱6的出口端连通,第二洗脱液收集装置10与第二色谱柱7的出口端连通,第三洗脱液收集装置11和第四洗脱液收集装置12与第三色谱柱8的出口端连通,第三洗脱液收集装置11设置于第四洗脱液收集装置12的上游。
在本发明具体的实施例中,进液驱动装置1采用注射泵,便于将待分离溶液泵入系统中。
在本发明具体的实施例中,载带液可以采用硝酸溶液。
在本发明具体的实施例中,第一填料可以采用负载有α核素络合剂的α核素多孔聚合物树脂填料,α核素络合剂可以采用三烷基氧磷(TRPO)类化合物,且α核素树脂填料中α核素络合剂的负载量为5%~50%;第二填料可以采用负载有Sr络合剂的Sr多孔聚合物树脂填料,Sr络合剂可以采用二叔丁基二环己基并-18-冠-6,且Sr树脂填料中Sr络合剂是负载量为5%~50%;第三填料可以采用负载有Cs络合剂的Cs多孔聚合物树脂填料,Cs络合剂可以采用二异丙氧基杯[4]芳烃冠醚6,且Cs树脂填料中Cs络合剂的负载量为5%~50%。上述的第一填料、第二填料和第三填料可分别有效地对超铀α核素、90Sr和137Cs进行吸附。
在本发明具体的实施例中,第一淋洗剂储存装置3、第二淋洗剂储存装置4和第三淋洗剂储存装置5分别适用于存放第一淋洗剂、第二淋洗剂和第三淋洗剂。其中,第一淋洗剂可以采用a树脂柱淋洗剂,第二淋洗剂可以采用Sr树脂柱淋洗剂,第三淋洗剂可以采用Cs树脂柱淋洗剂,能够将分别吸附第一填料、第二填料和第三填料上的超铀α核素、90Sr和137Cs洗脱,并分别流入第一洗脱液收集装置9、第二洗脱液收集装置10和第三洗脱液收集装置11进行储存,余下含有其他核素的液体被通入第四洗脱液收集装置12进行储存。
本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置,分离包括吸附和洗脱两个阶段。吸附时,第一色谱柱6吸附待分离液和载带液的混合液中的超铀α核素,第二色谱柱7吸附待分离液和载带液的混合液中的90Sr,第三色谱柱8吸附待分离液和载带液的混合液中的137Cs;洗脱时,通过第一淋洗剂储存装置3、第二淋洗剂储存装置4和第三淋洗剂储存装置5分别对第一色谱柱6吸附的超铀α核素、第二色谱柱7吸附的90Sr和第三色谱柱8吸附的137Cs洗脱处理,并分别通过第一洗脱液收集装置9、第二洗脱液收集装置10和第三洗脱液收集装置11进行收集,第四洗脱液收集装置12适用于收集带有余下核素的液体。本发明提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置,能够实现放射性溶液中核素的组分离,且能够极大地提升分离效率。
如图1所示,本发明一些实施例提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统还包括进液量控制模块,进液量控制模块包括进液量控制装置14和六通阀15,六通阀15的第一接口与载带液储存装置2连通,六通阀15的第二接口和第五接口与进液量控制装置14连通,六通阀15的第三接口与进液驱动装置1连通,六通阀15的第四接口与第一废液回收装置13连通,六通阀15的第六接口与第一色谱柱6的进口端连通。具体地,进液量控制装置14可以采用定量环,吸附时,混合液流经定量环后能够将设定量的混合溶液带入系统,便于定量分析。
如图1所示,本发明一些实施例提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统还包括第一三通阀16、第二三通阀17和第三三通阀18;第一三通阀16的第一接口与进液驱动装置1连通,第一三通阀16的第二接口与第一色谱柱6的进口端连通,第一三通阀16的第三接口与第一淋洗剂储存装置3连通;第二三通阀17的第一接口与第一色谱柱6的出口端连通,第二三通阀17的第二接口与第二色谱柱7的进口端连通,第二三通阀17的第三接口与第二淋洗剂储存装置4连通;第三三通阀18的第一接口与第二色谱柱7的出口端连通,第三三通阀18的第二接口与第三色谱柱8的进口端连通,第三三通阀18的第三接口与第三淋洗剂储存装置5连通。