KR100606599B1 - 방사성핵종 자동분리장치 및 그를 이용한 플루토늄자동분리방법 - Google Patents

방사성핵종 자동분리장치 및 그를 이용한 플루토늄자동분리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시료 보관함(10)과, 상기 시료 보관함(10)의 전면에 설치되어 있으며, 시료를 한 개씩 선택하여 주입하는 시료용액 선별 주입용 시료 선택밸브(30)와, 상기 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브(30)와 연결된 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4)(40)와, 상기 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4)(40)의 일측에 연결된 시약 보관함(20)과, 상기 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3, SV4) (40)의 전면 연결되어 설치되는 두 개의 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1,P2)(50)와, 상기 두 개의 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1,P2)(50)전면에 연결되어 설치되며 서로 연결된 두 개의 2방향-6포트밸브(TW1,TW2)(60)과, 상기 2방향-6포트밸브 (TW1)(60)의 일측에 연결되며 시료 및 용매를 선별적으로 주입을 제어하는 방사성핵종 분리용 수지(resin)지지용 컬럼(70)과, 상기 2방향-6포트밸브(TW2)(60)에 연결된 용출액 포집함(90)과, 상기 두 개의 2방향-6포트밸브(TW1,TW2)(60)의 다른 일측에 연결된 폐액 회수통(100)과, 상기 들을 운영하고 분리절차를 입력하는 기기 운영프로그램(110)으로 구성된 방사성핵종 자동분리장치과 그를 이용한 플루토늄 (Pu) 자동분리방법에 관한 것이다.
방사성핵종, 자동분리장치, 플루토늄 (Pu) 자동분리방법

Description

방사성핵종 자동분리장치 및 그를 이용한 플루토늄 자동분리방법 {Automatic radionuclide separation system and automatic purification method of Plutonium (Pu) using this system}
도1 본 발명의 방사성핵종 자동분리장치 구성도
도2 본 발명의 방사성핵종 자동분리장치의 사진
도3 본 발명의 방사성핵종 자동분리장치 운영프로그램의 점검모드 및 실행모드 화면
도4 본 발명의 방사성핵종 자동분리장치 작동흐름 전체도
도5 및 도6 본 발명의 방사성핵종 자동분리장치를 이용한 Pu 자동분리 작동상태도
도7 본 발명의 방사성핵종 자동분리장치 회로도
<도면의 부호의 설명>
시료 보관함(10), 시약 보관함(20), 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브 (30), 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4)(40), 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기 (P1,P2)(50), 2방향-6포트밸브(TW1,TW2)(60), 컬럼(70), 용출액 선택적 포집 밸브 (80), 용출액 포집함(90), 폐액 회수통(100), 분리장치 제어 인터페이스 및 운영 프로그램(110)
본 발명은 환경시료중에 존재하는 방사성핵종들의 화학적 순수분리 시 다수 시료의 연속적인 화학분리를 자동화함으로써 분석에 소요되는 시간 및 인력을 절약하여 분석업무의 효율성을 높이기 위하여 개발한 방사성핵종 자동분리장치 및 그를 이용한 플루토늄 (Pu) 자동분리방법에 관한 것이다.
본 발명은 원자력시설 주변 환경감시 또는 환경중에서 방사성핵종들의 거동 연구를 목적으로 수행하는 환경시료중 방사성핵종들(플루토늄(Pu), 넵튜늄(Np), 우라늄(U), 토륨(Th), 테크네슘(Tc), 아메리슘(Am), 큐륨(Cm))의 화학적 순수분리를 자동화하는 장치로서 방사성핵종 자동 분리 기술 분야에 속한다.
종래의 경우 유리컬럼에 방사성핵종 분리용 수지를 충진하고 시료 및 순수분리에 필요한 용액을 순차적으로 분액누두를 통하여 유리컬럼에 주입하는 방법을 사용하였다. 따라서 분석자가 수작업을 통하여 시료, 용리액, 용출액을 교체하여야 하며 각 용액의 주입속도는 분액누두의 콕을 사용하여 조절하였다. 이러한 분리방법은 분석자의 작업 숙련도 차이, 일정치 않은 용액량 및 주입 속도 등으로 분리 효율의 재현성이 떨어졌다. 분액누두의 콕을 이용한 용액주입 속도 조절은 분액누두에 채워진 용액들의 위치에너지를 이용하기 때문에 시간에 따라 주입속도가 점차 감소하며 콕 조절에 의한 주입속도 조절이 부정확하여 분리조작이 매우 불편하다. 또한, 공간적으로 분리되어 있어 외부로부터 타 원소의 유입 가능성이 있으며, 분 리공정 중 사용되는 용리 및 용출액에서 방출되는 유해가스에 노출되는 위험성을 지니고 있다.
