CN112596093B - 一种废树脂中钚的浸取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于核设施退役治理技术领域，具体涉及一种废树脂中钚的浸取方法。称取废树脂样品于瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在马弗炉中灰化，取出后放置至室温；加入HNO3+HF于水浴锅中浸取，取出后放置至室温；将浸取液过滤后，定容至10mL，准确移取上清液，加入闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上进行测量；分别称取3组含钚废树脂样品于瓷坩埚中，要求第1组称取上层树脂，第2组称取中层树脂，第3组称取下层树脂，盖上坩埚盖；在马弗炉中灰化后，用硝酸溶液将灰分转移至高压消解罐中；向高压消解罐中加入氢氟酸、高氯酸，进行高压消解。本发明使废树脂中90％以上的钚转移至水相中。
Description
技术领域
本发明属于核设施退役治理技术领域，具体涉及一种废树脂中钚的浸取方法。
背景技术
在核科学技术试验、反应堆乏燃料后处理、军工核设施退役、核泄漏事故应急处理等过程中会产生较多的超铀长寿命a废物，这些a废物种类繁多，有金属类废物、非金属不可燃类废物、非金属可燃类废物。目前国内外对于a废物的处理缺乏相应的技术手段，仍以暂存为主，这无疑会造成资源的浪费，因为长寿命a废物中存在着可回收利用的核武器装备重要原料，如钚即可作为核反应堆燃料(MOX)和核武器的裂变物质原料，亦可作为航母、潜艇、航天火箭等的燃料。
对于a残留废物——废树脂中富集回收钚的文献国内外鲜有报道，仅有的可用于指导钚回收的文献均为典型的高放废液分离流程及核燃料后处理工艺流程中钚的萃取分离，萃取分离对象为液体，对于固体废树脂中钚的回收未见报道，对于钚回收工艺研究，钚的萃取分离可引用高放废液分离流程及核燃料后处理工艺流程中钚的萃取分离方法，但怎么使废树脂中的钚转移至水相中是首要解决的技术难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废树脂中钚的浸取方法，使废树脂中90％以上的钚转移至水相中。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种废树脂中钚的浸取方法，
样品的预处理：
1)称取废树脂样品于瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在马弗炉中灰化，取出后放置至室温；
2)加入3.0mol/L HNO3+0.66mol/L HF于水浴锅中浸取，取出后放置至室温；
3)将浸取液过滤后，定容至10mL，准确移取上清液，加入闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上进行测量；
4)通过计算废树脂中钚的浸取率大于97％；
废树脂中钚的放射性活度浓度的分析：
1)分别称取3组含钚废树脂样品于瓷坩埚中，要求第1组称取上层树脂，第2组称取中层树脂，第3组称取下层树脂，盖上坩埚盖；
2)在马弗炉中灰化后，用硝酸溶液将灰分转移至高压消解罐中；
3)向高压消解罐中加入氢氟酸、高氯酸，进行高压消解；
4)消解至溶液清亮，蒸发至近干，用硝酸溶液定容于比色管中；
5)取溶解液于液闪瓶中，加入闪烁液充分摇匀后于液体闪烁计数器上测量；
6)同时移取溶解液制备a能谱测量源盘，于a能谱上测量Am、Pu比例，观察废树脂中的a核素是否只有大量的Pu和少量的Am，若是，则无需萃取溶解液中的Pu；
7)移取溶解液于萃取管中，加硝酸，用TiOA进行萃取，离心分相；
8)取水相，加入闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上测量；
9)计算废树脂中钚的含量
式中：ω—废树脂中钚的a放射性活度浓度，单位Bq/kg；
c—液闪测量计数率，单位cpm；
c0—液闪本底计数率,单位cpm；
m—废树脂质量，单位g；
v有—TiOA萃取剂的体积，单位mL；
v—液闪测量体积，单位mL；
v0—定容体积，单位mL；
v1—取样体积，单位mL。
所述的样品的预处理步骤1)：称取0.10g-0.30g废树脂样品于50mL瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在150℃的马弗炉中灰化2h。
所述的样品的预处理步骤2)：加入10mL 3.0mol/L HNO3+0.66mol/L HF于90℃水浴锅中浸取2h。
所述的样品的预处理步骤3)：准确移取0.10mL上清液，加入10mL的闪烁液。
