CN102393388B - 一种测定刺梨中砷含量的方法 - Google Patents
一种测定刺梨中砷含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102393388B CN102393388B CN2011102492878A CN201110249287A CN102393388B CN 102393388 B CN102393388 B CN 102393388B CN 2011102492878 A CN2011102492878 A CN 2011102492878A CN 201110249287 A CN201110249287 A CN 201110249287A CN 102393388 B CN102393388 B CN 102393388B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- arsenic
- sample
- solution
- rosa roxburghii
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 240000002547 Rosa roxburghii Species 0.000 title claims abstract description 35
- 235000000640 Rosa roxburghii Nutrition 0.000 title claims abstract description 35
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 72
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 49
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 42
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 40
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 39
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 35
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 27
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 22
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 19
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 17
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 17
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 15
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 13
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 9
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 7
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 claims description 7
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 7
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 claims description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 6
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 claims description 6
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 6
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 238000001391 atomic fluorescence spectroscopy Methods 0.000 description 7
- 229920003266 Leaf® Polymers 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 241000220317 Rosa Species 0.000 description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 4
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002795 fluorescence method Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 2
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 2
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 208000001132 Osteoporosis Diseases 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014443 Pyrus communis Nutrition 0.000 description 1
- 241000781608 Scolopia zeyheri Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- VUEDNLCYHKSELL-UHFFFAOYSA-N arsonium Chemical compound [AsH4+] VUEDNLCYHKSELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003321 atomic absorption spectrophotometry Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 210000002249 digestive system Anatomy 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 210000003743 erythrocyte Anatomy 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 230000003394 haemopoietic effect Effects 0.000 description 1
- 210000004209 hair Anatomy 0.000 description 1
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 210000005075 mammary gland Anatomy 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001546 nitrifying effect Effects 0.000 description 1
