CN111323445B - 玻璃渗锡量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种玻璃渗锡量的检测方法，包括：选取一组标准样品，给定其标准锡计数；通过X射线荧光光谱仪测得该组标准样品的实际锡计数；确立标准锡计数与实际锡计数之间的线性关系
Figure DDA0002436978450000011
取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪测得该未知样品的实际锡计数为c；通过该未知样品的实际锡计数c及线性关系
Figure DDA0002436978450000012
换算出该未知样品的标准锡计数b。在本发明的技术方案中，通过标准样品确立实际锡计数与标准锡计数之间的线性关系
Figure DDA0002436978450000013
再用X射线荧光光谱仪测得未知样品的实际锡计数，通线性关系
Figure DDA0002436978450000014
将未知样品的实际锡计数换算成标准锡计数，这样就消除了仪器带来的偏差，精确地测量浮法玻璃的渗锡量。

Description

玻璃渗锡量的检测方法
技术领域
本发明涉及玻璃生产领域，特别涉及一种玻璃渗锡量的检测方法。
背景技术
国内外不少专业人士都在探索浮法玻璃表面渗锡量的定量测定方法。有人用俄歇电子能谱方法，有人采用试样侧面的电子显微探针分析法等。我国浮法玻璃厂广泛运用了X射线荧光光谱仪，采用直接测量浮法玻璃表面，得到锡元素的荧光谱线强度值，即通常所说的“锡计数”(TinCounts)，锡计数越大表明锡元素含量越高。
现有的X射线荧光光谱法制样简单，可直接从成品玻璃上切裁下样品，清洁后即可放入仪器样品室检测锡计数。但是“锡计数”毕竟是锡元素的荧光光谱线强度值，同一块玻璃在不同的X射线荧光光谱仪上可能得到不同的“锡计数”，或者同一块玻璃在不同时间段内，在同一台X射线荧光光谱仪上测试，可能得到不同的“锡计数”。因为不同的仪器可能有不同的仪器参数和测量条件，所以在不同仪器上测得的“锡计数”会有偏差；同一台仪器在不同的时间段，受环境温度、湿度、使用损耗的影响，测得的“锡计数”也会有偏差。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种玻璃渗锡量的检测方法，旨在精确测量浮法玻璃的渗锡量，消除仪器测量带来的偏差。
为实现上述目的，本发明提出的玻璃渗锡量的检测方法，包括以下步骤：
选取一组标准样品，给定其标准锡计数为B1、B2、......、Bn-1、Bn；
通过X射线荧光光谱仪测得该组标准样品的实际锡计数为C1、C2、......、Cn-1、Cn；
通过B1、B2、......、Bn-1、Bn与C1、C2、......、Cn-1、Cn确立标准锡计数与实际锡计数之间的线性关系
Figure BDA0002436978430000021
取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪测得该未知样品的实际锡计数为c；
通过该未知样品的实际锡计数c及线性关系
Figure BDA0002436978430000022
换算出该未知样品的标准锡计数b。
可选地，测定该组标准样品的渗锡量为A1、A2、......、An-1、An；
通过B1、B2、......、Bn-1、Bn与A1、A2、......、An-1、An确立标准锡计数与渗锡量之间的线性关系f(x)；
通过该未知样品的标准锡计数b及线性关系f(x)换算出该未知样品的渗锡量a。
可选地，采用可见光分光光度法测定该组标准样品的渗锡量。
可选地，取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪对该未知样品测试m次，得到该未知样品的实际锡计数为c1、c2、......、cm-1、cm，并计算平均实际锡计数
Figure BDA0002436978430000023
通过该未知样品的平均实际锡计数
Figure BDA0002436978430000025
及线性关系/>
Figure BDA0002436978430000024
换算出该未知样品的标准锡计数b。
可选地，所述m大于或等于5。
可选地，所述标准样品的数量n大于或等于5。
可选地，所述X射线荧光光谱仪采用锡元素的La谱线作为测量用谱线。
在本发明的技术方案中，通过标准样品确立实际锡计数与标准锡计数之间的线性关系
Figure BDA0002436978430000026
再用X射线荧光光谱仪测得未知样品的实际锡计数，通线性关系/>
Figure BDA0002436978430000027
将未知样品的4实际锡计数换算成标准锡计数，这样就消除了仪器带来的偏差，精确地测量浮法玻璃的渗锡量(用锡计数表示)。
