CN104076017A - 原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，包括以下步骤：A、配制工业粗铅细屑样品的溶液；B、配制标准砷溶液和标准锑溶液；C、用标准砷溶液和标准锑溶液配制工作曲线溶液；D、用原子荧光光度计测定工作曲线溶液中砷、锑的原子荧光强度，以砷、锑的质量浓度为横坐标，以砷、锑的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；E、用原子荧光光度计测定样品溶液的原子荧光强度，用样品溶液中砷、锑的原子荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、锑的质量浓度。本发明使用硝酸、盐酸和硫脲--抗坏血酸处理样品不仅能够有效掩蔽干扰离子Cu、Fe、Ag、Bi、Se及其组合的影响，而且还能消除铅基体本身对砷、锑测量的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度金属中痕量元素的分析领域，具体说的是一种利用原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法。
背景技术
从铅塔下延部排出的铅、铁较高的馏余锌进入精炼炉熔析，使铅、锌、铁等杂质元素分离。在790℃以上，锌和铅能以任何比例相互溶解为均质合金。当温度低于790℃时，液态铅锌合金分为两层，上层是含有少量铅的锌，下层是含有少量锌的铅，而且随着温度的降低，上层的含锌量越来越高，锌在上层不断富集；同理，下层的铅含量也逐渐增加。只要控制适当温度，便使锌和铅分离，从而上层形成B﹟锌，下层为粗铅。
由于铅含有杂质元素，影响铅的性质，使铅的硬度增加，韧性降低，对某些试剂的抗蚀性能减弱，使之不适于工业应用。用这样的粗铅去制造铅白、铅丹时，也不能得到纯净的产品，因而降低了铅的使用价值。所以，对粗铅中杂质元素进行快速、准确的分析非常重要。目前在痕量元素的检测方面，原子荧光光谱法被广发应用，国内外大量的科研人员对此作了深入研究，然而对粗铅中痕量元素的检测，原子荧光光谱法的应用尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种测定时间短、分析速度快、检测成本低、流程简单的原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，包括以下步骤：A、配制工业粗铅细屑样品的溶液；B、配制标准砷溶液和标准锑溶液；C、用标准砷溶液和标准锑溶液配制工作曲线溶液；D、用原子荧光光度计测定工作曲线溶液中砷、锑的原子荧光强度，以砷、锑的质量浓度为横坐标，以砷、锑的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；E、用原子荧光光度计测定样品溶液的原子荧光强度，用样品溶液中砷、锑的原子荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、锑的质量浓度；F、根据下式计算试样中元素砷、锑的质量百分数w，数值以%表示：
式中：ρ—测定试样溶液中元素砷、锑的质量浓度，单位为每毫升微克；ν—测定试样溶液体积，单位毫升；m—试样质量，单位克。
进一步地，所述步骤A包括以下步骤：a、称取5.0000g粗铅样屑于100 mL石英烧杯中，加入优级纯与水1:2混合后的硝酸溶液15 mL，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，当刚有结晶析出时，取下冷却，水洗表面皿及杯壁，移入100 mL容量瓶中，加入优级纯盐酸10 mL，定容摇匀；b、分取步骤a中澄清后的上清液25.00 mL于100mL容量瓶中，加入优级纯与水1:1混合后的盐酸35mL、硫脲--抗坏血酸溶液10mL，定容混匀。
进一步地，所述硫脲--抗坏血酸溶液的制备方法为分别称取5g优级纯硫脲和5g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，溶解完全后混匀，现用现配。
进一步地，所述步骤B中标准砷溶液和标准锑溶液包括以下溶液：
100ug/mL的标准砷溶液A：准确称取0.1320g As2O3于300mL烧杯中，加入100g/L 的氢氧化钾溶液20mL，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀；
10ug/mL的标准砷溶液B：移取上述标准砷溶液A10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
1ug/mL的标准砷溶液C：移取上述标准砷溶液B10m于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
0.1ug/mL标准砷溶液D：移取上述标准砷溶液C10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
0.01ug/mL标准砷溶液E：移取上述标准砷溶液D10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