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 210000003296 saliva Anatomy 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了一种测定刺梨中砷含量的方法；本发明首次建立了用原子荧光测定刺梨中砷含量的方法，本发明所述方法精密度高，重现性好，且在本发明的检测参数下，灵敏度高，可应用于不同产地的刺梨和刺梨不同部位砷的测定。
Description
技术领域：
本发明涉及一种测定刺梨中砷含量的方法，具体涉及一种应用氢化物-原子荧光光度法测定刺梨中砷的方法。
背景技术：
刺梨具有很高的营养价值和医疗价值。其味酸、涩、平；消食健脾，收敛止泄；特别是刺梨富含超氧化物岐化酶(简称SOD)，SOD是国际公认具有抗衰、防癌作用的活性物质，还具有抗病毒、抗辐射的作用，在心血管、消化系统和各种肿瘤疾病防治方面，应用十分广泛。刺梨的果实同时也是加工保健食品的上等原料。
砷在自然界分布很广，动物机体、植物中都含有微量的砷。人食用含砷产品或含砷制剂，砷侵入人体后，除了部分从尿液、消化道、唾液、乳腺中排出外，其余蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发等部位。砷作用于神经系统，刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷还能引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能引发恶性肿瘤。
由于砷对人体的强烈毒性，含砷制剂中砷的含量为人们所重视，而我国目前尚未制定各类中药材及其制剂中重金属的标准检测方法。随着中药现代化建设进程的推进，越来越多的中药被应用并出口国外。为提高传统中药质量，参与国际医学市场竞争，急需建立和完善我国中药产品中砷元素含量分析的标准方法。一般常用的砷检测法有：古蔡氏法，比色法、原子吸收分光光度法等，本文建立了氢化物-原子荧光光度法快速测定刺梨中砷的含量。其方法简便、分析速度快，结果准确，可广泛运用于医药卫生领域。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种测定刺梨中砷含量的方法。
本发明所述刺梨中砷的含量测定方法是这样的：它包括如下步骤：
①绘制标准曲线：制备多个不同浓度的砷标准溶液，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线；
②制备样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验；
③将步骤②中的检测结果与所述的标准曲线比对，即得到样品中砷的含量；
④上述步骤中所使用的检测仪器为原子荧光光度计。
上述步骤①中所述不同浓度砷标准溶液的制备方法为：分别吸取100ppb的砷标准溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分别加入5mL浓盐酸和10mL10％的硫脲溶液，用超纯水定容至100mL，摇匀，即得。
上述步骤②中所述样品溶液的处理方法为：取刺梨，粉碎，精密称定，加入硝酸、高氯酸，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，加热至消化完全；当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入浓盐酸，用超纯水转移至容量瓶中，再加入10％的硫脲，用超纯水定容，摇匀，30℃-50℃加热10-60min并冷却至室温，即得。
优选地，前述样品溶液的处理方法为：取刺梨，粉碎，过3号筛，取样品0.5g精密称定，于250mL的锥形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，先低于100V加热，随着温度的升高，有大量的红棕色气体逸出，当红棕色气体的量减少时提高温度继续消化至大量冒白烟，直至消化完全，当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入2.5mL浓盐酸，用超纯水转移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超纯水定容至50mL，摇匀，40℃加热30min并冷却至室温，即得。
所述原子荧光光度计检测参数为：灯电流80mA，负高压270V，原子化温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量700mL/min，读数时间20s，延迟时间5s。
具体地，所述测定刺梨中砷的方法为：采用氢化物-原子荧光光度法；
检测参数：灯电流80mA，负高压270V，原子化温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量700mL/min，读数时间20s，延迟时间5s。
绘制标准曲线：分别吸取100ppb的砷标准溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分别加入5mL浓盐酸和10mL10％的硫脲溶液，用超纯水定容至100mL，摇匀，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线；
制备样品溶液：取刺梨，粉碎，过3号筛，取样品0.5g精密称定，于250mL的锥形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，先低于100V加热，随着温度的升高，有大量的红棕色气体逸出，当红棕色气体的量减少时提高温度继续消化至大量冒白烟，直至消化完全，当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入2.5mL浓盐酸，用超纯水转移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超纯水定容至50mL，摇匀，40℃加热30min并冷却至室温，即得。取样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验。
测定法：选择砷空心阴极灯为光源，以1.3％的硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂，在5％盐酸溶液的条件下进行反应，分别测定对照品及样品的吸收值，均扣除同步操作的空白样品值，按标准曲线法计算样品中砷的含量。
所述1.3％的硼氢化钠的氢氧化钠溶液的制备方法为：称取15g硼氢化钠，用1200mL0.2％的氢氧化钠溶液溶解，摇匀，即得。
本发明的实验原理为：刺梨中的砷经硫脲还原后，完全生成低价的砷，利用还原反应来生成这些元素的氢化物气态组分氢化砷，本发明采用硼氢化钠或硼氢化钾进行氢化反应。其反应原理如下：
砷3++NaBH4+H2O+HCl→NaCl+H2BO3+H3砷↑+H2↑
这些气态氢化物组分具有热稳定性较差的特性。原子荧光光度计利用惰性气体作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，利用激发光源照射一定浓度的砷原子蒸气后，基态原子跃迁到激发态后回到较低能态或基态时会发出原子荧光，通过测定原子荧光即可求得砷在刺梨中的含量。
本发明的有益效果在于：本发明首次应用原子荧光法测定刺梨中的砷，并对其不同的植物部位：子、果、叶等进行了测定；且首次应用原子荧光法进行含量测定方法学研究，确定了线性范围，进行了加样回收试验，消除了刺梨样品的对方法的影响，对该方法的稳定性、精密度和重复性进行了验证和考察，建立的含量测定方法可实现含量在2ppm下的定量测定；特别是对供试液制备的反应时间和温度进行了考察，确定以烘箱45℃，加热30分钟得到供试液，通过稳定性分析测试表明供试液稳定，克服了以往文献中采用室温反应的不确定性，更加规范了反应条件，提高了测定方法稳定性和重现性，本发明所述方法的精密度高，重现性好，达到了发明的目的。
