CN111521717B - 一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法 - Google Patents

一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于TOA‑TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法，目的在于解决在对植物样品进行238Pu/239+240Pu分析时，存在228Th和241Am对238Pu的强烈计数干扰，以及高含量210Po对239+240Pu的强烈计数干扰的问题。该分析方法包括如下步骤：样品炭化、示踪剂添加、加热浸提、共沉淀、Pu的调价、TOA固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱、TRU固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱、微沉积制源和α谱仪测量等。鉴于TRU可去除Pu溶液中Po的特点，本申请将TOA固相萃取法与TRU固相萃取法进行联合，实现228Th、241Am、210Po的高效去污，保证238Pu/239+240Pu分析的准确性，建立基于TOA‑TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法。本申请联合方法包含两方面工作：一是TOA萃取时，需要确保228Th和241Am的高效去污；二是TRU萃取时，确保210Po的高效去污。

Description

一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法
技术领域
本发明涉及植物中钚同位素比率分析技术领域，具体为一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法。
背景技术
核设施周边环境植物中238Pu/239+240Pu活度比的信息特征可用于评估核活动，其中的关键是突破植物样品中超痕量238Pu和239+240Pu的高灵敏分析，从而获得准确的核素比率。
238Pu和239+240Pu均属于超痕量核素，为了达到具有统计意义的计数，α谱分析时，植物取样量需要达到10~20 g（以植物鲜样灰化后的植物灰计）。238Pu分析会受到228Th和241Am的干扰，228Th峰会与238Pu峰存在部分重叠，241Am峰会与238Pu峰完全重叠，严重影响238Pu的计数。此外，不同于土壤仅是个别腐殖质含量高的样品会存在低含量的210Po峰拖尾影响239+ 240Pu的计数，由于210Po属于气体会被植物叶片等大量吸附，植物中239+240Pu分析会受到高含量的210Po的强烈干扰。同时，由于210Po半衰期短、比活度高，210Po峰会与238Pu峰存在较大部分的重叠，严重影响239+240Pu的计数。为此，在植物样品分析238Pu/239+240Pu时，除了尽可能去除228Th和241Am等杂质核素来分离纯化238Pu，也需要尽可能去除210Po来分离纯化239+240Pu，最终建立植物样品中238Pu/239+240Pu分析的前处理方法，以获得准确的核素比率。
植物中238Pu/239+240Pu分析的前处理方法，目前国内未见相关报道，国外有若干相关方法的报道，这些方法包括：TOA（也简写为TNOA，三正辛胺）萃取法、TOPO萃取法、Aliquat-336萃取法、阴离子交换树脂法（Dowex 1*4、Dowex 1*8）、萃取-阴离子交换树脂法联用（TOPO萃取与Dowex 1*2联用）。但这些方法存在如下两个问题：一是大多方法没有描述具体的分析流程及参数，二是各方法均未对228Th、241Am、210Po的去污程度进行描述，无法确定238Pu/239+240Pu分析的准确性。
为此，迫切需要一种新的设备和/或方法，以实现对植物中238Pu/239+240Pu的分析。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对植物样品238Pu/239+240Pu分析时，存在228Th和241Am对238Pu的强烈计数干扰，以及高含量210Po对239+240Pu的强烈计数干扰的问题，提供一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法。本申请将TOA固相萃取法与TRU固相萃取法进行联合，提供一种基于TOA-TRU联合萃取植物中238Pu/239+240Pu的分析方法的同时，实现228Th、241Am和210Po高效去污，从而提升分析结果的准确性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法，包括如下步骤：
（1）样品炭化
取鲜植物样品进行炭化，直至不冒烟灰，即得植物灰；
（2）示踪剂添加
取制备的植物灰，将所取植物灰在500~600 ℃下灼烧4~6 h，再加入示踪剂242Pu，得到第一中间体；
（3）加热浸提
采用6~8 mol/L硝酸对第一中间体中的Pu加热浸提，取上清液，得到第二酸浸液；
（4）共沉淀
向第二酸浸液中加入浓氨水，调节溶液pH值至9~10，搅拌后、离心分离，弃掉上清液，并将沉淀用硝酸溶解，得到第三中间体；
（5）Pu的调价
