CN102879372A - 采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法，该方法的步骤如下：称取试料；制备试样溶液；制备校准溶液；绘制工作曲张；测量试样溶液中砷、锑、铋的浓度；计算测量结果，得到砷、锑、铋的含量。本发明提出了一种分析灵敏高、操作简便、分析周期短、效率高的测定纯铬中砷、锑、铋含量的氢化物发生原子荧光方法，应用前景广泛，可用于大量使用的原材料纯铬中杂质砷、锑、铋的测量。砷、锑、铋等低熔点杂质元素等的存在会严重影响钎焊的性能，一旦这些元素含量超标，将对材料机械性能带来极大危害，因此必须采用准确可靠的方法对这些元素的含量进行测定。满足科研和生产对原材料质量控制的要求，减低产品报废率、节约研制和生产成本。

Description

采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法

技术领域

本发明属于合金痕量元素分析技术，属于合金元素分析测量技术领域。

背景技术

随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要，砷、锑、铋等低熔点杂质元素的存在会严重影响材料的性能，一旦其含量超出允许限量，将对合金带来巨大危害。合金成分的净化，必须首先对原材料的杂质成分进行控制，只有高纯度的原材料，才能冶炼出高纯度的合金。纯铬作为高温合金的重要原材料更是需要严格控制上述低熔点元素。但是经过查询国标、国军标、航标、有色标准、ASTM等国内外标准，发现国内外对纯铬中的砷、锑、铋分析还没有检测方法标准。

根据要分析元素种类、含量不同，常用的痕量分析的仪器主要有以下几种：电感耦合等离子质谱仪（ICP–MS）、原子吸收光谱法(AAS)、氢化物发生-原子荧光光谱分析（HG-AFS）、分光光度法计。而对于As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge等元素，HG-AFS分析法显示出了其独特的优点，HG-AFS测定上述元素具有很高的灵敏度。目前，这种技术已越来越受到人们的重视。

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）仪器价格昂贵，使用、维护成本较高、对环境和试剂要求严格，而且元素As测量受干扰较大，造成测量检出限高；原子吸收光谱法(AAS)处理过程复杂，灵敏度相对较低；原子荧光技术测定As、Sb、Bi具有很高的灵敏度，仪器价格便宜，处理过程简单，但是原子荧光技术多应用于食品、生物等方面，没有应用于原材料领域金属化学分析。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术的状况而设计提供了一种采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法，其目的是提出一种分析灵敏高、操作简便、分析周期短、效率高的测定纯铬中砷、锑、铋含量的氢化物发生原子荧光方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法，其特征在于：

⑴该方法在测定过程中使用的试剂有：

1.1盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯或MOS级；

1.2硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯或MOS级；

1.3硫酸1+1，优级纯；

1.4硫酸1+4，优级纯；

1.5柠檬酸溶液，400g/L，制备方法是称取400g优级纯柠檬酸置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.6硫脲-抗坏血酸混合溶液，制备方法是分别称取10g优级纯硫脲和10g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，溶解完全后，混匀，现用现配；

1.7氢氧化钠溶液，100g/L，制备方法是称取100g优级纯氢氧化钠置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.8砷标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1320g预先在100℃～110℃烘烤2小时的三氧化二砷，三氧化二砷的质量分数不小于99.999%，溶于20mL上述步骤1.7中配制的氢氧化钠溶液中，低温加热并搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，加0.2mL酚酞，用盐酸中和至中性后再加入0.2mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；

1.9砷标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10mL砷标准溶液A于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.10砷标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25mL砷标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.11锑标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g金属锑，金属锑的质量分数不小于99.999%，置于100mL烧杯中，加入上述步骤1.3中的硫酸20～30mL，低温加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；

1.12锑标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10.00mL锑标准溶液A于1000mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；

1.13锑标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25.00mL锑标准溶液B于250mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；

1.14铋标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g金属铋，金属铋的质量分数不小于99.999%，置于100mL烧杯中，加上述步骤1.2中的硝酸25mL，低温加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.15铋标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10.00mL铋标准溶液A于1000mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸100mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.16铋标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25.00mL铋标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；

