CN112462410A - 一种废离子交换树脂样品中钚的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于核设施退役及三废治理技术领域，具体涉及一种废离子交换树脂样品中钚的分析方法。样品预处理：称取废树脂样品经高温碳化、高压消解后，用硝酸溶液溶解；Pu分离富集：对低放射性水平的废树脂溶解液，采用TEVA萃取色层树脂分离纯化Pu；对中放射性水平的废树脂溶解液，采用TiOA萃取分离纯化Pu；Pu测定：对TEVA分离纯化后的Pu淋洗液，用氟化铈微沉积法制备α源，α能谱测定238‑240Pu的能量选择5.11MeV～5.50MeV；对TiOA萃取分离纯化后的Pu，用液体闪烁计数器测定Pu。本发明实现废树脂样品中Pu分析测定。
Description
技术领域
本发明属于核设施退役及三废治理技术领域，具体涉及一种废离子交换树脂样品中钚的分析方法。
背景技术
在核燃料循环、同位素生产与应用、放射化学实验过程中广泛使用离子交换技术进行核素分离，离子交换技术为我国核技术的发展做出了较大贡献，在放射性核素的管理、去除及废物的处理等方面具有不可替代的作用。核设施运行、退役过程中产生的低水平放射性废液采用离子交换树脂进行处理具有较高的净化因子，在传统放射性废水处理方面占有很高的地位。目前，我国在运的核电厂反应堆回路冷却水、乏燃料暂存池水、铀转化、军工生产科研、放射性废物治理设施产生的工艺废水大部分采用离子交换树脂进行净化处理。这些树脂在使用后，含有一定量的放射性，属于放射性废物，随着我国核工业的快速发展，树脂类放射性废物将会持续增加，按照我国环境保护的相关要求，这些废树脂必须及时处理与处置，以确保人员和环境安全。目前，未查阅到任何关于废树脂样品中Pu的分析方法，无法满足核设施退役及三废治理项目需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废离子交换树脂样品中钚的分析方法，实现废树脂样品中Pu分析测定。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种废离子交换树脂样品中钚的分析方法，
样品预处理：称取废树脂样品经高温碳化、高压消解后，用硝酸溶液溶解；
Pu分离富集：对低放射性水平的废树脂溶解液，采用TEVA萃取色层树脂分离纯化Pu；对中放射性水平的废树脂溶解液，采用TiOA萃取分离纯化Pu；
Pu测定：对TEVA分离纯化后的Pu淋洗液，用氟化铈微沉积法制备α源，α能谱测定238-240Pu的能量选择5.11MeV～5.50MeV；对TiOA萃取分离纯化后的Pu，用液体闪烁计数器测定Pu。
所述的样品预处理：
1.1准确称取0.50g～5.00g废树脂样品于25mL瓷坩埚中，置于马弗炉中，在980℃下灼烧碳化4h，冷却至室温；
1.2将灼烧后的废树脂残渣转入至高压消解罐聚四氟乙烯内管中，加入5.0mLHNO3+0.5mLHClO4+2.0mLHF，盖上聚四氟乙烯内盖后装入不锈钢外罐中，拧紧不锈钢外盖后，置于电热板上，在250℃下加热消解4h；
1.3取下高压消解罐冷却至室温；打开罐子，蒸发至近干；
1.4用4.0mol/LHNO3将罐内的蒸残物溶解后并转移、定容至10mL容量瓶中，待下一步进行Pu的分离纯化。
所述的对低放射性水平的废树脂溶解液，采用TEVA萃取色层树脂分离纯化Pu：
2.1.1 TEVA萃取色层树脂的装柱
2.1.1.1取150μm～200μm TEVA萃取色层树脂5.0g于50mL的烧杯中，加入4.0mol/LHNO3使其没过树脂，浸泡12h；
2.1.1.2浸泡后的树脂湿法装柱；
2.1.1.3用20mL 4.0mol/LHNO3通过树脂柱，流速控制在2.0mL/min；
2.1.2 Pu的分离
2.1.2.1将1.4中得到的废树脂溶解液全部通过2.1.1装好的柱子，流速控制在2.0mL/min，弃去流出液；
2.1.2.2用15mL 4.0mol/LHNO3淋洗树脂柱，流速控制在2.0mL/min，弃去流出液；