第三中间体依次经氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化，将Pu转化为Pu(IV)，得到第四中间体；
（6）TOA固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱
先将第四中间体流过TOA色层柱，再用盐酸、硝酸依次洗涤TOA色层柱，最后用0.025mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸溶液洗脱TOA色层柱上的Pu，获得Pu的TOA洗脱溶液，记为Pu-TOA洗脱溶液；
（7）TRU固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱
向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入浓硝酸后蒸干，再用硝酸溶解，并加入硝酸铝，而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV)，得到含Pu硝酸溶液；将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱，再用硝酸洗涤TRU固相萃取柱，最后用草酸氢铵溶液洗脱TRU固相萃取柱上的Pu，获得Pu的TRU洗脱溶液，记为Pu-TRU洗脱溶液；
（8）将所得Pu-TRU洗脱溶液进行微沉积制源后，进行α谱仪测量，得到植物样品中238Pu/239+240Pu活度比。
所述步骤1中，取鲜植物样品置于瓷蒸发皿中，在电炉上加热炭化，至不冒烟灰，即得植物灰。
所述步骤2中，称取10~20 g植物灰，将所取植物灰置于马弗炉中，600 ℃下灼烧4~6 h，再加入示踪剂242Pu，得到第一中间体。
所述步骤2中，采用8 mol/L硝酸对第一中间体中的Pu加热浸提三到四次，将离心后的上清液混合，得到第二酸浸液。
所述步骤4中，向第二酸浸液中加入浓氨水至pH值为9~10，搅拌后，进行离心分离，并弃掉上清液，再用8 mol/L硝酸溶解含Pu的沉淀，得到第三中间体。
所述步骤4中，搅拌时间为20~50 min，用于沉淀溶解的硝酸的量为15~50 mL。
所述步骤4中，搅拌时间为30 min，用于沉淀溶解的硝酸的量为30 mL。
所述步骤6中，先将第四中间体流过TOA色层柱（TOA色层柱的色粉层为TOA-二甲苯、102白色单体的混合物，记为TOA-白色单体色层柱，简写为TOA色层柱），再用50~100 mL10 mol/L盐酸、30 mL 3 mol/L硝酸依次洗涤附着Pu的TOA-白色担体色层柱，最后用0.025mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸混合溶液洗脱TOA色层柱上的Pu，获得Pu的TOA洗脱溶液，记为Pu-TOA洗脱溶液。
所述步骤6中，将第四中间体流过TOA色层柱后，先用50~100 mL 10 mol/L盐酸洗涤附着Pu的TOA-白色担体色层柱，再用30 mL 3 mol/L硝酸洗涤色层柱，最后用2 mL水洗涤色层柱，流速为0.5~1.0 mL/min，完成TOA固相萃取Pu的分离、纯化操作。
所述步骤7中，向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入浓硝酸后蒸干，再用2~3 mol/L硝酸溶解，并加入2 mL 2 mol/L硝酸铝，而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV)，得到含Pu硝酸溶液；将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱（Eichroms Industries，100~150 μm粒径），再用50~60 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU固相萃取柱，最后用15 mL 0.1mol/L草酸氢铵溶液洗脱TRU固相萃取柱上的Pu，获得Pu的TRU洗脱溶液，记为Pu-TRU洗脱溶液。
所述步骤7中，向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入1 mL浓硝酸后，在电热板上蒸发至干，再用2~3 mol/L硝酸溶解，并加入2 mL 2 mol/L硝酸铝，而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV)，得到含Pu硝酸溶液；再将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱（Eichroms Industries，100~150 μm粒径），流速为0.5~1.0 mL/min，完成TRU固相萃取Pu的分离。
所述步骤7中，取50~60 mL 8 mol/L硝酸，以1.0~1.5 mL/min的流速洗涤TRU固相萃取柱；再用15 mL 0.1 mol/L草酸氢铵溶液以0.2~0.4 mL/min的流速通过TRU固相萃取柱，洗脱Pu，完成TRU固相萃取Pu的纯化和洗脱，获得Pu的TRU洗脱溶液。
所述步骤8中，向15 mL Pu-TRU洗脱液中加入0.1 mL 0.5 g/L的硝酸铈溶液和0.5mL质量分数为15%的TiCl3溶液，摇匀后，再加入1 mL 浓HF，振荡后，静置30 min，真空抽滤到微孔滤膜上，最后用无水乙醇洗涤，即可。