한편, Thermo electron사가 시판하고 있는 종합용액처리장치(Intergrated Liquid Handling System. PerpLab)는 용액주입장치로서 튜빙펌프와 핀치밸브 및 2방향-6포트밸브로 구성되어 있으나, 상기 방법으로는 다수 시료의 연속처리가 불가능하며, 용액주입 유로가 한정되어 있고 분리에 필요한 모든 용액을 밸브를 통하여 공급할 수 없으며, 자동분리 시 용액이송 속도를 제어할 수 없다. 또한, 다른 보조장비 없이 단독으로 운영프로그램을 사용할 수 없는 불편한 점 때문에 전체 화학분리 공정의 완전한 자동화를 실현할 수 없었다.
기타, 다른 예를 들면 대한민국등록실용신안공보 등록번호 제20-0262106호에는 원자력발전소의 방사성 폐수지와 폐필터의 시료를 채취하기 위한 방사성 크러드 자동포집장치에 있어서, 상기 방사성 부식생성물을 포집하기 위하여 직렬연결된 이온칼럼과 필터홀더와, 상기 이온칼럼에 차폐효과를 무시할 정도의 두께까지 드릴링하여 그 내측에 장착된 인라인 방사능분석부와, 상기 인라인 방사능 분석부에 연동되어 원하는 방사선량 설정값으로 시료를 채취하는 솔레노이드 밸브를 포함하여 이루어진 방사성 크러드 자동포집장치가 기술되어 있고,
대한민국공개특허공보 공개번호 특2003-0019932호에는 초임계수중에 잇는 각종 화합물을 처리하는 방법에 있어서, 상기 초임계수중에서 산화루테늄을 촉매로 사용하여 고분화 화합물을 기체로 변환시킴과 동시에 이 고분자 화합물에 부착되어 잇는 방사성 금속을 불용성 산화물로 변환시킨 후, 불용성 산화물로 변환시킨 상기 방사성 금속을 유리고화시켜 폐기시키는 저준위 방사성 폐기물의 처리방법이 기재되어 있음을 알 수 있다.
상기와 같은 종래의 문제점을 해결하지 못하고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고 분리의 자동화를 위하여 PC를 이용한 분리장치의 제어 및 분리 공정 입력 프로그램을 개발하였으며, 모든 분리 공정을 자동화함으로써 분석의 효율성 증대 및 재현성을 향상하고자 하였다. 즉, 자동화로 수작업에 의한 시간 및 인력 손실을 절감하고 종래의 분리방법에 비하여 분리의 재현성을 높여 분석의 품질을 향상시켰다. 또한, 시료 공급, 분리용 용액 주입, 최종 분리액 회수 및 폐액 회수까지 분리의 라인을 내산성 튜브로 연결하여 화학분리가 튜브 내에서만 진행되도록 하여 유해가스의 누출을 방지하고 외부로부터의 타 원소의 유입을 차단하였으며, 원격제어가 가능함으로써 고준위 방사성폐기물과 같은 방사선 피폭 우려가 있는 시료의 안전한 취급이 용이한 방사성핵종 자동분리장치 및 그를 이용한 플루토늄 (Pu) 자동분리방법을 제공하는 것이 본 발명이 이루고자 하는 기술적과제인 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 환경 시료 중에 존재하는 방사성핵종의 화학적 순수분리를 용액 이송 장치 및 제어 프로그램을 이용하여 자동화하였으며, 다수의 시료를 연속 분리할 수 있는 방사성핵종 자동분리장치 및 그를 이용한 플루토늄 (Pu) 자동분리방법에 관한 것이다.
본 발명은 시료 보관함(10)과, 상기 시료 보관함(10)의 전면에 설치되어 있으며, 시료를 한 개씩 선택하여 주입하는 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브(30)와, 상기 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브(30)와 연결된 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4)(40)와, 상기 3방향솔레노이드밸브 (SV1,SV2,SV3,SV4) (40)의 일측에 연결된 시약 보관함(20)과, 상기 3방향 솔레노이드밸브 (SV1,SV2,SV3, SV4)(40)의 전면연결되어 설치되는 두 개의 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1,P2)(50)와, 상기 두 개의 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1,P2)(50)전면에 연결되어 설치되며 서로 연결된 두 개의 2방향-6포트밸브(TW1,TW2)(60)과, 상기 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 일측에 연결되며 시료 및 용매를 선별적으로 주입을 제어하는 방사성핵종 분리용 수지(resin)지지용 컬럼(70)과, 상기 2방향-6포트밸브(TW2)(60)에 연결된 용출액 포집함(90)과, 상기 두 개의 2방향-6포트밸브 (TW1,TW2)(60)의 다른 일측에 연결된 폐액 회수통(100)과, 상기 장치들을 운영하고 분리절차를 입력하는 기기 운영프로그램(110)으로 구성된 방사성핵종 자동분리장치과 그를 이용한 자동분리방법에 관한 것이다.
