CN107543807A - 一种检测高钛粉中TiO2含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及待测样品的玻璃熔片；利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定待测样品的TiO2含量；如此，可利用X荧光光谱仪绘制各标准样品的TiO2的谱线强度—含量分析曲线，利用曲线分析待测样品的TiO2含量，分析时间短、分析精度高。

Description

一种检测高钛粉中TiO2含量的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种检测高钛粉中TiO2含量的方法。
背景技术
高钛粉作为高炉生产的原料，必须要检测高钛粉中TiO2的含量，才能后续高炉生产打好基础。
目前，含量利用传统化学分析方法检测高钛粉中TiO2的含量不适用于高含量检测，故检测偏差较大。且操作过程复杂，时间长，对职工操作要求较高，同时耗费化学药品量较大；已经不满足现代钢铁企业低库存管理要求的快速检验及高精度检验需求。
基于此，本发明提供一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，以能解决现有技术中的上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明实施例提供了一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，用于解决现有技术中在检测高钛粉中TiO2的含量时，操作过程复杂、检测时间长、且耗费化学药品量大的技术问题。
本发明提供一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，所述方法包括：
确定X荧光光谱仪的测量参数；
对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；
根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；
利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；
在各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线中确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。
上述方案中，所述利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片，包括：
将8g±1g的助熔剂平铺至所述铂金坩埚底部；
将0.8g±0.2g的标准样品放置在所述助熔剂上，并将所述助熔剂与所述标准样品混合均匀；所述助熔剂及所述标准样品的称量精度为0.0001g；
利用熔样设备将所述铂金坩埚加热至795～805℃，预热180s后，将铂金坩埚加热至1095～1105℃；
在熔融240s时，向所述标准样品中加入脱模剂；
在熔融300s时，取出所述铂金坩埚冷却至常温，获取所述标准样品的玻璃熔片玻璃熔片。
上述方案中，所述待测样品的粒度≤120目。
上述方案中，所述待测样品的称样量与所述目标标准样品的称样量相同。
上述方案中，高钛粉中TiO2含量的分析范围为8％～56％。
上述方案中，所述助熔剂与所述标准样品的重量比为10:1。
上述方案中于，所述各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线的相关系数≥0.999。
上述方案中，所述铂金坩埚的铂含量为95％，金含量为5％。
上述方案中，所述助熔剂包括：四硼酸锂助熔剂。
上述方案中，所述脱模剂包括：固体碘化铵。
本发明提供了一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，所述方法包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量；如此，相比传统的湿法检测方法，利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品的TiO2的谱线强度—含量分析曲线时，分析时间短、分析精度高，并且耗费的化学药品量少，降低了分析成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的检测高钛粉中TiO2含量的方法流程示意图。
具体实施方式
为了解决现有技术中在检测高钛粉中TiO2的含量时，操作过程复杂，检测时间长，且耗费化学药品量大的技术问题，本发明提供了一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，所述方法包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。
下面通过附图及具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
本发明提供一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，高钛粉中TiO2含量的分析范围为8％～56％。所述8％～56％是指TiO2的质量百分比；如图1所示，所述方法包括：
S101，确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min。
本步骤中，检测前，需确定X荧光光谱仪的测量参数；所述测量参数包括：谱线参数、晶体参数、探测器、测量时间、光管电压及光管电流等。
确定好测量参数后，对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；所述标准样品包括多个，每个标准样品的TiO2含量标准值不同。其中，所述待测样品的粒度≤120目。
S102，根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片。
本步骤中，对标准样品及待测样品进行烘干后，根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片。
在利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片时，具体如下：
将8g±1g的助熔剂平铺至所述铂金坩埚底部；将0.8g±0.2g的标准样品放置在所述助熔剂上，并将所述助熔剂与所述标准样品混合均匀；所述助熔剂及所述标准样品的称量精度为0.0001g。
利用熔样设备将所述铂金坩埚加热至795～805℃，预热180s后，将铂金坩埚加热至1095～1105℃；在熔融240s时，向所述标准样品中加入0.1g～0.2g脱模剂；在熔融300s时，取出所述铂金坩埚冷却至常温，玻璃样片与坩埚会自动分离，这样就获取到了所述标准样品的玻璃熔片。其中，所述铂金坩埚的铂含量为95％，金含量为5％。所述助熔剂可以包括：四硼酸锂助熔剂；所述脱模剂可以包括：碘化铵。
在利用铂金坩埚分别制作待测样品的玻璃熔片时，制作方法与标准样品玻璃熔片的制作方法完全相同，在此不再赘述。
这里，所述助熔剂与各标准样品的重量比为10:1；所述助熔剂与待测样品的重量比为10:1。
S103，利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线。
将制备好的各标准样品的玻璃熔片放入X荧光光谱仪中，利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，在对基体效应、谱线干扰效应进行校正的基础上，绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线。这里，所述各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线的相关系数≥0.999。
