CN103278488B - 一种快速半定量gh4169合金痕量元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种快速半定量GH4169合金痕量元素的方法，该方法采用荧光光谱法半定量GH4169合金痕量元素，通过找出GH4169合金痕量元素的1%净强度值，根据痕量元素1%净强度值计算出痕量元素的含量分别等于0.005%的临界强度值，将试样测量强度与其临界特征谱线强度相比较从而直接判定出试样是否合乎要求；或利用元素含量与特征谱线强度的比例关系绘制单标灵敏度曲线，从而快速半定量出试样中三种痕量元素的含量。采用该方法无需化学前处理，且对试样表面无损伤，试样便于重复试验，极大地提高了生产中的材料检验效率，缩短了分析周期，更加适合现代化的生成需求，且该方法可拓展至其它高温合金中痕量元素的半定量分析。
Description
技术领域
本发明属于金属材料痕量化学成分分析领域，特别提供一种适用于GH4169金属材料的冶炼、锻造、原料、半成品检验、中间过程的质量控制以及GH4169金属材料中杂质元素的成分分析方法。
背景技术
目前通常采用原子吸收石墨炉、电感耦合等离子质谱仪、原子荧光、摄谱仪等来分析金属材料中的杂质元素。
原子吸收石墨炉、电感耦合等离子质谱仪、原子荧光均需要对试样进行化学前处理，再加上测量过程繁琐，故这些方案均具有分析周期长、操作繁琐、仪器耗费多、试验成本高等不足。且这些仪器都具有很强的局限性，相对提高了试验成本。
摄谱分析虽然无需化学前处理，但需采用光谱干版进行照相，后续的洗相、定相及测量过程仍很繁琐，且对操作人员的技术水平有很高的要求，对操作人员的经验有很强的依赖性，易带来各种偏差，故该方法操作困难、分析周期长。
GH4169中含有约20%的铁，采用摄谱法仅能分析GH4169中的铅，其中的锡和砷均需采用原子吸收石墨炉来分析。由于原子吸收石墨炉试样前处理困难且试验成本高，其石墨管作为损耗品，每支价值两千余元，仅能使用约200次；同时现代化生产节奏紧凑，对材料的检测周期有很强的要求，原子吸收石墨炉法由于其分析周期长，很难满足生产需求；另外，石墨炉性能不稳定，从而成为GH4169合金材料化学成分检测的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速半定量GH4169合金痕量元素的方法，该方法采用XRF-1800型荧光光谱仪，利用其单标FP法的软件功能，从而半定量分析GH4169中的锡、铅、砷等杂质元素。可以有效避免分析周期长、操作繁琐、试验成本高等不足，能够快速地半定量分析GH4169材料中的杂质元素，满足该材料质量控制要求。荧光光谱法不仅可以半定量GH4169中的杂质元素，还可应用于铁基、镍基、钛基等多种基体中几乎全部元素的定量分析。
本发明提供的快速半定量GH4169合金痕量元素的方法，其特征在于：采用荧光光谱法半定量GH4169合金痕量元素，其中痕量元素为Pb、Sn、As三个元素，其中，X荧光光谱仪设定的参数如下：
激发电压：60KV；激发电流：60mA；测量狭缝：标准；分析晶体：LiF；检测器：SC；测量时间：20s；测量方式：P-2BG；
测量角度：Pb为28.20，Sn为14.04，As为33.94；
脉冲范围：Pb为12-72，Sn为28-68，As为36-76；
找出GH4169合金标准物质痕量元素的1%净强度值，根据其痕量元素1%净强度值（1%净强度值表示1%的元素含量所对应的荧光特征谱线的净强度值）计算出痕量元素的含量分别等于0.005%的临界强度值，将试样的测量强度与其临界特征谱线强度相比较从而直接判定出试样是否合乎技术要求；或利用标准物质元素含量与其特征谱线强度的比例关系绘制单标灵敏度曲线，从而快速半定量出试样中三种痕量元素的含量。
本发明所述的快速半定量GH4169合金痕量元素的方法，其特征在于：能够利用单标灵敏度曲线地半定量GH4169合金中三种痕量元素的含量，或快速地判断出这三种痕量元素的含量是否满足技术条件的要求。所述方法的具体工艺步骤如下：