본 발명은 분리의 자동화를 위하여 모든 용액 이송 경로를 내산성 튜브로 연결하여 온라인화 하였으며, 분리용 수지에 용리 및 용출액의 다양한 접근을 위하여 4개의 3방향 솔레노이드 밸브와 독립적으로 작동하는 2방향-6포트 밸브를 병렬 혹은 직렬로 배치하였다.
모든 용액의 공급, 이송 및 배출은 유해가스누출을 방지하고 외부로부터의 타 원소 오염을 방지하기 위하여 모든 용액용기 뚜껑에 피크{PEEK:폴리에테르 에테르 케톤(Polyether Ether Ketone)} 튜빙만이 들어갈 수 있는 작은 구멍을 만들어 용기에 삽입하여 밀봉을 유지하였으며, 내산성 PTFE (Polyether Ether Ketone) 튜빙을 이용한 부품간 유로의 연결은 피크{PEEK:폴리에테르 에테르 케톤(Polyether Ether Ketone)} 너트와 테프젤페눌(Tefzel Ferrule) 를 사용하여 밀봉성을 유지하였고, 튜빙펌프에는 내산성 타이곤엠에취퍼리스탈틱(Tygon®MH Peristaltic) 튜브를 사용하였으며 시료함 및 시약함을 만들어 용액의 2차 밀봉에서 화학분리가 이루어지도록 하였다.
이러한 분리장치의 각 구성품제어를 위한 신호 입출력 제어 및 분리절차를 입력할 수 있는 운영프로그램을 개발하여 PC로 전 분리공정을 입력할 수 있도록 자동화하였다. 또한, 시료교체의 번거로움을 해결하기 위하여 다수의 시료를 연속 분리할 수 있도록 시료 선택 밸브와 최종 용출액 포집 밸브를 분리장치의 전단과 후단에 배치하여 최대 6개의 시료를 연소 주입·분리 할 수 있게 하였다. 방사성핵종 특성상 농도가 높은 산 용액의 사용이 불가피 하기 때문에 산 증기에 의한 부품 부식 및 장치 고장을 방지하기 위하여 튜빙펌프에 사용되는 신축성 튜브를 제외하고는 산 용액에 강한 피크(PEEK:Polyether Ether Ketone) 및 PTFE(Polytetra Fluoro Ethylene) 재질의 밸브, 튜브, 펌프를 사용하였다.
또한, 장치를 사용하지 않을 경우 튜빙펌프의 카트리지에 의해 압착된 신축성 튜브를 개방하기 위하여 2방향 커넥터로 용리,용출액과 3방향 밸브를 연결하여 용액의 흐름을 조절함으로써 신축성 튜브 및 기기의 건전성을 유지하게 하였다. 펌프용 튜브는 강산에 사용 가능한 타이곤엠에취퍼리스탈틱(Tygon® MH Peristaltic) 튜브를 사용한 방사성핵종 자동분리장치에 관한 것이다.
본 발명은 도 1 및 도 2와 같이 크게 분리에 필요로 하는 용액들을 공급하고 회수하는 용액 보관함과, 분리용 수지에 용액을 순차적으로 주입하여 화학분리를 실행하는 용액 이송장치와, 그리고 이들 장치를 제어하고 자동화를 실행하는 PC부분으로 구성되어 있다.
용액 보관함에는 6개의 시료를 보관하는 시료 보관함, 용리액 및 용출액을 보관하는 시약보관함, 최종 용출액을 회수하는 용출액 함 그리고 폐액들을 모아 보관하는 폐액 회수통으로 이루어져 있으며, 시약보관함은 4개로 분리되어 있으며, 각각 5M 질산, 1M질산, 9M염산, 5M염산을 보관하여 각각 다른 파이프를 통해 공급하도록 이루어져 있다.
화학분리를 실행하는 용액이송 장치는 시료 선택 및 용출액 회수 밸브, 분리 용액을 이송하는 튜빙펌프와 펌프 속도 조절기 그리고 다양한 유로를 제공하는 4개의 3방향 솔레노이드밸브(40)와 2개의 2방향-6포트 밸브(60)로 구성되어 있다.
상기 2개의 2방향-6포트밸브(TW1,TW2)(60)는 PC제어로 각각 1-2, 3-4, 5-6 및 1-6, 2-3, 4-5 연결의 두가지 경로를 선택적으로 교체하여 작동될 수 있다.
