CN104181182A - 一种x荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，包括步骤一、标准样品标准曲线制作：将系列有标准含量梯度的砷谷物粉末，过目筛，装入样品杯并压实；将系列标准样品上机扫描，获取已知含量标准样的X荧光强度，标定标准曲线；步骤二、待测样品处理：取定量谷物去皮，粉碎过目筛；取其与步骤一中等量粉末制装入样品杯并压实，形成待测样品；上机测试，进行含量计算;本发明可以优化目前的检测精度和重复性，保证了测试结果的高精确性和好的规则性以及好的均匀性，同时还具有处理方法简单，仅使用锤式旋风磨对样品进行粉碎过筛处理即可，时间短，样品前处理仅需2min，仪器测试简单，一键化操作即可以及无仪器环保无任何废弃耗材。

Description

一种X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法

技术领域

本发明涉及食品安全，具体来说，涉及一种谷物重金属测定方法。

背景技术

随着中国的经济迅猛发展，由于多方面的原因，导致国家经济导向更注重数字经济，从而引发了大量的问题，而食品安全问题也日益严重。虽然国家在经济快速增长方面多有建树，但由于以往的粗放经济政策导致国内自然环境急剧恶化，大气污染、水污染、土壤污染也到了一个非常严重的程度，中国素有“民以食为天”的谚语，而土壤则是食品来源的重要根基，随着土壤污染的日益严重，从土壤中生长出的谷物也不可避免的带有各类污染元素，其中重金属污染则成为一个尤为突出的问题。

重金属在大气、水体、土壤、生物体中广泛分布，重金属不能被生物降解，但具有生物累积性，可以直接威胁高等生物包括人类，有关专家指出，重金属对土壤的污染具有不可逆转性，已受污染土壤没有治理价值，只能调整种植品种来加以回避。因此，重金属污染问题日益受到人们的重视。重金属可以被受污染的谷物吸收，进而进入人体，重金属对人体的伤害极大。常见的有： 汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会导致人中毒；砷：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭；砷：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下；钴：能对皮肤有放射性损伤；钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常；锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤；铊：会使人多发性神经炎；锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官；砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导致慢性中毒。另外还有致癌性；这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症。因此，对食品重金属含量的检测尤为重要。

通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确。

国标对于大米中砷元素的检测基本属于化学检测方法，需对样品进行酸处理，处理方法一般采用灰化法、微波消解法、湿法消解法等，操作繁琐，同时使用强酸、有大量酸气产生，整个样品处理时间长，至少2小时，费时费力。目前技术也有采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但目前的检测精度和重复性不如光谱法，因此有必要对X荧光光谱的检测方法进行改进以得到更为精确的测试结果。

发明内容

有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个。本发明提供了一种X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，包括：

步骤一、标准样品标准曲线制作：将一系列有标准含量梯度的砷谷物粉末，分别过目筛，装入样品杯并压实；

将系列标准样品上机扫描，获取已知含量标准样的X荧光强度，标定标准曲线；

步骤二、待测样品处理：取一定量谷物去皮，粉碎过目筛；取其与步骤一中等量的粉末制装入样品杯并压实，形成适合X荧光测试的待测样品；

上机测试，进行含量计算，提取未知样品的砷强度，仪器软件利用强度与含量的线性公式计算出砷的含量。

通过将制作使用目筛或其他均匀粉末制备标准样品的标准曲线，可以使得在制作标准样品的标准曲线比仅仅使用粉末获得的精度更加准确，从而保证了之后测定的高精度，而待测样品使用目筛得到的待测样品粉末也能够保证测试的高精确性，单纯使用一般的粉末还是难以避免测试的不规则和不均匀性，使得测试结果存在较大的随机性。

根据本发明背景技术中对现有技术所述，也有采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但目前的检测精度和重复性不如光谱法；而本发明提供的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，通过标准方法可以优化目前的检测精度和重复性，保证了测试结果的高精确性和好的规则性以及好的均匀性，同时还具有处理方法简单，仅使用锤式旋风磨对样品进行粉碎过筛处理即可，时间短，样品前处理仅需2min，仪器测试简单，一键化操作即可以及无仪器环保无任何废弃耗材。

另外，根据本发明公开的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法还具有如下附加技术特征：

进一步地，步骤一中，所述目筛的目数大于等于40目。

使用目筛一可以使待测粉末样品颗粒更均匀，二可以使一定颗粒大小的粉末样品被排除在外，一般情况下，是将尺寸大于某特定尺寸的粉末颗粒排除在外，以制作标准曲线的规则对比标样，保证粉末样品中的砷元素测试的规律性和重复性，实际上，对比标样的均匀性及一致性对测试结果有较大的影响，而颗粒的大小也对测试结果准确性存在较大影响。

进一步地，步骤一中，测定公式为：

C=bI+a；

其中C代表待测样品含量，I代表待测样品的X荧光强度；

其中线性回归方程为：

                                                     ,   。

利用X荧光光谱仪的测试原理，砷的含量与激发的砷后获取的X荧光强度成正比。获取已知含量的X荧光强度后，就可以制作出一条强度与含量的测试曲线。测试未知样品时，通过获取未知样品的X荧光强度，从而计算出其所对应的含量。