通过设置第一三通阀16、第二三通阀17和第三三通阀18,能够控制系统中液体的流向以及对应管路的通断,以保证系统吸附和洗脱过程中液体能够以设定路线流动。例如,吸附过程中,能够使第一色谱柱6、第二色谱柱7和第三色谱柱8依次串联,并依次对混合液体中的超铀α核素、90Sr和137Cs进行吸附;洗脱过程中,能够使第一色谱柱6、第二色谱柱7和第三色谱柱8的进口端分别与第一淋洗剂储存装置3、第二淋洗剂储存装置4和第三淋洗剂储存装置5连通,并使第一色谱柱6、第二色谱柱7和第三色谱柱8的进口端分别与第一洗脱液收集装置9、第二洗脱液收集装置10、第三洗脱液收集装置11连通,便于对分别吸附在第一色谱柱6、第二色谱柱7和第三色谱柱8内填料上的超铀α核素、90Sr和137Cs进行洗脱处理。
如图1所示,本发明一些实施例提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统还包括第四三通阀19、第五三通阀20、第六三通阀21和第七三通阀22;第四三通阀19的第一接口与第一色谱柱6的出口端连通,第四三通阀19的第二接口与第一洗脱液收集装置9连通,第四三通阀19的第三接口与第二色谱柱7的进口端连通;第五三通阀20的第一接口与第二色谱柱7的出口端连通,第五三通阀20的第二接口与第二洗脱液收集装置10连通,第五三通阀20的第三接口与第三色谱柱8的进口端连通;第六三通阀21的第一接口与第三色谱柱8的出口端连通,第六三通阀21的第二接口与第三洗脱液收集装置11连通;第六三通阀21的第三接口与第七三通阀22的第一接口连通,第七三通阀22的第二接口与第四洗脱液收集装置12连通,第七三通阀22的第三接口与第一废液回收装置13连通。同样地,通过设置第四三通阀19、第五三通阀20、第六三通阀21和第七三通阀22,能够控制系统中液体的流向以及对应管路的通断,以保证系统吸附和洗脱过程中液体能够以设定路线流动。例如:吸附过程中,能够使第一色谱柱6、第二色谱柱7和第三色谱柱8依次串联,并依次对混合液体中的超铀α核素、90Sr和137Cs进行吸附;洗脱过程中,便于第一洗脱液收集装置9、第二洗脱液收集装置10、第三洗脱液收集装置11和第四洗脱液收集装置12分别收集对应的洗脱液。
如图1所示,在本发明实施例中,第一淋洗剂储存装置3与第一色谱柱6的进口端之间设有第一驱动泵23,第二淋洗剂储存装置4与第二色谱柱7的进口端之间设有第二驱动泵24,第三淋洗剂储存装置5与第三色谱柱8的进口端之间设有第三驱动泵25,载带液储存装置2与第一色谱柱6的进口端之间设有第四驱动泵26。第一驱动泵23、第二驱动泵24和第三驱动泵25分别用于驱动第一淋洗剂、第二淋洗剂和第三淋洗剂进入对应的色谱柱进行洗脱处理,第四驱动泵26用于驱动载带液进入系统,以便与待分离溶液混合。在一些实施例中,可以通过步进电机控制各驱动泵,以保证各驱动泵的进液精度。
如图1所示,在本发明实施例中,废液回收模块还包括第二废液回收装置27,第二废液回收装置27与第四驱动泵26连通。溶液分离完成后,需要对系统中各部件和管路进行清洗,首先对第四驱动泵26进行清洗,清洗后的洗泵废液直接排入第二废液回收装置27,再进行系统管路清洗,第四驱动泵26载带清洗溶剂按照一定流速依次流经(部分)与放射性溶液接触过的部件和管路,具体路线为:第四驱动泵26-六通阀15-第一三通阀16-第一色谱柱6-第四三通阀19-第二三通阀17-第二色谱柱7-第五三通阀20-第三三通阀18-第三色谱柱8-第六三通阀21-第七三通阀22,并最终进入第一废液回收装置13。
如图2和图3所示,本发明还提供一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置,包括壳体28和如上任一项实施例所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,组分离系统设置于壳体28内。