상기 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(50)는 두 개(P1,P2) 설치하여 필요에 따라 각각 작동시킬 수 있도록 하였다.
모든 유로의 연결은 내산성 PTFE 튜브를 사용하였으며, 튜빙펌프 부분만 신축성이 있는 내산성 타이곤엠에취퍼리스탈틱(Tygon®HM Peristaltic) 튜브를 사용하였다.
상기 3방향 솔레노이드밸브(40)는 4개의 양방향 커넥터로 연결하여 장치비 사용시 용액의 흐름을 안전하게 차단하여 용액 및 가스의 누출을 방지함으로써 장치 구성품 및 펌프의 신축성 튜브를 개방할 수 있도록 하였다.
본 발명은 RS-232 제어 통신 및 디지털 입출력 PCI 카드를 사용하여 모든 구성품의 동작을 PC로 제어하였으며, 기기 운영프로그램은 각 구성품의 성능 점검을 위한 점검창(Test Mode)과 분리 공정을 입력하고 실행하기 위한 실행창(Execution Mode)으로 구성되어 있다.
도 3은 기기 운영프로그램의 점검창 및 실행창을 나타낸 것으로 점검창에서는 장치의 구성품과 이들의 동작을 실행하는 버튼을 표시하여 구성품 각각을 점검할 수 있도록 하였으며 구성품의 동작 여부를 버튼의 색 변화로 알 수 있게 하였다.
2개의 용액 선택기(Sample Selector 1, Vial Selector 2)에서는 1개의 공통 주입구로부터 6개의 선택 포트(Position)를 점검할 수 있도록 하였으며, 용액 선택기의 초기화를 위한 Home버튼을 설치하였다.
4개의 3방향 솔레노이드 밸브(SV1, SV2, SV3, SV4)에서는 On 버튼을 이용하여 2개의 유로(On; 1-2, Off; 1-3)를 점검할 수 있게 하였으며, 2방향-6포트 밸브(TW Valve 1, TW Valve 2)의 경우 2개의 포트 연결 방향 (A; [1-2, 3-4, 5-6], B: [2-3, 4-5, 6-1])을 점검할 있도록 하였다.
튜빙 펌프(Pump1, Pump2)의 경우 On 및 Off 버튼 및 속도 입력창을 구성하여 펌프 동작 여부와 속도를 점검할 수 있도록 하였다. 이 때 입력된 펌프 각각의 속도는 분리절차 입력 시 펌프의 초기속도로 설정된다.
도 4는 본 발명의 방사성핵종 자동분리장치 작동 흐름 전체도를 나타낸 것이다.
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0.5M 염산(HCl)은 분리상 최초 주입용액으로 컬럼세척액으로 사용되며, 또한 최종 주입용액으로 분리하고자 하는 Pu을 최종적으로 용출시키는 용출액으로서 역할을 담당한다.
첫 번째 공정은, 컬럼세척 공정으로 컬럼의 반복사용 시 앞 시료의 영향을 배제하기 위하여 다시 한번 수지를 세척하는 단계로서 0.5M 염산은 컬럼에 잔존하는 Pu을 완벽히 분리해 내는 역할을 한다.
두 번째 공정은, 분위기조성공정으로 시료를 주입하기 전 컬럼을 Pu 흡착에 알맞은 조성으로 바꿔주는 단계로서 5M 질산(HNO3)은 TEVA수지를 이용한 Pu 분리시 사용되는 테바-스펙(TEVA-Spec:미국 이크롬(Eichrone)사의 상품명:TEVA® Resin) 수지의 조성을 질산계로 전환시켜 Pu등 산화가 4가의 악틴나이드 원소를 잘 흡착하게 하는 성질을 갖고 있다. 따라서 5M 질산을 흘린 후 시료액을 주입할 경우 시료액 중에 포함된 Pu를 비롯한 산화가 4가의 악틴나이드 원소들을 수지에 흡착시킬 수 있다.
세 번째 공정은, 시료를 주입하는 공정으로서 5M 질산계로 조성된 시료액을 시료 선별밸브를 사용하여 원하는 시료 한개 만을 주입하며 주입된 시료는 SV1 및 SV3를 거쳐 수지를 통과함으로써 시료 중에 포함된 Pu을 수지에 흡착시킬 수 있다. 수지를 통과한 용액은 5M 질산과 같은 경로를 통하여 폐액 회수통으로 방출된다.