2.1.2.3用20mL 0.02mol/L HCl-0.02mol/L HF解吸树脂柱，流速控制在1.0mL/min，收集流出液于聚四氟乙烯烧杯中。
所述的Pu测定：对TEVA分离纯化后的Pu淋洗液，用氟化铈微沉积法制备α源，α能谱测定238-240Pu的能量选择5.11MeV～5.50MeV：
2.1.3.1依次向解吸液中加入0.05mg铈载体，1.0mL浓HF，放置30min；
2.1.3.2通过滤膜过滤，抽滤2.1.3.1得到的溶液；
2.1.3.3取下滤膜，用固体胶贴在α不锈钢测量源片上制成测量盘；
2.1.3.4将测量盘放入α能谱中，记录5.11MeV～5.50MeV内的计数率；
2.1.3.5按照公式(1)计算废树脂中Pu的放射性活度浓度；
式中：
c——废树脂样品中钚的放射性活度浓度，Bq/g；
N——α能谱测量计数率，cps；
η——α能谱测量Pu的计数效率，％；
m——废树脂质量，g。
所述的对中放射性水平的废树脂溶解液，采用TiOA萃取分离纯化Pu：准确移取1.0mL步骤1.4中废树脂溶解液于5.0mL萃取管中，加入5％TiOA-二甲苯，震荡5min后，离心分相。
所述的Pu测定：对TiOA萃取分离纯化后的Pu，用液体闪烁计数器测定Pu：
准确移取上层有机相溶液0.2mL于20mL闪烁瓶中，加入10mL闪烁液，充分摇匀后在液体闪烁计数器上测量α计数率，按照公式(2)计算废树脂样品中钚的放射性活度浓度；
式中：
c——废树脂样品中钚的放射性活度浓度，Bq/g；
C——液闪测量计数率，cpm；
60——转换系数，60s/min；
m——废树脂质量，g；
V——废树脂溶解液定容体积，mL；
V1——液闪测量体积，mL。
所述的步骤1.1：对低放射性水平废树脂称取5.00g；中放射性水平废树脂称取0.50g。
所述的铈载体用Ce(NO3)4配置。
所述的滤膜孔径为0.1μm。
所述的2.1.1.2浸泡后的树脂湿法装柱，柱尺寸为Φ7mm×50mm。
本发明所取得的有益效果为：
本发明将一定量的废树脂在980℃下碳化后，采用硝酸-高氯酸-氢氟酸3种酸在高压消解罐中进行消解。对低放射性水平废树脂样品的溶解液采用TEVA萃取色层树脂进行分离纯化Pu，氟化铈微沉淀制备α测量源、α能谱测量Pu；对中放射性水平废树脂样品溶解液采用TiOA萃取分离纯化Pu，液闪法测量Pu。
采用本发明方法，可实现中、低放射性水平废树脂样品中Pu的放射性活度浓度的测定，为放射性废物治理领域中的废物分类及处理处置提供提供可靠的源项数据。对低放射性水平废树脂样品，该发明所述的分析方法的精密度优于10％，对Pu的回收率在91.5％～96.2％之间；对中放射性水平废树脂样品，该发明所述的分析方法的精密度优于5％，对Pu的回收率在93.5％～98.2％之间。
附图说明
图1为废离子交换树脂样品中钚的分析方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明由1)样品预处理；2)Pu分离富集；3)Pu分析测定组成，其分析流程见图1。
1)样品预处理
称取一定量的废树脂样品经高温碳化、高压消解后，用硝酸溶液溶解。
2)Pu分离富集
对低放射性水平的废树脂溶解液，采用TEVA萃取色层树脂分离纯化Pu；
对中放射性水平的废树脂溶解液，采用TiOA萃取分离纯化Pu。
3)Pu测定
对TEVA分离纯化后的Pu淋洗液，用氟化铈微沉积法制备α源，α能谱测定238-240Pu的能量选择5.11MeV～5.50MeV。
对TiOA萃取分离纯化后的Pu，用液体闪烁计数器测定Pu。
1废树脂样品预处理
1.1准确称取0.50g～5.00g废树脂样品(对低放射性水平废树脂称取5.00g，中放射性水平废树脂称取0.50g)于25mL瓷坩埚中，置于马弗炉中，在980℃下灼烧碳化4h，冷却至室温。
1.2将灼烧后的废树脂残渣转入至高压消解罐聚四氟乙烯内管中，加入5.0mLHNO3+0.5mLHClO4+2.0mLHF，盖上聚四氟乙烯内盖后装入不锈钢外罐中，拧紧不锈钢外盖后，置于电热板上，在250℃下加热消解4h。
