CN102207473A - 一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，将TiO₂及V₂O₅含量不同的钒钛球团矿配制成的系列标准试样，在X射线荧光光谱仪上建立TiO₂及V₂O₅的谱线强度和含量分析检测标准工作曲线，根据标准工作曲线与实测钒钛球团矿试样中所测元素谱线强度对比结果，自动计算和显示钒钛球团矿中的TiO₂和V₂O₅元素的含量。其方法简单易行，便于掌握和操作，可一次测定多种元素含量，检测时间仅需10min，检测结果准确稳定，TiO₂与V₂O₅X-荧光标准分析曲线的相关系数分别达到0.9998和0.9994，并可极大减少化学药品对环境的污染。

Description

一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法

技术领域

本发明属于钢铁冶金化检验技术领域，尤其涉及一种用于钒钛球团矿原料中二氧化钛、五氧化二钒含量的分析测定方法。

背景技术

钒钛球团是炼铁高炉炉体内衬加入的一种保护剂，可以延长高炉使用寿命，矾钛球团矿成分的检测，对于及时了解炼铁高炉生产状态及实时的炉况，提高炼铁生产效率有着重要意义。

钒钛球团矿中的含钛量一般在10％左右，常规的钒钛球团矿中的TiO₂、V₂O₅含量检验采用化学分析的方法，即采用湿法化学分析。例如GB/T6730.23-2006规定的铁矿石钛含量测定硫酸铁铵滴定的方法；GB/6730.32-86则提供的是硫酸亚铁铵法测定钒量的方法。然而湿法化学分析普遍存在的缺陷是：分析周期长，操作繁琐，一次只能检测一种元素的含量，多种元素需多次检测，且具有一定的难度，影响及时了解和掌握炼铁高炉的实时炉况，难以满足高炉生产的需求，同时对环境造成一定的污染。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种简单易行，方便环保，能快速准确测定出钒钛球团矿原料中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法。本发明的技术解决方案是：

一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，采用X射线荧光光谱仪对钒钛球团矿中的TiO₂、V₂O₅含量进行分析测定；按一定梯度即将TiO₂及V₂O₅含量不同的钒钛球团矿配制一系列标准试样，按国家标准化学分析方法分别检测定值；同时将标准试样在X射线荧光光谱仪上建立TiO₂及V₂O₅的谱线强度和含量分析检测标准工作曲线；根据标准工作曲线和X射线荧光光谱仪实测钒钛球团矿试样中TiO₂和V₂O₅的谱线强度对比结果，自动计算和显示所测钒钛球团矿中的TiO₂和V₂O₅元素的含量。其具体步骤和方法为：

1、仪器及工作条件确定：

选择MXF-2400多道X射线荧光光谱仪作为检测仪器，对应所测成分TiO₂、V₂O₅，X射线荧光光谱仪的具体工作条件为：

元素	分光晶体	计数器	PHA	分析时间(s)
					TiO2	LiF	Ar	20-115	40
V2O5	LiF	Ar	10-120	40

PHA为X射线荧光光谱仪波高分析器显示的被测元素的脉冲范围。

2、标准试样制备：

将至少5个不同TiO₂、V₂O₅含量的钒钛球团矿经2次破碎后，分别缩分出50g，放入振动研磨机中研磨2-3min，制成粒度小于180目粉末试样，取其中8.5g装入PVC环内，采用压样机在35t压力下压制50-60s，制得Φ35mm、厚3mm的标准试样片。

剩余粉末试样按国家标准化学分析方法分别检测TiO₂、V₂O₅含量值，作为待用的对比标准定值。

3、标准工作曲线及回归方程的建立：

将制得的至少5个不同元素含量的标准试样片放入X射线荧光光谱仪分别进行荧光分析，以各元素含量为横坐标，以荧光强度为纵坐标作图，标示出各标准试样的对应点，建立TiO₂和V₂O₅的谱线强度和含量分析检测的标准工作曲线；