100ug/mL的标准锑溶液A：称取0.2740g酒石酸锑钾于150mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入优级纯硝酸10mL，稀释至刻度混匀；
10ug/mL的标准锑溶液B：移取上述标准锑溶液A10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
1ug/mL的标准锑溶液C：移取上述标准锑溶液B10m于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
0.1ug/mL标准锑溶液D：移取上述标准锑溶液C10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
0.01ug/mL标准锑溶液E：移取上述标准锑溶液D10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
进一步地，所述步骤C中工作曲线溶液配制时，在一系列100mL烧杯中，不加试样，按步骤A的方法处理空白溶液，移入一系列相应100mL容量瓶中，根据预测得知的试样中砷、锑的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的标准砷、锑溶液A或标准砷、锑溶液B或标准砷、锑溶液C或标准砷、锑溶液D或标准砷、锑溶液E，然后用水稀释至刻度混匀，作为工作曲线溶液，其具体浓度离散分布在样品溶液中砷、锑的含量的预测值附近。
进一步地，所述原子荧光光度计测定元素砷和锑的原子荧光强度时工作条件为光电倍增管负高压300 V； 原子化器温度 200 °C；原子化器高度 8.0 mm；载气流量 400 mL/min；屏蔽气流量800 mL/min；灯电流 60 mA；读数时间 15 s；延迟时间 1 s；测量方式 标准曲线法；读取方式 峰面积；重复2次。
进一步地，所述原子荧光光度计测定元素砷和锑的原子荧光强度时以硼氢化钾溶液作为还原剂。
进一步地，所述硼氢化钾溶液为：称取0.5g氢氧化钾溶于100mL烧杯中，再加入2g硼氢化钾，溶解完全后，稀释至刻度混匀的现配溶液。
进一步地，所述原子荧光光度计测定元素砷和锑的原子荧光强度时以优级纯与水1:19混合后的盐酸作为载流溶液。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明针对工业粗铅中痕量元素砷、锑的测定方法，与现有的用原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱仪测定痕量结果方法相比，本发明使用硝酸、盐酸和硫脲--抗坏血酸处理样品不仅能够有效掩蔽干扰离子Cu、Fe、Ag、Bi、Se及其组合的影响，而且还能消除铅基体本身对砷、锑测量的影响，使砷和锑的测量结果更精确；测定时间短、精度高、检出限低、线性范围宽、能同时、快速测定待测元素，分析范围能达到0.000010%-0.00010%，测定相对偏差仅为3.91%，回收率在97%-100%；本发明节能、环保、所需试剂少，检测成本低，对检测人员伤害小，自动程度高，流程相对简单，准确度和精密度都能满足生产控制要求，完全可以满足对各生产指标的控制，适合大批量样品的分析，具有很好的经济效益和工业应用价值，对指导实际生产具有重要的推广价值。
具体实施方式
以下用具体的试验过程说明本发明的实施过程。
1、药剂准备：
1.1、盐酸：ρ1.19g/mL，优级纯。
1.2、硝酸：ρ1.42g/mL，优级纯。
1.3、5%盐酸：制备方法是移取上述优级纯盐酸5mL于有少量水的100mL烧杯中，稀释至刻度混匀。
1.4、载流溶液：在500mL烧杯中，加入300mL水，再加入上述优级纯盐酸50mL，稀释至刻度混匀，冷却至室温。
1.5、硫脲--抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L）：制备方法是分别称取5g优级纯硫脲和5g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，溶解完全后混匀，现用现配。
1.6、硼氢化钾溶液：制备方法是先称取0.5g氢氧化钾溶于100mL烧杯中，再加入2g硼氢化钾，溶解完全后，稀释至刻度混匀，现用现配。
1.7、100ug/mL的标准砷溶液A：准确称取0.1320g As2O3于300mL烧杯中，加入100g/L 的氢氧化钾溶液20mL，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
1.8、10ug/mL的标准砷溶液B：移取上述标准砷溶液A10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
1.9、1ug/mL的标准砷溶液C：移取上述标准砷溶液B10m于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
1.10、0.1ug/mL标准砷溶液D：移取上述标准砷溶液C10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