附图说明
图1为本发明玻璃渗锡量的检测方法一实施例的流程图；
图2为本发明玻璃渗锡量的检测方法另一实施例的流程图；
图3为本发明玻璃渗锡量的检测方法又一实施例的流程图；
图4为本发明玻璃渗锡量的检测方法又一实施例的流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，来说明本发明的技术方案及达到的技术效果。各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种玻璃渗锡量的检测方法。
在本发明的一实施例中，如图1所示，所述玻璃渗锡量的检测方法包括以下步骤：
步骤S10，选取一组标准样品，给定其标准锡计数为B1、B2、......、Bn-1、Bn；
步骤S20，通过X射线荧光光谱仪测得该组标准样品的实际锡计数为C1、C2、......、Cn-1、Cn；
步骤S30，通过B1、B2、......、Bn-1、Bn与C1、C2、......、Cn-1、Cn确立标准锡计数与实际锡计数之间的线性关系
Figure BDA0002436978430000031
步骤S40，取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪测得该未知样品的实际锡计数为c；
步骤S50，通过该未知样品的实际锡计数c及线性关系
Figure BDA0002436978430000032
换算出该未知样品的标准锡计数b。
例如，选取一组标准样品，该组标准样品有5个标准样品，给定其标准锡计数为1000cps、2000cps、3000cps、4000cps、5000cps；通过X射线荧光光谱仪测得该组标准样品的实际锡计数为1100cps、2200cps、3300cps、4400cps、5500cps；通过该组标准样品的标准锡计数1000cps、2000cps、3000cps、4000cps、5000cps与实际锡计数1100cps、2200cps、3300cps、4400cps、5500cps，可以确定线性关系
Figure BDA0002436978430000033
为B＝C/1.1，其中B为标准锡计数，C为实际锡计数。在测量未知样品时，取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪测得该未知样品的实际锡计数为1265cps，通过线性关系B＝C/1.1换算出该未知样品的标准锡计数为1150cps。
在本发明的技术方案中，通过标准样品确立实际锡计数与标准锡计数之间的线性关系
Figure BDA0002436978430000041
再用X射线荧光光谱仪测得未知样品的实际锡计数，通线性关系/>
Figure BDA0002436978430000042
将未知样品的4实际锡计数换算成标准锡计数，这样就消除了仪器带来的偏差，精确地测量浮法玻璃的渗锡量(用锡计数表示)。
优选地，在对标准样品给定标准锡计数时，标准样品的标准锡计数要尽量符合实际，尽量避免给定的标准锡计数过于偏小，或过于偏大，导致标准锡计数超出工人习惯的认知范围。更优选地，可以将该组标准样品送给多个第三方检测机构进行锡计数标定，然后对多个第三检测机构给出的锡计数进行求平均值，将平均值给定为标准样品的标准锡计数。
在本发明的另一实施例中，如图2所示，所述玻璃渗锡量的检测方法包括以下步骤：
步骤S11，选取一组标准样品，给定其标准锡计数为B1、B2、......、Bn-1、Bn，并测定该组标准样品的渗锡量为A1、A2、......、An-1、An；
步骤S21，通过X射线荧光光谱仪测得该组标准样品的实际锡计数为C1、C2、......、Cn-1、Cn；
步骤S31，通过B1、B2、......、Bn-1、Bn与C1、C2、......、Cn-1、Cn确立标准锡计数与实际锡计数之间的线性关系
Figure BDA0002436978430000043
通过B1、B2、......、Bn-1、Bn与A1、A2、......、An-1、An确立标准锡计数与渗锡量之间的线性关系f(x)；
步骤S41，取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪测得该未知样品的实际锡计数为c；
步骤S51，通过该未知样品的实际锡计数c及线性关系
Figure BDA0002436978430000044
换算出该未知样品的标准锡计数b；
步骤S61，通过该未知样品的标准锡计数b及线性关系f(x)换算出该未知样品的渗锡量a。
