CN106872431B - 原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法 - Google Patents

原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，包括:(1)将硫铁矿或硫精矿烘至恒重，粉碎，过筛；(2)取过筛的试样0.2g于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解；然后加入5mL硝酸，加热至湿盐状；(3)在湿盐状试样中加入盐酸5mL，冷却，移至100mL容量瓶中，加入硫脲‑抗坏血酸混合液或硫脲溶液10mL，加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；(4)采用原子荧光光度计测量(3)中得到的样品溶液的荧光强度，根据标准曲线求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。本发明可以有效提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解彻底性、提高砷的还原程度、降低砷的损失率、提高硫铁矿和硫精矿中砷的准确度和精度。

Description

原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法
技术领域
本发明涉及矿类检测领域，特别是一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂的砷含量的方法。
背景技术
砷是硫酸中有害杂质元素，因此，从矿石原料到产品都需对其成份进行检测。目前，硫铁矿和硫精矿中的砷含量的国标检测方法，采用Ag-DDTC分光光度法检测，砷易损失，操作过程较复杂，检测结果的准确度较低。因此如果要提高准确度和精度，应该尽量提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解的彻底性、砷的还原程度，降低砷损失率。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将硫铁矿或硫精矿样品于100-105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150um试验筛；
步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解试样；然后加入5mL硝酸，继续加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；
步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合液或硫脲溶液10ml，再加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；
步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。
优选的是，还包括采用原子荧光光度计测量空白样溶液的荧光强度。
优选的是，所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。
优选的是，所述硫脲溶液的浓度为100g/L。
优选的是，所述砷标准溶液为：0.50ng/mL，1.00ng/mL，2.50ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL；将砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量。
优选的是，所述步骤二的过程替换为：取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，并置于超声波分散仪中超声30～60min，超声的同时加热容器，然后加入5mL硝酸，得到溶解试样，将溶解试样输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理，处理完成后加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样。
优选的是，所述超声功率为1500W，超声频率为35KHz；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～5℃，水循环速度为2～5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1～3cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为8～12KV，脉冲频率为800～1000Hz，脉冲宽度为8～12us，处理时间为10-30min。
优选的是，所述步骤三中，进行干过滤前还包括以下步骤：将定容的液体置于密封容器中，向其中通入氮气使溶液中氮气饱和，然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照处理10～30min，然后输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理。
优选的是，所述电子束的能量为10～15MeV；所述电子束辐照的辐照剂量率为200～1000kGy/h，辐照剂量为200～1000kGy；
优选的是，所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～5℃，水循环速度为2～5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1～3cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为10～15KV，脉冲频率为1000～1500Hz，脉冲宽度为8～15us，处理时间为30-60min。
在本发明中采用的盐酸为质量分数约为37％的浓盐酸；硝酸为质量分数约为69.2％的硝酸。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明可以有效提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解彻底性、提高砷的还原程度、降低砷的损失率、提高硫铁矿和硫精矿中砷的准确度和精度。
(2)利用硫脲或硫脲-抗坏血酸将As+5还原为As+3，采用辐照和高压脉冲电场处理，使还原更彻底，同时掩蔽干扰离子铬、镍、铜、钴、铁、钼、钨等的影响，使砷充分原子化，测量结果更精确。
(3)本发明可以准确地测定硫铁矿或硫精矿中砷的含量；该方法灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便，而且相对其他方法干扰小，测量误差小，同时具有良好的选择性。
(4)本发明节能、环保；采用传统分析方法需要使用大量的有机试剂，毒性大，对操作人员的危害大，环境污染大，而本发明只用到少量化学试剂，具有节能、环保的优点。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明采用的原子荧光光度计的工作条件为：用自动进样器进量(mL/min)；读数时间10s；延迟时间1s；燃烧器高度8mm；灯电流60～80mA；负高压270～300V；载气流量300～500mL/min；屏蔽气流量700～900mL/min。
实施例1：
一种原子荧光光度法检测硫铁矿中砷含量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将硫铁矿样品于100-105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150um试验筛；
步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解试样；然后加入5mL硝酸，继续加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；
步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合液10ml，再加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液；
步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿样品溶液中砷的含量；
其中，所述砷标准溶液为：0.50ng/mL，1.00ng/mL，2.50ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL；将砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量；
还包括空白样的测定的步骤：空白样品试验溶液制备：不加入样品，按照述的方法制备空白样品；采用原子荧光光度计测量S1所得的溶液的荧光强度；
测定过程中先用空白样校正测量体系，并用砷标准溶液绘制标准曲线，根据标准曲线的吸光强度和浓度对应关系，计算样品溶液荧光强度对应的浓度关系。
实施例2：
一种原子荧光光度法检测硫铁矿中砷含量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将硫铁矿样品于100-105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150um试验筛；
步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解试样；然后加入5mL硝酸，继续加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；
步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲溶液10ml，再加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；所述硫脲溶液的浓度为100g/L；
步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿样品溶液中砷的含量；
其中，所述砷标准溶液为：0.50ng/mL，1.00ng/mL，2.50ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL；将砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量；
还包括空白样的测定的步骤：空白样品试验溶液制备：不加入样品，按照述的方法制备空白样品；采用原子荧光光度计测量所得的溶液的荧光强度；
测定过程中先用空白样校正测量体系，并用砷标准溶液绘制标准曲线，根据标准曲线的吸光强度和浓度对应关系，计算样品溶液荧光强度对应的浓度关系。
实施例3：
将硫铁矿替换为硫精矿，其余参数和操作过程与实施例1中的完全相同。
实施例4：
将硫铁矿替换为硫精矿，其余参数和操作过程与实施例2中的完全相同。
实施例5：
所述步骤二的过程替换为：取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，并置于超声波分散仪中超声30min，超声的同时加热容器，然后加入5mL硝酸，得到溶解试样，将溶解试样输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理，处理完成后加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样，所述超声功率为1500W，超声频率为35KHz；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1℃，水循环速度为2m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为8KV，脉冲频率为800Hz，脉冲宽度为8us，处理时间为10min。其余参数和操作过程与实施例1中的完全相同。
实施例6：
所述步骤二的过程替换为：取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，并置于超声波分散仪中超声60min，超声的同时加热容器，然后加入5mL硝酸，得到溶解试样，将溶解试样输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理，处理完成后加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样，所述超声功率为1500W，超声频率为35KHz；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为5℃，水循环速度为5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为3cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为12KV，脉冲频率为1000Hz，脉冲宽度为12us，处理时间为30min。其余参数和操作过程与实施例1中的完全相同。
实施例7：
所述步骤二的过程替换为：取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，并置于超声波分散仪中超声40min，超声的同时加热容器，然后加入5mL硝酸，得到溶解试样，将溶解试样输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理，处理完成后加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样，所述超声功率为1500W，超声频率为35KHz；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为3℃，水循环速度为4m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为2cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为10KV，脉冲频率为900Hz，脉冲宽度为10us，处理时间为20min。其余参数和操作过程与实施例1中的完全相同。
实施例8：
所述步骤三中，进行干过滤前还包括以下步骤：将定容的液体置于密封容器中，向其中通入氮气使溶液中氮气饱和，然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照处理10min，然后输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述电子束的能量为10MeV；所述电子束辐照的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为200kGy；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1℃，水循环速度为2m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为10KV，脉冲频率为1000Hz，脉冲宽度为8us，处理时间为30min。其余参数和操作过程与实施例1中的完全相同。
实施例9：
所述步骤三中，进行干过滤前还包括以下步骤：将定容的液体置于密封容器中，向其中通入氮气使溶液中氮气饱和，然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照处理30min，然后输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述电子束的能量为15MeV；所述电子束辐照的辐照剂量率为1000kGy/h，辐照剂量为1000kGy；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为5℃，水循环速度为5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为3cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为15KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us，处理时间为60min。其余参数和操作过程与实施例1中的完全相同。
实施例10：
所述步骤三中，进行干过滤前还包括以下步骤：将定容的液体置于密封容器中，向其中通入氮气使溶液中氮气饱和，然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照处理20min，然后输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述电子束的能量为12MeV；所述电子束辐照的辐照剂量率为400kGy/h，辐照剂量为800kGy；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为3℃，水循环速度为2m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为3cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为12KV，脉冲频率为1200Hz，脉冲宽度为10us，处理时间为40min。其余参数和操作过程与实施例1中的完全相同。
实施例11：
采用实施例7和实施例10中组合的技术方案，其余参数和操作过程与实施例1中的完全相同。
表1示出了实施例1～11样品中砷含量的测定结果。
实施例 标准值(％) 测定值(％)
1 0.0120 0.0105
2 0.0120 0.0108
3 0.0025 0.0021
4 0.0025 0.0022
5 0.0120 0.0124
6 0.0120 0.0123
7 0.0120 0.0122
8 0.0120 0.0115
9 0.0120 0.0116
10 0.0120 0.0117
11 0.0120 0.0119
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (5)

