CN114383924A - 一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种气溶胶中Pu‑241含量的分析方法。所述的分析方法包括如下步骤：(1)样品采集与预处理；(2)浸取；(3)沉淀及溶解；(4)Pu价态调整；(5)阴离子交换树脂柱纯化及测量；(6)含量计算。利用本发明的气溶胶中Pu‑241含量的分析方法，能够稳定性较好，准确度高的进行气溶胶中Pu‑241含量的分析。

Description

一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法
技术领域
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法。
背景技术
随着国家环境保护的要求越来越高，公众环保意识的不断加强以及节能减排政策的实施，提高相关分析技术的水平，确保相关单位更好的完成环境监测和评价工作具有十分重大的意义。
Pu-241是高毒性的纯软β核素(～20.8KeV)，半衰期较短(14.4a)，其子体Am-241是α核素，进入人体后很难排泄出来，同样会造成严重的内照射危害，且低含量的Am-241一旦进入人体不易检测。所以检测气溶胶中Pu-241 含量就尤为重要。
为了更好地保护环境和人体健康，气溶胶中钚同位素的监测是相关单位和监管部门非常重视的对象，这不仅关系到人员内照射剂量估算及防护措施的有效实施，确保工作人员受到有效防护，更能促进核能事业的良性循环发展。目前我国没有气溶胶介质中钚分析标准方法，常规的其他环境介质也只测量Pu的α同位素，对于Pu的β同位素(Pu-241)所有环境介质均无分析方法，这对环境监测和评价工作的开展是不利的。
目前，在气溶胶中钚同位素辐射监测管理方面仍存在一些技术瓶颈问题，主要是由于气溶胶中钚同位素含量极低，分析难度较大，很多单位没有准确可靠的分析手段。所以，需要对气溶胶中Pu-241含量的分析方法开展研究，以填补这方面技术上的空白，也为环境评价和剂量估算等研究提供技术支持，保护环境和人员健康。
发明内容
本发明的目的是提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，以能够稳定性较好，准确度高的进行气溶胶中Pu-241含量的分析。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241 含量的分析方法，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)样品采集与预处理：将采集的气溶胶样品灼烧后加入一定活度的242Pu或236Pu作示踪剂；
(2)浸取：将被测样品在氢氟酸中浸泡后蒸干，加入硝酸加热浸取后，取过滤残渣加入盐酸加热浸取后，取滤液与硝酸加热浸取后的滤液合并；
(3)沉淀及溶解：在合并的滤液中加入Fe3+载体溶液，加入氨水调节 pH值后进行沉淀，离心收集沉淀并用硝酸溶解；
(4)Pu价态调整：向步骤(3)溶解得到的溶液中先加入氨基磺酸亚铁溶液还原，再加入亚硝酸钠溶液氧化；
(5)阴离子交换树脂柱纯化及测量：将步骤(4)得到的样品溶液通过阴离子交换树脂柱，先后用硝酸、盐酸淋洗阴离子交换树脂柱后用HCl- HF溶液体系解吸钚并收集洗脱液，部分洗脱液蒸干并镀片电沉积制源后用于Pu的α谱仪测量，剩余洗脱液蒸至5-10mL后用于液闪谱仪测量(转移到液闪测量瓶中，加入10-13mL液体闪烁液，盖上瓶盖，充分摇匀，放入液闪谱仪中避光1h～3h，进行计数测量)；
(6)含量计算：根据α谱仪测量结果及示踪剂已知活度，计算被测样品Pu回收率，并结合液闪仪测量结果，计算被测样品中Pu-241活度浓度。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其中步骤(1)中，所述的242Pu或236Pu的活度各自独立的为 0.03-1.0Bq。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其中步骤(2)中，所述的硝酸的浓度为3-10mol/L，加入体积为 25-200mL；所述的盐酸的浓度为3-9mol/L，加入体积为25-200mL。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其中步骤(3)中，所述的加入氨水调节pH值为调节pH值至8-9。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其中步骤(4)中，所述的氨基磺酸亚铁溶液的浓度为0.5-2mol/L，还原时间为5-20min；所述的亚硝酸钠溶液的浓度为3-5mol/L，氧化时间为5-20min。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其中步骤(5)中，所述的阴离子交换树脂柱为201型阴离子交换树脂柱。