（1）、对X荧光光谱仪进行设定，将仪器调整为适应痕量元素的分析，设定参数如下：
激发电压：60KV；激发电流：60mA；测量狭缝：标准；分析晶体：LiF；检测器：SC；测量时间：20s；测量方式：P-2BG；
测量角度：Pb为28.20，Sn为14.04，As为33.94；
脉冲范围：Pb为12-72，Sn为28-68，As为36-76；
背景校正位置：Pb为27.94、28.54；Sn为13.60、14.40；As为33.64、34.24；
（2）、对GH4169标准物质进行测定（所述GH4169标准物质为已知Pb、Sn、As三个元素含量的GH4169合金），找出其痕量元素的1%净强度值，利用元素含量与特征谱线强度的比例关系绘制单标灵敏度曲线，将待测试样放入X荧光光谱仪试样台后，根据该单标灵敏度曲线可得出试样中该三种痕量元素的含量；所述GH4169标准物质为已知Pb、Sn、As三个元素含量分别的GH4169合金；
或根据GH4169合金标准物质痕量元素的1%净强度值和其技术条件（技术条件是指判定合金是否合格的条件，本文指Pb≤0.0005%；Sn≤0.005%；As≤0.005%的合金为合格。）计算出临界特征谱线强度，将试样测量强度与其临界特征谱线强度相比较从而直接判定出试样是否合乎技术要求。
本发明采用X射线激发GH4169试样的内层电子，通过寻找最佳的激发角度、脉冲范围、激发电压、激发电流等测量参数，合理地扣除基体背景及谱线干扰，找出元素特征X射线强度与元素的含量所成的线性关系，通过测量试样中待测元素的特征X射线的强度，从而半定量GH4169中的铅、锡、砷的含量。X荧光光谱仪的X射线管、分光晶体、检测器发生变化时，要及时地对所测元素的1%净强度进行适当调节，以保证检测结果的准确性。
采用荧光光谱法来分析GH4169中的铅、锡、砷无需化学前处理，且对试样表面无损伤，试样便于重复试验，仅需数分钟就可半定量出这三种杂质元素的含量是否超标，完全满足GH4169材料的控制要求，极大地提高了生产中的材料检验效率，缩短了分析周期，更加适合现代化的生产需求，该分析技术将引领金属材料中痕量元素分析技术向更快更精细的方向发展，拓展分析人员的创新思路。另外，该方法通过进一步研究可拓展至其它高温合金中痕量元素的半定量分析。
具体实施方式
一种快速半定量GH4169合金痕量元素的方法，采用XRF-1800型荧光光谱仪，利用荧光光谱法半定量GH4169合金痕量元素，试样的三个元素含量分别小于或等于0.005%为合格试样；
首先，打开XRF-1800型荧光光谱仪，将仪器初始化后，对X荧光光谱仪进行设定，将仪器调整为适应痕量元素的分析，设定参数如下：激发电压：60KV，激发电流：60mA，测量狭缝：标准，分析晶体：LiF，检测器：SC，测量时间：20s，测量方式：P-2BG；测量角度：Pb为28.20，Sn为14.04，As为33.94；脉冲范围：Pb为12-72，Sn为28-68，As为36-76；背景校正位置：Pb为27.94、28.54；Sn为13.60、14.40；As为33.64、34.24；
对GH4169标准物质进行测定，找出痕量元素的1%净强度值，利用元素浓度与荧光强度的关系建立GH4169痕量元素Pb、Sn、As的单标灵敏度曲线法，根据其技术条件计算出临界特征谱线强度。
法一：在标准曲线强度列表中，将Pb、Sn、As三个元素的含量均设为1%，标准谱线净强度分别设为三个痕量元素含量为1%时的特征谱线强度（1%净强度值）Pb：13kcps；Sn为26kcps；As为28kcps。利用含量与强度的比例关系绘制出单标灵敏度曲线；
将GH4169试样放入XRF-1800型荧光光谱仪试样台后，根据该单标灵敏度曲线即可得出试样中这三种痕量元素的含量。
按照如下测量条件对已知GH4169的试样进行测量，测量结果见表1。