1.3取下高压消解罐冷却至室温。打开罐子，蒸发至近干。
1.4用4.0mol/LHNO3将罐内的蒸残物溶解后并转移、定容至10mL容量瓶中，待下一步进行Pu的分离纯化。
2Pu的分离
2.1低水平放射性废树脂样品溶解液中Pu的分离
2.1.1 TEVA萃取色层树脂的装柱
2.1.1.1取150μm～200μm TEVA萃取色层树脂5.0g于50mL的烧杯中，加入4.0mol/LHNO3使其没过树脂，浸泡12h。
2.1.1.2浸泡后的树脂湿法装柱，柱尺寸为Φ7mm×50mm。
2.1.1.3用20mL 4.0mol/LHNO3通过树脂柱，流速控制在2.0mL/min。
2.1.2 Pu的分离
2.1.2.1将1.4中得到的废树脂溶解液全部通过2.1.1装好的柱子，流速控制在2.0mL/min，弃去流出液。
2.1.2.2用15mL 4.0mol/LHNO3淋洗树脂柱，流速控制在2.0mL/min，弃去流出液。
2.1.2.3用20mL 0.02mol/L HCl-0.02mol/L HF解吸树脂柱，流速控制在1.0mL/min，收集流出液于聚四氟乙烯烧杯中。
2.1.3Pu的测定
2.1.3.1依次向解吸液中加入0.05mg铈载体(用Ce(NO3)4配置)，1.0mL浓HF，放置30min。
2.1.3.2在装有滤膜(孔径为0.1μm，
)的聚乙烯过滤装置下，抽滤2.1.3.1得到的溶液。
2.1.3.3取下滤膜，用固体胶贴在
的α不锈钢测量源片上制成测量盘。
2.1.3.4将测量盘放入α能谱中，记录5.11MeV～5.50MeV内的计数率。
2.1.3.5按照公式(1)计算废树脂中Pu的放射性活度浓度。
式中：
c——废树脂样品中钚的放射性活度浓度，Bq/g；
N——α能谱测量计数率，cps；
η——α能谱测量Pu的计数效率，％；
m——废树脂质量，g。
2.2中水平放射性废树脂样品溶解液中Pu的分离
2.2.1Pu的分离
准确移取1.0mL废树脂溶解液(步骤1.4)于5.0mL萃取管中，加入5％TiOA-二甲苯，震荡5min后，离心分相。
2.2.3Pu的测定
准确移取2.2.1中上层有机相溶液0.2mL于20mL闪烁瓶中，加入10mL闪烁液，充分摇匀后在液体闪烁计数器上测量α计数率，按照公式(2)计算废树脂样品中钚的放射性活度浓度。
式中：
c——废树脂样品中钚的放射性活度浓度，Bq/g；
C——液闪测量计数率，cpm；
60——转换系数，60s/min；
m——废树脂质量，g。
V——废树脂溶解液定容体积，mL；
V1——液闪测量体积，mL。
Claims (10)
1.一种废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：
样品预处理：称取废树脂样品经高温碳化、高压消解后，用硝酸溶液溶解；
Pu分离富集：对低放射性水平的废树脂溶解液，采用TEVA萃取色层树脂分离纯化Pu；对中放射性水平的废树脂溶解液，采用TiOA萃取分离纯化Pu；
Pu测定：对TEVA分离纯化后的Pu淋洗液，用氟化铈微沉积法制备α源，α能谱测定238-240Pu的能量选择5.11MeV～5.50MeV；对TiOA萃取分离纯化后的Pu，用液体闪烁计数器测定Pu。
2.根据权利要求1所述的废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：所述的样品预处理：
1.1准确称取0.50g～5.00g废树脂样品于25mL瓷坩埚中，置于马弗炉中，在980℃下灼烧碳化4h，冷却至室温；
1.2将灼烧后的废树脂残渣转入至高压消解罐聚四氟乙烯内管中，加入5.0mLHNO3+0.5mLHClO4+2.0mLHF，盖上聚四氟乙烯内盖后装入不锈钢外罐中，拧紧不锈钢外盖后，置于电热板上，在250℃下加热消解4h；
1.3取下高压消解罐冷却至室温；打开罐子，蒸发至近干；
1.4用4.0mol/LHNO3将罐内的蒸残物溶解后并转移、定容至10mL容量瓶中，待下一步进行Pu的分离纯化。