1.11、0.01ug/mL标准砷溶液E：移取上述标准砷溶液D10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
1.12、100ug/mL的标准锑溶液A：称取0.2740g酒石酸锑钾于150mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入优级纯硝酸10mL，稀释至刻度混匀。
1.13、10ug/mL的标准锑溶液B：移取上述标准锑溶液A10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
1.14、1ug/mL的标准锑溶液C：移取上述标准锑溶液B10m于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
1.15、0.1ug/mL标准锑溶液D：移取上述标准锑溶液C10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
1.16、0.01ug/mL标准锑溶液E：移取上述标准锑溶液D10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
1.17、盐酸(1+1)：制备方法是移取上述优级纯盐酸50mL于有50mL水的100mL烧杯中混匀。
1.18、硝酸(1+2)：制备方法是移取上述优级纯硝酸50mL于有100mL水的300mL烧杯中，混匀。
1.19、工业粗铅：白银有色集团铅锌冶炼厂提供。
2、试验条件验证：
2.1、盐酸用量的选择：移取标准砷、标准锑溶液各0.1 μg于100mL容量瓶，分别加入0、15、20、25、30、35、40、45ml盐酸（1+1），定容混匀，按照本发明的方法测定荧光强度。
待测元素必须处于一定的价态，才易于氢化反应的发生。待测元素处于高价态时，不易形成氢化物气体。因此酸介质及酸度直接影响待测元素被还原程度，进而影响方法的灵敏度及准确度。本发明选择35mL盐酸（1+1）为最佳酸度条件。
2.2、硼氢化钾浓度的选择：移取砷、锑标准溶液各0.1 μg于100mL容量瓶，加入35ml盐酸（1+1），定容混匀，按照本发明的方法测定荧光强度。
硼氢化钾作为还原剂和氢火焰的氢来源，其含量影响氢化物生成过程和氩氢焰。结果表明，硼氢化钾浓度为20 g/L为最佳条件。当硼氢化钾浓度过低时，待测元素还原不完全，使荧光强度降低；硼氢化钾浓度过高时，过量的硼氢化钾与盐酸反应产生的氢气稀释了氢化物的浓度，导致火焰不稳定，重现性变差。本发明选择硼氢化钾浓度20g/L（含有5g/L氢氧化钾）为最佳条件。
2.3、铅基体对砷、锑的影响：按照本发明方法，移取标准砷、标准锑溶液各0.1 μg于100mL容量瓶，加入不同量的Pb基体进行干扰试验，如下表所示。
当铅基体的含量高于500ug/L时，对砷、锑的测定有影响。本发明采取加入硫脲掩蔽盐酸沉淀后的铅基体来消除基体对砷、锑的测定干扰。
2.4、硫脲--抗坏血酸（50g/L-50g/L）用量的选择：
(1)称取一系列被加工的粗铅样屑5.0000g于100 mL石英烧杯中，加入15 mL HNO3 (1+2)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，当刚有结晶析出时，取下稍冷，水洗表面皿及杯壁，移入100 mL容量瓶中，加入上述优级纯盐酸10 mL，定容摇匀。
(2)分取上述步骤(1)的上清溶液25.00 mL于100mL容量瓶中，加入上述盐酸(1+1) 35mL、分别加入上述硫脲--抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L）0、5、10、15、20、25mL，定容混匀。
(3)测定上述步骤(2)的溶液荧光强度。
用原子吸收光谱法测得加入10mL以上硫脲--抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L）后，铅基体的残余量低于500ug/L，考虑到加入试剂过多，会造成试剂空白过高。为了保证还原完全及掩蔽金属离子的需要，本发明选择10mL硫脲--抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L）为掩蔽铅基体最佳条件。
2.5、还原时间的选择：移取标准砷、标准锑溶液各0.1 μg于100mL容量瓶，加入35ml盐酸（1+1），10ml硫脲—抗坏血酸溶液，定容混匀，分别在放置5、15、25、30、40、60、120min时，按照本发明的方法测定荧光强度。
还原时间太短，待测元素(Ⅴ)价不能完全预还原为(Ⅲ)价，使得荧光强度较低，甚至不稳定。可知，放置30 min以后荧光强度趋于稳定，本发明选择预还原时间30 min为最佳条件。如室温较低时，应适当延长预还原时间。
2.6、共存元素的测定：按照本发明的方法，对工业粗铅中主要共存元素（所有元素均配制成20mg/ml的盐酸溶液，银配制成硝酸盐溶液）进行干扰测定。
工业粗铅中共存元素Bi、Sn对砷、锑的测定无干扰；Cu、Fe、Ag对砷、锑的测定有干扰，可通过加入硫脲消除干扰。
3、该方法测定步骤是：