TiO₂的回归方程为：Xi＝0.030851Ii+0.608171；

V₂O₅的回归方程为：Xi＝0.026245Ii+0.295741

式中：Xi为所测元素的含量值，Ii为X射线荧光光谱仪显示的所测元素的谱线强度值；

4、欲测试样制备及元素含量测定：

将按照步骤2制成的Φ35mm×3mm欲测钒钛球团矿样片置于X射线荧光光谱仪中，显示欲测钒钛球团矿中TiO₂和V₂O₅的谱线强度，并根据建立好的钒钛球团矿标准工作曲线和回归方程，对样片进行检测分析，3min后X射线荧光光谱仪将自动计算TiO₂和V₂O₅的含量并通过数据网发出检验结果报告。

所述标准样品主要元素质量百分数含量范围为：

TFe 39.00～55.50％，SiO₂ 3.0～10.0％，CaO 0.10～1.50％，V 0.39～0.67％，TiO₂ 8.73～12.96％。

本发明方法简单易行，便于掌握和操作，根据需要可一次测定多种元素含量，程序少，时间短，检测时间由湿法化学分析的4h缩短为10min，可极大减少化学药品对环境的污染，检测的准确程度明显提高，其X-荧光标准分析曲线相关系数均达到99.9％以上，其中TiO₂的相关系数为0.9998，V₂O₅的相关系数为0.9994。且检验结果稳定，与化学检测方法比较，其差值较小。

六种样品化学检测与荧光检测结果比对表

表中所示的差值为化学检测值与荧光检测值之间的差值。

具体实施方式

本发明测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，主要是改变一直沿用的湿法化学分析的方法，代之以采用MXF-2400多道X射线荧光光谱仪对钒钛球团矿中的TiO₂、V₂O₅含量进行分析测定。按一定梯度，即将TiO₂及V₂O₅含量不同的钒钛球团矿配制成一系列标准样品，按国家标准化学分析方法分别检测定值；同时将标准样品在X射线荧光光谱仪上建立TiO₂及V₂O₅的谱线强度和含量分析检测标准工作曲线；根据标准工作曲线和X射线荧光光谱仪实测钒钛球团矿试样中TiO₂和V₂O₅的谱线强度对比结果，求出所测钒钛球团矿中的TiO₂和V₂O₅元素的含量。

实施例：

1、仪器及工作条件确定：

选择MXF-2400多道X射线荧光光谱仪作为检测仪器，对应所测元素TiO₂、V₂O₅X射线荧光光谱仪的具体工作条件为：

元素	分光晶体	计数器	PHA	分析时间(s)
					TiO2	LiF	Ar	20-115	40
V2O5	LiF	Ar	10-120	40

2、标准试样制备：

选择钒钛球团样品中主要元素质量百分数含量范围为：

TFe 39.00～55.50％，SiO₂ 3.0～10.0％，CaO 0.10～1.50％，V 0.39～0.67％，TiO₂ 8.73～12.96％。

在上述元素含量范围内相隔一定梯度选取30个不同TiO₂、V₂O₅含量的钒钛球团矿，分别经2次破碎后，各缩分出50g，放入振动研磨机中研磨2min，研磨成粒度180目的粉末，取其中8.5g装入PVC环内，采用压样机在35t压力下压制60s，分别制得30个Φ35mm、厚3mm的标准试样。

将上述粉末试样按国家标准化学分析方法分别检测出TiO₂、V₂O₅含量值，作为待用的对比标准定值。

3、标准工作曲线及回归方程的建立：

将制得的30个不同元素含量的标准试样放入X射线荧光光谱仪分别进行荧光分析。以各元素含量为横坐标，以荧光强度为纵坐标，制得30个标准试样的元素含量与荧光强度关系曲线，即建立TiO₂和V₂O₅的谱线强度和含量的标准工作曲线。

