CN113311467A - 一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法 - Google Patents

一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种高Tc‑99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法。所述的高Tc‑99含量样品为含高锝酸盐的样品，其中Tc‑99含量为9‑6×104Bq，所述的分析方法包括如下步骤：(1)样品预处理；(2)共沉淀；(3)层析柱分离；(4)测量。利用本发明的高Tc‑99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，能够简单快速、准确、低成本的进行高Tc‑99含量样品中多核素含量的联合分析。

Description

一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法
技术领域
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法。
背景技术
中长寿命的锕系核素(如238Pu的T1/2＝87.7年，239Pu的T1/2＝2.41×104年，240Pu的T1/2＝6.56×103年，241Pu的T1/2＝14.4年，241Am的T1/2＝432.2年，244Cm的T1/2＝18.1年)与稀土核素(如147Pm的T1/2＝2.62年)等均为高放射毒性α核素。这些α核素具有很强的亲骨性，是高锝[99Tc]酸钾原料中需要重点监测的放射性杂质核素。
目前，关于放射性核素Pu、Np、Am、Cm的联合分析方法已有部分的报道。例如，Wang等报道了使用UTEVA树脂+DGA树脂快速分析U、Th、Pu和Am的方法(参见：Wang,Z.,et al.,Rapid method for accurate determination of actinides(U,Th,Pu and Am)in watersamples for emergency response.Journal of Radioanalytical and NuclearChemistry,2018.315:p.
103-110.)；Qiao等使用氢氧化铁共沉淀方法，利用TEVA树脂、AGMP-1M树脂和UTEVA树脂分离纯化海水中的Tc、Np、Pu和U(参见：Qiao,J.,et al.,Rapid MultisampleAnalysis for Simultaneous Determination of Anthropogenic Radionuclides inMarine Environment.Environ.Sci.Technol,2014.48:p.3935-3942.)。这些方法大部分具有较为费时、流程冗长，且只能同时分析少量几种核素的缺点。而在环境放射性监测、核取证及核应急应用中，常常需要对同一样品中的多种核素进行快速分析。已发展的层析柱分离纯化技术可同时、连续、高效地分离纯化多种难测放射性核素。例如，Dai等报道了利用层析柱(TEVA+UTEVA+DGA+Sr树脂+TRU)树脂串联的方法连续同时分离同一样品中的Pu、Np、Th、U、Am、Cm、Ln、Y、Sr、Fe等核素(参见：Dai,X.and S.Kramer-Tremblay,Five-ColumnChromatography Separation for Simultaneous Determination of Hard-to-DetectRadionuclides in Water and Swipe Samples.Anal.Chem.,2014.86:p.5441-5447.)。
但针对高Tc-99含量的样品，目前尚无难测锕系核素和147Pm的联合分析方法报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，以能够简单快速、准确、低成本的进行高Tc-99含量样品中多核素含量的联合分析。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，所述的高Tc-99含量样品为含高锝酸盐的样品，其中Tc-99含量为9-6×104Bq，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)样品预处理：将所述的高Tc-99含量样品用酸调节pH；
(2)共沉淀：对预处理后的样品进行多次HTiO共沉淀，酸溶解沉淀并稀释后用NaNO2调节锕系核素的化学价态，混匀后静置一段时间；
(3)层析柱分离：将步骤(2)得到的样品依次通过预处理后的TEVA、UTEVA与DGA层析柱，并分别对各层析柱进行洗脱；
(4)测量：对TEVA层析柱的洗脱液，用α谱仪分析236Pu、238Pu、239Pu、240Pu含量，用液闪计数器分析241Pu含量；对DGA层析柱的洗脱液，用α谱仪分析241Am、243Am、243Cm、244Cm含量，用液闪计数器分析147Pm含量。