进一步地，步骤二中，所述装入样品杯中的粉末剂量与所述定量谷物之比小于1/5。

在过目筛之后，粉末得到充分的混合，保证样品均匀性；同时保证样品的颗粒度，降低X荧光测试的颗粒度效应，而取其中一定比例部分，可以更好地保证测试的可重复性和精度。

更进一步地，所述装入样品杯中的粉末剂量与所述定量谷物之比为1/10。

更进一步地，所述定量谷物为50克。

更进一步地，所述装入样品杯中的粉末剂量为5克。

进一步地，所述谷物为大米或小麦或玉米。

进一步地，步骤一中，所述标准样品的数量大于等于4。

本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。 

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1 本发明的流程图。

具体实施方式

下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

下面将参照附图来描述本发明的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其中图1是本发明的流程图。

根据本发明的实施例，如图1所示，本发明提供的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，包括：

步骤一、标准样品标准曲线制作：将一系列有标准含量梯度的砷谷物粉末，分别过目筛，装入样品杯并压实；

将系列标准样品上机扫描，获取已知含量标准样的X荧光强度，标定标准曲线；

步骤二、待测样品处理：取一定量谷物去皮，粉碎过目筛；取其与步骤一中等量的粉末制装入样品杯并压实，形成待测样品；

上机测试，进行含量计算。

根据本发明背景技术中对现有技术所述，也有采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但目前的检测精度和重复性不如光谱法；而本发明提供的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，通过标准方法可以优化目前的检测精度和重复性，保证了测试结果的高精确性和好的规则性以及好的均匀性，同时还具有处理方法简单，仅使用锤式旋风磨对样品进行粉碎过筛处理即可，时间短，样品前处理仅需2min，仪器测试简单，一键化操作即可以及无仪器环保无任何废弃耗材。

根据本发明的一些实施例，步骤一中，所述目筛的目数大于等于40目。 

根据本发明的实施例，步骤一中，测定公式为：

C=bI+a；

其中C代表待测样品含量，I代表待测样品的X荧光强度；

其中线性回归方程为：

      ,   。

根据本发明的一些实施例，步骤二中，所述装入样品杯中的粉末剂量与所述定量谷物之比小于1/5。

优选地，所述装入样品杯中的粉末剂量与所述定量谷物之比为1/10。

可选地，所述定量谷物为50克。

可选地，所述装入样品杯中的粉末剂量为5克。

根据本发明的一些实施例，所述谷物为大米或小麦或玉米。

根据本发明的一些实施例，步骤一中，所述标准样品的数量大于等于4。

根据本发明的一个实施例，具体步骤与数据如下：

称取一系列有含量梯度的砷大米粉末样（需过40目筛）约5g，装入样品杯，并使用样品盖将大米样品压实，以制作标准曲线的标准样品；

将系列标准样上机扫谱，获取已知含量标准样的X荧光强度，标定工作曲线，根据上述公式制作标准曲线；

取50g稻谷样品，去皮、粉碎过40目筛，保证样品均匀性；同时保证样品的颗粒度，降低X荧光测试的颗粒度效应；

称取5g粉碎后的大米粉末样品，装入样品杯，并使用样品盖将大米样品压实，制备成为适合X荧光测试的待测粉末样品；

上机测试，含量计算，提取未知样品的砷强度，仪器软件利用强度与含量的线性公式计算出砷的含量。

尽管参照本发明的多个示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是必须理解，本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例，这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内。具体而言，在前述公开、附图以及权利要求的范围之内，可以在零部件和/或者从属组合布局的布置方面作出合理的变型和改进，而不会脱离本发明的精神。除了零部件和/或布局方面的变型和改进，其范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其特征在于，包括：

步骤一、标准样品标准曲线制作：将一系列有标准含量梯度的砷谷物粉末，分别过目筛，装入样品杯并压实；

将系列标准样品上机扫描，获取已知含量标准样的X荧光强度，标定标准曲线；

步骤二、待测样品处理：取一定量谷物去皮，粉碎过目筛；取其与步骤一中等量的粉末制装入样品杯并压实，形成待测样品；

上机测试，进行含量计算。

2.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其特征在于，步骤一中，所述目筛的目数大于等于40目。

3.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其特征在于，步骤一中，测定公式为：

C=bI+a；

其中C代表待测样品含量，I代表待测样品的X荧光强度；

其中线性回归方程为：

                                                     ,   。

4.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其特征在于，步骤二中，所述装入样品杯中的粉末剂量与所述定量谷物之比小于1/5。

5.根据权利要求4所述的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其特征在于，所述装入样品杯中的粉末剂量与所述定量谷物之比为1/10。

6.根据权利要求5所述的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其特征在于，所述定量谷物为50克。

7.根据权利要求5所述的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其特征在于，所述装入样品杯中的粉末剂量为5克。

8.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其特征在于，所述谷物为大米或小麦或玉米。

9.根据权利要求1所述的X荧光光谱法对谷物中砷元素的快速测定方法，其特征在于,步骤一中，所述标准样品的数量大于等于4。