CN107607512A - 一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，属于食品检测技术领域。所述方法包括以下步骤：(1)取食用菌样品，将食用菌烘干至恒重，然后用王水溶解然后用滤膜过滤，所得滤液为待测样液；(2)然后根据强度和预定的检测指标确定线性关系，制作校准曲线；(3)将原子荧光光谱仪预热，再对样液进行测试，与标准曲线对比，得到样液中的重金属含量。本发明通过原子荧光光谱分析法测量食用菌中的重金属含量，简单易操作，大大缩短了分析时间，并且样液中各元素分布均匀，从而使测得的结果更准确，稳定；原子荧光光谱仪是使用前预热，能够得到更好的测试结果；通过与高校液相色谱联合使用，大大提高了检测结果的准确性。

Description

一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法
【技术领域】
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法。
【背景技术】
中国是世界上最早栽培和食用食用菌的国家，是全球食用菌生产第一大国，占世界总产量的75％左右，也是目前世界上食用菌最大的出口国和消费国。广西是食用菌生产大户，总产量已突破170万吨。食用菌含有丰富的蛋白质和氨基酸，还富含有多种矿质元素及微量元素，具有较窩的营养价值，被联合国粮农组织推荐为健康食品。食用菌还具有重要的保健和药用功效，食用菌中含有的多糖、氨基酸等成分能够促进和调控人体的新陈代谢，提高人体免疫力，对预防和治疗多种肿瘤有很好的药用价值。同时，食用菌对金属元素的富集能为很强，远远超过绿色植物，甚至也可能高于动物性食品。食用菌在富集重金属的能力比较强，含有多种人体必需的微量元素，同时由于栽培条件、生长环境、环境污染等因素的影响，食用菌自身在生长的过程中可能也会累积对人体有害的微量元素。人体内一旦积累一定量的重金属，将会引发癌症、儿童智力低下和肝炎等多种疾病。随着社会经济的快速发展，城市生活、工业等污染的排放对人类社会生活造成了很大的影响，对周边的环境造成了不同程度的重金属污染。食用菌中重金属含量是否超标已经成为社会普遍关注的问题。
食用菌中微量元素的分析中，常见的方法有：原子荧光光谱法(AFS)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体(ICP-MS)、液相色谱-原子荧光光谱仪联用(LC-UV-AFS)等。原子荧光光谱法其原理是通过测定待测物的原子氢化物在特定光能激发下所产生的荧光强度来进行定量分析的一种方法，其特点是检测灵敏度高，数量级可达10-9、使用成本，还可用于多元素的同时分析。胡海涛等采用原子荧光光谱法测定了经一级液体培养后的灵芝、云芝、鸡腿菇、杏鲍菇中食用菌丝进行总硒含量的测定，以考察其生物量和利用率。原子吸收光谱法(AAS)是基于当光源发出的待测元素特征辐射经过原子化产生的元素原子蒸汽时会被相应待测元素的基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种方法。根据原子化方式的不同那个，原子吸收光谱法可分为石墨炉原子化法、火焰原子化法、冷蒸汽原子化法等类型。刘贵巧等采用石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法对木耳、香菇、红菇、草菇4种食用菌中铅、镉、锰、铜等4种重金属元素进行测定。相关应用中表明，石墨炉原子吸收光谱法检出限低、灵敏度高，但是线性范围较窄。而且一次分析只能用于单元素测定，当进行多元素分析测定时，需要针对每个元素更换光源，比较耗时，且在测定过程中容易受到基体的干扰等。火焰原子吸收光谱法适用于样品含量在ppm级微量元素的分析。电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)是利用电感耦合等离子体产生的高温火炬所提供的能量将待测元素原子化、电离和激发，通过检测待测元素从激发态到基态所产生的特征谱线进行定量和定性分析的一种方法。该方法选择性好、线性范围宽、可多元素同步测定。然而，ICP-AES在低浓度的痕量元素分析中，受到复杂、未知基体背景产生的干扰较大，从而导致准确度和灵敏度下降，不能满足分析要求。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是通过待测元素的质子质量来进行定性定量分析的一种手段，主要用于多种元素的同时分析。陆剑飞等采用电感耦合等离子体质谱仪分析了香菇、黑木耳、金针菇等6中食用菌中铜、砷、铅、镉等8中元素的含量，发现有部分食用菌的砷和镉含量超标。但ICP-MS分析常存在非质谱和质谱两类干扰，需要采取内标矫正、碰撞池反应技术等相应措施消除干扰。
尽管我国对食用菌的栽培和食用已有千年的历史，但对利用大多停留在经验阶段，为更好的研究食用菌营养、医疗等价值，加快对其深度开发，同时保障人们的食用安全，保障身体健康，需要利用现代的检测手段，快速、准确进行检测。因此，快速、高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点的食用菌微量元素分析方法对促进食用菌营养价值的研究和保障食品安全都具有非常重要的意义。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供原子荧光光谱法测定食用菌中微量元素。本发明测试方法简单，测试时间短，并且方法简单，测得的结果准确。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，包括以下步骤：(1)取食用菌样品，将食用菌烘干至恒重，然后用王水溶解，用0.45μm的滤膜过滤，所得滤液为待测样液；(2)然后根据强度和预定的检测指标确定线性关系，制作校准曲线；(3)将原子荧光光谱仪预热26～30min，再对样液进行测试，与标准曲线对比，得到样液中的重金属含量。