所述步骤8中，微沉积制源所得的微孔滤膜贴在不锈钢片上，置于低本底α谱上分析，根据样品中Pu的活度，测量70000 s~200000 s。
针对植物样品238Pu/239+240Pu分析时，存在228Th和241Am对238Pu强烈计数干扰，以及高含量210Po对239+240Pu强烈计数干扰的问题，本申请提供一种用于植物中钚同位素比率分析领域的238Pu/239+240Pu分析方法，其是一种基于TOA-TRU联合萃取的、可同时实现228Th、241Am和210Po高效去污的植物中238Pu/239+240Pu的分析方法。目前，国内外关于TOA-TRU联合萃取法进行植物中238Pu/239,240Pu的分析，尚未有报道。TOA萃取法分析植物中238Pu/239,240Pu时，由于TOA萃取剂的本身缺陷，不能去除210Po，导致存在高含量的210Po严重干扰239+240Pu计数的问题，无法获得准确的238Pu/239+240Pu。为此，鉴于TRU可去除Pu溶液中Po的特点，将TOA固相萃取法与TRU固相萃取法进行联合，实现228Th、241Am、210Po的高效去污，保证238Pu/239+240Pu分析的准确性，建立基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法。
本申请联合方法包含两方面工作：一是TOA萃取时，需要确保228Th和241Am的高效去污；二是TRU萃取时，确保210Po的高效去污。
本申请方案的技术要点包括：（1）用50~100 mL 10 mol/L盐酸洗涤TOA固相萃取色层柱；（2）从TOA色层柱上洗脱的含Pu溶液，在2~3 mol/L硝酸介质下，再次通过TRU固相萃取柱；（3）用50~60 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU柱。通过这三项技术要点，可以降低228Th和241Am对238Pu的干扰，消除α谱图上210Po对239+240Pu的干扰，最终获得准确的238Pu/239+240Pu比率。该方法可以实现Pu回收率>70%，210Po的去污因子>104，241Am的去污因子>103，228Th的去污因子>103，238Pu的MDA（最小探测活度）为0.22±0.05 mBq，239+240Pu的MDA为0.27±0.06 mBq。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
（1）相较于采用单一TOA萃取法，本申请的TOA-TRU联合萃取法通过TRU固相萃取法的引入，消除了210Po对239+240Pu的计数干扰；
图1给出了加入TRU固相萃取步骤前、后的植物样品（松针）α谱图，由图1可知：单一TOA萃取时，高含量的210Po与239+240Pu在80000 s时的谱峰已经有所重叠，200000 s测量时谱图重叠将会更加严重；而采用本申请的TOA-TRU联合萃取时，210Po被高效去除，即使200000s测量时也不会对239+240Pu的计数产生干扰；
（2）经测定，采用本申请的TOA-TRU联合萃取法，210Po的去污因子>104；
（3）经测定，采用本申请的TOA-TRU联合萃取法，241Am的去污因子>103；
（4）经测定，采用本申请的TOA-TRU联合萃取法，228Th的去污因子>103；
（5）用IAEA的标准植物样品（IAEA-447，苔藓样品）进行TOA-TRU联合萃取分析238Pu/239+240Pu的方法验证，标准值为0.026±0.004，实测值为0.025±0.003，数值吻合非常好，表明本方法的可靠性高。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为现有TOA萃取与本申请TOA-TRU联合萃取植物样品（松针）的α谱图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本申请实施例中，TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法的操作如下。
（1）样品炭化
将待测定的鲜植物样品置于瓷蒸发皿中，在电炉上加热炭化，至不冒烟灰，得到植物灰。
（2）样品灰化
称取10~20 g植物灰于马弗炉中，在600 ºC下灼烧4~6 h，并加入242Pu示踪剂，得到第一中间体。
（3）硝酸浸提Pu
采用100 mL 8 mol/L硝酸对第一中间体加热浸提30 min，而后进行离心分离；离心后的残渣再用30 mL 8 mol/L硝酸浸提10 min，浸提后进行离心分离；再次离心后的残渣分别用30 mL 3 mol/L硝酸和30 mL去离子水洗涤一次；将上述所有上清液混合，得到第二酸浸液。
（4）共沉淀Pu
向第二酸浸液中加入浓氨水至pH值为9~10，搅拌30 min后，进行一次离心分离，离心后弃掉上清液；将所得沉淀依次用20 mL 6 mol/L氢氧化钠和20 mL去离子水洗涤一次，再进行二次离心分离，离心后弃掉上清液；最后，加入30 mL 8mol/L硝酸溶解含Pu的沉淀（即二次离心分离所得的沉淀），适当加热，使溶液澄清透亮，得到第三中间体。
（5）Pu的调价
