SE439545B - Sett for styrning av en separationsprocess utford pa fron eller kernor - Google Patents

Description

7811307-3 10 l5 20 25 30 35 2 beståndsdelsfraktioner, och malningsorganen och siktar- na inställes med siktet mot detta ändamål.

De analysmetoder som är nödvändiga för bedömning av fraktionernas sammansättning med avseende på nämnda botaniska beståndsdelar för produktkontroll och för ut- rönande av malnings- och siktningsorganens samt andra fraktionssammansättningen påverkande kvarnorgans förmåga att lösa sin uppgift i belysning av nämnda ändamål, är -emellertid för närvarande mycket tidskrävande och otill- förlitliga. Otillförligheten av dessa konventionella analysmetoder utgör i själva verket en av anledningarna till nämnda strävan mot rena bestândsdelsfraktioner, även om den önskade slutprodukten skall bestå av en blandning av mjölkropps-, skal- och aleurondelar, efter- som sannolikheten för erhållande av en önskad blandning är större om slutfraktionerna i mjöl-, aleuron- och skallinjerna blandas än om mellanprodukter från dessa linjer nyttjas som blandning.

De konventionella analysmetoderna är baserade på färgbestämning i synligt ljus, på ask- och fiberbestäm- ningar och på siktanalyser. Vid färgbestämning i synligt ljus göres en bedömning av graden av ett förmalet frö- provs färgavvikelse från ett idealprovs färg, vid spe- ciellt ett mjölprov färgavvikelsen från idealbagerimjö- lets vita färg, varvid färgavvikelsen kan ha sin anled- ning i förekomst i mjölet av skalbeståndsdelar, som är brunfärgade, bl a beroende på ingående carotenoider m m.

Färganalysen kan vara otillförlitlig kvalitativt, eftersom föroreningar, som icke består av skalbestånds- delar, mycket väl kan ge upphov till färg liknande ska- lets. Det har sålunda visat sig, att kvarnutrustning av metall och gummi avsöndrar metall- och gummipartiklar, som kan missfärga mjöl så, att det ger intryck av att innehålla skalpartiklar. Frânsett detta ger en sådan färganalys på mjölprover eller skalprover ingen som helst upplysning om förekomst av aleuronskiktspartiklar eller -partikeldelar, eftersom dessa är färglösa i syn- ligt ljus. 781130?-3 3 Ask- och fiberanalys enligt t ex Weende-metoden ger också otillräckliga och ofullständiga upplysningar om ett förmalet fröprovs innehåll av resp fröbeståndsdel.

Detta har sin anledning i att, ehuru huvuddelen av 5 askgivande komponenter förekommer i aleuronskiktet och huvuddelen av fiber förekommer i skalskiktet, alla aktuella fröbeståndsdelar innehåller såväl askgivande komponenter som fiber. Detta leder till att analysresul- tatet på ett förmalet fröprov avseende fiber- och ask- 10 innehållet icke kan säkert korrelera aska resp fiber till aleuronskiktet resp skalskiktet. En hög halt av t ex aska i ett prov kan sålunda mycket väl bero på en anrikning av skal i stället för av aleuron i provet.

Siktanalysen går ut på att efter storlek uppdela 15 partiklarna i ett förmalet fröprov, vilken analys dock icke ger någon som helst upplysning om från vilka beståndsdelar enskilda partiklar härstammar.

Det inses sålunda, att på färg-, ask-, och fiber- bestämningar samt siktanalyser grundade slutsatser 20 för en optimering av separationen av de botaniska komponenterna kan ge upphov till högst felaktiga kvarn- inställningar och produktspecifikationer. Därtill kommer, att siktanalyser och särskilt ask- och fiber- bestämningar är mycket tidskrävande. 25 Ändamålet med uppfinningen är att åstadkomma ett sätt som bemästrar ovan nämnda problem med opålitliga och ofullständiga produktanalyser i kvarnstyrnings- metoder och som åvägabringar möjlighet att säkert identifiera de botaniska beståndsdelarna, skalskikts~, 30 aleuronskikts- och mjölkroppsbestàndsdelar i hela frön eller kärnor och förmalda frön eller kärnor och därigenom möjlighet att följa dessa beståndsdelar under kvarnprocessen. I förlängningen av detta ända- mål syftar uppfinningen till att utnyttja nämnda möj- 3f lighet till manuell och/eller automatisk styrning av en kvarnprocess.