附图说明
图1为实验例中砷标准曲线示意图
图2为实验例中砷标准溶液稳定性曲线图
实验例1：刺梨中的砷含量测定方法研究
1.实验前准备
1.1试剂试药
1000ppm砷标准储备液(10％HCl介质，GSB G 62028-90)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；
浓盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，高氯酸(优级纯)，氢氧化钠(分析纯)，硼氢化钠(分析纯)，硫脲(分析纯)，超纯水(实验室自制)。
刺梨13批(090830、100901、100902、100903、100904、110101、110102、110103、110104、110105、110106、110107、110108)；刺梨子10批(090830、100902、110101、110102、110103、110104、110105、110106、110107、110108)；刺梨叶3批(090721、091017、091018)。
1.2仪器与参数
AF-640型原子荧光光度计(北京瑞利分析仪器公司)；HAF-3型砷空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；ML型可调式电热板(天津市泰斯特仪器有限公司)。AL204型电子天平(Mettle-Toledo Group)
1.3实验溶液的制备：
1.3.1 1.3％硼氢化钠的氢氧化钠溶液的制备：称取15g硼氢化钠，用1200mL 0.2％的氢氧化钠溶液溶解，摇匀备用；
1.3.2 5％HCl溶液的制备：用刻度吸管取浓盐酸40mL，加超纯水至800mL，摇匀备用；
1.3.3 10％硫脲溶液的制备：称取硫脲20g，加超纯水溶解至200mL，摇匀备用，次溶液现用现配；
1.3.4 100ppb砷标准溶液的制备：用移液管取砷标准储备液适量，用超纯水稀释至砷标准溶液的浓度为100ppb，摇匀备用。
1.4样品处理
取刺梨，粉碎，过3号筛，取样品0.5g精密称定，于250mL的锥形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜。次日置于可调温电热板上，先低温档(低于100V)加热，随着温度的升高，有大量的红棕色气体逸出，当红棕色气体的量减少时可以提高温度继续消化至大量冒白烟，以赶尽HNO(若消化不完全可以补加硝酸，遵循少量多次的原则，直至消化完全。)当消解液完全蒸干时，取下冷却至室温。小心加入2.5mL浓盐酸，用超纯水转移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，超纯水定容至50mL，摇匀，40℃加热30min并冷却至室温后上机测定。样品溶液同时做空白试验。
1.5测定条件
通过试验优化得到的测定条件为：灯电流80mA，负高压270V，原子化温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量700mL/min，读数时间20s，延迟时间5s。
测定法：选择砷空心阴极灯为光源，以1.3％的硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂，在5％盐酸溶液的条件下进行反应，分别测定对照品及样品的吸收值，均扣除同步操作的空白样品值，按标准曲线法计算样品中砷的含量。
2实验方法和结果
2.1标准曲线的绘制
准确吸取砷标准溶液(100ppb)0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分别加入5mL浓盐酸和10mL10％的硫脲溶液，用超纯水定容至100mL，摇匀，结果见表1；绘制标准曲线，见图1。
表1
2.2精密度的测定
取同一供试液砷的标准溶液(浓度为4.0ug/L)，平行进样6次，测定结果如表2：
表2
2.3稳定性的考察
取同一供试液砷的标准溶液(浓度为4.0ug/L)，在温度40℃下加热不同的时间，分别测定那个时间的IF值，结果见表3；绘制曲线图，见图2。
表3
结果表明，供试液在25-90分钟呈较好的稳定状态，从20分钟到6小时，IF值平均为1080.9，变化RSD为6.69％，故测定时间选择为30分钟。
2.4重复性实验
取刺梨叶(批号091018)，过6号筛，称取7份各0.5g，精密称定，按照1.4样品处理方法进行处理，测定结果如表4：
表4
根据实验结果计算得：样品的砷含量的平均值为0.2121μg/g，RSD＝2.34％。
2.5加样回收率的测定
为了检验该分析方法的稳定性，称取六份刺梨叶(批号091018)，分别加入10mL10ppb的砷标准溶液，经6次平行测定，表5为试样砷元素加标回收率：
表5
根据实验结果计算得：回收率平均值为102.7％，RSD＝2.85％
2.6样品的测定
取刺梨样，粉碎，过6号筛，取样品0.5g精密称定，按1.4所述样品处理方法操作，用原子荧光法对样品刺梨进行砷的测定，测定结果见表6、表7：
表6
表7
3讨论
3.1硫脲的还原反应
本发明采用硝酸和高氯酸(体积比为4∶1)混酸作为硝解液，硝解完全后，加入硫脲在室温下静置反应30min，上机测定。但由于季节的原因，我们对温度和时间对此反应的影响进行了考察。取同一供试液砷的标准溶液，在温度40℃下加热不同的时间，分别冷却至室温测定各个时间的吸光度值，见表8。
表8
由数据表明，25分钟之前，吸收值随时间升高，25-90min吸光度值很稳定，RSD＝2.29％，所以选用还原30min后上机测定。
3.2硝化过程中，注意观察硝化是否完全，若未硝化完全需补加硝酸；电热板的温度从低到高渐渐升高，以免温度骤变发生危险，并且硝化不完全影响实验结果。
3.3由测定的结果可知，不同批次的刺梨中砷的含量都未超过0.2μg/g；不同产地的刺梨，可能由于环境的不同、污染源的不同，所以砷的含量有所差异；由测定数据，初步得出：刺梨叶的砷含量较高，刺梨子中的砷含量较低。
具体实施方式
实施例1：砷的含量测定方法为：
采用氢化物-原子荧光光度法；
检测参数：灯电流80mA，负高压270V，原子化温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量700mL/min，读数时间20s，延迟时间5s。
绘制标准曲线：分别吸取100ppb的砷标准溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分别加入5mL浓盐酸和10mL10％的硫脲溶液，用超纯水定容至100mL，摇匀，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线；
制备样品溶液：取刺梨，粉碎，过3号筛，取样品0.5g精密称定，于250mL的锥形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，先低于100V加热，随着温度的升高，有大量的红棕色气体逸出，当红棕色气体的量减少时提高温度继续消化至大量冒白烟，直至消化完全，当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入2.5mL浓盐酸，用超纯水转移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超纯水定容至50mL，摇匀，40℃加热30min并冷却至室温，即得。取样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验。
