CN114624364B - 一种水体中铀钍同步分离及含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水体中铀钍同步分离及含量测定方法，该分离方法包括如下步骤：步骤(1)制备样品基液；步骤(2)预平衡树脂；步骤(3)上柱及洗脱。该测定方法还包括：步骤(4)测量水体中铀和钍含量。本发明水体中铀钍同步分析方法，使用便于处置和管理的固相萃取树脂作为分离材料，利用其在高浓度硝酸条件下对铀和钍具有强吸附而在低浓度硝酸与氢氟酸混合酸体系下对铀和钍不吸附的特性，建立了水体中铀和钍的同步高效分离技术，解决了水体中铀和钍的同步分离问题。
Description
技术领域
本发明涉及微量元素领域，具体涉及一种水体中铀钍同步分离及含量测定方法。
背景技术
水体中的铀钍同步分离对于核取证溯源以及辐射环境监测都具有重要意义。其关键技术在于通过单一流程，实现两种元素的同步、高效回收。
目前，单独分离水体中铀或钍有多种技术路线，主要途径是使用商用NOBIASCHELATE PA1树脂作为分离载体，通过调节不同溶液体系的酸度来实现水体中铀或者钍的分离。例如，将水体pH调节到5.7上柱到NOBIAS CHELATE PA1树脂后，通过使用相同pH的溶液进行淋洗后，最终以1mol/L HNO3溶液将铀从树脂上洗脱分离；针对钍分离，在pH＝2.4的溶液条件下将水体样品上柱到NOBIAS CHELATE PA1树脂并利用相同酸度溶液淋洗，最后采用0.8mol/L HNO3可将钍从树脂上洗脱分离。
现有的水体中铀、钍分析方法的主要不足之处有两点：一、铀和钍为单独分离，需要通过两个独立流程(步骤)分别将铀和钍从水体中分离并分别进行测量，增加了操作的复杂度和繁琐性。二、从树脂上洗脱铀或钍的洗脱溶液体积均较大(例如10-20mL)，还需要通过蒸干或者稀释等进一步处理制备样品后才能进行铀和钍的测量。
发明内容
基于上述不足，本发明提出一种水体中铀钍同步分离及含量测定方法，本发明使用便于处置和管理的固相萃取树脂作为分离材料，利用其在高浓度硝酸条件下对铀和钍具有强吸附而在低浓度硝酸与氢氟酸混合酸体系下对铀和钍不吸附的特性，建立了水体中铀和钍的同步高效分离技术，解决了水体中铀和钍的同步分离问题。具体技术方案如下：
一种水体中铀钍同步分离方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤(1)制备样品基液；
步骤(2)预平衡树脂；
步骤(3)上柱及洗脱，得到含有铀钍的洗脱液，从而完成水体中铀钍的分离。
进一步，步骤(1)制备样品基液，具体包括：
步骤(1.1)量取水体样品于特氟龙烧杯中，并加入相同体积的浓硝酸；
步骤(1.2)加入稀释剂到样品中，静置，得到含233U和229Th的样品基液，其中稀释剂为233U和229Th。
进一步，步骤(2)预平衡树脂，具体包括：
步骤(2.1)将若干个UTEVA树脂串联并连接至真空盒，所述真空盒内UTEVA树脂下端放置离心管A，用于收集流出液；
步骤(2.2)添加去离子水到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的去离子水在压强差作用下流经UTEVA树脂用于浸润、清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(2.3)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经UTEVA树脂用于预平衡树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
进一步，步骤(3)上柱及洗脱，具体包括：
步骤(3.1)将步骤(1.2)制得的含233U和229Th的样品基液添加到注射器中，打开真空盒的泵；注射器中的样品基液在压强差作用下流经UTEVA树脂，收集至离心管A中并废弃；
步骤(3.2)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经UTEVA树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(3.3)将离心管A取出并废弃，另取一离心管B置于真空盒里面UTEVA树脂下端对应的位置；将超纯硝酸和氢氟酸的混合溶液作为洗脱液，加入到注射器中，打开真空盒的泵，使洗脱液在压强差作用下流经UTEVA树脂，以同步洗脱铀和钍，得到含有铀钍的洗脱液并收集至离心管B中，从而完成水体中铀钍的分离。
进一步，步骤(3.3)中，所述超纯硝酸的浓度为＜0.1mol/L，所述氢氟酸的浓度为0.01-0.1mol/L，超纯硝酸和氢氟酸混合溶液洗脱液的体积为2-4mL。
一种基于前述水体中铀钍同步分离方法的水体中铀钍含量测定方法，该测定方法还包括如下步骤：步骤(4)测量水体中铀和钍含量，具体为：将步骤(3)所得含铀钍的洗脱液利用同位素稀释法直接测定洗脱液中铀元素、及钍元素含量，即得到水体中铀钍的含量。