所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤1)：每组3个样品。
所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤1)：分别称取3组含钚废树脂样品0.10g-0.30g于20mL瓷坩埚中。
所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤2)：在800℃下马弗炉中灰化4h后，用10mL硝酸溶液将灰分转移至高压消解罐中。
所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤3)：向高压消解罐中加入0.5mL氢氟酸、0.5mL高氯酸，将电热板调制108℃下保持2h，进行高压消解。
所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤4)：用4.5mol/L硝酸溶液定容于25mL比色管中。
所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤5)：取0.10mL溶解液于液闪瓶中，加入10mL闪烁液充分摇匀后于液体闪烁计数器上测量；步骤7)：移取0.20mL溶解液于5mL萃取管中，加4.5mol/L硝酸至1.0mL，用1mL TiOA进行萃取10min，离心分相；步骤8)：取0.1mL水相，加入10mL闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上测量。
本发明所取得的有益效果为：
放射性α废物中，有可回收利用的核武器重要原材料如钚，钚—239可作为核反应堆燃料(MOX)和核武器裂变物质原料，亦可作为航母、潜艇、航天火箭等的燃料；钚—238可通过衰变释放能量，是深空探测的动力来源。另外，因放射性α废物的半衰期长、生物危害大，对环境危害极大，因此，回收或处理军工核设施运行、检修、退役等过程中产生的α废物废，实现α废物中钚等核素再利用和废物降级，为α废物的处理处置提供一种可行的处理措施。
采用本方法浸取a残留废物——废树脂中钚的浸取方法，90％以上的钚转移至水相中，解决了钚回收工艺研究中废树脂样品预处理过程。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明所述废树脂中钚的浸取方法包括以下步骤：
1、样品的预处理—碳化、酸法浸取
1)称取0.10g-0.30g废树脂试样品于50mL瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在150℃的马弗炉中灰化2h，取出后放置至室温。
2)加入10mL 3.0mol/L HNO3+0.66mol/L HF于90℃水浴锅中浸取2h，取出后放置至室温。
3)将浸取液过滤后，定容至10mL，准确移取0.10mL上清液，加入10mL的闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上进行测量。
4)通过计算废树脂中钚的浸取率大于97％。
2、废树脂中钚的放射性活度浓度的分析
1)分别称取3组(每组3个样品)含钚废树脂样品0.10g-0.30g(共9个)于20mL瓷坩埚中，(要求第1组称取上层树脂，第2组称取中层树脂，第3组称取下层树脂)盖上坩埚盖；
2)在800℃下马弗炉中灰化4h后，用10mL硝酸溶液将灰分转移至高压消解罐中(多次转移，保证总量10mL)。
3)向高压消解罐中加入0.5mL氢氟酸、0.5mL高氯酸，将电热板调制108℃下保持2h，进行高压消解。
4)消解至溶液清亮，蒸发至近干，用4.5mol/L硝酸溶液定容于25mL比色管中；
5)取0.10mL溶解液于液闪瓶中，加入10mL闪烁液充分摇匀后于液体闪烁计数器上测量；
6)同时移取一定体积的溶解液制备a能谱测量源盘，于a能谱上测量Am、Pu比例(观察废树脂中的a核素是否只有大量的Pu和少量的Am，若是，则无需萃取溶解液中的Pu)；
7)移取0.20mL溶解液于5mL萃取管中，加4.5mol/L硝酸至1.0mL，用1mL TiOA进行萃取10min，离心分相；
8)取0.1mL水相，加入10mL闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上测量；
9)计算废树脂中钚的含量
式中：ω—废树脂中钚的a放射性活度浓度，单位Bq/kg；
c—液闪测量计数率，单位cpm；
c0—液闪本底计数率,单位cpm；
m—废树脂质量，单位g；
v有—TiOA萃取剂的体积，单位mL；
v—液闪测量体积，单位mL；
v0—定容体积，单位mL；