Detta uppnås enligt uppfinningen medelst ett sätt som har de i huvudkravet angivna kännetecknen. iii, _...-.__.a.....- ___.- .., _.- . ____________________________ 7811307-3 10 15 20 25 30 4 Uppfinningen beskrivs närmare i det följande med några exempel och under hänvisning till bifogade rit- ningar. Fig l och 2 illustrerar färgfotografier av samma vetekärnsnitt vid belysning med olika excitationsljus.

Fig 3 och 4 illustrerar färgfotografier av förmalda ve- tekärnpartiklar vid belysning med resp samma excita- tionsljus som i fig l och 2. Fig 5 är en excitations- kurva. Fig 6a-6j är emissionskurvor. Fig 7 är en schema- tisk bild av en anordning för identifiering och upp- skattning av mängden av biologiska beståndsdelar hos förmalda kärnor eller frän. Fig 8 är en schematisk bild av en annan anordning lämpad för automatisk styr- ning av en kvarnprocess.

Tidigt under efterforskningsarbetet efter lämpliga analysmetoder för uppnående av de ställda ändamålen kon- centrerades intresset på fluorimetri, delvis föranlett av tidigare rön, som avslöjar autofluorescens från korn- frös aleuronskikt, skalskikt och mjölkroppscellväggar vid bestrålning med påfallande UV-ljus. (Aust. J. Biol.

Sci. 1972, 25, 23-24, och J. Inst. Brew, Vol 82, 347-349).

Olika vetekärnor ingjutna i plast och i tvärgåen- de snitt med väl slipade snittytor belystes i ett fluo- rescensmikroskop med påfallande ultraviolett ljus, varvid, sett i mikroskopet, ett runtomgående skikt i varje kärna fluorescerade med distinkt, intensivt blått ljus, vilket skikt kunde konstateras vara aleuronskiktet.

Det skall understrykas, att detta blåljus var mycket distinkt och kunde klart skiljas från det mycket svaga, dämpade blâljuset från den innanför aleuronskiktet lig- gande kroppen, vilket svaga, dämpade blåljus vid för- storing kunde hänföras till cellväggarna i mjölkroppen, och från det svaga, dämpade gröngula ljus som kom från det utanför aleuronskiktet liggande skalskiktet. Vid be- lysninq av dessa vctckärnor med påfallnndv hlält ljus fluorescerade det utanför aleuronskiktet belägna skalskik- tet i distinkt, intensiv gulgrön färg, som klart skilde 10 15 20 25 30 35 7811307-3 5 skalskiktet från aleuronskiktet och mjölkroppen, vilka hade mycket svag, dämpad gröngul färg. Dessa resultat av mikroskopundersökningen illustreras i fig 1 och 2, som är ritningar efter färgfotografier tagna genom mikro- skopet av intill varandra liggande delar av två vete- kärnor i tvärsnitt, vid belysning med UV-ljus resp blå- ljus. I sammanhanget kan noteras, att olika UV-ljuskäl- lor och blåljuskällor resp filter genomsläppliga för sådant UV-ljus och blåljus (excitationsfilter) resp fil- ter för av kärnorna emitterat ljus (emïssionsfilter) provades, varvid inga problem förelåg, när det gällde att entydigt identifiera mjölkropp, skal- och aleuron- skikt med hjälp av dessa kärnbeståndsdelars autofluores- cens. Autofluorescensen var karakteristisk och entydig för dessa kärnbeståndsdelar, ehuru färgerna kunde variera, alltefter ljus- och filterkombinationerna, i blått till violett för aleuronskiktet och grönt till gult för skal- skiktet. Den blâaktiga autofluorescensen av aleuronskik- tet och den grönaktiga autofluorescensen av skalskiktet framträdde separat även vid belysning av vetekärnorna med nära UV-ljus, vilka fluorescensfärger kunde fås dis- tinktare vid placering av lämpliga blå- resp gulfilter i det från fröets emitterade ljusets väg.