本发明通过一个简便的化学流程实现铀和钍在同一流程(步骤)中的同步、高效回收，同时铀钍的洗脱液能够直接进行质谱测量，从而提高水体铀钍分离的简便性和分析效率。
附图说明
图1为本发明水体中铀钍同步分离方法流程图；
图2为本发明水体中铀钍含量测定方法流程图；
图3为本发明水体中铀钍同步分离及含量测定方法所用装置。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细阐述。
如图1所示，本发明水体中铀钍同步分离方法包括如下步骤：
步骤(1)制备样品基液
步骤(2)预平衡树脂
步骤(3)上柱及洗脱，得到含有铀钍的洗脱液，从而完成水体中铀钍的分离。
进一步，步骤(1)制备样品基液，具体包括：
步骤(1.1)量取水体样品于特氟龙烧杯中，并加入相同体积的浓硝酸；
步骤(1.2)加入稀释剂到样品中，静置，得到含233U和229Th的样品基液，其中稀释剂为233U和229Th。
进一步，步骤(2)预平衡树脂，具体包括：
步骤(2.1)将若干个UTEVA树脂串联并连接至真空盒，如附图3所示，所述真空盒内UTEVA树脂下端放置离心管A，用于收集流出液；UTEVA固相萃取树脂的使用数目不限于1个，可以根据实际检测中样品量大小的不同要求选择不同个数。
步骤(2.2)添加去离子水到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的去离子水在压强差作用下流经UTEVA树脂用于浸润、清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(2.3)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经UTEVA树脂用于预平衡树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
进一步，步骤(3)上柱及洗脱，具体包括：
步骤(3.1)将步骤(1.2)制得的含233U和229Th的样品基液添加到注射器中，打开真空盒的泵；注射器中的样品基液在压强差作用下流经UTEVA树脂，收集至离心管A中并废弃；该过程中，样品基液中的铀和钍(含233U和238U的铀元素、以及含229Th和232Th的钍元素)吸附在UTEVA树脂上，而杂质元素不吸附，随溶液流出而收集到离心管中。
步骤(3.2)添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经UTEVA树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(3.3)将离心管A取出并废弃，另取一离心管B置于真空盒里面UTEVA树脂下端对应的位置；将超纯硝酸和氢氟酸的混合溶液作为洗脱液，加入到注射器中，打开真空盒的泵，使洗脱液在压强差作用下流经UTEVA树脂，以同步洗脱铀和钍，得到含有铀钍的洗脱液并收集至离心管B中，从而完成水体中铀钍的分离。
本发明包括步骤(1)至步骤(3.3)，该方法通过UTEVA树脂进行水体中铀和钍同步分离，解决了现有技术中无法完成水体中铀钍同步分离的问题，并极大地简化了水体中铀钍分离流程，显著提高了分离效率。
进一步，步骤(3.3)中，所述超纯硝酸的浓度为＜0.1mol/L，所述氢氟酸的浓度为0.01-0.1mol/L，超纯硝酸和氢氟酸混合溶液洗脱液的体积为2-4mL。
如图2所示，本发明还提供一种基于前述的水体中铀钍同步分离方法的水体中铀钍含量测定方法，该测定方法还包括如下步骤：
步骤(4)测量水体中铀和钍含量，具体为：将步骤(3)所得含铀钍的洗脱液利用同位素稀释法直接测定洗脱液中铀元素、及钍元素含量，即得到水体中铀钍的含量。。
针对现有技术无法在同一流程中实现水体铀和钍同步分离回收、操作复杂的缺点，本发明提出一种基于固相萃取色谱分离的水体中铀钍同步分离技术。本发明解决了铀钍同步分离回收的技术难点，增强了方法实用性。同时，该技术简化了操作流程，分离回收的铀钍洗脱液可直接适用于质谱测量，提高了分析效率。
实施例1
本实施例选用含有铀和钍的标准海水样品进行试验，进行水体中铀钍同步分离及测定。
步骤(1)制备样品基液
步骤(1.1)量取20mL标准海水样品于特氟龙烧杯中，并加入20mL浓硝酸。
步骤(1.2)加入100pg233U和100pg 229Th稀释剂到样品中，静置一定时间，得到样品基液。
步骤(2)预平衡树脂
步骤(2.1)将一个UTEVA树脂连接到真空盒上，如附图1所示。真空盒里面UTEVA树脂下端对应的位置上放置50mL离心管A，用于收集流出液。
步骤(2.2)添加10mL去离子水到注射器中，打开真空盒的泵，真空度达0.8MPa。注射器中的去离子水在压强差作用下流经UTEVA树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