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其中步骤(5)中，所述的硝酸的浓度为7-8mol/L；所述的盐酸的浓度为7-10mol/L；所述的HCl-HF溶液体系中HCl的浓度为 0.2-0.4mol/L，HF的浓度为0.005-0.002mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其中步骤(5)中，所述的电沉积的电流密度为900-1200mA/cm2，时间为1-3h。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其中步骤(5)中，液闪仪测量时同时测量空白样品和标准样品，由被测样品、空白样品和标准样品的测定结果计算液闪仪测量结果。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其中步骤(6)中，被测样品中Pu-241活度浓度的计算公式为：
Figure RE-GDA0003527509030000031
其中：
A241Pu：被测样品中241Pu活度浓度，单位Bq/m3；
n241Pu：被测样品中241Pu的计数率，单位cpm；
60：cpm与cps的转换系数；
E：液闪谱仪对241Pu的探测效率；
Y：根据示踪剂计算出化学流程的Pu回收率；
V：气溶胶体积，单位m3。
本发明的有益效果在于，利用本发明的气溶胶中Pu-241含量的分析方法，能够稳定性较好，准确度高的进行气溶胶中Pu-241含量的分析。
通过实际气溶胶样品实验验证表明：本发明的分析方法可以作为推荐方法应用于日常辐射环境监测和场所监测中。
附图说明
图1为示例性的本发明的气溶胶中Pu-241含量的分析方法的流程图。
图2为实施例1中1号样品测量的α谱图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：
示例性的本发明的气溶胶中Pu-241含量的分析方法的流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)在我国某地采集气溶胶样品(采样仪器为大流量采样器，流速 1.0m3/min)，获取被测样品；
(2)将采集气溶胶后的滤膜样品剪成碎片放入坩埚，放入马弗炉中 105℃下灼烧2h，然后升温至300℃下灼烧2h，升温至450℃下灼烧4-8h 后冷却至室温；
(3)向被测样品中加入活度为0.03-1.0Bq的242Pu或236Pu作示踪剂；
(4)向被测样品中加入氢氟酸浸泡过夜，在电热板上加热蒸干，冷却至室温；
(5)向步骤(4)得到的干样中加入7.5M硝酸，加热浸取1次，加热浸取后过滤，分别收集滤液和残渣；
(6)向步骤(5)得到的残渣中加入6M盐酸，加热浸取1次，加热浸取后过滤，将滤液与步骤(5)的滤液合并，加热，滴加过氧化氢褪色，冷却至室温；
(7)向步骤(6)得到的样品溶液中加入5-50mg的Fe3+载体溶液三氯化铁溶液，加入氨水调节pH值为9左右，生成砖红色沉淀，离心，收集沉淀，用7.5mol/L硝酸溶解残渣，最终体积控制为50mL；
(8)向步骤(7)得到的样品溶液中加入0.5mL 1mol/L氨基磺酸亚铁溶液还原15min，再加入0.5mL 4mol/L亚硝酸钠氧化15min，煮沸使过量的亚硝酸钠完全分解，冷却至室温；
(9)用7.5mol/L硝酸通过201×7型离子交换柱(床高15cm，直径1cm)；
(10)将步骤(8)得到的样品溶液以2mL/min的流速全部通过离子交换柱，依次用50mL 7.5mol/L硝酸和50mL 9mol/L盐酸淋洗柱子，最后用0.36mol/L HCl-0.01mol/L HF解吸柱子中的Pu，收集Pu解吸液约70mL；
(11)回收率的测定：在Pu解吸液中定量取出一部分，加入5mL浓硝酸和1mL浓硫酸，置于电热板上加热蒸至白烟冒尽，取下冷却至室温，加入氨水调节pH为2.2左右，转移至电沉积装置中，用pH为2.2的溶液洗涤原盛放样品的烧杯三次，洗涤液转移到电沉积装置中，总体积控制为 20-25mL。将电沉积装置于冷水浴中连通电源，在900-1200mA/cm2的电流密度下电沉积。在电沉积装置中加入1mL浓氨水(18mol/L)继续电沉积 1min，断开电源，弃去电沉积液，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤镀片，在红外灯下烘干，在低本底α谱仪上进行测量。根据242Pu(或236Pu)已知活度，计算被测样品Pu回收率；
(12)241Pu的样品源制备与测量：将剩余的Pu解吸液加热蒸至5-10mL，转移到玻璃液闪瓶中，加入8-13mL LLT闪烁液，摇匀，放入液闪谱仪中避光6h，与此同时制备空白样品和标准样品，并与实际样品同时测量，依据标准样品计算液闪测量的效率，然后根据样品的计数率、空白样品的计数率、仪器对241Pu的探测效率计算被测样品中241Pu的活度浓度。
