CN111458361A - 一种基于便携式xrf的水蛭中元素含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于便携式XRF的水蛭中元素含量测定方法，对水蛭样品进行简单预处理，其中包括烘干、粉碎、过筛以及压实处理，对标准样品进行便携式XRF(PXRF)法标定以及实验室方法标定，通过比对PXRF法结果和实验室方法结果建立PXRF读数的分段线性回归校准曲线，应用校准曲线方程可校准未知元素含量水蛭样品的PXRF读数以提高准确度。该方法只需实验室一次的标准样品制备、标定并建立校准曲线，即可快速、经济、准确的实现水蛭中元素的含量分析。

Description

一种基于便携式XRF的水蛭中元素含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪(XRF)的水蛭样品的元素含量的快速测定方法，技术领域(化学分析技术领域)，具体涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的水蛭中元素含量测定方法。
背景技术
在化学分析技术领域，当前对水蛭中元素含量分析主要依靠传统实验室方法如电感耦合等离子体质谱法及电感耦合等离子发射光谱法，这些方法大都需要样品的消解，引起样品的损失，同时制样周期长，费用高；样品的分析依赖相关实验室大型设备和相关技术人员；这极大的限制了水蛭中元素含量测定的效率，并影响了对水蛭相关药品的质量控制。
便携式X射线荧光光谱仪具备快速、经济、无损、及多元素测量等诸多优点，可以极大的减少分析时间并降低测试费用，但是传统PXRF 未应用于生物组织样品的元素含量测定中，缺乏适用于生物样品的样品制备方法，同时，传统的线性回归校正模型对于生物样品的校正效果仍有不足。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种快速、经济、无损的多元素分析水蛭中元素含量的测试方法，用以解决现有实验室分析方法的费时且昂贵的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供一种：基于便携式XRF(PXRF) 的水蛭中元素含量的测定方法：
1、一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：水蛭标准样品的制备：对多份水蛭样品进行烘干，对干燥的水蛭样品进行粉碎并过筛使样品粒度小于250微米，将过筛后样品收集至样品杯中并压实并保证厚度超过15毫米；
步骤二：水蛭标准样品元素含量PXRF标定：使用PXRF测量步骤一中制备的水蛭标准样品，得到标准样品的元素i含量的PXRF的读数值集合Xij(其中i代表不同的元素种类，j代表元素i的不同含量)；
步骤三：水蛭样品元素含量实验室标定：在实验室取多份经过PXRF 标定的水蛭样品，通过实验室方法获得标准样品中元素i含量的标准值集合Yij(其中i代表不同的元素种类，j代表金属元素i的不同含量值)
步骤四：利用分段线性回归分析方法，进行标准样品元素i不同含量的PXRF的读数值集合与标准值集合的对比，通过计算得到分段线性回归方程的转折点Xi′，最终得到样品元素i的实验室标定标准含量Yij与 PXRF读数值集合Xij之间的分段线性回归方程：
Figure BDA0002357277260000021
(其中，Xi为元素i的PXRF测量读数值，Yi为元素i的实验室测量标准值，m1i和m2i为对于元素i的分段线性回归方程的斜率，b1i和b2i为截距)，该方程即为分段线性回归校准曲线方程。
步骤五：利用步骤一所述的样品制备方法制备水蛭标准样品，利用 PXRF法测量标准样品并得到元素i含量的读数Xi″，并通过步骤四中所述的分段线性校准曲线方程快速获得待测水蛭样品的元素i含量的准确值Yi″；
作为优选，在步骤一中，水蛭样品应置于60摄氏度以下烘干直至恒重。
作为优选，在步骤一中，压实过程中应保证压力大于118兆帕并持续10秒。
作为优选，在步骤二中，对步骤一方法制备的水蛭标准样品进行元素含量PXRF标定时，应进行多次重复测量，求取算术平均值，得到该份标准样品中元素i含量的PXRF准确读数。
作为优选，在步骤三中，应用实验室电感耦合等离子体质谱方法对水蛭样品中的元素i进行标准样品的实验室含量测定。
作为优选，在步骤四中，计算多段线性回归方程的相关因子并求其均值的最大值，均值最大值处的分割点即为分段线性回归方程的PXRF 测量值的转折点Xi′
作为优选，在步骤五中，每份标准水蛭样品应进行多次PXRF测量，取算数平均值，得到水蛭待测样品的元素i含量的PXRF的读数值。