네 번째 공정은,
수지를 세척하는 단계로서 시료를 통과시킨 튜브 및 수지에는 시료중에 포함된 여러 원소들이 소량 흡착되어 있어 Pu만의 순수한 화학분리를 방해한다. 따라서 수지에 흡착되어 있는 Pu의 손실없이 타 원소만을 제거하기 위하여 5M 질산으로 시료와 같은 경로를 통하여 세척 공정을 실행한다.
다섯 번째공정은 시료 주입 시 일부 수지에 흡착될 수 있는 타 악틴나이드 원소를 제거하기 위한 단계로서 9M 염산과 1M 질산을 주입하는 단계로서 용액의 유로는 시료주입 경로와 같다. 9M염산은 Th을 제거하는 역할을 1M 질산은 U을 제거하는 역할을 담당한다. 이 때 수지에 흡착된 Pu의 손실은 매우 미미하며 사용되는 사용된 용액들은 모두 폐액 회수통으로 방출된다.
여섯 번째 공정은, 소량의 0.5M염산을 튜브에 충진하는 공정으로서 소량의 환경시료를 이용한 Pu분리의 경우 Pu 함량이 워낙 소량이라 최종 용출액량이 많은 경우 Pu농도가 희석되어 환경시료중 극미량으로 존재하는 Pu을 계측하기가 매우 어려워 진다. 계측기로 계측이 불가능하게 된다. 이에 따라 최종 용출액량을 최소화 하는 것이 매우 중요하다.
또한, 타 원소의 유입을 최대한 방지하기 위하여 수지에서 TW2에 도달하는 튜브내 공간에 존재하는 소량의 용액을 제거하기 위한 방법으로 0.5M 염산이 TW2에 도달할 때 까지는 "도3 및 도5" 에서와 같이 TW1와 TW2를 A위치(Position) (1-2, 3-4, 5-6 연결)의 연결에서 0.5M염산이 TW2에 도달할 때 까지만 짧은 시간 주입하도록 하였다. 따라서 이 공정에서의 용출용액은 폐액 회수통으로 방출된다.
일곱 번째 공정은, 최종 분리(용출) 단계로서 일곱 번째 공정에서 사용된 0.5M염산을 같은 경로를 따라 주입하지만, TW2를 B위치(Position) (2-3, 4-5, 6-1 연결)로 변경하여 용출액이 용출액 포집밸브를 거쳐 선택적으로 포집함으로 포집되도록 하는 공정이다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 설명하면 다음과 같다.
실시예
제1공정(준비공정)
RS-232 제어 통신 및 디지털 입출력 PCI 카드를 사용하여 모든 구성품의 동작을 PC로 제어하도록 세팅하였으며, 기기 운영프로그램은 각 구성품의 성능 점검을 위한 점검창(Test Mode)과 분리 공정을 입력하고 실행하기 위한 실행창 (Execution Mode)으로 구성되며, 분리의 전체적인 진행 정도를 파악할 수 있도록 진행 상황 막대 및 진행률을 창 아래 위치시켰으며, 분리 진행 중 각 구성품의 동작상태를 알 수 있도록 실행모드 메인창에 각 구성품과 이들의 동작 상태를 색변화로 표시하는 버튼과, 분리 프로그램 진행 중 분리 공정을 중단할 수 있는 중지 버튼을 설치한 다음, 자동분리장치에서 시작버튼을 누르면,
먼저 시약 보관함(20)의 0.5M 염산을 3방향솔로노이브밸브(SV4)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P2)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 5-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec:미국 이크롬(Eichrone)사의 상품명) 지지용 컬럼(70)을 통과시켜 세척시킨 다음, 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 3-4연결부를 통해 상기 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 하부에 형성된 2방향-6포트밸브(TW2)(60)의 1-2연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 다음, (도5참조)
제2공정(분위기조성공정)
먼저 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 연결상태를 교체(1-6, 2-3, 4-5연결)시킨 후에, 시약 보관함(20)의 5M 질산(HNO3)을 3방향솔로노이브밸브(SV1, 및 SV3)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1)(50)을 통하여 2방향-6포트밸브 (TW1)(60)의 1-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)을 통과시킨 다음, 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 2-3연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 후에,(도6참조)
제3공정(시료주입공정)
시료보관함(10)에서 원하는 시료액을 한 개 선택하여, 3방향솔로노이브밸브 (SV1 및 SV3)(40) 를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 1-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)를 통과시켜 Pu을 수지에 흡착시키고, 나머지 흡착되지 않은 타 원소들을 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 2-3연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 후에,(도6참조)
제4공정(컬럼제2세척공정)
제3공정과 동일하게, 시약 보관함(20)의 5M 질산(HNO3)을 3방향솔로노이브밸브(SV1 및 SV3)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 1-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)을 통과시켜 라인 및 수지에 존재하는 Pu 이외의 타원소를 용리시켜 상기 5M 질산(HNO3)와 함께 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 2-3연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 후에,
제5공정(컬럼 제3세척공정)
