CN114993801B - 一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法 - Google Patents

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Abstract

针对有机萃取法干扰元素的去污较差，易产生较多废液，离子交换法需要将样品溶液转换为酸性体系，在质谱分析制样时会产生挥发损失和杂质引入等缺点，本发明提出了一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法。具体步骤为：碱法熔样制备含锝碱饼；加入去离子水溶解含锝碱饼制备固液混合液，离心分离收集含锝澄清碱性溶液；TRU树脂前处理，湿法装柱；含锝澄清碱性溶液过柱完成痕量锝的分离。该方法不仅实现了碱性环境下复杂无机固体样品中痕量锝的分离回收；而且对碱金属、碱土金属、过渡金属以及钼、钌等干扰元素具有很好的去污效果，能够实现痕量锝高纯度的回收；同时分离效率高，对于环境中痕量锝的监测具有积极意义和应用前景。

Description

一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法
技术领域
本发明属于痕量锝分离提纯领域，具体涉及一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法。
背景技术
锝(Tc)是一种自然界不存在的、高产额的长寿命裂变核素，可应用于核取证、军控核查、核素迁移及核设施周围环境的安全评估、海水流向示踪等研究领域。环境样品Tc含量极低，往往＜ng/g，因此主要采用质谱分析测量。质谱测量对于样品纯度具有很高的要求，需要对分析样品进行分离提纯，以去除大量基体元素降低质谱分析中的基质效应，同时还要消除钼和钌对质谱分析测量的干扰。
锝的化学性质较为复杂，具有-1～+7等多种化学价态，Tc(+7)在环境中化学性质最为稳定，在硝酸和高氯酸等酸性介质中存在挥发性，碱性介质则不易挥发。根据文献报道，锝的分离主要在酸性介质中进行，锝需使用强酸洗脱反萃，碱性体系中锝的直接分离则少见于报道。目前应用于锝分离的方法主要有有机试剂萃取法和离子交换法等，常用有机萃取剂如TBP和酮类等可用于样品中锝的富集和初步去污，其缺点在于对分析干扰元素的去污较差，且易产生较多废液。离子交换法需要将样品溶液转换为酸性体系，在质谱分析制样时会产生挥发损失和杂质引入，不利于锝的高效回收和精确分析。相比于酸性体系，碱性体系中锝不易挥发，含锝固体样品因锝具有挥发性而无法使用强酸加热分解，只能使用碱法分解。发明人发现使用TRU萃层树脂在复杂碱性体系中进行锝的分离纯化，具有操作简单，锝产额高和去污效率高的优点，能够实现痕量锝的快速高效分离，达到环境监测评估的目的。
发明内容
为达此目的，提出了一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法：
一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，包括如下步骤：
S10按照无机固体样品∶KOH∶KNO3＝1∶6∶0.1比例称取无机固体样品、KOH、KNO3若干后，与去离子水均匀混合，按200℃～250℃对混合物加热，待混合物中的去离子水和气体排除后，冷却至室温，获得含锝碱饼备用；
S20将含锝碱饼按320℃～350℃加热至无机固体样品完成熔解，然后冷却至室温，加入去离子水溶解碱饼形成固液混合溶液；调节氢氧化钾浓度至4mol/L～5mol/L后，将所得固液混合溶液进行固液离心分离，获得澄清碱性溶液；使用去离子水洗涤离心分离得到的固体残渣，并重复离心、洗涤操作步骤1～2次，合并所得澄清碱性溶液备用；
