CN105606636A - 一种利用波长色散x射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法 - Google Patents

一种利用波长色散x射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，包括1)选取光谱分析标准物质、2)制备标准样品、3)选取仪器及测量工作条件、4)建立元素标准曲线、5)优化元素检出限和方法精密度、6)依照步骤1)～5)建立的测定方法及标准曲线，对待测样品进行测定六个步骤；本发明具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析的优点，对提升铝及铝合金质量，规范铝及铝合金生产加工工艺，加强企业质量控制，维护消费者健康安全具有深远意义。

Description

一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法
技术领域
本发明涉及合金成分分析技术领域，尤其是一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法。
背景技术
铝是地球上含量极丰富的金属元素，其蕴藏量在金属中居第1位。到19世纪末，随着电解铝工业的发展，铝在工程应用中具有竞争力的金属，且风行一时。航空、建筑、汽车三大重要工业的发展，要求材料特性具有铝及其合金的独特性质。铝在商业上应用于诸如镜框、门牌和餐用托盘之类的物品。铝制的炊事用具也成为市场上的一类商品。现在，铝已发展成具有各种各样用途的材料，其范围之广足以使现代生活的各个侧面直接或间接地受到铝的应用的影响。
铝合金密度低，但强度比较高，接近或超过优质钢，塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，工业上广泛使用，使用量仅次于钢。一些铝合金可以采用热处理获得良好的机械性能，物理性能和抗腐蚀性能。
铝及铝合金中的元素含量对其性能影响较大，因此对其元素含量的准确测定极为重要。国家标准的检测方法主要集中在分光光度计法，原子吸收光谱法等。目前国内对铝及铝合金的分析方法主要有：GB/T20975.1-2007～GB/T20975.25-2008和GB/T7999-2007。但上述方法存在操作繁琐、分析时间长及不能多元素同时测定等缺点。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析的优点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，所述方法包括如下步骤，
1)选取光谱分析标准物质；
2)制备标准样品；
3)选取仪器及测量工作条件；
4)建立元素标准曲线；
5)优化元素检出限和方法精密度；
6)依照步骤1)～5)建立的测定方法及标准曲线，对待测样品进行测定。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤1)中光谱分析标准物质为牌号ADC10的铝合金光谱标准样品，所述标准样品中铬元素的含量为0.010～0.300％，铅元素的含量为0.023～0.420％，锡元素的含量为0.023～0.410％。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤2)中标准样品的制备方法具体为，将标准样品的表面打磨平整，用脱脂棉蘸取无水乙醇将标准样品的表面擦干净，用Ф37mm的样品杯盛放标准样品。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤3)中的仪器为波长色散X射线荧光光谱仪，仪器的端窗为薄铍窗，仪器的X射线管为功率4kW的铑靶X射线管，仪器的分光晶体为PX10且准直器为150μm。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤3)中的测量工作条件包括电流、电压、脉冲幅度和峰位，采用Duplex检测器检测铬元素的Ka谱线，采用HiperScint检测器检测铅元素的La谱线和锡元素的Ka谱线。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤4)中以峰强度R为纵坐标，以元素含量C为横坐标绘制元素标准曲线，依照标准曲线公式Ⅰ，
C＝D+E·RⅠ，
得到铬元素的标准曲线公式如式Ⅰ-1所示，
C＝-0.00260+0.2097RⅠ-1，
得到铅元素的标准曲线公式如式Ⅰ-2所示，
C＝-0.00486+0.00270RⅠ-2，
得到锡元素的标准曲线公式如式Ⅰ-3所示，
C＝-0.00486+0.00270RⅠ-3，
其中，E为标准曲线的斜率。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤4)中，建立元素标准曲线时进行基体校正，其中铬元素对锡元素的基体校正系数为0.0005。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤5)中各元素的检出限由式Ⅱ计算得出，