本发明的相关原理如下：
锝[99Tc]亚甲基二膦酸盐在类风湿性关节炎等自身免疫性疾病及骨科疾病的治疗中有较好的临床疗效。来源于高放废物的高锝[99Tc]酸钾原料中有可能含有其它高放射毒性的长寿命活化产物(如锕系核素)及裂变产物。
现有技术中高放废物中99Tc的提取先用PUREX流程将Tc与U、Pu、Np、Am、Cm及大量裂片核素进行初步分离；之后在通过多次的氢氧化铁/碳酸盐共沉淀和吡啶萃取步骤，实现Tc与各种锕系核素和裂片核素的进一步分离；最后经过高锝酸盐重结晶进行纯化(参见：W.W.,S.,et al.,Applications of Tributyl phosphate in nuclear fuel processing,Science and Technology of Tributyl Phosphate.Vol.Ⅲ.1990,Boca Raton,FloridaUSA CRC Press Inc.)。这样虽已经过多步的纯化，且长时间的存放衰变，高锝[99Tc]酸钾原料中依然可能含有其它高放射毒性的长寿命裂片产物(如锕系核素Pu、Am、Cm、147Pm)。这些放射性杂质具有较强的亲骨性，同时其放射毒性和化学毒性甚至高于99Tc，一旦随注射液进入人体，有可能造成不必要的健康危害。根据《药品注册管理办法》及《药品生产质量管理规范(2015版)》等相关法规要求(参见：9101药品质量标准分析方法验证指导原则,in中国药典2015年版.2015.p.374-377.)，需建立准确、可靠的高锝[99Tc]酸盐样品中放射性杂质检验流程，以分析药品原料中的放射性纯度，保证药品的质量。
另外虽然已有大量的锕系元素和147Pm的分析方法，但是大部分方法流程冗长，较为费时，且不能针对锝[99Tc]含量极高的样品中多种放射性核素的同时分析和测量。
高Tc-99含量样品，例如高锝酸盐原料及药品中α和β放射性核素的分析，需解决以下几个问题：
1、多个α核素的分离纯化
α核素使用α谱仪测量，为获得良好的α能谱分辨率，需分离相互干扰的α核素，且纯化待测核素，制备极薄层α核素测量源。
239+240Pu的α能量峰范围(5.03-5.18)MeV与243Am的能量峰范围(5.15-5.31)MeV重叠。238Pu的能量峰范围(5.38-5.51)MeV与241Am的能量峰范围(5.32-5.55)MeV重叠。利用TEVA树脂在8M HNO3介质条件下，对4价的Pu有极高的容量因子(＞104)，而对Am的容量因子极低(＜10)，实现Pu与Am的分离与纯化。在该条件下，DGA树脂对Am、Cm、稀土核素147Pm的吸附和解析性质相似(参见：Dai,X.and S.Kramer-Tremblay,Five-Column ChromatographySeparation for Simultaneous Determination of Hard-to-Detect Radionuclides inWater and Swipe Samples.Anal.Chem.,2014.86:p.5441-5447.)，且对Am的容量因子极高(＞104)。因此，可使用DGA树脂纯化样品中的Am、Cm与稀土核素。
2、多个干扰β核素的分离纯化
液闪计数方法是测量纯β核素高效快捷的方法，但该方法无法分辨不同核素的连续β谱，因而β核素的定量测量必须先通过选择性极高的放射化学手段分离纯化不同的β核素，以避免不同核素之间的相互干扰。针对高锝[99Tc]酸盐中的纯β核素241Pu和147Pm的测量，首先使用多次HTiO共沉淀方法预浓集待测核素并分离其他可能的干扰β核素(特别是高含量的Tc-99)，其后使用层析柱(TEVA树脂+DGA树脂柱)方法将241Pu与稀土核素147Pm分离并纯化，以避免相互干扰，同时进一步去除其他可能存在的β核素。
3、不同ɑ核素和β核素的测量
部分的TEVA树脂洗脱液经过CeF3微沉淀后使用α谱仪测量238Pu、239+240Pu，及242Pu或236Pu，242Pu或236Pu用于监测这个流程Pu的回收率，其余洗脱液使用液闪计数器测量241Pu活度。DGA树脂的部分洗脱液经CeF3微沉淀后使用α谱仪测量241Am、243+244Cm及243Am，243Am用于监测整个流程稀土核素的回收率。而其余洗脱液可用于其中的稀土核素147Pm的液闪分析。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，其中步骤(1)中，所述的用酸调节pH为用硝酸调节pH<1。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，其中步骤(2)中，所述的HTiO共沉淀为在预处理后的样品中加入TiOCl溶液，搅拌后使用氨水调节溶液pH至7-8，形成白色沉淀。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，其中步骤(2)中，所述的酸溶解为用硝酸溶解沉淀。