Efter att sålunda ha konstaterat karakteristisk in- tensiv autofluorescens från aleuron- och skalskikten och avsaknad av intensiv autofluorescens från mjölkroppen, maldes kärnor och placerades under mikroskopet. Mikro- skopbilden återgav samma fluorescensfärger på de malda kärnpartiklarna som erhölls vid ovan beskrivna betrak- tande av kärnsnittytorna. Med uttrycket samma fluores- censfärger avses - vid bestrålning av de malda proverna med samma excitationsljus som kärnsnittsytan och vid eventuellt nyttjande av samma emissionsfilter - att vis- sa av partiklarna i sin helhet hade samma intensiva distinkta blâfärg som aleuronskiktet vid snittprovet, att vissa av partiklarna i sin helhet hade samma inten- siva gulgröna fluorescensfärg som skalskiktet i snittpro~ vet, att vissa av partiklarna saknade den för aleuronskik- 7811307-3 10 15 20 25 30 35 6 tet och skalskiktet karakteristiska intensiva blå- resp gulgröna färgen och hade den svagblå resp svaggröngula färg som i snittytan kunde hänföras till mjölkroppen, att vissa av partiklarna hade en del som fluorescerade i den för aleuronskiktet karakteristiska intensiva blâfär- gen, en del som fluorescerade i den för skalskiktet ka- rakteristiska intensiva gulgröna färgen och att vissa av partiklarna hade avgränsade områden med såväl den ovan beskrivna, intensiva "aleuronfluorescensfärgen", som den ovan beskrivna intensiva “skalfluorescensfärgen“ som den ovan beskrivna svaga "mjölkroppsfärgen". Partik- larna från mjölkroppen identifierades också med hjälp av polariserat ljus, under vilket stärkelsehaltigt ma- terial framträder. Aleuron- och skaldelar så gott som saknar stärkelsehaltigt material och avviker därför.

Fig 3 och 4 visar ritningar efter färgfotografier som togs av mikroskopbilderna av ett och samma malet kärn- prov vid ultraviolett excitation (fig 4) resp blåljus- excitation (fig 3), varvid de svarta områdena i fig 3 hade samma intensiva blåfluorescens som det i fig l svarta aleuronskiktet och de svarta områdena i fig 4 hade Samma intensiva gulgröna fluorescens som det i fig 2 svarta skalskiktet. De sträck- resp punktmarkerade om- rådena i fig 3 och 4 hade samma färger vid blåljus- resp UV-excitation som de sträck- resp punktmarkerade kärnbestândsdelarna i fig 1 och 2. Dessa färger har be- skrivits i samband med fig l och 2.

Den viktiga upplysning som kunde och kan hämtas från dessa bilder är, dels att aleuronskiktstillhörigheten och skalskiktstillhörigheten och mjölkroppstillhörighe- ten av partiklar eller partikeldelar med ögat kan identi- fieras vid bestrålning med UV- resp blåljus, dels att fluorescensfärgerna från beståndsdelar som härrör från aleuron- och skalskiktet icke påverkar intill varandra belägna partiklar eller partikeldelar så, att dessa par- tiklar eller partikeldelars färg går förlorad eller un- dertrycks.

Ovan beskrivna excitations- och emissionsresultat kunde 10 l5 20 25 30 35 7811307-3 7 erhållas från andra ceraliekärnor än vetekärnor och gene- rellt från fröna båda av monokotyledoner och dikotyledoner.