本发明实施例具有如下优点：
1、本发明所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，对水蛭样品进行了简单的预处理，该样品处理方法耗时短，费用低，无需液压机等大型设备，在简易环境即可完成标准样品的制备。
2、本发明所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，经过简单预处理的标准样品通过PXRF分析时比未经处理的松散样品有更高的精密度，从而提高分析结果的准确度。
3、本发明所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，只需经过一次实验室标准样品的制备以及相应的PXRF及实验室方法分析，即可得到标准的校准曲线，应用于任意未知含量的水蛭样品的元素含量测定。
4、本发明所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，在对水蛭标准样品和/或水蛭待测样品的测量中，利用利用多次测量取算术平均值的方法，降低单次测量的偶然误差，提高了PXRF测量结果的准确度。
5、本发明所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，建立了分段线性回归方程作为PXRF读数的校准曲线，与传统的简单线性回归校准曲线相比显著的提高了准确度。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法的分段线性回归标准校准曲线图。
附表说明
表1是发明一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法的PXRF原始读数相对误差、线性回归校准后相对误差与分段线性回归校准后相对误差对比；
Figure BDA0002357277260000042
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
为了便于理解本发明，下面结合附图、和具体实施例，对本发明进行更详细的说明。
一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法(以锌元素为例)，包括如下步骤：
步骤一：水蛭标准样品的制备；具体为，将12份水蛭样品烘干至恒重，经过破碎后使粒度小于250微米，收集于样品杯内并压实，保证压实后的样品厚度不小于15毫米。
步骤二：水蛭标准样品元素含量PXRF标定：使用PXRF测量步骤一中制备的12份水蛭标准样品，得到标准样品的锌元素含量的PXRF的读数值集合XZn。
步骤三：水蛭样品元素含量实验室标定：在实验室分析12份经过 PXRF标定的水蛭标准样品中的元素含量，通过实验室电感耦合等离子质谱方法获得标准样品中Zn元素含量的标准值集合YZn。
步骤四：将12个水蛭样品的PXRF读数值和标准值集合建立分段线性回归校准曲线，通过计算两段线性回归方程的相关因子并求其均值的最大值得到PXRF测量值与标准值的两段线性回归校准曲线的转折点(分段函数的边界)XZn′＝150ppm。最终得到了水蛭中锌元素PXRF读数值集合和实验室标准含量集合之间的分段线性回归方程：
Figure BDA0002357277260000051
(其中，XZn为水蛭中锌元素的PXRF读数值，YZn为水蛭中锌元素的实验室测量标准值)。
如图1所示，图中的横坐标为PXRF法得到的锌元素含量原始读数，其单位为ppm(百万分之1)，纵坐标为实验室电感耦合等离子质谱法得到的锌元素标准含量，单位同样为ppm。
步骤五：利用PXRF分析两个未知元素含量的水蛭标准样品(JS-1-1 和JS-3-1)，多次测量取平均值后得到了PXRF方法的锌元素测量值分别为93.042ppm和431.731ppm。利用该步骤四中得到的分段线性回归校准曲线方程校准原始读数后得到了该两个样品校正后的锌元素读数，分别为88.001ppm和274.964ppm。
以上步骤一到步骤四为标准样品的制备，元素含量标定以及校准曲线的建立，其中步骤一提出了一种简单的样品处理流程，缩短了制样时间，提高了制样效率，无需实验室环境即可实现样品的制备并且保证了 PXRF读数的精密度。其中步骤二及步骤三为水蛭中元素含量的标定，只需少量样品即可建立标准校准曲线，其中步骤四为分段线性回归校准曲线的建立，每个PXRF设备只需经过一次校准曲线建立过程，即可实现对水蛭样品的元素含量的准确测定。如表1所示，对于进行验证的两个样品JS-1-1和JS-3-1，分段线性回归校准曲线的应用都显著的降低了 PXRF数据的相对误差。其中相对误差的计算方法为：相对误差＝(PXRF 值-标准值)/标准值，尤其对于样品JS-3-1，其原始PXRF的锌元素读数的相对误差为58.725％，经线性回归校准的读数的相对误差为1.234％，分段线性回归校准进一步减低了相对误差到1.090％。