步骤(2.3)添加10mL8mol/L硝酸到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经UTEVA树脂用于预平衡树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
步骤(3)上柱及洗脱
步骤(3.1)将步骤(1.2)中的样品基液添加到注射器中，打开真空盒的泵；注射器中的样品基液在压强差作用下流经UTEVA树脂，收集至离心管A中并废弃；该过程中，样品基液中的铀和钍吸附在UTEVA树脂上，而杂质元素不吸附，随溶液流出而收集到离心管中。
步骤(3.2)添加30mL 8mol/L硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经UTEVA树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃。
步骤(3.3)将离心管A取出并废弃，另取一50mL离心管B置于真空盒里面UTEVA树脂下端对应的位置；将3mL 0.01mol/L硝酸和0.01mol/L氢氟酸的混合溶液作为洗脱液，加入到注射器中，打开真空盒的泵，使洗脱液在压强差作用下流经UTEVA树脂，以同步洗脱铀和钍，并最终使含有铀钍的洗脱液收集至离心管B中；
步骤(4)利用电感耦合等离子体质谱仪直接测量步骤(3.3)离心管B中收集到的含铀钍的洗脱液，通过同位素稀释法计算洗脱液中的铀和钍含量，从而得到水样品中铀钍含量。
标准海水样品中铀和钍的分析结果及参考值如表1所示。
表1标准海水样品中铀和钍的测量值及参考值
| 元素 | 238U | 232Th |
| 参考值(pg/mL) | 3.14±0.16 | 46.62±7.36 |
| 测量值(pg/mL) | 3.15±0.03 | 45.77±3.83 |
根据表1所示数据，可知本发明提供的水体样品中铀钍同步分离技术能够实现水体中铀钍的高效、同步分离及分析。
为进一步说明本发明有益效果，本实施例给出如下对比试验数据：
表2两种分离方式的分离操作所需时间
由此可见，相比于现有技术，本发明实现了水体中铀钍元素的同步回收，简化了操作流程，提高分离速度和分析效率，增强了方法的实用性。
Claims (1)
1.一种基于水体中铀钍同步分离方法的水体中铀钍含量测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤(1)制备样品基液；
步骤(2)预平衡树脂；
步骤(3)上柱及洗脱，得到含有铀钍的洗脱液，从而完成水体中铀钍的分离；
步骤(4)测量水体中铀和钍含量，具体为：将步骤(3)所得含铀钍的洗脱液利用同位素稀释法直接测定洗脱液中铀元素、及钍元素含量，即得到水体中铀钍的含量；所述步骤(1)制备样品基液，具体包括：
步骤(1.1)量取水体样品于特氟龙烧杯中，并加入相同体积的浓硝酸；
步骤(1.2)加入稀释剂到样品中，静置，得到含233U和229Th的样品基液，其中稀释剂为233U和229Th；
所述步骤(2)预平衡树脂，具体包括：
步骤(2.1)将若干个UTEVA树脂串联并连接至真空盒，所述真空盒内UTEVA树脂下端放置离心管A，用于收集流出液；
步骤(2.2)添加去离子水到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的去离子水在压强差作用下流经UTEVA树脂用于浸润、清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(2.3)添加8mol/L硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经UTEVA树脂用于预平衡树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
所述步骤(3)上柱及洗脱，具体包括：
步骤(3.1)将步骤(1)制得的样品基液添加到注射器中，打开真空盒的泵；注射器中的样品基液在压强差作用下流经UTEVA树脂，收集至离心管A中并废弃；
步骤(3.2)添加8mol/L硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经UTEVA树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；
步骤(3.3)将离心管A取出并废弃，另取一离心管B置于真空盒里面UTEVA树脂下端对应的位置；将超纯硝酸和氢氟酸的混合溶液作为洗脱液，加入到注射器中，打开真空盒的泵，使洗脱液在压强差作用下流经UTEVA树脂，以同步洗脱铀和钍，得到含有铀钍的洗脱液并收集至离心管B中，从而完成水体中铀钍的分离；
所述超纯硝酸的浓度为＜0.1mol/L，所述氢氟酸的浓度为0.01-0.1mol/L，超纯硝酸和氢氟酸混合溶液洗脱液的体积为2-4mL。
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