S30使用热水洗涤TRU树脂去除TRU树脂中的杂质，再将TRU树脂浸泡于氢氧化钾溶液中12～24小时后，将TRU树脂采用湿法装柱形成离子交换柱备用；
S40将合并所得澄清碱性溶液以自然流速流过所述离子交换柱，完成离子吸附；先使用4-5mol/L的KOH溶液以自然流速洗涤离子交换柱中Ca、Al、Mg、Si等基质元素，接着使用0.1mol/L的KOH溶液洗涤离子交换柱，起到降低离子交换柱中树脂的碱性和洗脱钼和钌等分析干扰元素的作用，再接着使用温度为室温的去离子水洗脱离子交换柱中的TRU树脂至近中性，最后使用温度≥60℃的去离子水以自然流速洗涤洗离子交换柱中的TRU树脂，收集含锝洗脱液，实现无机固体样品中痕量锝的分离。
可选的，步骤S10中无机固体样品称取前需以105℃温度烘干至恒重。
可选的，步骤S30中所述热水为温度≥60℃的去离子水。
可选的，步骤S30中TRU树脂粒径为100μm～150μm。
可选的，步骤S30中氢氧化钾溶液浓度为0.1mol/L。
可选的，步骤S40中所述室温为20℃～25℃。
可选的，步骤S40中洗脱离子交换柱中的TRU树脂至近中性是指pH＝8～9。
本发明的有益效果为：(1)实现了碱性环境下复杂无机固体样品中痕量锝的快速分离回收，分离耗时＜2h；(2)与现有技术相比，本方法首次使用TRU萃层树脂在复杂碱性体系中进行锝的分离纯化，不仅对样品中存在的碱金属、碱土金属和过渡金属等具有很好的去污效果(99％)，还对影响后续质谱分析的钼、钌等干扰元素具有很好的去污效果，其中钼的去污效果达4×103，钌的去污效果可达102，能够实现痕量锝高纯度的回收；(3)与现有技术相比，本方法分离效率高，对于环境中痕量锝的监测具有积极意义和应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式，对本发明做进一步详细说明。
实施例一
采用如下方法对地质标准样品实现痕量锝的分离提纯，具体步骤如下：
(1)将GBW-07108地质标准样品若干置于红外烘箱中，以105℃的温度烘干至恒重，称取烘干的地质标准样品0.5g，按照6倍地质标准样品量称取氢氧化钾3.0g，按照0.1倍地质标准样品量称取硝酸钾0.05g。将三者一起置于聚四氟乙烯烧杯中，并向聚四氟乙烯烧杯中加入去离子水和0.5ml的锝标准溶液(浓度见表1)，这样片状氢氧化钾、颗粒状硝酸钾可以部分或全部融化，以便固体样品、氢氧化钾、硝酸钾能够较容易地混合均匀。然后将聚四氟乙烯烧杯置于红外烘箱中，以(200～250)℃的温度对其加热(0.5～1)小时，去除混合物中的离子水和空气。将聚四氟乙烯烧杯移出红外烘箱冷却至室温，得到含锝碱饼备用。本步骤中的加入去离子水混合均匀后切记不可直接将混合物置于马弗炉中高温加热，因为混合物中含有空气和水，直接较高温度加热，空气和水排出的过程中会导致样品飞溅，一是影响最终的锝回收，二是样品飞溅存在一定的安全隐患。
(2)将含锝碱饼的聚四氟乙烯烧杯放置于马弗炉中，于320℃加热2.5小时完成化学熔解。因为本身化学分解过程就是放热的过程，直接加水，易飞溅，存在样品流失和极大的安全隐患。因此，需要先取出后冷却至室温，然后加入去离子水溶解碱饼形成固液共存的混合溶液。调节氢氧化钾浓溶度至4mol/L～5mol/L，此处，氢氧化钾浓度低了，则后续会处理更多的废液，而浓度高了，溶液的流动性差，不利于后续步骤中的上柱分离。本实施例中选择4mol/L。将所得浑浊溶液转移至50mL离心管中，在10000rpm的高速离心机中，离心5分钟，获得澄清碱性溶液，对离心管中残渣采用去离子水洗涤、离心分离等操作2次，合并所得澄清碱性溶液备用。