测定法：选择砷空心阴极灯为光源，以1.3％的硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂，在5％盐酸溶液的条件下进行反应，分别测定对照品及样品的吸收值，均扣除同步操作的空白样品值，按标准曲线法计算样品中砷的含量。
实施例2：砷的含量测定方法为：
采用氢化物-原子荧光光度法；
检测参数：灯电流80mA，负高压270V，原子化温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量700mL/min，读数时间20s，延迟时间5s。
绘制标准曲线：分别吸取100ppb的砷标准溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分别加入5mL浓盐酸和10mL10％的硫脲溶液，用超纯水定容至100mL，摇匀，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线；
制备样品溶液：取刺梨，粉碎，过3号筛，取样品1.0g精密称定，于250mL的锥形瓶中，加入硝酸20mL、高氯酸5mL，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，先低于100V加热，随着温度的升高，有大量的红棕色气体逸出，当红棕色气体的量减少时提高温度继续消化至大量冒白烟，直至消化完全，当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入2.5mL浓盐酸，用超纯水转移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超纯水定容至50mL，摇匀，30℃加热60min并冷却至室温，即得。取样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验。
测定法：选择砷空心阴极灯为光源，以1.3％的硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂，在5％盐酸溶液的条件下进行反应，分别测定对照品及样品的吸收值，均扣除同步操作的空白样品值，按标准曲线法计算样品中砷的含量。
实施例3：砷的含量测定方法为：
采用氢化物-原子荧光光度法；
检测参数：灯电流80mA，负高压270V，原子化温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量700mL/min，读数时间20s，延迟时间5s。
绘制标准曲线：分别吸取100ppb的砷标准溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分别加入5mL浓盐酸和10mL10％的硫脲溶液，用超纯水定容至100mL，摇匀，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线；
制备样品溶液：取刺梨，粉碎，过3号筛，取样品1.0g精密称定，于250mL的锥形瓶中，加入硝酸16mL、高氯酸4mL，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，先低于100V加热，随着温度的升高，有大量的红棕色气体逸出，当红棕色气体的量减少时提高温度继续消化至大量冒白烟，直至消化完全，当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入2.5mL浓盐酸，用超纯水转移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超纯水定容至50mL，摇匀，50℃加热10min并冷却至室温，即得。取样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验。
测定法：选择砷空心阴极灯为光源，以1.3％的硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂，在5％盐酸溶液的条件下进行反应，分别测定对照品及样品的吸收值，均扣除同步操作的空白样品值，按标准曲线法计算样品中砷的含量。
Claims (2)
1. 一种测定刺梨中砷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
① 绘制标准曲线：制备多个不同浓度的砷标准溶液，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线；
② 制备样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验；
③ 将步骤②中的检测结果与所述的标准曲线比对，即得到样品中砷的含量；
④ 上述步骤中所使用的检测仪器为原子荧光光度计；
具体的测定方法为：
采用氢化物—原子荧光光度法；
检测参数：灯电流80mA，负高压270V，原子化温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量700mL/min，读数时间20s，延迟时间5s；
绘制标准曲线：分别吸取100ppb的砷标准溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0 mL于100mL容量瓶中，分别加入5mL浓盐酸和10mL10%的硫脲溶液，用超纯水定容至100mL，摇匀，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线；
制备样品溶液：取刺梨，粉碎，过3号筛，取样品0.5g精密称定，于250mL的锥形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，先低于100V加热，随着温度的升高，有大量的红棕色气体逸出，当红棕色气体的量减少时提高温度继续消化至大量冒白烟，直至消化完全，当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入2.5mL浓盐酸，用超纯水转移至50mL容量瓶中，再加入5mL10%的硫脲，用超纯水定容至50mL，摇匀，40℃加热30min并冷却至室温，即得；取样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验；
测定法：选择砷空心阴极灯为光源，以1.3%的硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂，在5%盐酸溶液的条件下进行反应，分别测定对照品及样品的吸收值，均扣除同步操作的空白样品值，按标准曲线法计算样品中砷的含量。
2. 如权利要求1所述测定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述1.3%的硼氢化钠的氢氧化钠溶液的制备方法为：称取15g硼氢化钠，用1200mL 0.2%的氢氧化钠溶液溶解，摇匀，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102492878A CN102393388B (zh) | 2011-08-26 | 2011-08-26 | 一种测定刺梨中砷含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102492878A CN102393388B (zh) | 2011-08-26 | 2011-08-26 | 一种测定刺梨中砷含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102393388A CN102393388A (zh) | 2012-03-28 |
| CN102393388B true CN102393388B (zh) | 2013-11-20 |
Family