Efter att sålunda ha konstaterat, att man med ögats hjälp och lämpliga ljuskällors och/eller emissionsfil- ters och excitationsfilters hjälp kan entydigt identi- fiera eller kvalitativt analysera partiklar eller par- tikeldelar, såsom härrör från aleuron-, skal- och mjöl- kroppsbeståndsdelar i frön och kärnor, togs steget för att utröna huruvida dessa kvalitativa analysresultat kunde överföras till en kvantitativ analysmetod. Malda vetekärnprover suspenderade i glycerin placerades i en spektroflourimeter, som var av typen Jasco FP 550 och var ansluten till en skrivare, och avsöktes med emis- sionsmonokromatorinställningar från 300 nm till 700 nm vid varierande excitationsvåglängder. Proverna häm- tades från slutstegen i en kvarnanläggnings mjöllinje, aleuronlinje resp skallinje, och proven placerades i fluorimetern med en vinkel av 300 i förhållande till excitationsljuset, i syfte att förhindra blandning av excitationsljus och emissionsljus. Det visade sig, att vid excitatíon av mjölprov med ljus av 275 nm erhölls en emissions- eller fluorescensintensitetstopp vid 330 nm, vilket nära överensstämmer med fluorescensintensi- tetstoppen, vid denna excitationsvåglängd, av protein- aminosyrorna tyrosin och tryptofan. Vid excitation av aleuronprov med ljus av 350 nm erhölls en emissions- eller fluorescensintensitetstopp vid 420 och 470 nm, som nära överensstämmer med fluorescensintensitetstoppen, vid denna excitationsvåglängd, av ferulinsyra. Vid ex- citation av ett skalprov med ljus av 450 nm erhölls en emissions- eller fluorescenstopp vid 520 nm. För att fastställa den eller de excitationsvâglängder, som ger maximal fluorescensintensitet vid 330 nm, 425 nm, 475 nm och 520 nm fluorescenserna lästes emissionsmonokromatorn vid dessa fluorescensvåglängder och avsöktes resp prov med excitationsmonokromatorn vid våglängder mindre än resp fluorescensvåglängd. Det visade sig, att 280 nm ex- citeringsljus gav maximal fluorescens intensitet på mjöl- 7811307-3 10 15 20 25 30 35 8 provens fluorescens vid 330 nm, att 350 nm exciterings- ljus gav maximal fluorescensintensitet på aleuronprovens fluorescens vid 420 nm och 360 nm exciteringsljus gav maximal fluorescensintensitet vid aleuronprovens fluores- cens vid 470 nm och att 415, 450 och 487 nm exciterings- ljus gav maximal fluorescensintensitet på skalprovets fluorescenstopp vid 520 nm. Dessa resultat illustreras på fig 5.

Vid tillämpning av den tyska färgteorin enligt DIN 6164, med hjälp av vilken ögats känslighet för olika färger och känsligheten av ett fotomultiplikatorrör, som ingår i spektrofluorimetern, kan korreleras, kunde konstateras, att de med spektrofluorimetern erhållna topparna vid 330 nm, 425 samt 470 nm och 520 nm för ögat framträdde färglös, blåviolett resp gulgrön, så att spektrofluorimetervärdena backar upp resultaten från mikroskopobservationerna.