例如，选取一组标准样品，该组标准样品有5个标准样品，给定其标准锡计数为1000cps、2000cps、3000cps、4000cps、5000cps，测定该标准样品的渗锡量为0.2g/m2、0.4g/m2、0.6g/m2、0.8g/m2、1.0g/m2；通过X射线荧光光谱仪测得该组标准样品的实际锡计数为1100cps、2200cps、3300cps、4400cps、5500cps；通过该组标准样品的标准锡计数1000cps、2000cps、3000cps、4000cps、5000cps与实际锡计数1100cps、2200cps、3300cps、4400cps、5500cps，可以确定线性关系
Figure BDA0002436978430000052
为B＝C/1.1，其中B为标准锡计数，C为实际锡计数；通过该组标准样品的标准锡计数1000cps、2000cps、3000cps、4000cps、5000cps与该组标准样品的渗锡量0.2g/m2、0.4g/m2、0.6g/m2、0.8g/m2、1.0g/m2可以确立标准锡计数与渗锡量之间的线性关系f(x)为A＝0.2B/1000，其中B为标准锡计数，A为渗锡量。在测量未知样品时，取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪测得该未知样品的实际锡计数为1265cps，通过线性关系B＝C/1.1换算出该未知样品的标准锡计数为1150cps；通过线性关系A＝0.2B/1000换算出该未知样品的渗锡量为0.23g/m2。
通常，玻璃生产厂是用锡计数来表示玻璃的锡含量，但是锡计数毕竟不是玻璃锡含量的直接表示，即生产工人可以通过锡计数知道玻璃的锡含量是多还是少，但是不能具体知道玻璃的锡含量到底有多少。在有些特殊的情况，需要具体知道某一玻璃的锡含量到底有多少，于是需要将锡计数换算成具体的渗锡量。本发明的技术方案在获取未知样品的标准锡计数以消除仪器产生的偏差的同时，还可以将标准锡计数换算成具体的玻璃渗锡量，一直观的表示渗锡量，得到的渗锡量既精确又直观。
优选地，采用可见光分光光度法测定该组标准样品的渗锡量。可见光分光光度法的具体步骤见国标GB/T 36406-2018，在此不再赘述。可以理解，测定该组标准样品的渗锡量还可以采用本领域技术人员熟知的其他方法，如俄歇电子能谱方法，或电子显微探针分析法，力求标准样品的渗锡量准确即可。
在本发明的又一实施例中，如图3所示，为了进一步提高测试结果的准确性，所述玻璃渗锡量的检测方法包括以下步骤：
步骤S12，选取一组标准样品，给定其标准锡计数为B1、B2、......、Bn-1、Bn；
步骤S22，通过X射线荧光光谱仪测得该组标准样品的实际锡计数为C1、C2、......、Cn-1、Cn；
步骤S32，通过B1、B2、......、Bn-1、Bn与C1、C2、......、Cn-1、Cn确立标准锡计数与实际锡计数之间的线性关系
Figure BDA0002436978430000051
步骤S42，取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪对该未知样品测试m次，得到该未知样品的实际锡计数为c1、c2、......、cm-1、cm，并计算平均实际锡计数
Figure BDA0002436978430000061
步骤S52，通过该未知样品的平均实际锡计数
Figure BDA0002436978430000062
及线性关系/>
Figure BDA0002436978430000063
换算出该未知样品的标准锡计数b。
步骤S12至步骤S32的具体例子，参照上文，在此不再赘述。取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪对该未知样品测试10次，得到该未知样品的实际锡计数为1263cps、1256cps、1257cps、1260cps、1260cps、1259cps、1255cps、1257cps、1261cps、1263cps，并计算平均实际锡计数
Figure BDA0002436978430000068
通过线性关系B＝C/1.1换算出该未知样品的标准锡计数为1144.6cps。
因为未知样品的实际锡计数是通过多次测试然后求平均值得到的，所述未知样品的实际锡计数会更准确，最后得出的标准锡计数也会更准确。
在本发明的又一实施例中，如图4所示，为了进一步提高测试结果的准确性，所述玻璃渗锡量的检测方法包括以下步骤：
步骤S13，选取一组标准样品，给定其标准锡计数为B1、B2、......、Bn-1、Bn，并测定该组标准样品的渗锡量为A1、A2、......、An-1、An；
步骤S23，通过X射线荧光光谱仪测得该组标准样品的实际锡计数为C1、C2、......、Cn-1、Cn；
步骤S33，通过B1、B2、......、Bn-1、Bn与C1、C2、......、Cn-1、Cn确立标准锡计数与实际锡计数之间的线性关系
Figure BDA0002436978430000064