以每100 mL第三中间体中加入0.5 mL氨基磺酸亚铁（质量分数为2%的还原铁粉与24%的氨磺酸的混合溶液，0.1 mol/L硝酸介质）计，向第三中间体中加入氨基磺酸亚铁，反应5~10 min，还原Pu；再向其中加入0.5 mL 4 mol/L亚硝酸钠，反应5~10 min，氧化Pu；而后，煮沸溶液以去除过量亚硝酸钠，冷却至室温，得到第四中间体。
（6）Pu的TOA固相萃取分离
将第四中间体以0.2~0.5 mL/min的流速通过TOA色层柱（色层粉为TOA-二甲苯、102白色单体的混合物，用8 mol/L硝酸预酸化）。
（7）Pu的TOA固相萃取纯化
待Pu的TOA固相萃取分离后，用50~100 mL 10 mol/L盐酸洗涤TOA色层柱，再用30mL 3 mol/L硝酸洗涤TOA色层柱，最后用2 mL水洗涤色层柱，流速均为0.5~1.0 mL/min。
（8）Pu从TOA色层柱上的洗脱
待Pu的TOA固相萃取纯化完成后，用10 mL的0.025 mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸溶液，以0.1~0.2 mL/min的流速通过TOA色层柱洗脱Pu，获得Pu的洗脱液，将洗脱液液记为Pu-TOA洗脱溶液。
（9）Pu的TRU固相萃取分离
向步骤（8）获得的Pu-TOA洗脱溶液中加入1 mL浓硝酸，而后在电热板上蒸发至干；再用2~3 mol/L硝酸溶解，并加入2 mL 2 mol/L硝酸铝，再依次经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV)，得到含Pu硝酸溶液；然后，将该Pu硝酸溶液以0.5~1.0 mL/min的流速通过TRU固相萃取柱（Eichroms Industries，100~150 μm粒径，用2~3 mol/L硝酸预酸化）。
（10）Pu的TRU固相萃取纯化
待Pu的TRU固相萃取分离后，用50~60 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU柱，流速为1.0~1.5mL/min。
（11）Pu从TRU柱上的洗脱
待Pu的TRU固相萃取纯化后，用15 mL 0.1 mol/L草酸氢铵溶液以0.2~0.4 mL/min的流速通过TRU柱洗脱Pu，获得Pu的洗脱溶液，记为Pu-TRU洗脱溶液。
（12）微沉积制源
向15 mL Pu-TRU洗脱液中加入0.1 mL 0.5 g/L的硝酸铈溶液和0.5 mL质量分数为15%的TiCl3溶液，摇匀后加入1 mL 浓HF，振荡后、静置30 min，真空抽滤到微孔滤膜上，最后用无水乙醇洗涤。
（13）α谱测量
将微沉积制源制备的微孔滤膜贴在不锈钢片上，再置于低本底α谱上分析，根据样品中Pu的活度，测量70000 s~200000 s。
实施例1
取10 g某地区灰化后的植物灰样，灼烧后加入0.128 Bq示踪剂242Pu，8 mol/L硝酸加热浸提，浓氨水调节至pH值为9~10实现共沉淀，30 mL 8 mol/L硝酸溶解沉淀；TOA固相萃取：用50 mL 10 mol/L盐酸、30 mL 3 mol/L硝酸依次洗涤TOA色层柱，0.025 mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸溶液解吸Pu；蒸干重溶于2 mol/L硝酸后，TRU固相萃取：50 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU柱，0.1 mol/L草酸氢铵溶液洗脱Pu；微沉积制源和α谱仪测量200000 s。
实验结果：Pu回收率=78.0%，241Am的去污因子>103，228Th的去污因子>103，210Po的去污因子>104。
实施例2
取10 g某地区灰化后的植物灰样，灼烧后加入0.128 Bq示踪剂242Pu，8 mol/L硝酸加热浸提，浓氨水调节至pH值为9~10实现共沉淀，30 mL 8 mol/L硝酸溶解沉淀；TOA固相萃取：用70 mL 10 mol/L盐酸、30 mL 3 mol/L硝酸依次洗涤TOA色层柱，0.025 mol/L草酸-0.150 mol/L硝酸溶液解吸Pu；蒸干重溶于2 mol/L硝酸后，TRU固相萃取：50 mL 8 mol/L硝酸洗涤TRU柱，0.1 mol/L草酸氢铵溶液洗脱Pu；微沉积制源和α谱仪测量200000 s。
实验结果：Pu回收率=74.6%，241Am的去污因子>104，228Th的去污因子>2×103，210Po的去污因子>5×104。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (9)

1.一种基于TOA-TRU联合萃取的植物中238Pu/239+240Pu分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）样品炭化
取鲜植物样品进行炭化，直至不冒烟灰，即得植物灰；
（2）示踪剂添加
取制备的植物灰，将所取植物灰在500~600℃下灼烧4~6h，再加入示踪剂242Pu，得到第一中间体；
（3）加热浸提
采用8mol/L硝酸对第一中间体加热浸提，而后进行离心分离；离心后的残渣再用8mol/L硝酸浸提，浸提后进行离心分离；再次离心后的残渣分别用3mol/L硝酸和去离子水洗涤一次；将所有上清液混合，得到第二酸浸液；
（4）共沉淀
向第二酸浸液中加入浓氨水，调节溶液pH值至9~10，搅拌后、离心分离，弃掉上清液，并将沉淀用8mol/L硝酸溶解，得到第三中间体；
（5）Pu的调价