S104，确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。
本步骤中，在绘制的所有标准样品的TiO2的谱线强度—含量分析曲线中，确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。
所述待测样品的称样量与所述目标标准样品的称样量相同。
实施例一
实际应用中，上述方法对待测样品的TiO2含量进行检测时，具体实现如下：
检测前，需确定X荧光光谱仪的测量参数；所述测量参数包括：谱线参数、晶体参数、探测器、测量时间、光管电压及光管电流等。其中，测量参数如表1所示：
表1
元素 谱线 晶体 探测器 测量时间 电压 电流
Ti Ka LiF SPC 20s 50kV 50mA
确定好测量参数后，对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为105℃，烘干时间30min～120min；所述标准样品包括6个，每个标准样品的TiO2含量标准值不同。其中，所述待测样品的粒度≤120目。
各标准样品的参数明细如表2所示：
表2
对标准样品及待测样品进行烘干后，根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片。
在利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片时，具体如下：
将8g的助熔剂平铺至所述铂金坩埚底部；将0.8g的标准样品放置在所述助熔剂上，并将所述助熔剂与所述标准样品混合均匀；所述助熔剂及所述标准样品的称量精度为0.0001g；利用熔样设备将所述铂金坩埚加热至800℃，预热180s后，将铂金坩埚加热至1100℃；在熔融240s时，向所述标准样品中加入0.15g脱模剂；在熔融300s时，取出所述铂金坩埚冷却至常温，玻璃样片与坩埚会自动分离，这样就获取到了所述标准样品的玻璃熔片。其中，所述铂金坩埚的铂含量为95％，金含量为5％。所述助熔剂可以包括：四硼酸锂助熔剂；所述脱模剂可以包括：碘化铵。
在利用铂金坩埚分别制作待测样品的玻璃熔片时，制作方法与标准样品玻璃熔片的制作方法完全相同，在此不再赘述。
这里，所述助熔剂与各标准样品的重量比为10:1；所述助熔剂与待测样品的重量比为10:1。
将制备好的各标准样品的玻璃熔片放入X荧光光谱仪中，利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，在对基体效应、谱线干扰效应进行校正的基础上，绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线。这里，所述各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线的相关系数为0.99913。
然后进行精密度试验。具体地，选取标准样品连续制取11个玻璃熔片进行分析，并与化学法进行比对，如表3所示。
以上精密度试验结果如表3所示：
表3
由表3可以看出，对于ZBK455待测样品，其TiO2检测值与ZBK455标准样品的标准值差值仅为0.04，标准偏差及相对标准偏差也不大，说明分析精度可得到保证；
对于YSBC19716-2003的待测样品，其TiO2检测值与YSBC19716-2003标准样品的标准值差值仅为-0.02，标准偏差及相对标准偏差也不大，说明分析精度可得到保证；
对于YSBC26705-2013待测样品，其TiO2检测值与YSBC26705-2013标准样品的标准值差值仅为-0.03，标准偏差及相对标准偏差也不大，说明分析精度可得到保证。
综上，通过精密度试验可知本方法绘制的分析曲线准确度较好，满足分析要求。
本发明实施例提供的检测高钛粉中TiO2含量的方法能带来的有益效果至少是：
本发明提供一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，所述方法包括：确定X荧光光谱仪的测量参数；对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100℃～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。如此，相比传统的湿法检测方法，利用X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品的TiO2的谱线强度—含量分析曲线时，分析时间短、分析精度高、并且耗费的化学药品量少，降低了分析成本。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种检测高钛粉中TiO2含量的方法，其特征在于，所述方法包括：
确定X荧光光谱仪的测量参数；
对标准样品及待测样品进行烘干，烘干温度为100～110℃；以恒重为准，烘干时间30min～120min；
根据TiO2含量的分析范围选取至少5份不同TiO2含量的所述标准样品，利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片及所述待测样品的玻璃熔片；
利用所述X荧光光谱仪对各标准样品的玻璃熔片进行分析，并绘制各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线；
在各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线中确定分析用工作曲线，基于所述分析用工作曲线，利用所述X荧光光谱仪对所述待测样品的玻璃熔片的TiO2含量进行分析，确定所述待测样品的TiO2含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用铂金坩埚分别制作各标准样品的玻璃熔片，包括：
将8g±1g的助熔剂平铺至所述铂金坩埚底部；
将0.8g±0.2g的标准样品放置在所述助熔剂上，并将所述助熔剂与所述标准样品混合均匀；所述助熔剂及所述标准样品的称量精度为0.0001g；
利用熔样设备将所述铂金坩埚加热至795～805℃，预热180s后，将铂金坩埚加热至1095～1105℃；
在熔融240s时，向所述标准样品中加入脱模剂；
在熔融300s时，取出所述铂金坩埚冷却至常温，获取所述标准样品的玻璃熔片玻璃熔片。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品的粒度≤120目。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品的称样量与所述目标标准样品的称样量相同。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高钛粉中TiO2含量的分析范围为8％～56％。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述助熔剂与所述标准样品的重量比为10:1。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述各标准样品TiO2的谱线强度—含量分析曲线的相关系数≥0.999。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铂金坩埚的铂含量为95％，金含量为5％。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述助熔剂包括：四硼酸锂助熔剂。
10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述脱模剂包括：固体碘化铵。
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