通过B1、B2、......、Bn-1、Bn与A1、A2、......、An-1、An确立标准锡计数与渗锡量之间的线性关系f(x)；
步骤S43，取一未知样品，通过X荧光光谱仪对该未知样品测试m次，得到该未知样品的实际锡计数为c1、c2、......、cm-1、cm，并计算平均实际锡计数
Figure BDA0002436978430000065
步骤S53，通过该未知样品的平均实际锡计数
Figure BDA0002436978430000066
及线性关系/>
Figure BDA0002436978430000067
换算出该未知样品的标准锡计数b；
步骤S63，通过该未知样品的标准锡计数b及线性关系f(x)换算出该未知样品的渗锡量a。
步骤S13至步骤S33的具体例子，参照上文，在此不再赘述。取一未知样品，通过X射线荧光光谱仪对该未知样品测试10次，得到该未知样品的实际锡计数为1263cps、1256cps、1257cps、1260cps、1260cps、1259cps、1255cps、1257cps、1261cps、1263cps，并计算平均实际锡计数
Figure BDA0002436978430000071
通过线性关系B＝C/1.1换算出该未知样品的标准锡计数为1144.6cps。通过线性关系A＝0.2B/1000换算出该未知样品的渗锡量为0.229g/m2。
因为未知样品的实际锡计数是通过多次测试然后求平均值得到的，所述未知样品的实际锡计数会更准确，最后得出的标准锡计数也会更准确，得到的渗锡量也会更加准确。
优选地，所述m大于或等于5，m的数值越大，未知样品测试的次数越多，结果越准确。
优选地，所述标准样品的数量n大于或等于5，标准样品的数量越多，获得的线性关系越准确，测试得到的结果也越准确。
优选地，所述X射线荧光光谱仪采用锡元素的La谱线作为测量用谱线。这是因为X射线荧光光谱仪在小衍射角范围(如采用Ka谱线)内，由于初级辐射的相干和非相干散射辐射及玻璃样品本身的一些原因，组成背景噪音，在所测得的强度值中需考虑扣除大量的背景强度，而在大衍射角范围(如采用La谱线)内的谱线，一般都比较“干净”，所以应采用锡元素的La谱线作为测量用谱线进行测量时相对精确。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制其专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种玻璃渗锡量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取一组标准样品，通过第三方检测机构测定标准锡计数为 B1、B2、......、Bn-1、Bn；通过X射线荧光光谱仪测得所述标准样品的实际锡计数为C1、 C2、......、Cn-1、Cn；
通过B1、B2、......、Bn-1、Bn与 C1、C2、......、Cn-1、Cn确立标准锡计数与实际锡计数之间的线性关系φ（x）；
取一未知样品，通过 X 射线荧光光谱仪对所述未知样品测试 m 次，得到所述未知样品的实际锡计数为 c1、c2、......、cm-1、cm，并计算平均实际锡计数
Figure QLYQS_1
，以所述平均实际锡计数/>
Figure QLYQS_2
作为所述未知样品的实际锡计数c； 通过所述未知样品的实际锡计数c及所述线性关系φ（x）换算出所述未知样品的标准锡计数b；
测定所述标准样品的渗锡量为 A1、A2、......、An-1、An；通过 B1、B2、......、Bn-1、Bn与A1、A2、......、An-1、An确立标准锡计数与渗锡量之间的线性关系 f(x)；
通过所述未知样品的标准锡计数 b 及所述线性关系 f(x)换算出所述未知样品的渗锡量a；
其中，所述n表示数量。
2.如权利要求 1 所述的玻璃渗锡量的检测方法，其特征在于，采用可见光分光光度法测定该组标准样品的渗锡量。
3.如权利要求 1 所述的玻璃渗锡量的检测方法，其特征在于，所述 m大于或等于5。
4.如权利要求 1 所述的玻璃渗锡量的检测方法，其特征在于，所述 标准样品的数量n 大于或等于 5。
5.如权利要求 1 所述的玻璃渗锡量的检测方法，其特征在于，所述 X 射线荧光光谱仪采用锡元素的 La 谱线作为测量用谱线。
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X射线荧光分析在测定浮法玻璃表面渗锡量中的应用;金明坤等;《玻璃》;19981231;第25卷(第6期);第11-15，20页 *

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CN111323445A (zh) 2020-06-23

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