ID=45860748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011102492878A Expired - Fee Related CN102393388B (zh) | 2011-08-26 | 2011-08-26 | 一种测定刺梨中砷含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102393388B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109047309A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-21 | 湖南农业大学 | 一种改善苎麻镉富集系数和转运系数的方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103543133A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-29 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法 |
| CN106442363A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-02-22 | 大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司 | 废水中砷含量的测定方法 |
| CN107490600A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-12-19 | 安徽华脉科技发展有限公司 | 一种饮用水砷、氟自动检测系统 |
| CN108732149A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-11-02 | 上海紫燕食品有限公司 | 鹅肉总汞含量的检测方法 |
| CN109187464A (zh) * | 2018-09-10 | 2019-01-11 | 中国农业大学 | 一种快速、准确测定中药材硒含量的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101813626A (zh) * | 2009-08-26 | 2010-08-25 | 黑龙江大学 | 一种同时测定中药刺五加中砷和锑的方法 |
-
2011
- 2011-08-26 CN CN2011102492878A patent/CN102393388B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101813626A (zh) * | 2009-08-26 | 2010-08-25 | 黑龙江大学 | 一种同时测定中药刺五加中砷和锑的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 原子荧光法测定中成药中的砷;胡晓翠;《广州化工》;20101231;第38卷(第5期);189-190 * |
| 张亦红等.氢化物-原子荧光法测定中药中的砷.《中国卫生检验杂志》.2004,第14卷(第5期),593. |
| 氢化物-原子荧光法测定中药中的砷;张亦红等;《中国卫生检验杂志》;20041031;第14卷(第5期);593 * |
| 胡晓翠.原子荧光法测定中成药中的砷.《广州化工》.2010,第38卷(第5期),189-190. |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109047309A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-21 | 湖南农业大学 | 一种改善苎麻镉富集系数和转运系数的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102393388A (zh) | 2012-03-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102393388B (zh) | 一种测定刺梨中砷含量的方法 | |
| CN107192707B (zh) | 同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法 | |
| CN102519931A (zh) | 快速测定土壤样品中硒含量的方法 | |
| CN101187629B (zh) | 烟草及烟草制品中砷含量的测定方法 | |
| CN102429966B (zh) | 一种无胆附片的炮制方法 | |
| Sun et al. | Simultaneous determination of trace arsenic (III), antimony (III), total arsenic and antimony in Chinese medicinal herbs by hydride generation-double channel atomic fluorescence spectrometry | |
| CN102353745A (zh) | 一种刺梨的炮制方法及多指标检测方法 | |
| CN104697983A (zh) | 一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法 | |
| CN107607649B (zh) | 一种黑骨藤的检测方法 | |
| CN102313709A (zh) | 一种味精中铅的检测方法 | |
| CN102519930A (zh) | 快速测定植物类样品中硒含量的方法 | |
| CN108562568B (zh) | 一种泽泻药材的鉴别和质量检测方法 | |
| CN107727726B (zh) | 一种中药材中钴含量的检测方法 | |
| CN112540116B (zh) | 利用内标组合溶液检测全血中六种微量元素的方法 | |
| CN104122241B (zh) | 一种快速测定三叶青中硒含量的方法 | |
| CN111024665A (zh) | 一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法 | |
| Sun et al. | Mineral elements in root of wild Saposhnikovia divaricata and its rhizosphere soil | |
| CN103969323A (zh) | 一种利用75AS16O+测定烟草及烟草制品中As的方法 | |
| CN103018222B (zh) | 气态进样无色散原子荧光测定过渡和贵金属元素时的内标法 | |
| CN105866232A (zh) | 测定生物机体组织和脏器中总量汞和价态汞含量的方法 | |
| CN106501419B (zh) | 萝卜提取物中氧化型和还原型萝卜硫苷的同步定量检测方法 | |
| CN102393365B (zh) | 一种测定金属蛋白中金属离子含量的方法 | |
| CN102410997B (zh) | 一种测定刺梨中汞含量的方法 | |
| CN110186909B (zh) | 微波消解与icp-oes测试皮革制品中重金属元素 | |
| Aydemir et al. | Determination of nickel in urine by flame atomic absorption spectrometry after activated carbon enrichment |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131120 |