在本发明具体的实施例中,壳体28内设有安装模块,六通阀15、第一三通阀16、第二三通阀17、第三三通阀18、第四三通阀19、第五三通阀20、第六三通阀21和第七三通阀22均设置于安装模块的前端面,且壳体28的前端面设有透明材料制成的端盖板,便于观察各阀门的档位。
如图2所示,在本发明实施例中,壳体28内的第一侧设有第一容纳槽,壳体28内与第一侧相对的一侧设有第二容纳槽,第一淋洗剂储存装置3、第二淋洗剂储存装置4和第三淋洗剂储存装置5设置于第一容纳槽,第一洗脱液收集装置9、第二洗脱液收集装置10、第三洗脱液收集装置11和第四洗脱液收集装置12设置于第二容纳槽。具体地,上述安装模块的第一侧(图示左侧)与壳体28的内壁之间形成第一容纳槽,安装模块的第二侧(图示右侧)与壳体28的内壁之间形成第二容纳槽,如此,能够将放射性物料和非放射性物料隔开,防止放射性物料对非放射性物料造成影响。在一些实施例中,可以在第二容纳槽的壁面设置能够阻挡辐射的阻隔板,阻隔板可以采用金属板(例如铅板等)以及混凝土板等材料制成。
如图2所示,在本发明一些实施例提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置还包括控制终端,控制终端包括控制屏29和控制按钮。具体地,控制屏29幕设置在壳体28的上顶面,便于显示装置的工况信息。在一些实施例中,控制屏29幕可以设置为触摸屏,便于对系统中各驱动泵、阀门发出控制指令,以对系统中泵入液体或切换液路方向。控制屏29幕可以采用无线或有线方式连接装置中的各个模块,对驱动泵、阀门以及传感器等进行监测。
下面就本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置的工作过程进行具体说明,以实验尺度为例,请参照图1-图3。
(1)、样品准备过程:进液驱动装置1(注射泵)取1.2mL含超铀α核素、90Sr和137Cs的稀释溶液,六通阀15切换至图示中1、6导通位置,注射泵取经六通阀15的第三接口注射1mL稀释溶液A进入进液量控制装置14(定量环),多余放射性溶液经六通阀15的第四接口进入第一废液回收装置13,等待下一步。
(2)、平衡过程:第四驱动泵26驱动载带液以0.2mL/min的流速依次流经六通阀15-第一三通阀16-第一色谱柱6-第四三通阀19-第二三通阀17-第二色谱柱7-第五三通阀20-第三三通阀18-第三色谱柱8-第六三通阀21-第七三通阀22-第一废液回收装置13,平衡吸附时间在15min以上。具体的阀切换说明如下,请参照图1:
六通阀15(1进6出)-第一三通阀16(1进2出)-第四三通阀19(1进3出)-第二三通阀17(1进2出)-第五三通阀20(1进3出)-第三三通阀18(1进2出)-第六三通阀21(1进3出)-第七三通阀22(1进2出)。
需要说明的上,上述六通阀15(1进6出)具体指溶液经六通阀15的第一接口进入并从第六接口流出,第一三通阀16(1进2出)具体指溶液经第一三通阀16的第一接口进入并从第二接口流出,余下的溶液流动方向同理。
(3)色谱柱吸附过程:第四驱动泵26驱动载带液以0.2mL/min的流速依次流经六通阀15-第一三通阀16-第一色谱柱6-第四三通阀19-第二三通阀17-第二色谱柱7-第五三通阀20-第三三通阀18-第三色谱柱8-第六三通阀21-第七三通阀22-第四洗脱液收集装置12,载带液在流经六通阀15时将定量环中的待分离溶液带入系统。此时溶液中的超铀α核素(包括镎Np、钚Pu)被吸附在第一色谱柱6内的第一填料上,溶液中的Sr被吸附在第二色谱柱7的第二填料上,溶液中的Cs被吸附在第三色谱柱8的第三填料上,余下带有镅Am和锔Cm的溶液进入第四洗脱液收集装置12,共四组。具体的阀切换说明如下,请参照图1:
六通阀15(1经过2、5将定量环中的待分离溶液带入系统,然后经6出)-第一三通阀16(1进2出)-第四三通阀19(1进3出)-第二三通阀17(1进2出)-第五三通阀20(1进3出)-第三三通阀18(1进2出)-第六三通阀21(1进3出)-第七三通阀22(1进2出)。
(4)洗脱分离过程:
第一驱动泵23驱动第一淋洗剂经第一三通阀16的第三接口进入第一色谱柱6,将吸附在第一填料上的超铀α核素洗脱,并经第四三通阀19的第二接口流入至第一洗脱液收集装置9;
第二驱动泵24驱动第二淋洗剂经第二三通阀17的第三接口进入第二色谱柱7,将吸附在第二填料上的Sr洗脱,并经第五三通阀20的第二接口流入至第二洗脱液收集装置10;
第三驱动泵25驱动第三淋洗剂经第三三通阀18的第三接口进入第三色谱柱8,将吸附在第三填料上的Cs洗脱,并经第六三通阀21的第二接口流入至第三洗脱液收集装置11。
需要说明的是,上述超铀α核素、Sr和Cs的洗脱可单独进行,也可同时进行。收集得到的四组洗脱液分别为:Np、Pu;Sr;Cs;Am、Cm。可以直接用于分析测试。
(5)清洗过程:第四驱动泵26驱动载带液,第四驱动泵26进行清洗,清洗后的洗泵废液直接排入第二废液回收装置27,再进行系统管路清洗,第四驱动泵26载带清洗溶剂按照一定流速依次流经(部分)与放射性溶液接触过的部件和管路,具体路线为:第四驱动泵26-六通阀15-第一三通阀16-第一色谱柱6-第四三通阀19-第二三通阀17-第二色谱柱7-第五三通阀20-第三三通阀18-第三色谱柱8-第六三通阀21-第七三通阀22,并最终进入第一废液回收装置13。
(6)测试结束,关机。
需要说明的是,通过改变本发明提供的超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置中各的尺度量级,还能够应用于工业核素组分离。
通过以上实施方式的描述可知,本发明提供的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统及装置至少具备如下优点:
能够对放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs实现快速组分离,分离效率高,也可以在手套箱等极端环境进行实验操作,缩短混合样品的总分离分析时间;
通过对各阀门进行控制,便于在吸附过程中控制液体流动路线,操作简单。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,其特征在于,包括进液模块、溶剂储存模块、串级柱模块、洗脱液收集模块和废液回收模块:
所述进液模块包括进液驱动装置;所述溶剂储存模块包括载带液储存装置、第一淋洗剂储存装置、第二淋洗剂储存装置和第三淋洗剂储存装置;所述串级柱模块包括依次串联的第一色谱柱、第二色谱柱和第三色谱柱,所述第一色谱柱内填充有适用于吸附超铀α核素的第一填料,所述第一填料为负载有α核素络合剂的α核素多孔聚合物树脂填料,α核素络合剂为三烷基氧磷类化合物,且所述第一填料中α核素络合剂的负载量为5%~50%,所述第二色谱柱内填充有适用于吸附90Sr的第二填料,所述第二填料为负载有Sr络合剂的Sr多孔聚合物树脂填料,Sr络合剂为二叔丁基二环己基并-18-冠-6,且所述第二填料中Sr络合剂的负载量为5%~50%,所述第三色谱柱内填充有适用于吸附137Cs的第三填料,所述第三填料为负载有Cs络合剂的Cs多孔聚合物树脂填料,所述Cs络合剂为二异丙氧基杯[4]芳烃冠醚6,且所述第三填料中Cs络合剂的负载量为5%~50%;所述洗脱液收集模块包括第一洗脱液收集装置、第二洗脱液收集装置、第三洗脱液收集装置和第四洗脱液收集装置;所述废液回收模块包括第一废液回收装置;
所述进液驱动装置和所述载带液储存装置与所述第一色谱柱的进口端连通;
所述第一淋洗剂储存装置与所述第一色谱柱的进口端连通,所述第二淋洗剂储存装置与所述第二色谱柱的进口端连通,所述第三淋洗剂储存装置与所述第三色谱柱的进口端连通;
所述第一洗脱液收集装置与所述第一色谱柱的出口端连通,所述第二洗脱液收集装置与所述第二色谱柱的出口端连通,所述第三洗脱液收集装置和所述第四洗脱液收集装置与所述第三色谱柱的出口端连通,所述第三洗脱液收集装置设置于所述第四洗脱液收集装置的上游。