3.1、取样和制样：工业粗铅应按照已颁布的标准方法进行取样。称取5.0g试样，精确至0.0001g；
3.2、制备试样溶液：
(1)称取一系列粗铅样屑5.0000g于100 mL石英烧杯中，加入15 mL HNO3 (1+2)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，当刚有结晶析出时，取下稍冷，水洗表面皿及杯壁，移入100 mL容量瓶中，加入上述优级纯盐酸10 mL盐酸，定容摇匀。
(2)分取上述步骤(1)的上清溶液25.00 mL于100mL容量瓶中，加入上述盐酸(1+1) 35mL、分别加入上述硫脲--抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L）10mL，定容混匀。
3.3、制备工作曲线溶液：在一系列100mL烧杯中，不加试样，按处理样品溶液的方法处理空白溶液，移入一系列相应100mL容量瓶中，根据预测得知的试样中砷、锑的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的标准砷、锑溶液A或标准砷、锑溶液B或标准砷、锑溶液C或标准砷、锑溶液D或标准砷、锑溶液E，使得知的试样砷、锑的含量在各容量瓶的砷、锑含量范围内，然后用水稀释至刻度混匀，作为工作曲线溶液，其具体浓度离散分布在样品溶液中砷、锑的含量的预测值附近。
3.4、绘制工作曲线：
采用原子荧光光度计分别选择砷、锑的空心阴极灯，依次测定工作曲线溶液中的砷、锑的荧光强度，以砷、锑的质量浓度为横坐标，以砷、锑的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
3.5、测定试样溶液中元素砷、锑的质量浓度：
采用原子荧光光度计分别选择砷、锑的空心阴极灯，测定试样溶液中砷、锑的荧光强度，用试样溶液中元素砷、锑的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、锑的质量浓度。
3.6、计算测量结果，得到试样中元素砷、锑的含量：
按下式计算试样中元素砷、锑的质量百分数w，数值以%表示：
式中：ρ—测定试样溶液中元素砷、锑的质量浓度，单位为每毫升微克；ν—测定试样溶液体积，单位毫升；m—试样质量，单位克。
测定元素砷的原子荧光光度计的工作条件如下：光电倍增管负高压300 V； 原子化器温度 200 °C；原子化器高度 8.0 mm；载气流量 400 mL/min；屏蔽气流量800 mL/min；灯电流 60 mA；读数时间 15 s；延迟时间 1 s；测量方式 标准曲线法；读取方式 峰面积；重复2次。
测定元素锑的原子荧光光度计的工作条件如下：光电倍增管负高压300 V； 原子化器温度 200 °C；原子化器高度 8.0 mm；载气流量 400 mL/min；屏蔽气流量800 mL/min；灯电流 60 mA；读数时间 15 s；延迟时间 1 s；测量方式 标准曲线法；读取方式 峰面积；重复2次。
按选定的工作条件设定原子荧光光度计，绘制工作曲线，测量试样溶液中元素砷、锑的质量浓度，计算测量结果；加入标准溶液，计算加标回收率，结果满足要求。
3.8、实际样品测定结果：
与现有技术相比，本发明使用硝酸、盐酸和硫脲--抗坏血酸处理样品不仅能够有效掩蔽干扰离子Cu、Fe、Ag、Bi、Se及其组合的影响，而且还能消除铅基体本身对砷、锑测量的影响，使砷和锑的测量结果更精确；测定时间短、精度高、检出限低、线性范围宽、能同时、快速测定待测元素，分析范围能达到0.000010%-0.00010%，测定相对偏差仅为3.91%，回收率在97%-100%；节能、环保、所需试剂少，成本低，对检测人员伤害小，自动程度高，流程相对简单，适合大批量样品的分析，具有很好的经济效益和工业应用价值，对指导实际生产具有重要的推广价值。
Claims (9)
1.一种原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、配制工业粗铅细屑样品的溶液；
B、配制标准砷溶液和标准锑溶液；
C、用标准砷溶液和标准锑溶液配制工作曲线溶液；
D、用原子荧光光度计测定工作曲线溶液中砷、锑的原子荧光强度，以砷、锑的质量浓度为横坐标，以砷、锑的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；
E、用原子荧光光度计测定样品溶液的原子荧光强度，用样品溶液中砷、锑的原子荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、锑的质量浓度；
F、根据下式计算试样中元素砷、锑的质量百分数w，数值以%表示：
式中：ρ—测定试样溶液中元素砷、锑的质量浓度，单位为每毫升微克；ν—测定试样溶液体积，单位毫升；m—试样质量，单位克。
2.根据权利要求1所述的原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，其特征在于：所述步骤A包括以下步骤：
a、称取5.0000g粗铅样屑于100 mL石英烧杯中，加入优级纯与水1:2混合后的硝酸溶液15 mL，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，当刚有结晶析出时，取下冷却，水洗表面皿及杯壁，移入100 mL容量瓶中，加入优级纯盐酸10 mL，定容摇匀；