作为优选，在步骤一中，压实过程中应保证压力大于118兆帕，PXRF 对压实样品的分析有更高的精密度，从而保证了PXRF对压实样品的读数的稳定性，大幅度提高数据质量。
作为优选，在步骤一中，压实过程中应持续至少10秒，保证压实时间超过10秒可以保证水蛭样品持续保持压实状态，样品的体积及密度在短时间内不会发生变化。
作为优选，在步骤二中，对步骤一方法制备的水蛭标准样品进行元素含量PXRF标定时，应进行多次重复测量，求取算术平均值，得到该份标准样品中元素i含量的PXRF准确读数，多次重复实验可以降低偶然误差，提高PXRF测量结果的准确度。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：水蛭标准样品的制备：对多份水蛭样品进行烘干，对干燥的水蛭样品进行粉碎并过筛，将过筛后样品收集至样品杯中并压实；
步骤二：水蛭标准样品元素含量PXRF标定：使用PXRF测量步骤一中制备的水蛭标准样品，得到标准样品的元素i含量的PXRF的读数值集合Xij(其中i代表不同的元素种类，j代表元素i的不同含量)；
步骤三：水蛭样品元素含量实验室标定：在实验室取多份经过PXRF标定的水蛭样品，通过实验室方法获得标准样品中元素i含量的标准值集合Yij(其中i代表不同的元素种类，j代表金属元素i的不同含量值)；
步骤四：利用分段线性回归分析方法，进行标准样品元素i不同含量的PXRF的读数值集合与标准值集合的对比，通过计算得到分段线性回归方程的转折点Xi′，最终得到样品元素i的实验室标定标准含量Yij与PXRF读数值集合Xij之间的分段线性回归方程：
Figure FDA0002357277250000011
(其中，Xi为元素i的PXRF测量读数值，Yi为元素i的实验室测量标准值，m1i和m2i为对于元素i的分段线性回归方程的斜率，b1i和b2i为截距)，该方程即为分段线性校准曲线方程；
步骤五：利用步骤一所述的样品制备方法制备水蛭标准样品，利用PXRF法测量标准样品并得到元素i含量的读数Xi″，并通过步骤四中所述的分段线性校准曲线方程快速获得待测水蛭样品的元素i含量的准确值Yi″。
2.根据权利要求1所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，水蛭样品应置于60摄氏度以下烘干直至恒重。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，步骤一中，干燥水蛭样品应经粉碎使粒度小于等于250微米。
4.根据权利要求1-3所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，步骤一中，压实过程中应保证压力大于118兆帕并持续10秒。
5.根据权利要求1-4所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，步骤一中，压实后的水蛭标准样品厚度应不小于15毫米。
6.根据权利要求1-5所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，步骤二中，对步骤一方法制备的水蛭标准样品进行元素含量PXRF标定时，应进行多次重复测量，求取算术平均值，得到该份标准样品中元素i含量的PXRF准确读数。
7.根据权利要求1所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，步骤三中，应用实验室电感耦合等离子体质谱方法对水蛭样品中的元素i进行标准样品的实验室含量测定。
8.根据权利要求1-7所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，步骤四中，计算多段线性回归方程的相关因子并求其均值的最大值，均值最大值处的分割点即为分段线性回归方程的PXRF测量值的转折点Xi′。
9.根据权利要求1-8所述的一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，步骤五中，每份标准水蛭样品应进行多次PXRF测量，取算数平均值，得到水蛭待测样品的元素i含量的PXRF的读数值。
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