L D = 3 2 m I b T - - - I I ,
其中，m为单位含量的计数率，
Ib为背景计数率，
T为峰值及背景总测量时间，
通过调整步骤3)中的仪器及测量工作条件并优化步骤4)中的标准曲线参数，得到优化后的元素检出限。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤5)中的方法精密度以相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD小于3％。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤6)中待测样品为铬元素的含量为0.010～0.300％和/或铅元素的含量为0.023～0.420％和/或锡元素的含量为0.025～0.410％的铝或铝合金。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析的优点。
本发明通过制定波长色散X射线荧光光谱法测定铝及铝合金中元素的方法，为检测部门制定限量标准提供检测技术方法支撑；为相关企业开展分析检测，改进加工工艺和生产条件，实施产品安全控制措施提供技术手段。本发明对提升铝及铝合金质量，规范铝及铝合金生产加工工艺，加强企业质量控制，维护消费者健康安全具有深远意义。
附图说明
图1是本发明的铬标准曲线图；
图2是本发明的铅标准曲线图；
图3是本发明的锡标准曲线图。
具体实施方式
本发明公开了一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，包括如下步骤，
1)选取光谱分析标准物质；
2)制备标准样品；
3)选取仪器及测量工作条件；
4)建立元素标准曲线；
5)优化元素检出限和方法精密度；
6)依照步骤1)～5)建立的测定方法及标准曲线，对待测样品进行测定。
具体地，步骤1)中光谱分析标准物质为牌号ADC10的铝合金光谱标准样品，标准样品中铬元素的含量为0.010～0.300％，铅元素的含量为0.023～0.420％，锡元素的含量为0.025～0.410％。
牌号ADC10的铝合金光谱标准样品，样品共分为以下五个型号，具体参数如下表一所示。
表一标准样品元素含量
标准样品为抚顺铝厂标准样品研究所研制。
具体地，步骤2)中标准样品的制备方法具体为，将标准样品的表面打磨平整，用脱脂棉蘸取无水乙醇将标准样品的表面擦干净，用Ф37mm的样品杯盛放标准样品。
具体地，步骤3)中的仪器为波长色散X射线荧光光谱仪，仪器的端窗为薄铍窗，仪器的X射线管为功率4kW的铑靶X射线管，仪器的分光晶体为PX10且准直器为150μm。
步骤3)中的测量工作条件包括电流、电压、脉冲幅度和峰位，采用Duplex检测器检测铬元素的Ka谱线，采用HiperScint检测器检测铅元素的La谱线和锡元素的Ka谱线。
测量工作条件具体如下表所示。
表二测量工作条件
具体地，步骤4)中以峰强度R为纵坐标，以元素含量C为横坐标，绘制元素标准曲线，依照标准曲线公式Ⅰ，
C＝D+E·RⅠ，
得到铬元素的标准曲线公式如式Ⅰ-1所示，
C＝-0.00260+0.2097RⅠ-1，
得到铅元素的标准曲线公式如式Ⅰ-2所示，
C＝-0.00486+0.00270RⅠ-2，
得到锡元素的标准曲线公式如式Ⅰ-3所示，
C＝-0.00486+0.00270RⅠ-3，
其中，E为标准曲线的斜率。
步骤4)中，建立元素标准曲线时进行基体校正，其中铬元素对锡元素的基体校正系数为0.0005。
具体地，步骤5)中各元素的检出限由式Ⅱ计算得出，
L D = 3 2 m I b T - - - I I ,
其中，m为单位含量的计数率，
Ib为背景计数率，
T为峰值及背景总测量时间，
通过调整步骤3)中的仪器及测量工作条件并优化步骤4)中的标准曲线参数，得到优化后的元素检出限。
各元素的检出限如下表三所示。
表三各元素的检出限
元素 检出限(μg/g)
Cr 1.28
Sn 0.93
Pb 0.87
具体地，步骤5)中的方法精密度以相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD小于3％。
对于各元素而言，方法精密度具体见下表四所示。
表四精密度
元素 平均值/％ 相对标准偏差RSD/％
Cr 0.21 0
Pb 0.1 0.8
Sn 0.1 0.6
所述步骤6)中待测样品为铬元素的含量为0.010～0.300％和/或铅元素的含量为0.023～0.420％和/或锡元素的含量为0.025～0.410％的铝或铝合金。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例为标准样品的测定，用以选取仪器及测量工作条件以及建立标准曲线。
本实施例包括如下步骤，
1)选取光谱分析标准物质；
2)制备标准样品；
3)选取仪器及测量工作条件；
4)建立元素标准曲线；
5)优化元素检出限和方法精密度；
6)依照步骤1)～5)建立的测定方法及标准曲线，对待测样品进行测定。
本实施例中，步骤1)中光谱分析标准物质为牌号ADC10的铝合金光谱标准样品，五个型号的标准样品全部选用，标准样品为抚顺铝厂标准样品研究所研制。
