CN112710756A - 液相色谱-原子荧光光谱联用测定三价锑和五价锑含量的方法 - Google Patents

液相色谱-原子荧光光谱联用测定三价锑和五价锑含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液相色谱‑原子荧光光谱联用测定三价锑和五价锑含量的方法，包括以下步骤：将样品进液相色谱分离；利用原子荧光光度计测定分离后Sb(V)和Sb(III)的峰面积，并计算响应值；根据样品峰面积响应值和标准曲线计算出样品中Sb(V)和Sb(III)的浓度。上述液相色谱流动相含有乙二胺四乙酸二钠3.5‑4.0g/L，邻苯二甲酸氢钾0.15‑0.25g/L，原子荧光光度计载液为质量分数5‑7％的盐酸。本发明通过流动相浓度和原子荧光中载液浓度的调整，能够在5分钟内完成Sb(V)和Sb(III)的分离出峰，大大缩短了现有技术方法的检测时间，检测效果稳定、回收率高，在水环境检测领域具有积极的进步意义。

Description

液相色谱-原子荧光光谱联用测定三价锑和五价锑含量的 方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种液相色谱-原子荧光光谱联用测定三价锑和五价锑含量的方法。
背景技术
锑是一种环境污染物。锑的迁移转化能力和赋存形态决定了其毒性大小，锑的无机形态主要以三价和五价的形态存在，三价锑(Sb(III))比五价锑(Sb(V))的毒性强。为了进一步认识和了解锑在环境中的迁移转化过程，首先必须有可靠的方法对环境中不同价态的锑进行测定。
目前，Sb(III)和Sb(V)的测定没有标准方法，主要使用液相色谱与等离子质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱技术(HG-AFS)。HPLC-ICP-MS具有设备及耗材昂贵、使用维护成本高、对样品预处理及试剂纯度要求高等缺点，而HG-AFS具有样品预处理过程繁琐、耗时长、测定结果受样品杂质干扰因素多等缺点。针对上述缺点，需要开发一种样品预处理简单方便、使用成本低、检查结果准确的Sb(III)和Sb(V)的检测方法。
另外，中国发明专利申请201710078825.9也公开了一种环境水体中不同价态锑的检测方法，该方法利用酒石酸铵对水样进行前处理，采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定水体样品中的Sb(V)和Sb(Ⅲ)的浓度，上述专利的缺陷在于：样品检测时间需要12分钟，检测时间长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液相色谱-原子荧光光谱联用测定三价锑和五价锑含量的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种液相色谱-原子荧光光谱联用测定三价锑和五价锑含量的方法，包括以下步骤：
(1)取三价锑的化合物和五价锑的化合物配制Sb(V)和Sb(III)的混合标准母液，再进一步配制成标准溶液；
步骤(1)所述三价锑的化合物为酒石酸锑钾(C8H4K2O12Sb2)、硫酸锑(Sb2(SO4)3)或草酸锑钾(K3Sb(C2O4)3·3H2O)中的一种以上；
步骤(1)所述五价锑的化合物为焦锑酸钾(H6KO6Sb)、六羟基锑酸钾(KSb(OH)6)或五硫化锑(Sb2S5)中的一种以上；
优选地，步骤(1)所述标准曲线的系列浓度为0μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L，100μg/L，160μg/L和200μg/L，所述的浓度是Sb(V)和Sb(III)在标准曲线中的各自浓度；
步骤(1)中，混合标准母液和标准溶液的配制均采用超纯水；
(2)液相色谱流动相含有乙二胺四乙酸二钠3.5-4.0g/L(优选3.7224g/L)，邻苯二甲酸氢钾0.15-0.25g/L(优选0.2042g/L)；
原子荧光光度计的还原剂含有硼氢化钾20-30g/L(优选30g/L)，氢氧化钾5-7.5g/L(优选5g/L)；原子荧光光度计的载液采用质量分数5-7％(优选7％)的HCl溶液；
步骤(2)所述的流动相、还原剂和载液用0.45μm的滤膜过滤后使用；
(3)将含锑的样品进液相色谱分离其中的Sb(V)和Sb(III)；利用原子荧光光度计测定分离后Sb(V)和Sb(III)的峰面积，并计算响应值；