2.根据权利要求1所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,其特征在于,还包括进液量控制模块,所述进液量控制模块包括进液量控制装置和六通阀,所述六通阀的第一接口与所述载带液储存装置连通,所述六通阀的第二接口和第五接口与所述进液量控制装置连通,所述六通阀的第三接口与所述进液驱动装置连通,所述六通阀的第四接口与所述第一废液回收装置连通,六通阀的第六接口与所述第一色谱柱的进口端连通。
3.根据权利要求1所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,其特征在于,还包括第一三通阀、第二三通阀和第三三通阀;
所述第一三通阀的第一接口与所述进液驱动装置连通,所述第一三通阀的第二接口与所述第一色谱柱的进口端连通,所述第一三通阀的第三接口与所述第一淋洗剂储存装置连通;
所述第二三通阀的第一接口与所述第一色谱柱的出口端连通,所述第二三通阀的第二接口与所述第二色谱柱的进口端连通,所述第二三通阀的第三接口与所述第二淋洗剂储存装置连通;
所述第三三通阀的第一接口与所述第二色谱柱的出口端连通,所述第三三通阀的第二接口与所述第三色谱柱的进口端连通,所述第三三通阀的第三接口与所述第三淋洗剂储存装置连通。
4.根据权利要求1所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,其特征在于,还包括第四三通阀、第五三通阀、第六三通阀和第七三通阀;
所述第四三通阀的第一接口与所述第一色谱柱的出口端连通,所述第四三通阀的第二接口与所述第一洗脱液收集装置连通,所述第四三通阀的第三接口与所述第二色谱柱的进口端连通;
所述第五三通阀的第一接口与所述第二色谱柱的出口端连通,所述第五三通阀的第二接口与所述第二洗脱液收集装置连通,所述第五三通阀的第三接口与所述第三色谱柱的进口端连通;
所述第六三通阀的第一接口与所述第三色谱柱的出口端连通,所述第六三通阀的第二接口与所述第三洗脱液收集装置连通;
所述第六三通阀的第三接口与所述第七三通阀的第一接口连通,所述第七三通阀的第二接口与所述第四洗脱液收集装置连通,所述第七三通阀的第三接口与所述第一废液回收装置连通。
5.根据权利要求1所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,其特征在于,所述第一淋洗剂储存装置与所述第一色谱柱的进口端之间设有第一驱动泵,所述第二淋洗剂储存装置与所述第二色谱柱的进口端之间设有第二驱动泵,所述第三淋洗剂储存装置与所述第三色谱柱的进口端之间设有第三驱动泵,所述载带液储存装置与所述第一色谱柱的进口端之间设有第四驱动泵。
6.根据权利要求5所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,其特征在于,所述废液回收模块还包括第二废液回收装置,所述第二废液回收装置与所述第四驱动泵连通。
7.一种放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置,其特征在于,包括壳体和如权利要求1-6任一项所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离系统,所述组分离系统设置于所述壳体内。
8.根据权利要求7所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置,其特征在于,所述壳体内的第一侧设有第一容纳槽,所述壳体内与第一侧相对的一侧设有第二容纳槽,所述第一淋洗剂储存装置、所述第二淋洗剂储存装置和所述第三淋洗剂储存装置设置于所述第一容纳槽,所述第一洗脱液收集装置、所述第二洗脱液收集装置、所述第三洗脱液收集装置和所述第四洗脱液收集装置设置于所述第二容纳槽。
9.根据权利要求7或8所述的放射性溶液中超铀α核素、90Sr和137Cs的组分离装置,其特征在于,还包括控制终端,所述控制终端包括控制屏和控制按钮。
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