⑵该方法测定过程的步骤是：

2.1取样和制样

试样按照GB/T20066的要求进行取样和制样，称取0.1g试样，精确至0.0001g；

2.2制备试样溶液

将试料置于100mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热的过程中滴加上述步骤1.2中的硝酸1～1.5mL，溶解完全后，加入上述步骤1.5中的柠檬酸溶液5mL，加热煮沸，冷却后，加入上述步骤1.1中的盐酸10mL，将试液移入50mL容量瓶中，再加入上述步骤1.6中硫脲-抗坏血酸混合溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀；

2.3制备工作曲线溶液

在5～8个100mL烧杯中，不加试样，按步骤2.2同步处理空白溶液，移入数个相应50mL容量瓶中，根据预先得知的试样中砷、锑、铋的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的砷、锑、铋标准溶液A或砷、锑、铋标准溶液B或砷、锑、铋标准溶液C，使各容量瓶中的砷、锑、铋的含量为得知的试样砷、锑、铋含量的0%～200%，然后用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线溶液；

2.4载液的制备

在500mL烧杯中，加240mL水，再加入上述步骤1.1中的盐酸160mL，混合均匀，冷却至室温；

2.5绘制工作曲线

采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑、铋的空心阴极灯，依次测定工作曲线溶液中砷、锑、铋的荧光强度，以砷、锑、铋的质量浓度为横坐标，以砷、锑、铋的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。

2.6测量试样溶液中元素砷、锑、铋的质量浓度

采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑、铋的空心阴极灯，测定试样溶液中砷、锑、铋的荧光强度，用试样溶液中元素砷、锑、铋的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、锑、铋的质量浓度；

2.7计算测量结果，得到试样中元素砷、锑、铋的含量

按下式计算试样中元素砷、锑、铋的质量百分数w，数值以%表示：

$w=\frac{\mathrm{\ρV}\×{10}^{-6}}{m}\×100...\left(1\right)$

式中：

ρ—试样溶液中元素砷、锑、铋的质量浓度，单位为每毫升微克；

V—试样溶液体积，单位为毫升；

m—试样质量，单位为克；

上述方法中所述低温是指加热范围在50～200℃。

测定元素砷的原子荧光光谱仪的工作条件如下：光电倍增管负高压：260V；原子化器高度：8mm；灯电流：60mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim。元素砷测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次；

测定元素锑的原子荧光光谱仪的工作条件如下：测量元素锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压：300V；原子化器高度：8mm；灯电流：80mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim。测量元素锑测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次；

测定元素铋的原子荧光光谱仪的工作条件如下：光电倍增管负高压：300V；原子化器高度：8mm；灯电流：80mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim。测量元素铋测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次。

本发明优点是：

1）元素砷、锑、铋测量灵敏度高，选择性好，检出下限可达0.00005%；

2）方法测定范围宽，测量下限为0.00005%，测量上限为0.0005%；

3）本方法采用的仪器价格低、对环境要求低、实验室维护成本低；

4）该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

具体实施方式

实施例

测定炼制高温合金用纯铬（质量分数不小于99.99%）中砷、锑、铋含量，技术规范中规定As≤0.0005%、Sb≤0.0005%，Bi≤0.0005%。其特征在于：该测定方法的步骤为：

⑴该方法在测定过程中使用的试剂有：

1.1盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯或MOS级；

1.2硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯或MOS级；

1.3硫酸1+1，优级纯；

1.4硫酸1+4，优级纯；

1.5柠檬酸溶液，400g/L，制备方法是称取400g优级纯柠檬酸置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.6硫脲-抗坏血酸混合溶液，制备方法是分别称取10g优级纯硫脲和10g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，溶解完全后，混匀，现用现配；

1.7氢氧化钠溶液，100g/L，制备方法是称取100g优级纯氢氧化钠置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.8砷标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1320g预先在100℃～110℃烘烤2小时的三氧化二砷，三氧化二砷的质量分数不小于99.999%，溶于20mL上述步骤1.7中配制的氢氧化钠溶液中，低温加热并搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，加0.2mL酚酞，用盐酸中和至中性后再加入0.2mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；

1.9砷标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10mL砷标准溶液A于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.10砷标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25mL砷标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.11锑标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g金属锑，金属锑的质量分数不小于99.999%，置于100mL烧杯中，加入上述步骤1.3中的硫酸20～30mL，低温加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；