优选地，所述预定的检测指标主要有铜、铬、铅、硒、镉。
优选地，所述食用菌于100～112℃烘干2～4h；经过烘干可以准确测量各重金属在食用菌中的含量占比。
优选地，所述原子荧光光谱仪还需与高效液相色谱仪联合使用；所述方法中高效液相色谱法和氢化物发生——原子荧光光谱法联用时液相色谱及原子荧光条件为：流动相(40mmol/L(NH4)2HPO4，pH6.0)；流速1mL/min；进样体积100μL；蠕动泵转速65rpm；灯电流/辅阴极：100mA，45mA；光电倍增管负高压：300V；载气流速：300mL/min；屏蔽气流速：700mL/min；与高效液相色谱联合使用，提高了重金属检测的准确性。
优选地，所述方法开机后对液相色谱及原子荧光进行设置，待仪器稳定后，先做标准曲线，然后测定处理好的样品溶液，在上述条件下，待测样品的色谱峰保留时间与预定的检测指标相比变化范围在±5％之内即认为为该待测定物质；使检测的结果更接近真实值，降低了误差风险，大大提高了检测结果的可靠性。
优选地，所述步骤(1)中的食用菌还可以用微波消解，其中微波消解的辅助液为体积比为1:1的双氧水和2mol/L硝酸溶液的混合液。
优选地，所述酸液为1mol/L的硫酸溶液、1mol/L的硝酸溶液或1mol/L的盐酸溶液。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：通过原子荧光光谱分析法测量食用菌中的重金属含量，简单易操作，大大缩短了分析时间，并且样液中各元素分布均匀，从而使测得的结果更准确，稳定；原子荧光光谱仪是使用前预热，能够得到更好的测试结果；通过与高校液相色谱联合使用，大大提高了检测结果的准确性。
【具体实施方式】
以下通过具体实施例的方式，对本发明进行进一步说明。
除非特别指明，以下实施例中的试剂均可从正规渠道商购获得。
实施例1
一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，包括以下步骤：(1)取食用菌样品，将食用菌烘干至恒重，然后用王水溶解，用0.45μm的滤膜过滤，所得滤液为待测样液；(2)然后根据强度和预定的检测指标确定线性关系，制作校准曲线；(3)将原子荧光光谱仪预热26min，再对样液进行测试，与标准曲线对比，得到样液中的重金属含量。
其中，预定的检测指标主要有锌、锡、铅、硒、镉、砷等。
食用菌于100℃烘干2h；经过烘干可以准确测量各重金属在食用菌中的含量占比。
原子荧光光谱仪与高效液相色谱仪联合使用；高效液相色谱法和氢化物发生——原子荧光光谱法联用时液相色谱及原子荧光条件为：流动相(40mmol/L(NH4)2HPO4，pH6.0)；流速1mL/min；进样体积100μL；蠕动泵转速65rpm；灯电流/辅阴极：100mA，45mA；光电倍增管负高压：300V；载气流速：300mL/min；屏蔽气流速：700mL/min；与高效液相色谱联合使用，提高了重金属检测的准确性。
开机后对液相色谱及原子荧光进行设置，待仪器稳定后，先做标准曲线，然后测定处理好的样品溶液，在上述条件下，待测样品的色谱峰保留时间与预定的检测指标相比变化范围在±5％之内即认为为该待测定物质；使检测的结果更接近真实值，降低了误差风险，大大提高了检测结果的可靠性。
实施例2
一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，包括以下步骤：(1)取食用菌样品，将食用菌烘干至恒重，然后食用菌进行微波消解制得待测样液，其中微波消解的辅助液为体积比为1:1的双氧水和2mol/L硝酸溶液的混合液；(2)然后根据强度和预定的检测指标确定线性关系，制作校准曲线；(3)将原子荧光光谱仪预热30min，再对样液进行测试，与标准曲线对比，得到样液中的重金属含量。
预定的检测指标主要有锌、锡、铅、硒、镉、砷等。
食用菌于112℃烘干4h；经过烘干可以准确测量各重金属在食用菌中的含量占比。
原子荧光光谱仪还需与高效液相色谱仪联合使用；所述方法中高效液相色谱法和氢化物发生——原子荧光光谱法联用时液相色谱及原子荧光条件为：流动相(40mmol/L(NH4)2HPO4，pH6.0)；流速1mL/min；进样体积100μL；蠕动泵转速65rpm；灯电流/辅阴极：100mA，45mA；光电倍增管负高压：300V；载气流速：300mL/min；屏蔽气流速：700mL/min；与高效液相色谱联合使用，提高了重金属检测的准确性。
开机后对液相色谱及原子荧光进行设置，待仪器稳定后，先做标准曲线，然后测定处理好的样品溶液，在上述条件下，待测样品的色谱峰保留时间与预定的检测指标相比变化范围在±5％之内即认为为该待测定物质；使检测的结果更接近真实值，降低了误差风险，大大提高了检测结果的可靠性。
另外，所述步骤(1)中的食用菌还可以用微波消解进行前处理，得到所需测试溶液。
实施例3