(3)TRU树脂前处理：使用≥60℃的去离子水洗涤粒径为100μm～150μmTRU树脂中的杂质，该粒径范围便于后续自然流动方式过柱分离。再将TRU树脂浸泡于0.1mol/L氢氧化钾中12～24小时，为后续需要进入的溶液提供一个碱性环境。采用湿法装柱，将TRU树脂装填于外径10mm的塑料微型离子交换柱中，装柱高度9cm备用。
(4)将步骤(2)中得到的澄清碱性溶液小心滴加转移至已装填好的交换柱中，并以自然流速吸附于TRU树脂中，使用10mL、4mol/L的KOH溶液以自然流速洗涤TRU树脂上Ca、Al、Mg、Si等基质元素；再使用10mL、0.1mol/L的KOH溶液洗涤TRU树脂，起到降低碱性，洗脱钼、钌等干扰元素的作用；使用8～10mL、室温去离子水将TRU树脂洗至pH＝8～9的近中性，此处室温去离子水(20～25)℃范围，高于此温度范围会导致锝与钼、钌等干扰元素一同洗脱，影响纯度和后续质谱分析的精度；使用10mL、≥60℃的去离子水以自然流速洗涤TRU树脂，收集洗脱液，该洗脱液为含锝洗脱液，最终实现无机固体样品中痕量锝的高效快速分离，整个分离过程小于2h。
实施例二
(1)将GBW-07108地质标准样品若干置于红外烘箱中，以105℃的温度烘干至恒重，称取烘干的地质标准样品0.5g，按照6倍地质标准样品量称取氢氧化钾3.0g，按照0.1倍地质标准样品量称取硝酸钾0.05g。将三者一起置于聚四氟乙烯烧杯中，并向聚四氟乙烯烧杯中加入去离子水和0.5ml的锝标准溶液(浓度见表1)，这样片状氢氧化钾、颗粒状硝酸钾可以部分或全部融化，以便固体样品、氢氧化钾、硝酸钾能够较容易地混合均匀。然后将聚四氟乙烯烧杯置于红外烘箱中，以(200～250)℃的温度对其加热(0.5～1)小时，去除混合物中的离子水和空气。将聚四氟乙烯烧杯移出红外烘箱冷却至室温，得到含锝碱饼备用。
(2)将含锝碱饼的聚四氟乙烯烧杯放置于马弗炉中，于335℃加热2.5小时完成化学熔解。取出后冷却至室温，然后加入去离子水溶解碱饼形成固液共存的混合溶液。调节氢氧化钾浓溶度至4.5mol/L。将所得浑浊溶液转移至50mL离心管中，在10000rpm的高速离心机中，离心5分钟，获得澄清碱性溶液，对离心管中残渣采用去离子水洗涤、离心分离等操作2次，合并所得澄清碱性溶液备用。
(3)TRU树脂前处理：使用≥60℃的去离子水洗涤粒径为100μm～150μmTRU树脂中的杂质，该粒径范围便于后续自然流动方式过柱分离。再将TRU树脂浸泡于0.1mol/L氢氧化钾中12～24小时，为后续需要进入的溶液提供一个碱性环境。采用湿法装柱，将TRU树脂装填于外径10mm的塑料微型离子交换柱中，装柱高度9cm备用。
(4)将步骤(2)中得到的澄清碱性溶液小心滴加转移至已装填好的交换柱中，并以自然流速吸附于TRU树脂中，使用10mL、4.5mol/L的KOH溶液以自然流速洗涤TRU树脂上Ca、Al、Mg、Si等基质元素；再使用10mL、0.1mol/L的KOH溶液洗涤TRU树脂，起到降低碱性，洗脱钼、钌等干扰元素的作用；使用8～10mL、室温去离子水将TRU树脂洗至pH＝8～9的近中性，此处室温去离子水(20～25)℃范围，高于此温度范围会导致锝与钼、钌等干扰元素一同洗脱，影响纯度和后续质谱分析的精度；使用10mL、≥60℃的去离子水以自然流速洗涤TRU树脂，收集洗脱液，该洗脱液为含锝洗脱液，最终实现无机固体样品中痕量锝的高效快速分离，整个分离过程小于2h。
实施例三