제3공정과 동일하게, 시약 보관함(20)의 9M 염산과 1M 질산을 3방향솔로노이브밸브(SV2 및 SV3)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1)(50) 를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 1-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지 (TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)에 순차적으로 통과시켜 Th 및 U 원소를 용리시키고, 상기 9M 염산과 1M 질산을 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 2-3연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 후에,
제6공정(소량 0.5M염산 튜브에 충진공정)
다시 2방향-6포트밸브(TW1) 및 2방향-6포트밸브(TW2)(60)의 연결상태를 A위치(Position) (1-2, 3-4, 5-6 연결) 시킨 후에, 시약 보관함(20)의 0.5M 염산을 3방향솔로노이브밸브(SV4)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P2)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 5-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(resin)지지용 컬럼(70)을 통과시킨 다음, 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 3-4연결부를 통해 상기 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 하부에 연결된 2방향-6포트밸브(TW2)(60)의 1 포트에 도달할 때 까지 용액을 주입시킨 다음,
제7공정(분리(용출)공정)
다시, 2방향-6포트밸브(TW2)(60)의 연결상태를 교체(1-6, 2-3, 4-5연결)시킨 후에, 시약 보관함(20)의 0.5M 염산을 3방향솔로노이브밸브(SV4)(40) 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P2)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 5-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)를 통과시켜 세척시킨 다음, TW2의 1-6 연결부를 통해 용출액 선택적 포집 밸브(80)를 거쳐 용출액 포집함(90)으로 회수시켰다.
이하 본 발명을 도면을 참고하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도1 방사성핵종 자동분리장치 구성도, 도2 방사성핵종 자동분리장치의 사진, 도3 방사성핵종 자동분리장치 운영프로그램의 점검모드 및 실행모드 화면, 도4 방 사성핵종 자동분리장치 작동흐름도, 도5 및 도6은 방사성핵종 자동분리장치를 이용한 Pu 화학분리 작동상태도, 도7 본 발명의 방사성핵종 자동분리장치 회로도를 도시한 것이며, 시료 보관함(10), 시약 보관함(30), 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브(20), 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4)(40), 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1,P2)(50), 2방향-6포트밸브(TW1,TW2)(60), 방사성핵종 분리용 수지(resin)지지용 컬럼(70), 용출액 선택적 포집 밸브(80), 용출액 포집함(90), 폐액 회수통(100), 분리장치 제어 인터페이스 및 운영 프로그램(110)을 나타낸 것임을 알 수 있다.
구조를 살펴보면, 도1내지 도 6에 도시된 바와 같이,
6개의 시료를 보관하고 공급하는 시료 보관함(10)과, 상기 시료 보관함(10)의 전면에 설치되어 있으며, 시료 보관함(10)으로부터 순차적으로 시료를 한 개씩 선택하여 주입하는 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브(30)와, 상기 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브(30)와 연결된 3방향 솔레노이드밸브 (SV1,SV2,SV3,SV4) (40)와, 상기 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4)(40)의 일측에 연결된 시약 보관함(20)과, 상기 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4)(40)의 전면연결되어 설치되며, 용리 및 용출액의 유로를 선택하여 이송해 주는 두 개의 튜빙펌프 및 펌프속도조절기(P1,P2)(50)와, 상기 두 개의 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1,P2) (50)전면에 연결되어 설치되며 서로 연결된 두 개의 2방향-6포트밸브(TW1,TW2)(60)과, 상기 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 일측에 연결되며 시료 및 용매를 선별적으로 주입을 제어하는 방사성핵종 분리용 수지(resin)지지용 컬럼(70)과, 상기 2방향- 6포트밸브(TW2)(60)에 연결된 용출액 포집함(90)과, 상기 두 개의 2방향-6포트밸브 (TW1,TW2)(60)의 다른 일측에 연결된 폐액 회수통(100)과, 상기 들을 운영하고 분리절차를 입력하는 기기 운영프로그램(110) 및 PC를 포함하여 구성된 방사성핵종 자동분리장치임을 알 수 있다.
도7은 본 발명의 방사성핵종 자동분리장치 회로도를 상세히 도시한 것이다.
본 발명은 다수 시료를 연속적으로 자동 분리할 수 있어 시료 및 용액 교체에 필요한 시간 및 인력을 절감함으로써 매우 경제적인 분리장치이며 정확한 동작제어에 의해 분리의 재현성이 뛰어나기 때문에 분석의 품질을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 장치는 PC를 이용한 원거리 동작 제어가 가능하기 때문에 방사능 농도가 높은 시료분석의 경우 분석자의 방사선 피폭을 최소화 하면서 방사성핵종을 분리를 할 수 있는 장비로 활용될 것이다.