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，其中步骤(2)中，所述的混匀后静置一段时间为静置20-40min。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，其中步骤(3)中，所述的预处理为用6-10mol/L的硝酸预处理TEVA、UTEVA与DGA层析柱。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，其中步骤(3)中，TEVA层析柱的洗脱为先使用9-12mol/L的浓HCl洗脱吸附的Th，再使用HCl与HF的混合溶液洗脱吸附的Pu。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，其中步骤(3)中，DGA层析柱的洗脱为使用HCl溶液洗脱吸附的Am、Cm和稀土核素147Pm。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，其中步骤(4)中，所述的α谱仪分析的样品是由洗脱液经过CeF3微沉淀得到的沉淀。
本发明的有益效果在于，利用本发明的高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，能够简单快速、准确、低成本的进行高Tc-99含量样品中多核素含量的联合分析。
本发明利用层析树脂TEVA、UTEVA和DGA对不同核素在不同条件的容量因子，建立TEVA+UTEVA+DGA树脂的联合快速分析方法，并根据中国药典2015年版《9101药品质量标准分析方法验证指导原则》论证了方法的准确性。
本发明的有益效果具体体现在：
(1)多核素的联合分析。针对高锝酸盐原料或药品中的杂质检验，需分析样品中的所有可能对身体产生影响的放射性核素。本发明能同时测量α核素(Pu-239、Pu-240、Am-241、Cm-244、Cm-243、Pu-238)和β核素(Pu-241和Pm-147)。
(2)简单快速。本发明使用多步共沉淀分离待测核素，同时去除大量的β干扰核素Tc-99，其后使用联合层析柱(TEVA+UTEVA+DGA树脂)进一步分离纯化，实现相互干扰的α核素与相互干扰的β核素的分离和纯化。该流程样品制备时间(包括共沉淀、层析柱分离、α源的制备)大约只需4小时。同时，使用12孔真空盒时可便利地同时处理12个样品，实现批量制样。
(3)降低成本。多核素的同时分析，减少了样品和试剂的使用量；简单快速且12个样品可同时操作的制样流程，极大减少分析时间(包括制样时间)和分析成本。
附图说明
图1为示例性的本发明的快速分析方法的流程图。
图2为实施例2获得的加标样品期望值对测量值的对比结果图，图中对角线为1:1参考线。
具体实施方式
实施例1：高Tc-99含量的高锝酸盐样品中α和β放射性核素的快速分析1、样品预处理
在5mL含100μg 99Tc的高锝【Tc-99】酸盐样品中加入8mol/L HNO3调节pH＜1，摇匀。加入25mBq 236Pu和25mBq 243Am示踪剂，搅拌混合均匀。
2、共沉淀
在预处理后的样品中加入适量0.5mL的7％(m/m)TiOCl溶液。搅拌3min，使用3mL浓NH3·H2O调节溶液pH至7-8，形成白色沉淀。搅拌30min，静置5min，使用3500转/分钟离心分离5min，收集沉淀。使用10mL超纯水洗涤沉淀3次，在3500转/分钟下离心5min分离沉淀。其后使用1mL浓HNO3(15-16mol/L)完全溶解沉淀，加入5mL超纯水稀释至10mL；再重复上述沉淀2次，使用5mL浓HNO3(15-16mol/L)完全溶解沉淀，加入5mL超纯水稀释至10mL。加入0.1mL3mol/LNaNO2调节锕系核素的化学价态，充分混合后静置30min待用。
3、层析柱分离与测量
在12孔聚碳酸酯真空箱上由上到下串联安装TEVA+UTEVA+DGA层析柱，使用10mL8mol/L HNO3预处理该层析柱。将经过预处理的样品移至已准备好的上述层析柱中，调节流速＜1mL/min。当样品完全通过树脂后，使用3mL 8mol/L HNO3洗涤树脂3次。抽干树脂，分离各个树脂柱，打开真空盒，更换导流管、流速调节阀和注射器等转接装置。重新单独安装TEVA树脂柱和DGA树脂柱，分别洗脱树脂柱上吸附的待测核素。
对于TEVA树脂，首先使用10mL浓HCl洗脱该树脂吸附的干扰核素Th，其后使用10mL0.1mol/L HCl+0.01mol/L HF溶液在1mL/min的流速下洗脱TEVA树脂上吸附的Pu(包括238Pu、239Pu、240Pu、241Pu、242Pu和236Pu)。准确称量该TEVA树脂洗脱液质量，使用CeF3微沉淀方法将其中1/2的洗脱液制备成α谱仪的测量源，使用α谱仪测量242Pu、236Pu、238Pu和239+240Pu。剩余的1/2使用Hidex 300SL液闪计数器测量241Pu。