1.一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将硫铁矿或硫精矿样品于100-105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150μm试验筛；
步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，并置于超声波分散仪中超声30～60min，超声的同时加热容器，然后加入5mL硝酸，得到溶解试样，将溶解试样输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理，处理完成后加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；所述超声的功率为1500W，超声的频率为35kHz；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～5℃，水循环速度为2～5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1～3cm；所述高压脉冲电场进行处理的参数为：脉冲幅度为8～12kV，脉冲频率为800～1000Hz，脉冲宽度为8～12us，处理时间为10-30min；
步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合液10mL或硫脲溶液10mL，再加水稀释定容；将定容的液体置于密封容器中，向其中通入氮气使溶液中氮气饱和，然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照处理10～30min，然后输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；然后进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；所述电子加速器中进行辐照处理的电子束的能量为10～15MeV；所述电子加速器中进行辐照处理的辐照剂量率为200～1000kGy/h，辐照剂量为200～1000kGy；
步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，采用原子荧光光度计测量空白样溶液的荧光强度；根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。
2.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度为50g/L的硫脲与浓度为50g/L的抗坏血酸等体积混合的混合液。
3.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述硫脲溶液的浓度为100g/L。
4.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述砷标准溶液为：0.50ng/mL，1.00ng/mL，2.50ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL；将砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量。
5.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述步骤三中，高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～5℃，水循环速度为2～5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1～3cm；所述高压脉冲电场进行处理的参数为：脉冲幅度为10～15kV，脉冲频率为1000～1500Hz，脉冲宽度为8～15us，处理时间为30-60min。
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