第三中间体依次经氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化，将Pu转化为Pu(IV)，得到第四中间体；
（6）TOA固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱
先将第四中间体流过TOA色层柱，再用10mol/L盐酸、3mol/L硝酸、水依次洗涤TOA色层柱，最后用0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸溶液洗脱TOA色层柱上的Pu，获得Pu的TOA洗脱溶液，记为Pu-TOA洗脱溶液；所述TOA色层柱的色粉层为TOA-二甲苯、102白色单体的混合物；
（7）TRU固相萃取Pu的分离、纯化和洗脱
向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入浓硝酸后蒸干，再用2~3mol/L硝酸溶解，并加入2mol/L硝酸铝，而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV)，得到含Pu硝酸溶液；将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱，再用8mol/L硝酸洗涤TRU固相萃取柱，最后用0.1mol/L草酸氢铵溶液洗脱TRU固相萃取柱上的Pu，获得Pu的TRU洗脱溶液，记为Pu-TRU洗脱溶液；
（8）将所得Pu-TRU洗脱溶液进行微沉积制源后，进行α谱仪测量，得到植物样品中238Pu/239+240Pu活度比。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）中，称取10~20g植物灰，将所取植物灰置于马弗炉中，600℃下灼烧4~6h，再加入示踪剂242Pu，得到第一中间体。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）中，采用100mL8mol/L硝酸对第一中间体加热浸提30min，而后进行离心分离；离心后的残渣再用30mL8mol/L硝酸浸提10min，浸提后进行离心分离；再次离心后的残渣分别用30mL3mol/L硝酸和30mL去离子水洗涤一次；将所有上清液混合，得到第二酸浸液。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（6）中，先将第四中间体流过TOA色层柱，再用50~100mL10mol/L盐酸、30mL3mol/L硝酸、2mL水依次洗涤附着Pu的TOA-白色担体色层柱，最后用0.025mol/L草酸-0.150mol/L硝酸混合溶液洗脱TOA色层柱上的Pu，获得Pu的TOA洗脱溶液，记为Pu-TOA洗脱溶液。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（7）中，向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入浓硝酸后蒸干，再用2~3mol/L硝酸溶解，并加入2mL2mol/L硝酸铝，而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV)，得到含Pu硝酸溶液；将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱，再用50~60mL8mol/L硝酸洗涤TRU固相萃取柱，最后用15mL0.1mol/L草酸氢铵溶液洗脱TRU固相萃取柱上的Pu，获得Pu的TRU洗脱溶液，记为Pu-TRU洗脱溶液。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（7）中，向所得Pu-TOA洗脱溶液中加入1mL浓硝酸后，在电热板上蒸发至干，再用2~3mol/L硝酸溶解，并加入2mL2mol/L硝酸铝，而后经过氨基磺酸亚铁还原、亚硝酸钠氧化将Pu转化为Pu(IV)，得到含Pu硝酸溶液；再将含Pu硝酸溶液流过TRU固相萃取柱，流速为0.5~1.0mL/min，完成TRU固相萃取Pu的分离。
7.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（7）中，取50~60mL8mol/L硝酸，以1.0~1.5mL/min的流速洗涤TRU固相萃取柱；再用15mL0.1mol/L草酸氢铵溶液以0.2~0.4mL/min的流速通过TRU固相萃取柱，洗脱Pu，完成TRU固相萃取Pu的纯化和洗脱，获得Pu的TRU洗脱溶液。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（8）中，向15mLPu-TRU洗脱液中加入0.1mL0.5g/L的硝酸铈溶液和0.5mL质量分数为15%的TiCl3溶液，摇匀后，再加入1mL浓HF，振荡后，静置30min，真空抽滤到微孔滤膜上，最后用无水乙醇洗涤，即可。
9.根据权利要求8所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（8）中，微沉积制源所得的微孔滤膜贴在不锈钢片上，置于低本底α谱上分析，根据样品中Pu的活度，测量70000s~200000s。
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