标准溶液的测定采用与样品同样的方法进行，并建立峰面积响应值与对应浓度的标准曲线；标准曲线的线性相关系数R须大于0.999；
根据样品峰面积响应值和标准曲线计算出样品中Sb(V)和Sb(III)的浓度。
步骤(3)所述的样品，可以来源于水体样品，使用0.22μm的滤膜过滤后进液相色谱分离；所述的样品也可以来源于固体样品(比如土壤)，用超纯水溶解后，使用0.22μm的滤膜过滤后进液相色谱分离；
步骤(3)所述的液相色谱，色谱柱优选PRP-X100，10μm，4.1×250mm；流动相流速优选1.0-1.2mL/min，排气流速优选5mL/min，排气时间优选2min，每次样品的进样量优选100μL，每个样品检测完成后用流动相平衡色谱柱1min以恢复柱效；
步骤(3)所述原子荧光光度计的工作条件为：还原剂和载液，蠕动泵转速优选为50r/min，使用231.2nm高性能Sb空心阴极灯，原子化器高度为8mm，高纯氩气的压力优选0.2MPa，载气流量优选300mL/min，屏蔽气优选900mL/min，主电流优选80mA，辅助电流优选40mA，负高压优选300V；
步骤(3)中，Sb(V)和Sb(III)的检测结果使用原子荧光光度计工作软件V1.0.0进行，检测时间5min，Sb(V)的出峰时间在2～2.5min，Sb(III)的出峰时间在3.5-4.5min。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明提供的液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中三价锑和五价锑的方法，通过流动相浓度和原子荧光中载液浓度的调整，能够在5分钟内完成Sb(V)和Sb(III)的分离出峰，大大缩短了现有技术方法的检测时间，而且检测试剂种类较少，检测前期准备工作简单方便，本发明方法检测时间短、检测效果稳定、回收率高，在水环境检测领域具有积极的进步意义。
附图说明
图1为实验组流动相对20-200ug/L Sb(V)和Sb(III)的检测结果色谱图。
图2为对照组流动相对20-200ug/L Sb(V)和Sb(III)的检测结果色谱图。
图3为实验组载液对20-200ug/L Sb(V)和Sb(III)的检测结果色谱图。
图4为对照组载液对20-200ug/L Sb(V)和Sb(III)的检测结果色谱图。
图5为100μg/L Sb(V)和Sb(III)混合标准溶液的色谱图。
图6为利用原子荧光光谱法响应值得出的Sb(V)的标准曲线图。
图7为利用原子荧光光谱法响应值得出的Sb(III)的标准曲线图。
图8为样品的Sb(V)和Sb(III)检测结果色谱图。
图9为加标样品的Sb(V)和Sb(III)检测结果色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定锑污染水体中三价锑和五价锑的方法，包括如下步骤：
(1)样品采集和处理：样本采集于湖南的一个锑矿附近，取水体样品100mL，用超纯水定容至200mL，使用0.22μm的滤膜过滤，滤液待测。
(2)标准溶液的配制：分别称取一定量的焦锑酸钾(H6KO6Sb)和酒石酸锑钾(C8H4K2O12Sb2)，配制成100mg/L Sb(V)和100mg/L Sb(III)的母液，各取适量混合并用超纯水稀释制成1mg/L Sb(V)和1mg/L Sb(III)的混合标准溶液，再用1mg/L混合标准溶液和超纯水分别配制成浓度为0μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L，100μg/L，160μg/L，200μg/L的Sb(V)和Sb(III)混合标准溶液(所述浓度是Sb(V)、Sb(III)的各自浓度)。
(3)液相色谱流动相的配制：以含有3.7224g/L乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H20)和0.2042g/L邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)的溶液作为实验组流动相，同时以实验组流动相浓度的50％(1.8612g C10H14N2O8Na2·2H20和0.1521g C8H5KO4)作为对照组流动相，分析实验组和对照组对20-200ug/LSb(V)和Sb(III)检测效果差异。
两个组的液相色谱图如图1(实验组)和图2(对照组)所示：