또한, 본 장치는 최대 6개의 용매를 선택적으로 주입할 수 있으며 강산과 강 염기성 용액을 모두 사용할 수 있기 때문에 복잡하고 열악한 분리조건에도 적용할 수 있어 활용범위가 매우 넓다. 또한, 점검창을 이용한 간편한 조작으로 컬럼 작업, 용액의 분배, 희석 및 여과 등 튜브를 이용한 화학실험에 활용할 수 있어 용액이송용 일반 실험장비로도 폭넓게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 발명에서 제시하는 방사성핵종 자동분리장치는 현재 시제품으로 제작되어 연구현장(한국원자력안전기술원 실험실)에서 환경시료중 Np-237 및 Pu-239, Pu-240 핵종 분석 시 자동 분리장치로 사용되고 있어 이미 그 활용성이 검증된 것으로 볼 수 있다. 따라서, 방사성핵종 분석과 관련된 연구 및 분석을 수행하고 있는 원자력 사업자, 연구기관 및 학계에서 본 발명 장치를 활용할 경우 분석의 효율성 및 신속성을 확보하는데 크게 기여를 할 것으로 기대된다.

Claims (5)

  1. 방사성핵종 자동분리장치에 있어서,
    6개의 시료를 보관하고 공급하는 시료 보관함(10)과, 상기 시료 보관함(10)의 전면에 설치되어 있으며, 시료 보관함(10)으로부터 순차적으로 시료를 한 개씩 선택하여 주입하는 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브(30)와, 상기 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브(30)와 연결된 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4) (40)와, 상기 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4)(40)의 일측에 연결된 시약 보관함(20)과, 상기 3방향 솔레노이드밸브(SV1,SV2,SV3,SV4)(40)의 전면연결되어 설치되며, 용리 및 용출액의 유로를 선택하여 이송해 주는 두 개의 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1,P2)(50)와, 상기 두 개의 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기 (P1,P2)(50)전면에 연결되어 설치되며 서로 연결된 두 개의 2방향-6포트밸브 (TW1,TW2)(60)과, 상기 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 일측에 연결되며 시료 및 용매를 선별적으로 주입을 제어하는 방사성핵종 분리용 수지(resin)지지용 컬럼(70)과, 상기 2방향-6포트밸브(TW2)(60)에 연결된 용출액 포집함(90)과, 상기 두 개의 2방향-6포트밸브(TW1,TW2)(60)의 다른 일측에 연결된 폐액 회수통(100)과, 상기 장치 들을 운영하고 분리절차를 입력하는 기기 운영프로그램(110)을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 방사성핵종 자동분리장치.
  2. 방사성핵종 자동분리방법에 있어서,
    제1공정(준비공정)
    RS-232 제어 통신 및 디지털 입출력 PCI 카드를 사용하여 모든 구성품의 동작을 PC로 제어하도록 세팅하였으며, 기기 운영프로그램은 각 구성품의 성능 점검을 위한 점검창(Test Mode)과 분리 공정을 입력하고 실행하기 위한 실행창 (Execution Mode)으로 구성되며, 분리의 전체적인 진행 정도를 파악할 수 있도록 진행 상황 막대 및 진행률을 창 아래 위치시켰으며, 분리 진행 중 각 구성품의 동작상태를 알 수 있도록 실행모드 메인창에 각 구성품과 이들의 동작 상태를 색변화로 표시하는 버튼과, 분리 프로그램 진행 중 분리 공정을 중단할 수 있는 중지 버튼을 설치한 다음, 자동분리장치에서 시작버튼을 누르면,
    먼저 시약 보관함(20)의 0.5M 염산을 3방향솔로노이브밸브(SV4)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P2)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 5-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)을 통과시켜 세척시킨 다음, 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 3-4연결부를 통해 상기 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 하부에 형성된 2방향-6포트밸브(TW2)(60)의 1-2연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 다음,
    제2공정(분위기조성공정)
    먼저 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 연결상태를 교체(1-6, 2-3, 4-5연결)시킨 후에, 시약 보관함(20)의 5M 질산(HNO3)을 3방향솔로노이브밸브(SV1 및 SV3)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1)(50)을 통하여 2방향-6포트밸브 (TW1)(60)의 1-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)을 통과시킨 다음, 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 2-3연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 후에,
    제3공정(시료주입공정)