3.根据权利要求2所述的废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：所述的对低放射性水平的废树脂溶解液，采用TEVA萃取色层树脂分离纯化Pu：
2.1.1TEVA萃取色层树脂的装柱
2.1.1.1取150μm～200μm TEVA萃取色层树脂5.0g于50mL的烧杯中，加入4.0mol/LHNO3使其没过树脂，浸泡12h；
2.1.1.2浸泡后的树脂湿法装柱；
2.1.1.3用20mL 4.0mol/LHNO3通过树脂柱，流速控制在2.0mL/min；
2.1.2Pu的分离
2.1.2.1将1.4中得到的废树脂溶解液全部通过2.1.1装好的柱子，流速控制在2.0mL/min，弃去流出液；
2.1.2.2用15mL 4.0mol/LHNO3淋洗树脂柱，流速控制在2.0mL/min，弃去流出液；
2.1.2.3用20mL 0.02mol/L HCl-0.02mol/L HF解吸树脂柱，流速控制在1.0mL/min，收集流出液于聚四氟乙烯烧杯中。
4.根据权利要求3所述的废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：所述的Pu测定：对TEVA分离纯化后的Pu淋洗液，用氟化铈微沉积法制备α源，α能谱测定238-240Pu的能量选择5.11MeV～5.50MeV：
2.1.3.1依次向解吸液中加入0.05mg铈载体，1.0mL浓HF，放置30min；
2.1.3.2通过滤膜过滤，抽滤2.1.3.1得到的溶液；
2.1.3.3取下滤膜，用固体胶贴在α不锈钢测量源片上制成测量盘；
2.1.3.4将测量盘放入α能谱中，记录5.11MeV～5.50MeV内的计数率；
2.1.3.5按照公式(1)计算废树脂中Pu的放射性活度浓度；
式中：
c——废树脂样品中钚的放射性活度浓度，Bq/g；
N——α能谱测量计数率，cps；
η——α能谱测量Pu的计数效率，％；
m——废树脂质量，g。
5.根据权利要求2所述的废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：所述的对中放射性水平的废树脂溶解液，采用TiOA萃取分离纯化Pu：准确移取1.0mL步骤1.4中废树脂溶解液于5.0mL萃取管中，加入5％TiOA-二甲苯，震荡5min后，离心分相。
6.根据权利要求5所述的废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：所述的Pu测定：对TiOA萃取分离纯化后的Pu，用液体闪烁计数器测定Pu：
准确移取上层有机相溶液0.2mL于20mL闪烁瓶中，加入10mL闪烁液，充分摇匀后在液体闪烁计数器上测量α计数率，按照公式(2)计算废树脂样品中钚的放射性活度浓度；
式中：
c——废树脂样品中钚的放射性活度浓度，Bq/g；
C——液闪测量计数率，cpm；
60——转换系数，60s/min；
m——废树脂质量，g；
V——废树脂溶解液定容体积，mL；
V1——液闪测量体积，mL。
7.根据权利要求2所述的废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：所述的步骤1.1：对低放射性水平废树脂称取5.00g；中放射性水平废树脂称取0.50g。
8.根据权利要求4所述的废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：所述的铈载体用Ce(NO3)4配置。
9.根据权利要求4所述的废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：所述的滤膜孔径为0.1μm。
10.根据权利要求3所述的废离子交换树脂样品中钚的分析方法，其特征在于：所述的2.1.1.2浸泡后的树脂湿法装柱，柱尺寸为Φ7mm×50mm。
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