实验组与对照组流动相下单个样品Sb(V)和Sb(III)的出峰完成时间分别为5.0min和5.5min，前者测样时长明显更短，其中实验组流动相下Sb(V)和Sb(III)的出峰保留时间在2.30min和4.13min(图1)，而对照组流动相下Sb(V)和Sb(III)的出峰保留时间在2.56min和4.61min(图2)。
根据样品峰面积响应值绘制0μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，100μg/L，120μg/L，160μg/L，200μg/L的标准曲线，发现实验组与对照组的R值均大于0.999。但同一浓度下，两个流动相条件下的样品峰面积存在差异，即实验组样品峰面积更大、峰强度值更高，无拖尾现象。
与实验组样品峰面积相比，对照组的样品Sb(V)和Sb(III)的峰面积分别减少了25.0-39.1％和23.3-32.5％。因此，采用含有3.7224g/L乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H20)和0.2042g/L邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)的溶液作为液相色谱流动相。
(4)原子荧光光度计还原剂及载液的配制：称取30g的硼氢化钾(KBH4)和5g的氢氧化钾(KOH)，加入一定量的去离子水溶解后定容到1L，用0.45μm的滤膜过滤；
原子荧光光度计载液的配制：用浓盐酸加入到去离子水中，配制成质量分数7％HCl溶液作为实验组载液。同时以浓度3.5％HCl溶液作为对照组载液，分析实验组和对照组对20-200ug/L Sb(V)和Sb(III)检测效果差异。
根据样品峰面积响应值绘制0μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，100μg/L，120μg/L，160μg/L，200μg/L的标准曲线，实验组与对照组的R值均大于0.999。两个组的液相色谱图如图3(实验组)和图4(对照组)所示。
实验组流动相下Sb(V)和Sb(III)的出峰保留时间在2.35min和4.39min(图3)，峰型正常；而对照组流动相下Sb(V)和Sb(III)的出峰保留时间在2.34min和4.40min，Sb(III)峰峰型有稍微拖尾的现象，且响应强度较低(图4)。
因此，选用浓度为7％的HCl溶液作为原子荧光光度计的载液。
(5)利用液相色谱分离标准溶液中的Sb(V)和Sb(III)，液相色谱的工作条件为：色谱柱为PRP-X100，10μm，4.1×250mm，流动相流速设定为1.2mL/min，排气流速为5mL/min，排气时间为2min，每次样品的进样量为100μL，每个样品检测完成后用流动相平衡色谱柱1min以恢复柱效。
(6)利用原子荧光光度计测定分离后的Sb(V)和Sb(III)，原子荧光光度计的工作条件为：使用配制好的还原剂和载液，蠕动泵转速为50r/min，使用231.2nm高性能Sb空心阴极灯，原子化器高度为8mm，高纯氩气的压力设置为0.2MPa，载气流量300mL/min，屏蔽气900mL/min，主电流设置为80mA，辅助电流设置为40mA，负高压为300V。
(7)Sb(V)和Sb(III)的检测结果使用原子荧光光度计工作软件V1.0.0进行，方法的检测时间设置为5min，Sb(V)的出峰时间在2～2.5min，Sb(III)的出峰时间在3.5-4.5min，如图5所示，100μg/L混合标准溶液的Sb(V)和Sb(III)色谱图(Sb(V)出峰在前)。
利用峰面积计算响应值，根据响应值绘制0μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L，100μg/L，160μg/L，200μg/L的标准曲线，绘制的标准曲线的线性相关系数R须大于0.999。
如图6所示，Sb(V)的保留时间为2.275min左右，浓度计算公式为Y＝13.7442X-55.6125，Y为峰面积，X为浓度(μg/L)，线性相关系数R＝0.999465；
如图7所示，Sb(III)的保留时间为4.069min左右，浓度计算公式为Y＝63.5465X-76.1032，Y为峰面积，X为浓度(μg/L)，线性相关系数R＝0.999198；
(8)样品按照步骤(5)～(7)进行Sb(V)和Sb(III)的测定，利用原子荧光光度计工作软件V1.0.0，根据样品峰面积响应值和标准曲线自动计算出样品浓度。