Efter konstaterandet, att skalprovcn, aleuronprovcn och mjölkroppsproven hade var sin minst en karakteris- tisk fluorescens, nämligen skalproven 520 nm fluores- cens vid 487, 450 och 415 nm excitering, aleuronproven 420 nm och 470 nm fluorescens vid 350 nm resp 360 nm excitering och mjölkroppsproven 330 nm fluorescens vid 275 nm excitering testades dessa fluorescensers förmåga att selektera kärnbeståndsdelarna skalskikt, aleuron- skikt och mjölkropp från varandra. I fig 6a-6j återges fluorescensintensitetskurvor eller emissionskurvor er- hållna vid en sådan testning av ett mjölprov, ett aleu- ronprov resp ett skalprov, vilka prov vartdera excite~ rades med ljus av 275 nm, 350 nm och 450 nm. Den ovan gnämnda, till Jasco FP 550 spektrofluorimetern anslutna skrivaren hade samma förstärkningsfaktor i alla försöken. _ Under testningarna framkom det, såsom visas av kur- vorna i fig 6a~6j, att 275 nm excitering (fig 6a-6c) gav upphov till väsentlig fluorescensintensitet vid ca 330 nm även från aleuronprov, som dock hade en mycket breda- re topp än mjölproven, vilket kan förklaras dels med aleuronskiktets relativt höga proteinhalt, dels med föro- 10 15 20 25 30 35 7811307-3 9 rening av aleuronprovet med mjölkroppspartiklar. När provmängden minskades var det möjligt att skilja ut mjölkroppsdelar och aleuronskiktsdelar, jfr fig 6j, presenterade av emission vid 330 nm resp 425 nm och 470 nm. Det var ingen väsentlig fluorescensintensitet vid 330 nm från skalprov vid excitation med 275 nm. 350 nm excitering (fig 6d-6f) gav upphov till väsentlig fluorescens vid ca 450 nm från aleuronproven. Denna fluorescens kunde också identifieras i mjölkropps- och skalproven, vilket kan förklaras med mjölkroppens och skalets innehåll av ferulinsyra. 450 nm (fig 6g-6i) ex- citering gav upphov till väsentlig fluorescensintensi- tet vid 520 nm från skalproven och mindre fluorescens- intensitet vid 520 nm från aleuronproven och så gott som ingen fluorescensintensitet vid 520 nm från mjöl- proven.

Mängderna av resp skal-, aleuron-, och mjölkropps- prov, hämtade från ovan nämnda slutsteg i skallinjen, aleuronlinjen och mjölkroppslinjen ökades i flera steg och dessa ökade provmängdens fluorescensintensiteter be- stämdes vid följande exciterings/emitteringsvåglängder: 275 nm/330 nm, 350 nm/425 nm och 450 nm/550 nm. Det konstaterades, att ökade provmängder gav upphov till ökade fluorescensintensiteter, ehuru vissa intensitete- utplaningseffekter kunde märkas vid högre provmängder, vilket kan förklaras med döljandet av fluorescerande partiklar i alltför stora provmängder. Tabell l återger en försöksserie med ökade provmängder. Samma tabell återger även typiska tendensresultat av fluorescensin- tensitetsbestämningar på prov, som erhölls genom bland- ning av mjölfraktion, aleuronfraktion och skalfraktion.

Intensitetsbestämningarna på fluorescensen från bland- ningar av mjölfraktion och aleuronfraktion visade enty- digt att 330 nm emissionen vid 275 nm excitation är otve- tydigt hänförbar till mjölkroppen, eftorcor Ü? n^~ viklfüy- háí”=fií: ngölkroppsfraktion/aleuronfrak:-.. .ande flu:rcscensintensite:, och att 55? am :mi fen vid 450 nm excitation är otvetydigt hänförbar till ska1@¿_ 7811307-3 10 15 20 25 30 35 Vidare kunde konstateras, att de med aleuronfraktions~ delar blandade mjölkroppsprover resp med skalfraktions- delar blandade mjölkroppsprover hade mindre fluorescens- intensitet än mjölkroppsfraktionsprov, när mjölkropps- proven och de renare mjölkroppsfraktionsproven hade sam- ma vikt och bestrålades med 275 nm vid emissionsmonokro- matorn inställd på 330 nm. Denna intensitetsminskning kan förklaras med att mjölprovens emission av 330 nm är en excitationskälla för aleuronfraktionsdelen och så- lunda icke når ut ur blandningsprovet resp att aleuron- fraktionsdelens 330 nm exciterade 425 nm och 470 nm emission är en excitationskälla för skalfraktionsdelen.