1.12锑标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10.00mL锑标准溶液A于1000mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；

1.13锑标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25.00mL锑标准溶液B于250mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；

1.14铋标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g金属铋，金属铋的质量分数不小于99.999%，置于100mL烧杯中，加上述步骤1.2中的硝酸25mL，低温加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.15铋标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10.00mL铋标准溶液A于1000mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸100mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.16铋标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25.00mL铋标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；

⑵该方法测定过程的步骤是：

2.1取样和制样

试样按照GB/T20066的要求进行取样和制样，称取0.1g试样，精确至0.0001g；

2.2制备试样溶液

将试料置于100mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热的过程中滴加上述步骤1.2中的硝酸1～1.5mL，溶解完全后，加入上述步骤1.5中的柠檬酸溶液5mL，加热煮沸，冷却后，加入上述步骤1.1中的盐酸10mL，将试液移入50mL容量瓶中，再加入上述步骤1.6中硫脲-抗坏血酸混合溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀；

2.3制备工作曲线溶液

在5～8个100mL烧杯中，不加试样，按步骤2.2同步处理空白溶液，移入数个相应50mL容量瓶中，根据预先得知的试样中砷、锑、铋的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的砷、锑、铋标准溶液A或砷、锑、铋标准溶液B或砷、锑、铋标准溶液C，使各容量瓶中的砷、锑、铋的含量为得知的试样砷、锑、铋含量的0%～200%，然后用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线溶液；

2.4载液的制备

在500mL烧杯中，加240mL水，再加入上述步骤1.1中的盐酸160mL，混合均匀，冷却至室温；

2.5绘制工作曲线

采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑、铋的空心阴极灯，依次测定工作曲线溶液中砷、锑、铋的荧光强度，以砷、锑、铋的质量浓度为横坐标，以砷、锑、铋的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。

2.6测量试样溶液中元素砷、锑、铋的质量浓度

采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑、铋的空心阴极灯，测定试样溶液中砷、锑、铋的荧光强度，用试样溶液中元素砷、锑、铋的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、锑、铋的质量浓度；

2.7计算测量结果，得到试样中元素砷、锑、铋的含量

按下式计算试样中元素砷、锑、铋的质量百分数w，数值以%表示：

$w=\frac{\mathrm{\ρV}\×{10}^{-6}}{m}\×100...\left(1\right)$

式中：

ρ——试样溶液中元素砷、锑、铋的质量浓度，单位为每毫升微克；

V——试样溶液体积，单位为毫升；

m——试样质量，单位为克；

上述方法中所述低温是指加热范围在50～200℃。

测定元素砷的原子荧光光谱仪的工作条件如下：光电倍增管负高压：260V；原子化器高度：8mm；灯电流：60mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim。元素砷测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次；

测定元素锑的原子荧光光谱仪的工作条件如下：测量元素锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压：300V；原子化器高度：8mm；灯电流：80mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim。测量元素锑测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次；

测定元素铋的原子荧光光谱仪的工作条件如下：光电倍增管负高压：300V；原子化器高度：8mm；灯电流：80mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim。测量元素铋测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次。

按选定的工作条件设定原子荧光光谱仪，绘制工作曲线，测量试样溶液，得到试样溶液中元素砷、锑、铋的质量浓度，计算测量结果，得到砷、锑、铋含量；砷、锑、铋的含量分别为0.00018、0.00010、0.00013，加入回收率分别为99.7%、98.6%、99.1%，RSD分别为1.54、2.48、3.44，结果满足要求。

与现有技术相比，本发明技术方案解决了原材料用纯铬中砷、锑、铋元素的测定要求，并具有灵敏度高，选择性好，检出下限低等优点。

Claims (2)