一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，包括以下步骤：(1)取食用菌样品，将食用菌烘干至恒重，然后食用菌直接高温燃烧得到灰分，然后将灰分溶解在酸液中制得待测样液，其中酸液为1mol/L的硫酸溶液；(2)然后根据强度和预定的检测指标确定线性关系，制作校准曲线；(3)将原子荧光光谱仪预热30min，再对样液进行测试，与标准曲线对比，得到样液中的重金属含量。
预定的检测指标主要有锌、锡、铅、硒、镉、砷等。
食用菌于111℃烘干3h；经过烘干可以准确测量各重金属在食用菌中的含量占比。
原子荧光光谱仪还需与高效液相色谱仪联合使用；所述方法中高效液相色谱法和氢化物发生——原子荧光光谱法联用时液相色谱及原子荧光条件为：流动相(40mmol/L(NH4)2HPO4，pH6.0)；流速1mL/min；进样体积100μL；蠕动泵转速65rpm；灯电流/辅阴极：100mA，45mA；光电倍增管负高压：300V；载气流速：300mL/min；屏蔽气流速：700mL/min；与高效液相色谱联合使用，提高了重金属检测的准确性。
开机后对液相色谱及原子荧光进行设置，待仪器稳定后，先做标准曲线，然后测定处理好的样品溶液，在上述条件下，待测样品的色谱峰保留时间与预定的检测指标相比变化范围在±5％之内即认为为该待测定物质；使检测的结果更接近真实值，降低了误差风险，大大提高了检测结果的可靠性。
实施例4
其他与实施例3相同，其中，酸液还可以用1mol/L的盐酸溶液。
实施例5
其他与实施例3相同，其中，酸液还可以用1mol/L的硝酸溶液。
验证实施例：
实施例1-5中的待检测矿石的各杂质元素的含量(单位106w，即为每千克土壤中含有多少毫克重金属)的测定结果如下述表1所示：
表1
单位 锌 锡 铅 硒 镉 砷
实施例1 18.21 40.09 51.21 11.66 3.81 2.15
实施例2 18.53 40.12 51.83 12.21 3.95 2.23
实施例3 17.54 40.05 50.98 11.98 3.76 2.35
实施例4 18.15 39.98 51.22 12.13 3.69 2.12
实施例5 18.03 40.11 50.78 11.85 3.78 2.26
平均值 18.092 40.07 51.204 11.966 3.798 2.222
方差 0.35975 0.057009 0.394373 0.220068 0.09576 0.091488
以上结果表明，本发明的检测方法的准确度高，重复性强，方差结果也在合理范围内，说明本发明的方法正确，适合食用菌重金属离子的检测需要。

Claims (8)

1.一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取食用菌样品，将食用菌烘干至恒重，然后用王水溶解，用0.45μm的滤膜过滤，所得滤液为待测样液；(2)然后根据强度和预定的检测指标确定线性关系，制作校准曲线；(3)将原子荧光光谱仪预热26～30min，再对样液进行测试，与标准曲线对比，得到样液中的重金属含量。
2.根据权利要求1所述一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，其特征在于，所述预定的检测指标主要有锌、锡、铅、硒、镉、砷等。
3.根据权利要求1所述一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，其特征在于，所述食用菌于100～112℃烘干2～4h。
4.根据权利要求1所述一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，其特征在于，所述原子荧光光谱仪还需与高效液相色谱仪联合使用；所述方法中高效液相色谱法和氢化物发生——原子荧光光谱法联用时液相色谱及原子荧光条件为：流动相(40mmol/L(NH4)2HPO4，pH6.0)；流速1mL/min；进样体积100μL；蠕动泵转速65rpm；灯电流/辅阴极：100mA，45mA；光电倍增管负高压：300V；载气流速：300mL/min；屏蔽气流速：700mL/min。
5.根据权利要求1所述一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，其特征在于，所述方法开机后对液相色谱及原子荧光进行设置，待仪器稳定后，先做标准曲线，然后测定处理好的样品溶液，在上述条件下，待测样品的色谱峰保留时间与预定的检测指标相比变化范围在±5％之内即认为为该待测定物质。
6.根据权利要求1所述一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的食用菌还可以直接高温燃烧得到灰分，然后将灰分溶解在酸液中。
7.根据权利要求1所述一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的食用菌还可以用微波消解，其中微波消解的辅助液为体积比为1:1的双氧水和2mol/L硝酸溶液的混合液。
8.根据权利要求6所述一种原子荧光光谱仪测定食用菌中重金属含量的方法，其特征在于，所述酸液为1mol/L的硫酸溶液、1mol/L的硝酸溶液或1mol/L的盐酸溶液。
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