激发电压：60KV；激发电流：60mA；测量狭缝：标准；分析晶体：LiF；检测器：SC；测量时间：20s；测量方式：P-2BG；
测量角度：Pb为28.20，Sn为14.04，As为33.94；
脉冲范围：Pb为12-72，Sn为28-68，As为36-76；
背景校正位置：Pb为27.94、28.54；Sn为13.60、14.40；As为33.64、34.24；
表1试样验证结果
| 元素 | Pb | Sn | As |
| 测量值 | 0.00010% | 0.00100% | 0.0020% |
| 真实值 | 0.00012% | 0.00091% | 0.0024% |
法二：对GH4169试样进行测定，将试样测量强度与其临界特征谱线强度相比较从而直接判定出试样的值是否合乎要求，其临界特征谱线强度值分别为其1%净强度值与其临界值（0.005%）的积：Pb为0.0065kcps，Sn为0.13kcps，As为0.14kcps。
试样测量强度小于、等于临界特征谱线强度则可以确定三种痕量元素的含量Pb≤0.0005%；Sn≤0.005%；As≤0.005%，试样合格。反之，则试样三种痕量元素的含量Pb>0.0005%；Sn>0.005%；As>0.005%，试样不合格。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种快速半定量GH4169合金痕量元素的方法，其特征在于：采用荧光光谱法半定量GH4169合金痕量元素，其中痕量元素为Pb、Sn、As三个元素，其中，X荧光光谱仪设定的参数如下：
激发电压：60KV；激发电流：60mA；测量狭缝：标准；分析晶体：LiF；检测器：SC；测量时间：20s；测量方式：P-2BG；
测量角度：Pb为28.20，Sn为14.04，As为33.94；
脉冲范围：Pb为12-72，Sn为28-68，As为36-76；
找出GH4169合金标准物质痕量元素的1％净强度值，根据其痕量元素1％净强度值计算出痕量元素的含量分别等于技术条件的临界强度值，将试样的测量强度与其临界特征谱线强度相比较从而直接判定出试样是否合乎技术要求；或利用标准物质元素含量与其特征谱线强度的比例关系绘制单标灵敏度曲线，从而快速半定量出试样中三种痕量元素的含量；1％净强度值表示1％的元素含量所对应的荧光特征谱线的净强度值。
2.按照权利要求1所述的快速半定量GH4169合金痕量元素的方法，其特征在于：所述方法的具体工艺步骤如下：
(1)、对X荧光光谱仪进行设定，将仪器调整为适应痕量元素的分析，设定参数如下：
激发电压：60KV；激发电流：60mA；测量狭缝：标准；分析晶体：LiF；检测器：SC；测量时间：20s；测量方式：P-2BG；
测量角度：Pb为28.20，Sn为14.04，As为33.94；
脉冲范围：Pb为12-72，Sn为28-68，As为36-76；
背景校正位置：Pb为27.94、28.54；Sn为13.60、14.40；As为33.64、34.24；
(2)、对GH4169合金标准物质进行测定，找出其痕量元素的1％净强度值，利用元素含量与特征谱线强度的比例关系绘制单标灵敏度曲线，将待测试样放入X荧光光谱仪试样台后，根据该单标灵敏度曲线可得出试样中该三种痕量元素的含量；
或根据GH4169合金标准物质痕量元素的1％净强度值和其技术条件计算出临界特征谱线强度，将试样测量强度与其临界特征谱线强度相比较从而直接判定出试样是否合乎要求。
3.按照权利要求1或2所述的快速半定量GH4169合金痕量元素的方法，其特征在于，三种痕量元素的1％净强度值：Pb为13kcps，Sn为26kcps，As为28kcps；所述临界特征谱线强度值：Pb为0.0065kcps，Sn为0.13kcps，As为0.14kcps。
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