Figure RE-GDA0003527509030000051
其中：
A241Pu：待测气溶胶样品中241Pu活度浓度，单位Bq/m3；
n241Pu：待测气溶胶样品中241Pu的计数率，单位cpm；
60：cpm与cps的转换系数；
E：液闪谱仪对241Pu的探测效率；
Y：根据示踪剂计算出化学流程的Pu回收率；
V：气溶胶体积，单位m3。
采用本方法需要注意的是，Pu分离纯化步骤中要完全去除Am-241、 Po-210和Th-228。具体考查方法是：取实际采集气溶胶后的样品作被测样品，按照上述步骤(1)-(11)分析并计算回收率及分析结果。
本实施例测定分析了7个气溶胶样品，测定结果列于如下表1，以1 号样品为例的α谱图见图2。
表1
Figure RE-GDA0003527509030000061
表1结果表明：国产201×7型阴离子交换树脂对钚分离的回收率为 (96.8±3.7)％，回收率较高，且标准偏差优于4％，表明本发明的方法的稳定性较好。国产201×7型阴离子交换树脂由本申请人多年来一直用于环境介质中钚的分离纯化中，在土壤、水、气溶胶等介质中钚的分离回收率保持在80％以上。
从图2可以看出：钚同位素的α能量峰的分辨率很好，其他干扰核素几乎全部被淋洗掉，说明该树脂能够很好实现钚与其他核素分离。
采用本方法需要注意的是，Pu电镀制源的回收率。具体考查方法是：采用同位素Pu-242进行示踪实验，按照上述步骤(11)并计算Pu的电镀回收率。实验结果列于表2。
表2 Pu-242回收率的实验结果
Figure RE-GDA0003527509030000062
Figure RE-GDA0003527509030000071
表2的实验结果表明，Pu-242示踪的电镀回收率为(98.4±7.1)％，这说明硫酸-硫酸铵电镀体系的电镀回收率较高，且稳定性较好，适合于钚的电镀。
实施例2：
在我国某地采集气溶胶样品，采样仪器为TSP大流量采样器，流速 1.0m3/min。采用步骤(1)-(12)进行分析测定。
分析测定的具体操作步骤如下：
(1)采集气溶胶样品，获取被测样品，记录样品的标况体积；
(2)将采集气溶胶后的滤膜样品剪成碎片放入坩埚，然后将坩埚放入马弗炉中105℃下灼烧2h，然后升温至300℃下灼烧2h，继续升温至450℃下灼烧4-8h后冷却至室温；
(3)向被测样品中加入一定量已知活度的Pu-242(或Pu-236)作示踪剂；
(4)向被测样品中加入氢氟酸浸泡过夜，加入氢氟酸的量要使滤膜完全浸没在溶液中，然后在电热板上加热蒸干，冷却至室温；
(5)向步骤(4)得到的干样中加入100mL 7.5M硝酸，加热浸取1次，过滤，分别收集滤液和残渣；
(6)向步骤(5)得到的残渣溶液中加入100mL 6M盐酸，加热浸取1 次，过滤，将滤液与步骤(5)的滤液合并，加热，滴加过氧化氢褪色，冷却至室温；
(7)向步骤(6)得到的样品溶液中加入5mL Fe3+载体溶液(10mg/mL)，滴加氨水调节pH值为9左右，生成砖红色沉淀，离心，收集沉淀，用7.5mol/L 硝酸溶解残渣，最终体积控制为50mL；
(8)向步骤(7)得到的样品溶液中加入0.5mL 1mol/L氨基磺酸亚铁溶液，用搅拌棒搅拌15min，再加入0.5mL 4mol/L亚硝酸钠溶液，用搅棒搅拌氧化15min，煮沸使过量的亚硝酸钠完全分解，冷却至室温；
(9)用20mL 7.5mol/L硝酸通过强碱性阴离子交换柱(201×7型阴离子交换树脂)，树脂柱的床高15cm，直径1cm；
(10)将步骤(8)得到的样品溶液以2mL/min的流速全部通过离子交换柱，依次用50mL 7.5mol/L硝酸和50mL 9mol/L盐酸淋洗柱子，待淋洗液完全通过柱子，最后用0.36mol/L HCl-0.01mol/L HF解吸柱子中的钚，收集解吸流出液约70mL；
(11)Pu回收率测定：在步骤(10)得到的解吸流出液中定量取出一部分溶液，加入5mL浓硝酸和1mL浓硫酸，置于电热板上加热蒸至白烟冒尽，取下冷却至室温，加入氨水调节pH为2.2左右，转移至电沉积装置中，用pH 为2.2的溶液洗涤原盛放样品的烧杯三次，洗涤液转移到电沉积装置中，总体积控制为20～25mL。将电沉积装置于冷水浴中，连通电源，在900～1200mA/cm2的电流密度下电沉积。在电沉积装置中加入1mL浓氨水继续电沉积1min，断开电源，弃去电沉积液，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤镀片，在红外灯下烘干，在低本底α谱仪上进行测量。根据Pu-242(或Pu-236)已知活度，计算被测样品回收率；