(1)将GBW-07108地质标准样品若干置于红外烘箱中，以105℃的温度烘干至恒重，称取烘干的地质标准样品0.5g，按照6倍地质标准样品量称取氢氧化钾3.0g，按照0.1倍地质标准样品量称取硝酸钾0.05g。将三者一起置于聚四氟乙烯烧杯中，并向聚四氟乙烯烧杯中加入去离子水和0.3ml的锝标准溶液(浓度见表1)，这样片状氢氧化钾、颗粒状硝酸钾可以部分或全部融化，以便固体样品、氢氧化钾、硝酸钾能够较容易地混合均匀。然后将聚四氟乙烯烧杯置于红外烘箱中，以(200～250)℃的温度对其加热(0.5～1)小时，去除混合物中的离子水和空气。将聚四氟乙烯烧杯移出红外烘箱冷却至室温，得到含锝碱饼备用。本步骤中的加入去离子水混合均匀后切记不可直接将混合物置于马弗炉中高温加热，因为混合物中含有空气和水，直接较高温度加热，空气和水排出的过程中会导致样品飞溅，一是影响最终的锝回收，二是样品飞溅存在一定的安全隐患。
(2)将含锝碱饼的聚四氟乙烯烧杯放置于马弗炉中，于350℃加热2.5小时完成化学分解。因为本身化学分解过程就是放热的过程，直接加水，易飞溅，存在样品流失和极大的安全隐患。因此，需要先取出后冷却至室温，然后加入去离子水溶解碱饼形成固液共存的混合溶液。同时调节氢氧化钾浓溶度至5mol/L。此处，氢氧化钾浓度低了，则后续会处理更多的废液，而浓度高了，溶液的流动性差，不利于后续步骤中的上柱分离。将所得浑浊溶液转移至50mL离心管中，在10000rpm的高速离心机中，离心5分钟，获得澄清碱性溶液，对离心管中残渣采用去离子水洗涤、离心分离等操作2次，合并所得澄清碱性溶液备用。
(3)TRU树脂前处理：使用≥60℃的去离子水洗涤粒径为100～150μmTRU树脂中的杂质，该粒径范围便于后续自然流动方式过柱分离。再将TRU树脂浸泡于0.1mol/L氢氧化钾中12～24小时，为后续需要进入的溶液提供一个碱性环境。采用湿法装柱，将TRU树脂装填于外径10mm的塑料微型离子交换柱中，装柱高度9cm备用。
(4)将步骤(2)中得到的澄清碱性溶液小心滴加转移至已装填好的交换柱中，并以自然流速吸附于TRU树脂中，使用10mL、5mol/L的KOH溶液以自然流速洗涤TRU树脂上Ca、Al、Mg、Si等基质元素；再使用10mL、0.1mol/L的KOH溶液洗涤TRU树脂，起到降低碱性，洗脱钼、钌等干扰元素的作用；使用8～10mL、室温去离子水将TRU树脂洗至pH＝8～9的近中性，此处室温去离子水(20～25)℃范围，高于此温度范围会导致锝与钼、钌等干扰元素一同洗脱，影响纯度和后续质谱分析的精度；使用10mL≥60℃的去离子水以自然流速洗涤TRU树脂，收集洗脱液，该洗脱液为含锝洗脱液，最终实现无机固体样品中痕量锝的高效快速分离，整个分离过程小于2h。
对比例一
(1)将GBW-07108地质标准样品若干置于红外烘箱中，以105℃的温度烘干至恒重，称取烘干的地质标准样品0.5g，按照6倍地质标准样品量称取氢氧化钾3.0g，按照0.1倍地质标准样品量称取硝酸钾0.05g。将三者一起置于聚四氟乙烯烧杯中，并向聚四氟乙烯烧杯中加入去离子水和0.5ml的锝标准溶液(浓度见表1)，这样片状氢氧化钾、颗粒状硝酸钾可以部分或全部融化，以便固体样品、氢氧化钾、硝酸钾能够较容易地混合均匀。然后将聚四氟乙烯烧杯置于红外烘箱中，以(200～250)℃的温度对其加热(0.5～1)小时，去除混合物中的离子水和空气。将聚四氟乙烯烧杯移出红外烘箱冷却至室温，得到含锝碱饼备用。本步骤中的加入去离子水混合均匀后切记不可直接将混合物置于马弗炉中高温加热，因为混合物中含有空气和水，直接较高温度加热，空气和水排出的过程中会导致样品飞溅，一是影响最终的锝回收，二是样品飞溅存在一定的安全隐患。
(2)将含锝碱饼的聚四氟乙烯烧杯放置于马弗炉中，于320℃加热2.5小时完成化学分解。因为本身化学分解过程就是放热的过程，直接加水，易飞溅，存在样品流失和极大的安全隐患。因此，需要先取出后冷却至室温，然后加入去离子水溶解碱饼形成固液共存的混合溶液。同时调节氢氧化钾浓溶度至4mol/L。此处，氢氧化钾浓度低了，则后续会处理更多的废液，而浓度高了，溶液的流动性差，不利于后续步骤中的上柱分离。将所得浑浊溶液转移至50mL离心管中，在10000rpm的高速离心机中，离心5分钟，获得澄清碱性溶液，对离心管中残渣采用去离子水洗涤、离心分离等操作2次，合并所得澄清碱性溶液备用。