(9)加标回收率试验：取两份相同的环境水体，使用0.22μm的滤膜过滤，样品量为200mL，其中一份添加20μL含有10mg/L Sb(V)和10mg/L Sb(III)的混合标准溶液，通过测定两份样品的峰面积响应值(图8、9)计算出Sb(V)和Sb(III)的质量，得出Sb(V)和Sb((III)的加标回收率；
P＝(Ua－Ub)/m×100％
式中：P-回收率，％；Ua-加标样测定值；Ub-原样测定值；m-加入标准的质量。
表1样品加标回收率结果
Figure BDA0002853557200000061
由表1可知，Sb(III)加入0.2μg的量回收量为0.21388μg，回收率为106.9％；Sb(V)加入0.2μg的量回收量为0.20643μg，回收率为103.2％；Sb(III)和Sb(V)的偏差均在10％以内，能满足分析要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种液相色谱-原子荧光光谱联用测定三价锑和五价锑含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取三价锑的化合物和五价锑的化合物配制Sb(V)和Sb(III)的混合标准母液，再进一步配制成标准溶液；
(2)液相色谱流动相含有乙二胺四乙酸二钠3.5-4.0g/L，邻苯二甲酸氢钾0.15-0.25g/L；
原子荧光光度计的还原剂含有硼氢化钾20-30g/L，氢氧化钾5-7.5g/L；原子荧光光度计的载液采用质量分数5-7％的HCl溶液；
(3)将含锑的样品进液相色谱分离其中的Sb(V)和Sb(III)；利用原子荧光光度计测定分离后Sb(V)和Sb(III)的峰面积，并计算响应值；
标准溶液的测定采用与样品同样的方法进行，并建立峰面积响应值与对应浓度的标准曲线；
根据样品峰面积响应值和标准曲线计算出样品中Sb(V)和Sb(III)的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述液相色谱流动相含有乙二胺四乙酸二钠3.7224g/L、邻苯二甲酸氢钾0.2042g/L；所述原子荧光光度计的还原剂含有硼氢化钾30g/L、氢氧化钾5g/L，载液采用质量分数7％的HCl溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述三价锑的化合物为酒石酸锑钾、硫酸锑或草酸锑钾中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述五价锑的化合物为焦锑酸钾(H6KO6Sb)、六羟基锑酸钾(KSb(OH)6)或五硫化锑(Sb2S5)中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述标准曲线的系列浓度为0μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L，100μg/L，160μg/L和200μg/L，所述的浓度是Sb(V)和Sb(III)在标准曲线中的各自浓度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的流动相、还原剂和载液用0.45μm的滤膜过滤后使用。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述的样品，可以来源于水体样品，使用0.22μm的滤膜过滤后进液相色谱分离；所述的样品也可以来源于固体样品，用超纯水溶解后，使用0.22μm的滤膜过滤后进液相色谱分离。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述的液相色谱，流动相流速为1.0-1.2mL/min，排气流速为5mL/min，排气时间2min，每次样品的进样量100μL，每个样品检测完成后用流动相平衡色谱柱1min以恢复柱效。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述原子荧光光度计的工作条件为：还原剂和载液，蠕动泵转速为50r/min，使用231.2nm高性能Sb空心阴极灯，原子化器高度为8mm，高纯氩气的压力0.2MPa，载气流量300mL/min，屏蔽气900mL/min，主电流80mA，辅助电流40mA，负高压300V。
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