(12)Pu-241的样品源制备与测量：将步骤(10)剩余的解吸溶液转移到玻璃液闪瓶中，加热蒸发至5～10mL，在闪烁瓶中加入13mL LLT闪烁液 (全称是Ultima Gold LLT)，摇匀，放入液闪谱仪中避光6h，与此同时制备空白样品和标准样品，并与实际样品同时测量。
空白样品的制备：在闪烁瓶中加入5mL 0.1mol/L硝酸溶液和13mL LLT 闪烁液，摇匀。
标准样品的制备：在闪烁瓶中加入1mL已知活度的Pu-241标液溶液， 4mL 0.1mol/L硝酸溶液和13mL LLT闪烁液，摇匀。
依据标准样品计算液闪测量Pu-241的效率，然后根据样品的计数率、空白样品的计数率、仪器对Pu-241探测效率计算被测样品中Pu-241的含量，结果列于表3。
表3
Figure RE-GDA0003527509030000091
依据表3的实验数据分析，全程放化回收率在79.4％～91.1％，平均值为(86.2±6.1)％。气溶胶样品中239+240Pu含量范围为13.43～237.0mBq，238Pu含量范围为4.34～8.22mBq，241Pu含量范围为86.3～201.6mBq。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种气溶胶中Pu-241含量的分析方法，其特征在于，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)样品采集与预处理：将采集的气溶胶样品灼烧后加入一定活度的242Pu或236Pu作示踪剂；
(2)浸取：将被测样品在氢氟酸中浸泡后蒸干，加入硝酸加热浸取后，取过滤残渣加入盐酸加热浸取后，取滤液与硝酸加热浸取后的滤液合并；
(3)沉淀及溶解：在合并的滤液中加入Fe3+载体溶液，加入氨水调节pH值后进行沉淀，离心收集沉淀并用硝酸溶解；
(4)Pu价态调整：向步骤(3)溶解得到的溶液中先加入氨基磺酸亚铁溶液还原，再加入亚硝酸钠溶液氧化；
(5)阴离子交换树脂柱纯化及测量：将步骤(4)得到的样品溶液通过阴离子交换树脂柱，先后用硝酸、盐酸淋洗阴离子交换树脂柱后用HCl-HF溶液体系解吸钚并收集洗脱液，部分洗脱液蒸干并镀片电沉积制源后用于Pu的α谱仪测量，剩余洗脱液蒸至5-10mL后用于液闪谱仪测量；
(6)含量计算：根据α谱仪测量结果及示踪剂已知活度，计算被测样品Pu回收率，并结合液闪仪测量结果，计算被测样品中Pu-241活度浓度。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的242Pu或236Pu的活度各自独立的为0.03-1.0Bq。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的硝酸的浓度为3-10mol/L，加入体积为25-200mL；所述的盐酸的浓度为3-9mol/L，加入体积为25-200mL。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的加入氨水调节pH值为调节pH值至8-9。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的氨基磺酸亚铁溶液的浓度为0.5-2mol/L，还原时间为5-20min；所述的亚硝酸钠溶液的浓度为3-5mol/L，氧化时间为5-20min。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的阴离子交换树脂柱为201型阴离子交换树脂柱。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的硝酸的浓度为7-8mol/L；所述的盐酸的浓度为7-10mol/L；所述的HCl-HF溶液体系中HCl的浓度为0.2-0.4mol/L，HF的浓度为0.005-0.002mol/L。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的电沉积的电流密度为900-1200mA/cm2，时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(5)中，液闪仪测量时同时测量空白样品和标准样品，由被测样品、空白样品和标准样品的测定结果计算液闪仪测量结果。
10.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(6)中，被测样品中Pu-241活度浓度的计算公式为：
Figure FDA0003387000960000021
其中：
A241Pu：被测样品中241Pu活度浓度，单位Bq/m3；
n241Pu：被测样品中241Pu的计数率，单位cpm；
60：cpm与cps的转换系数；
E：液闪谱仪对241Pu的探测效率；
Y：根据示踪剂计算出化学流程的Pu回收率；
V：气溶胶体积，单位m3。
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