CN113777095A - 一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，包括：1)准确称取0.2000±0.0001g三氧化钼基体各4份，分别用1mL分析纯氨水和超纯水加热溶解后，冷却。2)向4份基体溶液中分别依次加入0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL钾、钠混合标准溶液，用超纯水定容到100mL；所述钾、钠混合标准溶液中钾、钠离子的质量浓度均为10μg/mL。3)在ICP仪器工作条件下进行测定，以钾、钠离子的质量浓度对谱线强度绘制校准曲线，将样品在ICP上进行测定，再进行数据处理得到最终的检测结果。本发明操作步骤方法简单，快捷，数据准确，符合生产工艺的要求。
Description
技术领域
本发明属于钼基样品的钾、钠含量检测技术领域，涉及一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法。
背景技术
目前钼基样品的钾、钠含量检测方法主要有《YS/T 555.9-2009钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法》和《GB/T 4325.16-2013钼化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法》、《GB/T 4325.15-2013钼化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法》，然而，火焰原子吸收法只能单个元素独立分析，不能同时进行。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种用ICP检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，操作步骤方法简单，快捷，数据准确，符合生产工艺的要求。
为了实现本发明的技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，包括：
1)准确称取0.2000±0.0001g三氧化钼基体各4份，分别用1mL分析纯氨水和超纯水加热溶解后，冷却。
2)向4份基体溶液中分别依次加入0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL钾、钠混合标准溶液，用超纯水定容到100mL；所述钾、钠混合标准溶液中钾、钠离子的质量浓度均为10μg/mL。
3)在ICP仪器工作条件下进行测定，以钾、钠离子的质量浓度对谱线强度绘制校准曲线，将待分析钾、钠含量经前处理后的样品在ICP上进行测定，得到最终的检测结果。
优选地，所述钾、钠混合标准溶液通过以下方法制备：
2-1)称取预先经550℃煅烧1h的0.1907g KCl(99.9％以上)，0.2542gNaCl(99.9％以上)，置于石英烧杯中，用水溶解以后，转移到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K、Na各100μg。
2-2)准确移取10.00mL步骤2-1)中制备的钾、钠标准混合液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K、Na各10μg。
优选地，所述ICP仪器工作条件为：等离子体流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化器流量0.6L/min；射频功率1200W；泵流速：1.5mL/min。
优选地，将样品在ICP上进行测定的步骤包括：
3-1)准确称取高溶三氧化钼样品0.2000±0.0001g于100mL容量瓶中，加入1mL氨水，待样品溶解完全，再加入超纯水稀释到刻度，摇匀。
3-2)将步骤3-1)得到的样品在ICP上进行测定，处理并保存数据。
更优选地，所述氨水采用氨水(ρ＝0.88g/mL)分析纯。
优选地，所述数据处理包括：利用标准溶液校准曲线，根据待测样品中感应到的钾、钠离子强度进行计算。
本发明的有益效果为：火焰原子吸收法只能单个元素独立分析，不能同时对多个元素进行分析；ICP可同时对钼基背景下的钾、钠元素进行准确的定量分析，操作步骤方法简单，快捷，数据准确，大大提高工作效率；火焰原子吸收分析钾钠元素时需使用1mL 2％氯化铯溶液来抑制电离效应，ICP分析钾钠时不需要加入1mL 2％氯化铯溶液，ICP减少试剂使用，分析更加高效，符合生产工艺的要求。
附图说明
图1是本发明的方法流程图。
图2显示本发明实施例中以标准溶液为例在ICP上感应到的离子强度，并以检测到某标准样品中钾钠离子强度来计算出其实际含量。
图3显示本发明实施例中标准溶液经ICP检测钾后得到的线性图谱。
图4显示本发明实施例中标准溶液经ICP检测钠后得到的线性图谱。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例
一、试剂和仪器
1、试剂
高纯氩气Ar(99.99％)；氨水(ρ＝0.88g/mL)分析纯。
钾、钠混合标准溶液的制备：
1.1.1称取预先经550℃煅烧1h的0.1907g KCl(99.9％以上)，0.2542g NaCl(99.9％以上)，置于石英烧杯中，用水溶解以后，转移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1mL含K+、Na+
各100μg。
1.1.2准确移取10.00mL步骤1.1制备的钾、钠标准混合液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K+、
Na+各10μg。
2、仪器
ICP(电感藕合等离子发射光谱仪)；optima 8000(美国PE公司)。
仪器工作条件：等离子体流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化器流量0.6L/min；射频功率1200W；泵流速：1.5mL/min。
二、操作步骤
本发明的流程如图1所示，主要包括：
1、样品测定
2.1.1准确称取高溶三氧化钼样品0.2000±0.0001g于100mL容量瓶中，加入1mL分析纯氨水，待样品溶解完全，再加入超纯水稀释到刻度，摇匀。每个样品做平行样，同时做试剂空白。
