CN107179329A - 一种手持式x荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法 - Google Patents

一种手持式x荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法 Download PDF

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杜亚明
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    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence

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Abstract

本发明涉及一种手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，包括以下步骤：1)取适量土壤标准品和待测土壤样品，再将所述土壤标准品和待测土壤样品烘干，然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品于32～35t压制32～35s，得到土壤标准样品和待测土壤样片；2)然后根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线；3)再将手持式X荧光光谱仪打开，预热20～25min，再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试，与标准曲线对比，得到待测土壤样品中的重金属含量。本发明的方法简单易操作，大大缩短了分析时间，并且坚持结果准确，精度高。

Description

一种手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定土壤中重金属的方法，具体涉及一种手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，属分析化学技术领域。
背景技术
土壤中重金属的测定方法包括：化学分析法、光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、原子吸收法、化学发光法等。X射线荧光光谱技术(XRF)已经相当成熟，室内XRF分析已经进入实用阶段，在地质、生物、食品、合金和表面薄膜等领域有着广泛的应用。随着XRF分析技术的发展，其在农产品和土壤重金属检测方面也得到了应用。
但是目前通过XRF检测土壤的方法复杂，耗费时间长，并且仪器大，不能随地测试。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决技术问题，提供一种手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，从而能够随时随地测试，测试方法简单，测试时间短，并且方法简单，测得的结果准确。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，包括以下步骤：
1)取适量土壤标准品和待测土壤样品，再将所述土壤标准品和待测土壤样品烘干，然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品于32～35t压制32～35s，得到土壤标准样品和待测土壤样片；
2)然后根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线；
3)再将手持式X荧光光谱仪打开，预热20～25min，再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试，与标准曲线对比，得到待测土壤样品中的重金属含量。
优选地，在步骤1)中，于33t压制34s。
优选地，在步骤1)中，再将所述土壤标准品和待测土壤样品于108～112℃烘干2h，在该温度和时间下烘干，能够得到更好的烘干效果，制得的样片更适用通过该方法进行测试。
优选地，在步骤1)中，再将所述土壤标准品和待测土壤样品于110℃烘干2h。
优选地，在步骤1)中，所述烘干的土壤标准品和待测土壤样品在压片之前，还包括将其用低压聚乙烯粉镶边垫底的步骤。
优选地，在步骤3)中，预热22min。
本发明的有益效果是：通过手持式X荧光光谱仪测量土壤中的重金属，简单易操作，大大缩短了分析时间，并且通过在特定压力和时间下进行压片，制得的样片各元素分布均匀，从而使测得的结果更准确，稳定；此外，手持式X荧光光谱仪是使用前预热20～25min，能够得到更好的测试结果。
具体实施方式
以下通过具体实施例的方式，对本发明进行进一步说明。
除非特别指明，以下实施例中的试剂均可从正规渠道商购获得。
除非特别指明，以下实施例中所用的手持式X荧光光谱仪为江苏浪声科技有限公司的TrueX手持式土壤分析仪。
实施例1
1)取适量国家标准土壤GBW07406为土壤标准品和待测土壤样品(苏州周边的土壤)，再将所述土壤标准品和待测土壤样品于108℃烘干2h，然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品用低压聚乙烯粉镶边垫底，再于32t压制35s，得到土壤标准样品和待测土壤样片；
2)然后根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线；
3)再将手持式X荧光光谱仪打开，预热20min，再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试，与标准曲线对比，得到待测土壤样品中的重金属含量。
实施例2
1)取适量国家标准土壤GBW07406作为土壤标准品和待测土壤样品(苏州周边的土壤)，再将所述土壤标准品和待测土壤样品于110℃烘干2h，然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品用低压聚乙烯粉镶边垫底，再于33t压制34s，得到土壤标准样品和待测土壤样片；
2)然后根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线；
3)再将手持式X荧光光谱仪打开，预热22min，再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试，与标准曲线对比，得到待测土壤样品中的重金属含量。
实施例3
1)取适量国家标准土壤GBW07406作为土壤标准品和待测土壤样品(苏州周边的土壤)，再将所述土壤标准品和待测土壤样品于112℃烘干2h，然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品用低压聚乙烯粉镶边垫底，再于35t压制32s，得到土壤标准样品和待测土壤样片；
2)然后根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线；
3)再将手持式X荧光光谱仪打开，预热20min，再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试，与标准曲线对比，得到待测土壤样品中的重金属含量。
实施例1-3中的标准品的各重金属的含量(单位106w，即为每千克土壤中含有多少毫克重金属)的测定结果如下述表1所示：
表1
单位106w Cu Rb Pb Cr
实施例1 78.21 389 623 32.51
实施例2 78.53 412 628 38.12
实施例3 76.45 405 621 35.46
以上结果表明，本发明的检测方法的准确度高，重复性强。
实施例1-3中的待检测矿石的各杂质元素的含量(单位106w，即为每千克土壤中含有多少毫克重金属)的测定结果如下述表2所示：
表2
单位106w Cu Rb Pb Cr
实施例1 42.53 72.16 64.86 256.13
实施例2 43.26 75.43 67.49 261.32
实施例3 41.35 73.45 63.51 259.57
平均值 42.38 73.68 65.29 259.01
SD 0.964 1.647 2.024 2.64
RSD 2.27 2.24 3.10 1.02
以上结果表明，其标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)在合理的范围内，该方法的检测精确度高。
此外，通过原位方法测定实施例1-3中的标准土壤样片和待检测土壤样片中的杂质，结果表明实施例2的测定结果与原位中的结果更为接近。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，包括以下步骤：
1)取适量土壤标准品和待测土壤样品，再将所述土壤标准品和待测土壤样品烘干，然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品于32～35t压制32～35s，得到土壤标准样品和待测土壤样片；
2)然后根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线；
3)再将手持式X荧光光谱仪打开，预热20～25min，再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试，与标准曲线对比，得到待测土壤样品中的重金属含量。
2.根据权利要求1所述的手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，其特征在于，在步骤1)中，于33t压制34s。
3.根据权利要求1或2所述的手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，其特征在于，在步骤1)中，再将所述土壤标准品和待测土壤样品于108～112℃烘干2h。
4.根据权利要求3所述的手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，其特征在于，在步骤1)中，再将所述土壤标准品和待测土壤样品于110℃烘干2h。
5.根据权利要求1或2所述的手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述烘干的土壤标准品和待测土壤样品在压片之前，还包括将其用低压聚乙烯粉镶边垫底的步骤。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法，其特征在于，在步骤3)中，预热22min。
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