对于DGA树脂，使用10mL 0.05mol/L HCl溶液在1mL/min的流速下洗脱该树脂吸附的Am/Cm和稀土核素147Pm。使用CeF3微沉淀方法将其中1/2的洗脱液制备成α谱仪的测量源，使用α谱仪测量241Am、243Am和243+244Cm，剩余的1/2洗脱液使用Hidex 300SL液闪计数器测量稀土核素147Pm的活度。
实施例2：实施例1的快速分析方法的验证
1、去污因子
表1列出实施例1的快速分析方法对各待测核素中干扰核素的去污因子。针对β核素的分析，由于高锝酸盐中99Tc含量比对待测核素高几个量级，本发明采用连续多次HTiO共沉淀方法，结合层析柱(TEVA树脂+UTEVA树脂+DGA树脂柱)方法将241Pu与稀土核素分离并纯化以避免其相互干扰。3次以上的重复实验结果表明，99Tc对147Pm和241Pu的去污因子>1.5×106，树脂分离使241Pu和稀土核素相互之间的去污因子也>103。
针对α核素，使用不同的树脂特性分离纯化不同的锕系干扰核素。使用浓HCl洗涤TEVA树脂的Th，其去污系数可达到103以上，且TEVA树脂与DGA树脂对干扰核素的去污因子均＞7.8×102。UTEVA对U的去污系数高于100。均可满足分析需求。
表1各待测核素对干扰核素的去污因子
Figure BDA0003011826270000081
2、方法验证
为了确保分析结果的准确性，每个待测样品中都加入了242Pu/236Pu和243Am示踪剂以监测和校正样品分离、纯化及测量全程中的总效率(包括化学回收率和测量的探测效率)。
通过大量的分析实验结果表明：示踪核素的回收率均＞84％。图1为加标样品中Pu-238、Pu-239、Am-241、Cm-244、Pu-241、Pm-147的期望值对测量值的对比结果和1:1参考线。结果表明：当检测活度大于最小检测限时，测量相对偏差在-10％～10％之间，平均测量相对偏差在-5～7％之间，相对标准偏差＜16％。期望值与测量值的相关系数均＞0.98，满足线性相关系数≥0.98。以上结果均达到《中国药典》2015版“药品质量标准分析方法验证指导原则”的精密度、准确度、线性的要求。说明本发明能成功可靠的同时分析样品中的多种难测α和β核素。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种高Tc-99含量样品中α和β放射性核素的快速分析方法，其特征在于，所述的高Tc-99含量样品为含高锝酸盐的样品，其中Tc-99含量为9-6×104Bq，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)样品预处理：将所述的高Tc-99含量样品用酸调节pH；
(2)共沉淀：对预处理后的样品进行HTiO共沉淀，酸溶解沉淀并稀释后用NaNO2调节锕系核素的化学价态，混匀后静置一段时间；
(3)层析柱分离：将步骤(2)得到的样品依次通过预处理后的TEVA、UTEVA与DGA层析柱，并分别对各层析柱进行洗脱；
(4)测量：对TEVA层析柱的洗脱液，用α谱仪分析236Pu、238Pu、239Pu、240Pu含量，用液闪计数器分析241Pu含量；对DGA层析柱的洗脱液，用α谱仪分析241Am、243Am、243Cm、244Cm含量，用液闪计数器分析147Pm含量。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的用酸调节pH为用硝酸调节pH<1。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的HTiO共沉淀为在预处理后的样品中加入TiOCl溶液，搅拌后使用氨水调节溶液pH至7-8，形成白色沉淀。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的酸溶解为用硝酸溶解沉淀。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的混匀后静置一段时间为静置20-40min。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的预处理为用6-10mol/L的硝酸预处理TEVA、UTEVA与DGA层析柱。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，TEVA层析柱的洗脱为先使用9-12mol/L的浓HCl洗脱吸附的Th，再使用HCl与HF的混合溶液洗脱吸附的Pu。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，DGA层析柱的洗脱为使用HCl溶液洗脱吸附的Am、Cm和稀土核素147Pm。
9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的α谱仪分析的样品是由洗脱液经过CeF3微沉淀得到的沉淀。
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