RU2002127845A - Способ рентгенофлуоресцентного анализа элементного состава вещества - Google Patents

Claims (1)

1. Способ рентгенофлуоресцентного анализа элементного состава вещества, включающий облучение анализируемых проб и образцов сравнения излучением рентгеновской трубки, в спектре которого имеются характеристические линии с длиной волны (λ) менее 1А⁰, регистрацию интенсивностей рентгеновского излучения анализируемых проб и образцов сравнения, а именно интенсивности некогерентно рассеянной на пробе характеристической линии анода рентгеновской трубки (n_нк) или интенсивности рассеянного на пробе первичного тормозного излучения (n_S), интенсивности аналитической линии определяемого элемента (n_A) за вычетом фона, который дают различные наполнители, и интенсивностей аналитических линий мешающих элементов (n_м), края поглощения которых располагаются между аналитической линией определяемого элемента (λ_A) и линией некогерентно рассеянной на пробе характеристической линии анода рентгеновской трубки (λ_нк), нахождение поправочного коэффициента n_о, учитывающего вклад излучения, рассеянного на деталях спектрометра при измерениях n_нк, градуировку, заключающуюся в установлении линейной связи вспомогательного аналитического параметра R₁ с интенсивностями аналитических линий определяемого элемента n_A и мешающих элементов n_м, проводящуюся по результатам измерений образцов сравнения, содержащих определяемый элемент (с содержаниями С_A) и мешающие элементы (с содержаниями С_M), и состоящую в определении частного значения вспомогательного параметра при низком содержании определяемого элемента и отсутствии мешающих элементов – R $\genfrac{}{}{0ex}{}{\text{О}}{\text{1}}$ и коэффициентов, учитывающих влияние высокого содержания (более 1%) определяемого элемента (а_А) и высокого содержания (более 1%) мешающих элементов (b_м), определение с учетом этих коэффициентов вспомогательного аналитического параметра R₁ и расчет содержания определяемого элемента в анализируемой пробе по формуле

   

   отличающийся тем, что при градуировке и определении параметра R $\genfrac{}{}{0ex}{}{\text{О}}{\text{1}}$ , коэффициентов а_A, b_м, n_О и вспомогательного аналитического параметра R₁, в качестве образцов сравнения берут единую градуировочную группу аттестованных образцов с содержаниями определяемых и мешающих элементов, охватывающими весь диапазон их изменений для всех типов анализируемых веществ, причем в процессе градуировки осуществляют дополнительную корректировку вспомогательного аналитического параметра R₁, учитывающую его зависимость от интенсивности некогерентно рассеянного излучения (n_нк) и нелинейность его зависимости от интенсивностей аналитических линий определяемого (n_A), мешающих (n_м) элементов и некогерентно рассеянного излучения (n_нк), для чего, при статистической обработке результатов измерений этой группы образцов, определяют дополнительные постоянные коэффициенты пропорциональности b_нк, d_A, d_м, d_нк в дополнительных членах, пропорциональных, соответственно, интенсивности некогерентно рассеянного излучения (n_нк) и квадратам интенсивностей аналитических линий определяемого (n_A)², мешающих (n_м)² элементов и некогерентно рассеянного излучения (n_нк)², а вспомогательный аналитический параметр R₁ определяют с учетом этих дополнительных коэффициентов по формуле

   R₁=R $\genfrac{}{}{0ex}{}{\text{0}}{\text{1}}$ +a_An_A+Σb_мn_м+b_нкn_нк+d_An $\genfrac{}{}{0ex}{}{\text{2}}{\text{A}}$ +Σd_мn $\genfrac{}{}{0ex}{}{\text{2}}{\text{м}}$ +d_нкn $\genfrac{}{}{0ex}{}{\text{2}}{\text{нк}}$ .