    시료보관함(10)에서 원하는 시료액을 한 개 선택하여, 3방향솔로노이브밸브 (SV1 및 SV3)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1)(50) 를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 1-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)를 통과시켜 Pu을 수지에 흡착시키고, 나머지 흡착되지 않은 타 원소들을 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 2-3연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 후에,
    제4공정(컬럼제2세척공정)
    제3공정과 동일하게, 시약 보관함(20)의 5M 질산(HNO3)을 3방향솔로노이브밸브(SV1 및 SV3)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 1-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)을 통과시켜 라인 및 수지에 존재하는 Pu 이외의 타원소를 용리시켜 상기 5M 질산(HNO3)와 함께 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 2-3연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 후에,
    제5공정(컬럼제3세척공정)
    제3공정과 동일하게, 시약 보관함(20)의 9M 염산과 1M 질산을 3방향솔로노이브밸브(SV2 및 SV3)(40)를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P1)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 1-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지 (TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)에 순차적으로 통과시켜 Th 및 U 원소를 용리시키고, 상기 9M 염산과 1M 질산을 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 2-3연결부를 통해 폐액회수통(100)으로 회수시킨 후에,
    제6공정(소량 0.5M염산 튜브에 충진공정)
    다시 2방향-6포트밸브(TW1) 및 2방향-6포트밸브(TW2)(60)의 연결상태를 A위치(Position) (1-2, 3-4, 5-6 연결) 시킨 후에, 시약 보관함(20)의 0.5M 염산을 3방향솔로노이브밸브(SV4)(40) 를 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P2)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 5-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)을 통과시킨 다음, 다시 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 3-4연결부를 통해 상기 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 하부에 연결된 2방향-6포트밸브(TW2) (60)의 1 포트에 도달할 때 까지 용액을 주입시킨 다음,
    제7공정(분리(용출)공정)
    다시, 2방향-6포트밸브(TW2)(60)의 연결상태를 교체(1-6, 2-3, 4-5연결)시킨 후에, 시약 보관함(20)의 0.5M 염산을 3방향솔로노이브밸브(SV4)(40) 통하여 튜빙펌프 및 펌프 속도조절기(P2)(50)를 통하여 2방향-6포트밸브(TW1)(60)의 5-6연결부를 통하여, 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec)지지용 컬럼(70)를 통과시켜 세척시킨 다음, TW2의 1-6 연결부를 통해 용출액 선택적 포집 밸브(80)를 거쳐 용출액 포집함(90)으로 회수시킴을 특징으로 하는 플루토늄(Pu) 자동분리방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 2방향-6포트밸브(TW1,TW2)(60)는 각각 1-2, 3-4, 5-6 및 1-6, 2-3, 4-5 연결의 두가지 경로를 선택적으로 교체하여 용액을 이송함을 특징으로 하는 플루토늄(Pu) 자동분리방법.
  4. 청구항 2에 있어서, 상기 시료용액 선별 주입용 시료 선택 밸브(30) 및 용출액 선택적 포집 밸브(80)를 이용한 선택적 시료 주입·포집 및 재현성이 뛰어난 방사성핵종 분리용 수지(TEVA-Spec:미국 이크롬(Eichrone)사의 상품명) 의 재사용에 의한 다수 시료의 연속적 화학분리가 이루어지도록 함을 특징으로 하는 플루토늄(Pu) 자동분리방법.
  5. 청구항 2에 있어서, 상기 모든 용액의 공급, 이송 및 배출은 유해가스누출을 방지하고 외부로부터의 타 원소 오염을 방지하기 위하여 모든 용액용기 뚜껑에 피크{PEEK:폴리에테르 에테르 케톤(Polyether Ether Ketone)}튜빙 만이 들어갈 수 있는 작은 구멍을 만들어 용기에 삽입하여 밀봉을 유지하였으며,
    피크{PTFE:폴리에테르 에테르 케톤(Polyether Ether Ketone)}튜빙만이 들어갈수 있는 작은 구멍을 만들어 용기에 삽입하여 밀봉을 유지하였으며, 내산성 PTFE(Polytetra Fluoro Ethylene) 튜빙을 이용한 부품간 유로 연결은 피크{PEEK:폴리에테르 에테르 케톤(Polyether Ether Ketone)} 너트와 테프젤페눌(Tefzel Ferrule)를 사용하여 밀봉성을 유지하였고, 튜빙펌프에는 내산성 타이곤엠 에취퍼리스탈틱(Tygon® MH Peristaltic) 튜브를 사용하였으며, 시료함 및 시약함을 만들어 용액들의 2차 밀봉 하에서 화학분리가 이루어지도록 함을 특징으로 하는 플루토늄(Pu) 자동분리방법.
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