b、分取步骤a中澄清后的上清液25.00 mL于100mL容量瓶中，加入优级纯与水1:1混合后的盐酸35mL、硫脲--抗坏血酸溶液10mL，定容混匀。
3.根据权利要求2所述的原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，其特征在于：所述硫脲--抗坏血酸溶液的制备方法为分别称取5g优级纯硫脲和5g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，溶解完全后混匀，现用现配。
4.根据权利要求1所述的原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，其特征在于：所述步骤B中标准砷溶液和标准锑溶液包括以下溶液：
100ug/mL的标准砷溶液A：准确称取0.1320g As2O3于300mL烧杯中，加入100g/L 的氢氧化钾溶液20mL，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀；
10ug/mL的标准砷溶液B：移取上述标准砷溶液A10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
1ug/mL的标准砷溶液C：移取上述标准砷溶液B10m于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
0.1ug/mL标准砷溶液D：移取上述标准砷溶液C10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
0.01ug/mL标准砷溶液E：移取上述标准砷溶液D10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
100ug/mL的标准锑溶液A：称取0.2740g酒石酸锑钾于150mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入优级纯硝酸10mL，稀释至刻度混匀；
10ug/mL的标准锑溶液B：移取上述标准锑溶液A10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
1ug/mL的标准锑溶液C：移取上述标准锑溶液B10m于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
0.1ug/mL标准锑溶液D：移取上述标准锑溶液C10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀；
0.01ug/mL标准锑溶液E：移取上述标准锑溶液D10mL于100 mL容量瓶中，用含5%优级纯盐酸稀释至刻度混匀。
5.根据权利要求1所述的原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，其特征在于：所述步骤C中工作曲线溶液配制时，在一系列100mL烧杯中，不加试样，按步骤A的方法处理空白溶液，移入一系列相应100mL容量瓶中，根据预测得知的试样中砷、锑的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的标准砷、锑溶液A或标准砷、锑溶液B或标准砷、锑溶液C或标准砷、锑溶液D或标准砷、锑溶液E，然后用水稀释至刻度混匀，作为工作曲线溶液，其具体浓度离散分布在样品溶液中砷、锑的含量的预测值附近。
6.根据权利要求1所述的原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，其特征在于：所述原子荧光光度计测定元素砷和锑的原子荧光强度时工作条件为光电倍增管负高压300 V； 原子化器温度 200 °C；原子化器高度 8.0 mm；载气流量 400 mL/min；屏蔽气流量800 mL/min；灯电流 60 mA；读数时间 15 s；延迟时间 1 s；测量方式 标准曲线法；读取方式 峰面积；重复2次。
7.根据权利要求1所述的原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，其特征在于：所述原子荧光光度计测定元素砷和锑的原子荧光强度时以硼氢化钾溶液作为还原剂。
8.根据权利要求7所述的原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，其特征在于：所述硼氢化钾溶液为：称取0.5g氢氧化钾溶于100mL烧杯中，再加入2g硼氢化钾，溶解完全后，稀释至刻度混匀的现配溶液。
9.根据权利要求7所述的原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑的方法，其特征在于：所述原子荧光光度计测定元素砷和锑的原子荧光强度时以优级纯与水1:19混合后的盐酸作为载流溶液。
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