4、欲测试样制备及元素含量测定：

将欲测钒钛球团矿原料破碎成粒径190目的粉末，并按照步骤2制成Φ35mm×3mm的样片。将欲测钒钛球团矿样片置于X射线荧光光谱仪中，在建立好的钒钛球团矿TiO₂和V₂O₅的标准工作曲线和回归方程条件下，X射线荧光光谱仪自动对样片进行检测分析，3min后X射线荧光光谱仪将自动计算出欲测钒钛球团矿众TiO₂和V₂O₅的含量，并通过数据网发出检验结果报告。

另外，可对检测结果进行稳定性检验，即将30个标准试样的化学分析检验结果与X射线荧光光谱仪检测结果进行比对，从而确定两种检验方法的误差及相关系数值。

一旦在MXF-2400多道X射线荧光光谱仪上建立了TiO₂和V₂O₅的标准工作曲线及回归方程后，以后的欲测试样只要按步骤4进行测定即可。

Claims (3)

1.一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，其特征在于，采用X射线荧光光谱仪对钒钛球团矿中的TiO₂、V₂O₅含量进行分析测定；将TiO₂及V₂O₅含量不同的钒钛球团矿配制成系列标准试样，通过标准试样在X射线荧光光谱仪上建立TiO₂及V₂O₅的谱线强度和含量分析检测的标准工作曲线；根据标准工作曲线和X射线荧光光谱仪实测钒钛球团矿试样中TiO₂和V₂O₅的谱线强度对比结果，自动计算和示出所测钒钛球团矿中的TiO₂和V₂O₅成分的含量。

2.根据权利要求1所述的测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，其特征在于，具体步骤和方法为：

(1)、仪器及工作条件确定：

选择MXF-2400多道X射线荧光光谱仪作为检测仪器，对应所测成分TiO₂、V₂O₅，X射线荧光光谱仪的具体工作条件为：

  元素   分光晶体   计数器   PHA  分析时间(s)   TiO₂   LiF   Ar   20-115   40   V₂O₅   LiF   Ar   10-120   40

(2)、标准试样制备：

将至少5个不同TiO₂、V₂O₅含量的钒钛球团矿经2次破碎后，分别缩分出50g，放入振动研磨机中研磨2-3min，制成粒度小于180目粉末试样，取其中8.5g装入PVC环内，采用压样机在35t压力下压制50-60s，制得Φ35mm、厚3mm的标准试样片；

剩余粉末试样按国家标准化学分析方法分别检测出TiO₂、V₂O₅含量，作为待用的对比标准定值；

(3)、标准工作曲线及回归方程的建立：

将制得的至少5个不同元素含量的标准试样片放入X射线荧光光谱仪分别进行荧光分析，以各元素含量为横坐标，以荧光强度为纵坐标作图，标示出各标准试样的对应点，建立TiO₂和V₂O₅的谱线强度和含量的标准工作曲线；

TiO₂的回归方程为：Xi＝0.030851Ii+0.608171；

V₂O₅的回归方程为：Xi＝0.026245Ii+0.295741

式中：Xi为所测元素的含量值，Ii为X射线荧光光谱仪显示的所测元素的谱线强度值；

(4)、欲测试样制备及元素含量测定：

将按照步骤2制成的Φ35mm×3mm欲测钒钛球团矿样片置于X射线荧光光谱仪中，显示欲测钒钛球团矿中TiO₂和V₂O₅的谱线强度，并根据建立好的钒钛球团矿标准工作曲线和回归方程，对样片进行检测分析，3min后X射线荧光光谱仪将自动计算TiO₂和V₂O₅的含量并通过数据网发出检验结果报告。

3.根据权利要求1所述的测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，其特征在于，所述标准样品中主要元素的质量百分数含量范围为：

TFe 39.00～55.50％，SiO₂ 3.0～10.0％，CaO 0.10～1.50％，V 0.39～0.67％，TiO₂ 8.73～12.96％。