1.一种采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法，其特征在于：⑴该方法在测定过程中使用的试剂有：1.1盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或MOS级；1.2硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或MOS级；1.3硫酸1+1，优级纯；1.4硫酸1+4，优级纯；1.5柠檬酸溶液，400g/L，制备方法是称取400g优级纯柠檬酸置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.6硫脲-抗坏血酸混合溶液，制备方法是分别称取10g优级纯硫脲和10g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，溶解完全后，混匀，现用现配；1.7氢氧化钠溶液，100g/L，制备方法是称取100g优级纯氢氧化钠置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.8砷标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1320g预先在100℃～110℃烘烤2小时的三氧化二砷，三氧化二砷的质量分数不小于99.999%，溶于20mL上述步骤1.7中配制的氢氧化钠溶液中，低温加热并搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，加0.2mL酚酞，用盐酸中和至中性后再加入0.2mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；1.9砷标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10mL砷标准溶液A于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.10砷标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25mL砷标准溶液B于250mL容量瓶中，加上述步骤1.1中的盐酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；1.11锑标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g金属锑，金属锑的质量分数不小于99.999%，置于100mL烧杯中，加入上述步骤1.3中的硫酸20～30mL，低温加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；1.12锑标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10.00mL锑标准溶液A于1000mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；1.13锑标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25.00mL锑标准溶液B于250mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；1.14铋标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g金属铋，金属铋的质量分数不小于99.999%，置于100mL烧杯中，加上述步骤1.2中的硝酸25mL，低温加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；1.15铋标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10.00mL铋标准溶液A于1000mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸100mL，用水稀释至刻度，混匀；1.16铋标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25.00mL铋标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；

⑵该方法测定过程的步骤是：2.1取样和制样

试样按照GB/T20066的要求进行取样和制样，称取0.1g试样，精确至0.0001g；2.2制备试样溶液

将试料置于100mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热的过程中滴加上述步骤1.2中的硝酸1～1.5mL，溶解完全后，加入上述步骤1.5中的柠檬酸溶液5mL，加热煮沸，冷却后，加入上述步骤1.1中的盐酸10mL，将试液移入50mL容量瓶中，再加入上述步骤1.6中硫脲-抗坏血酸混合溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀；2.3制备工作曲线溶液

在5～8个100mL烧杯中，不加试样，按步骤2.2同步处理空白溶液，移入数个相应50mL容量瓶中，根据预先得知的试样中砷、锑、铋的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的砷、锑、铋标准溶液A或砷、锑、铋标准溶液B或砷、锑、铋标准溶液C，使各容量瓶中的砷、锑、铋的含量为得知的试样砷、锑、铋含量的0%～200%，然后用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线溶液；2.4载液的制备

在500mL烧杯中，加240mL水，再加入上述步骤1.1中的盐酸160mL，混合均匀，冷却至室温；2.5绘制工作曲线

采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑、铋的空心阴极灯，依次测定工作曲线溶液中砷、锑、铋的荧光强度，以砷、锑、铋的质量浓度为横坐标，以砷、锑、铋的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；2.6测量试样溶液中元素砷、锑、铋的质量浓度

采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑、铋的空心阴极灯，测定试样溶液中砷、锑、铋的荧光强度，用试样溶液中元素砷、锑、铋的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、锑、铋的质量浓度；2.7计算测量结果，得到试样中元素砷、锑、铋的含量

按下式计算试样中元素砷、锑、铋的质量百分数w数值以%表示：

$w=\frac{\mathrm{\ρV}\×{10}^{-6}}{m}\×100...\left(1\right)$

式中：

ρ—试样溶液中元素砷、锑、铋的质量浓度，单位为每毫升微克；

V—试样溶液体积，单位为毫升；

m—试样质量，单位为克；

上述方法中所述低温加热是指加热范围在50～200℃。

2.根据权利要求1所述的采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法，其特征在于：

测定元素砷的原子荧光光谱仪的工作条件如下：光电倍增管负高压：260V；原子化器高度：8mm；灯电流：60mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim，元素砷测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次；

测定元素锑的原子荧光光谱仪的工作条件如下：测量元素锑仪器的工作条件如下：光电倍增管负高压：300V；原子化器高度：8mm；灯电流：80mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim，测量元素锑测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次；

测定元素铋的原子荧光光谱仪的工作条件如下：光电倍增管负高压：300V；原子化器高度：8mm；灯电流：80mA；载气流量：400ml/mim；屏蔽气流量：900ml/mim。测量元素铋测量条件如下：读数时间：10s；测量方式：标准曲线法；延迟时间：1s；读数方式：峰面积积分；重复次数：1次。