本实施例中，步骤2)中标准样品的制备方法具体为，将标准样品的表面打磨平整，用脱脂棉蘸取无水乙醇将标准样品的表面擦干净，用Ф37mm的样品杯盛放标准样品。
本实施例中，步骤3)中的仪器为波长色散X射线荧光光谱仪，仪器的端窗为薄铍窗，仪器的X射线管为功率4kW的铑靶X射线管，仪器的分光晶体为PX10且准直器为150μm。
本实施例中，步骤3)中的测量工作条件包括电流、电压、脉冲幅度和峰位，采用Duplex检测器检测铬元素的Ka谱线，采用HiperScint检测器检测铅元素的La谱线和锡元素的Ka谱线。
测量工作条件具体如下表二所示。
表二测量工作条件
本实施例中，步骤4)中以峰强度R为纵坐标，以元素含量C为横坐标绘制元素标准曲线，依照标准曲线公式Ⅰ，
C＝D+E·RⅠ，
得到铬元素的标准曲线公式如式Ⅰ-1所示，
C＝-0.00260+0.2097RⅠ-1，
得到铅元素的标准曲线公式如式Ⅰ-2所示，
C＝-0.00486+0.00270RⅠ-2，
得到锡元素的标准曲线公式如式Ⅰ-3所示，
C＝-0.00486+0.00270RⅠ-3，
其中，E为标准曲线的斜率。
本实施例中，步骤4)中建立元素标准曲线时进行基体校正，其中铬元素对锡元素的基体校正系数为0.0005。
本实施例中，步骤5)中各元素的检出限由式Ⅱ计算得出，
L D = 3 2 m I b T - - - I I ,
其中，m为单位含量的计数率，
Ib为背景计数率，
T为峰值及背景总测量时间，
通过调整步骤3)中的仪器及测量工作条件并优化步骤4)中的标准曲线参数，得到优化后的元素检出限。
各元素的检出限如下表三所示。
表三各元素的检出限
元素 检出限(μg/g)
Cr 1.28
Sn 0.93
Pb 0.87
本实施例中，步骤5)中的方法精密度以相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD小于3％。
对于各元素而言，方法精密度具体见下表四所示。
表四精密度
元素 平均值/％ 相对标准偏差RSD/％
Cr 0.21 0
Pb 0.1 0.8
Sn 0.1 0.6
本实施例中，制定出的标准曲线，适用于待测样品为铬元素的含量为0.010～0.300％和/或铅元素的含量为0.023～0.420％和/或锡元素的含量为0.025～0.410％的铝或铝合金。
实施例2
本实施例测定的样品为青海黄河水电再生铝(型号ARL9900)。
本实施例中，待测样品的制备方法具体为，将待测样品的表面打磨平整，用脱脂棉蘸取无水乙醇将标准样品的表面擦干净，用Ф37mm的样品杯盛放标准样品。
依照实施例1中的标准曲线，采用本发明的方法同时测试本实施例样品中各元素的含量。
依照GBT20975.18-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.11-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.10-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量。
实施例3
本实施例测定的样品为青海桥头铝电分公司(型号ARL9800)。
本实施例中，待测样品的制备方法具体为，将待测样品的表面打磨平整，用脱脂棉蘸取无水乙醇将标准样品的表面擦干净，用Ф37mm的样品杯盛放标准样品。
依照实施例1中的标准曲线，采用本发明的方法同时测试本实施例样品中各元素的含量。
依照GBT20975.18-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.11-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.10-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量。
实施例4
本实施例测定的样品为西部矿业百合铝业(型号PW2403)。
本实施例中，待测样品的制备方法具体为，将待测样品的表面打磨平整，用脱脂棉蘸取无水乙醇将标准样品的表面擦干净，用Ф37mm的样品杯盛放标准样品。
依照实施例1中的标准曲线，采用本发明的方法同时测试本实施例样品中各元素的含量。
依照GBT20975.18-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.11-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.10-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量。
实施例5
本实施例测定的样品为西宁特钢(PW4400)。
本实施例中，待测样品的制备方法具体为，将待测样品的表面打磨平整，用脱脂棉蘸取无水乙醇将标准样品的表面擦干净，用Ф37mm的样品杯盛放标准样品。
依照实施例1中的标准曲线，采用本发明的方法同时测试本实施例样品中各元素的含量。