(3)将步骤(2)中得到的澄清碱性溶液转移到250mL分液漏斗中，按水相和有机相体积比1:1加入有机试剂2-丁酮进行液液萃取，将分液漏斗上下剧烈震荡10分钟，然后打开瓶塞，静置10分钟，待碱性溶液和2-丁酮分层后，放出2-丁酮，并将萃取后的2-丁酮转移至含有10mL、0.1mol/L硝酸的聚四氟乙烯烧杯中，在加热板上100℃加热至2-丁酮完全挥发，最终实现痕量锝的萃取分离。
表1为实施例1～3、对比例1～2的数据对比。其中实施例1、2、3锝的回收率、基体元素去除率、以及干扰元素钼、钌的去污系数均明显高于对比例。与现有技术相比，本方法不仅对样品中存在的碱金属、碱土金属和过渡金属等具有很好的去污效果，还对影响质谱分析的钼、钌等干扰元素具有很好的去污效果，能够实现痕量锝高纯度的回收；本方过柱分离时间不到2小时，其分离效率高，对于环境中痕量锝的监测具有可操作性和较好的应用前景。
表1实施例与对比例的数据

Claims (7)

1.一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10按照无机固体样品∶KOH∶KNO3＝1∶6∶0.1比例称取无机固体样品、KOH和KNO3若干后，与去离子水均匀混合，按200℃～250℃对混合物加热，待混合物中的去离子水和气体排除后，冷却至室温，获得含锝碱饼备用；
S20将含锝碱饼按320℃～350℃加热至无机固体样品完成熔解，然后冷却至室温，加入去离子水溶解碱饼形成固液混合溶液；调节氢氧化钾浓度至4mol/L～5mol/L后，将所得固液混合溶液进行固液离心分离，获得澄清碱性溶液；使用去离子水洗涤离心分离得到的固体残渣，并重复离心、洗涤操作步骤1～2次，合并所得澄清碱性溶液备用；
S30使用热水洗涤TRU树脂去除TRU树脂中的杂质，再将TRU树脂浸泡于氢氧化钾溶液中12～24小时后，将TRU树脂采用湿法装柱形成离子交换柱备用；
S40将步骤S20中合并所得澄清碱性溶液以自然流速流过所述离子交换柱，完成离子吸附；先使用4-5mol/L的KOH溶液以自然流速洗涤离子交换柱，接着使用0.1mol/L的KOH溶液洗涤离子交换柱，降低离子交换柱中树脂的碱性，再接着使用温度为室温的去离子水洗脱离子交换柱中的TRU树脂至近中性，最后使用温度≥60℃的去离子水以自然流速洗涤洗离子交换柱中的TRU树脂，收集含锝洗脱液，实现无机固体样品中痕量锝的分离。
2.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S10中无机固体样品称取前需以105℃温度烘干至恒重。
3.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S30中所述热水为温度≥60℃的去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S30中TRU树脂粒径为100μm～150μm。
5.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S30中氢氧化钾溶液浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S40中所述室温为20℃～25℃。
7.根据权利要求1所述的一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法，其特征在于，步骤S40中洗脱离子交换柱中的TRU树脂至近中性是指pH＝8～9。
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