2.1.2将2.1.1得到的样品在ICP上进行测定，处理并保存数据。
2、工作曲线测定
2.2.1准确称取0.2000±0.0001g三氧化钼基体各4份，分别置于4个石英烧杯中，加1mL分析纯氨水，加入少量超纯水，置于电炉上稍加热，待样品完全溶解后，取下冷却。
2.2.2向4份基体溶液中分别依次加入0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL
钾、钠混合标准溶液(1.1.2)，用超纯水定容到100mL，摇匀，保存至聚乙烯瓶中备用。
2.2.3在ICP仪器工作条件下进行测定，以K、Na质量浓度对谱线强度绘制校准曲线，将待分析钾、钠含量经前处理(2.2.1和2.2.2)后的样品在ICP
上进行测定，并应用软件处理数据(即，软件利用标准溶液校准曲线，根据待测样品中感应到的钾、钠离子强度进行计算)，得出结果。
图2为该标准溶液为例在ICP上感应到的离子强度，并以检测到某标准样品中钾钠离子强度来计算出其实际含量，图3、图4为该条件下标准溶液经ICP检测后得到的线性图谱。
本发明适用于高溶催化剂用三氧化钼中K、Na元素的测定。在该标准溶液的检测强度下，检测误差控制在5％以内，经多次试验验证液体能检测出的最大浓度为1mg/L，反推固体为稀释定容为100mL，得到最大的检测浓度为500ppm，故在该标准溶液的线性范围下，钾钠的测定范围1～500ppm。标准溶液浓度范围可根据实际检测需求进行调整，有效检测范围也会标液浓度的调整发生相应的改变。
本发明的原理为：将样品用氨水溶解，溶液进入ICP使样品原子在高温等离子体中核外电子受激发，被激发的原子是不稳定的，其电子又会回到基态，这样电子在由激发态回到基态时便以光子形式释放出能量。其能量的强弱与溶液中钾、钠浓度相关，从而实现对样品的定量的分析。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为更清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方法予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，包括：
1)准确称取0.2000±0.0001g三氧化钼基体各4份，分别用1mL分析纯氨水和超纯水加热溶解后，冷却；
2)向4份基体溶液中分别依次加入0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL钾、钠混合标准溶液，用超纯水定容到100mL；所述钾、钠混合标准溶液中钾、钠离子的质量浓度均为10μg/mL；
3)在ICP仪器工作条件下进行测定，以钾、钠离子的质量浓度对谱线强度绘制校准曲线，将待分析钾、钠含量经前处理后的样品在ICP上进行测定，再进行数据处理得到最终的检测结果。
2.根据权利要求1所述的一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述钾、钠混合标准溶液通过以下方法制备：
2-1)称取预先经550℃煅烧1h的0.1907g KCl，0.2542gNaCl，置于石英烧杯中，用水溶解以后，转移到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K、Na各100μg；
2-2)准确移取10.00mL步骤2-1)中制备的钾、钠标准混合液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，保存在聚乙烯瓶中，此溶液1.0mL含K、Na各10μg。
3.根据权利要求2所述的一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，其特征在于，KCl和NaCl的纯度均在99.9％以上。
4.根据权利要求1所述的一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述ICP仪器工作条件为：等离子体流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化器流量0.6L/min；射频功率1200W；泵流速：1.5mL/min。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，其特征在于，将待分析钾、钠含量经前处理后的样品在ICP上进行测定的步骤包括：
3-1)准确称取高溶三氧化钼样品0.2000±0.0001g于100mL容量瓶中，加入1mL氨水，待样品溶解完全，再加入超纯水稀释到刻度，摇匀；
3-2)将步骤3-1)得到的样品在ICP上进行测定，处理并保存数据。
6.根据权利要求5所述的一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述氨水采用ρ＝0.88g/mL的氨水分析纯。
7.根据权利要求5所述的一种检测高溶催化剂用三氧化钼中钾、钠含量的方法，其特征在于，所述数据处理包括：利用标准溶液校准曲线，根据待测样品中感应到的钾、钠离子强度进行计算。
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| 郑洪涛 等: "ICP-AES测定纯三氧化钼和钼酸铵中痕量元素", 中国钼业, vol. 31, no. 02, 30 April 2007 (2007-04-30), pages 23 - 24 * |
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| 陈秋芳: "电感耦合等离子体发射光谱法测定钼化学产品中的硫含量", 中国钼业, vol. 41, no. 02, pages 42 - 44 * |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115266998A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-11-01 | 成都普康唯新生物科技有限公司 | 一种钠盐类分子中钠离子含量的检测方法 |
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