依照GBT20975.18-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.11-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.10-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量。
实施例6
本实施例测定的样品为湛江局(PW4400)。
本实施例中，待测样品的制备方法具体为，将待测样品的表面打磨平整，用脱脂棉蘸取无水乙醇将标准样品的表面擦干净，用Ф37mm的样品杯盛放标准样品。
依照实施例1中的标准曲线，采用本发明的方法同时测试本实施例样品中各元素的含量。
依照GBT20975.18-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.11-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量，依照GBT20975.10-2008中的方法，测试本实施例样品中铬元素的含量。
表五测试结果对照表
从上表可以看出，本发明的方法的测定结果均为满意，可以用于铝及铝合金的测定。

Claims (10)

1.一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤，
1)选取光谱分析标准物质；
2)制备标准样品；
3)选取仪器及测量工作条件；
4)建立元素标准曲线；
5)优化元素检出限和方法精密度；
6)依照步骤1)～5)建立的测定方法及标准曲线，对待测样品进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述步骤1)中光谱分析标准物质为牌号ADC10的铝合金光谱标准样品，所述标准样品中铬元素的含量为0.010～0.300％，铅元素的含量为0.023～0.420％，铬元素的含量为0.025～0.420％。
3.根据权利要求1所述的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述步骤2)中标准样品的制备方法具体为，将标准样品的表面打磨平整，用脱脂棉蘸取无水乙醇将标准样品的表面擦干净，用Ф37mm的样品杯盛放标准样品。
4.根据权利要求1所述的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述步骤3)中的仪器为波长色散X射线荧光光谱仪，仪器的端窗为薄铍窗，仪器的X射线管为功率4kW的铑靶X射线管，仪器的分光晶体为PX10且准直器为150μm。
5.根据权利要求4所述的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述步骤3)中的测量工作条件包括电流、电压、脉冲幅度和峰位，采用Duplex检测器检测铬元素的Ka谱线，采用HiperScint检测器检测铅元素的La谱线和锡元素的Ka谱线。
6.根据权利要求1所述的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述步骤4)中以峰强度R为纵坐标，以元素含量C为横坐标，绘制元素标准曲线，依照标准曲线公式Ⅰ，
C＝D+E·R(Ⅰ)，
得到铬元素的标准曲线公式如式Ⅰ-1所示，
C＝-0.00260+0.2097R(Ⅰ-1)，
得到铅元素的标准曲线公式如式Ⅰ-2所示，
C＝-0.00486+0.00270R(Ⅰ-2)，
得到锡元素的标准曲线公式如式Ⅰ-3所示，
C＝-0.00486+0.00270R(Ⅰ-3)，
其中，E为标准曲线的斜率。
7.根据权利要求6所述的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述步骤4)中，建立元素标准曲线时进行基体校正，其中铬元素对锡元素的基体校正系数为0.0005。
8.根据权利要求1所述的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述步骤5)中各元素的检出限由式Ⅱ计算得出，
L D = 3 2 m I b T - - - ( I I ) ,
其中，m为单位含量的计数率，
Ib为背景计数率，
T为峰值及背景总测量时间，
通过调整步骤3)中的仪器及测量工作条件并优化步骤4)中的标准曲线参数，得到优化后的元素检出限。
9.根据权利要求8所述的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述步骤5)中的方法精密度以相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD小于3％。
10.根据权利要求1所述的一种利用波长色散X射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法，其特征在于：所述步骤6)中待测样品为铬元素的含量为0.010～0.300％和/或铅元素的含量为0.023～0.420％和/或锡元素的含量为0.025～0.410％的铝或铝合金。
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