v1—取样体积，单位mL。
Claims (10)
1.一种废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：
样品的预处理：
1)称取废树脂样品于瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在马弗炉中灰化，取出后放置至室温；
2)加入3.0mol/L HNO3+0.66mol/L HF于水浴锅中浸取，取出后放置至室温；
3)将浸取液过滤后，定容至10mL，准确移取上清液，加入闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上进行测量；
4)通过计算废树脂中钚的浸取率大于97％；
废树脂中钚的放射性活度浓度的分析：
1)分别称取3组含钚废树脂样品于瓷坩埚中，要求第1组称取上层树脂，第2组称取中层树脂，第3组称取下层树脂，盖上坩埚盖；
2)在马弗炉中灰化后，用硝酸溶液将灰分转移至高压消解罐中；
3)向高压消解罐中加入氢氟酸、高氯酸，进行高压消解；
4)消解至溶液清亮，蒸发至近干，用硝酸溶液定容于比色管中；
5)取溶解液于液闪瓶中，加入闪烁液充分摇匀后于液体闪烁计数器上测量；
6)同时移取溶解液制备α能谱测量源盘，于α能谱上测量Am、Pu比例，观察废树脂中的α核素是否只有大量的Pu和少量的Am，若是，则无需萃取溶解液中的Pu；
7)移取溶解液于萃取管中，加硝酸，用TiOA进行萃取，离心分相；
8)取水相，加入闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上测量；
9)计算废树脂中钚的含量
式中：ω—废树脂中钚的α放射性活度浓度，单位Bq/kg；
c—液闪测量计数率，单位cpm；
c0—液闪本底计数率,单位cpm；
m—废树脂质量，单位g；
v有—TiOA萃取剂的体积，单位mL；
v—液闪测量体积，单位mL；
v0—定容体积，单位mL；
v1—取样体积，单位mL。
2.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的样品的预处理步骤1)：称取0.10g-0.30g废树脂样品于50mL瓷坩埚中，盖上坩埚盖，在150℃的马弗炉中灰化2h。
3.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的样品的预处理步骤2)：加入10mL 3.0mol/L HNO3+0.66mol/L HF于90℃水浴锅中浸取2h。
4.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的样品的预处理步骤3)：准确移取0.10mL上清液，加入10mL的闪烁液。
5.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤1)：每组3个样品。
6.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤1)：分别称取3组含钚废树脂样品0.10g-0.30g于20mL瓷坩埚中。
7.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤2)：在800℃下马弗炉中灰化4h后，用10mL硝酸溶液将灰分转移至高压消解罐中。
8.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤3)：向高压消解罐中加入0.5mL氢氟酸、0.5mL高氯酸，将电热板调制108℃下保持2h，进行高压消解。
9.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤4)：用4.5mol/L硝酸溶液定容于25mL比色管中。
10.根据权利要求1所述的废树脂中钚的浸取方法，其特征在于：所述的废树脂中钚的放射性活度浓度的分析步骤5)：取0.10mL溶解液于液闪瓶中，加入10mL闪烁液充分摇匀后于液体闪烁计数器上测量；步骤7)：移取0.20mL溶解液于5mL萃取管中，加4.5mol/L硝酸至1.0mL，用1mL TiOA进行萃取10min，离心分相；步骤8)：取0.1mL水相，加入10mL闪烁液充分摇匀后，于液体闪烁计数器上测量。
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| 萃取色层-微沉淀法测量放射性污染土壤中的钚;陈静;魏璐;靳小军;韩雪梅;;广州化工(12);全文 * |
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