TABELL 1 kqöi- aleuron- skal- 275 350 450 ?š§}tÉti°n fraktion fraktion fraktion 3307 425 550 ɧà§Sl°n provmängder (mg) intensitetsvärden 10 600 20 900 30 1100 40 1400 10 95 20 150 30 160 40 160 10 9 20 .14 30 19 40 43 10 40 292 160 20 30 426 170 30 20 680 150 40 10 920 400 10 40 35 70 20 30 110 17 30 20 _ 23 40 10 330 11 30 10 10 220 220 15 10 15 20 25 30 35 7s11zo?~3 ll Dessa undersökningar på blandningar visar dock, såsom framgår i tabellen, att mjölfraktionsprovs förorening med skalskikts~ och aleuronskiktsdelar kan enkelt be- stämmas kvantitativt, vilken kvantitativa bestämning utföres med hjälp av intensitetsvärdena för kända bland- ningar, dvs blandningar med kända viktförhållanden mjöl/aleuron plus skal. Det skall emellertid framhållas, att beräkningsmetoder, företrädesvis datorbaserade, för bestämning av halten av olika fluorescerande ämnen i en blandning av sådana ämnen vid belysning av bland- ningarna med olika excitationsvåglängder är tillgäng- liga för fackmannen på området, vilka beräkningsmeto- der är tillämpningsbara på blandningar av frö- eller kärnbeståndsdelar.

Ett annat sätt enligt uppfinningen att bestämma ab- soluta mängder av mjölkroppsdelar, aleuronskiktsdelar och skalskiktsdelar är bildanalys av provs diskreta par- tiklar, utförd medelst en anordning enligt uppfinningen, som består av en konventionell bildanalysator, kopplad till ett fluorescensmikroskop, vilket har medel för ex- citation och emission av strålning vid eller nära de enligt ovan medelst spektrofluorimetern framtagna våg- längderna. Bildanalysatorer är oftast inställbara på olika grâskalavärden, varvid de olika, ovan beskrivna fluorescenserna vid olika exciteringsvåglängder eller vid en exciteringsvåglängd kan med hjälp av olika grå- skalavärden avkännas och relateras till de frö eller kärnpartiklar eller -partikeldelar, som ger upphov till dessa fluorescensfärger. Enligt tabell II analyserades prov från en kvarnanläggnings skallinje, aleuronlinje resp mjöllinje i en Quantimet 720 (Cambridge Instrument) bildanalysator, vars TV-kamera, försedd med ett plumbi- con-rör, var kopplad till en Reichert UNIVAR mikroskop, i vilket respektive prov belystes med en 200 W HBO-lampa och vilket var försett med en från fluorescensdata utvald filterkombination (dvs excitering vid 350-450 nm och emis- sionsfilter på 515-700nm). Denna filterkombination valdes med utgångspunkt från de med spektrofluorimetern bestämda l0 15 20 25 30 35 7811307-3 12 fluorescensvåglängderna och var lämpad för detektion av såväl skalpartiklarnas som aleuronpartiklarnas fluorescens, vilket kunde konstateras i mikroskopet och på TV-skär- men. Med denna filterkombination belystes proven vid två olika gråskalevärden, ett för vartdera skal samt skal plus aleuron. Skal + aleuron + mjölkropp, dvs den totala partikelytan mättes vid belysning med vitglöd- ljus. De olika proven diskuterade ovan sammanblandades sedan i bestämda mängder och mättes medelst bildanaly- satorn. De med utgångspunkt från blandningsförhållande- na beräknade innehållet av skal, aleuron och mjölkropp jämfördes med de uppmätta värdena, varvid en linjär funk- tion erhölls med en korrelationskoefficient r=+0,99. I motsats till fluorescensspektrometermätningar på fluores- censen från blandade partiklar kunde man alltså med hjälp av bildanalysatorn få enkla linjära uttryck för mängderna av de botaniska beståndsdelarna genom att pla- nimetrera dessa partiklars ytor genom registrering på olika gråskalenivâer.

Slutligen analyserades skalfraktionen, aleuronfrak- tionen och mjölfraktionen med avseende på aska och fi- ber och stärkelse (jämför tabell II) liksom de ovan be- skrivna blandningarna av dessa fraktioner. De med hjälp av bildanalysatorn uppmätta ytorna av skal-, aleuron- och mjölkroppsdelar i dessa prov korrelerades med ask-, fiber- och stärkelsehaltbestämningarna (jämför tabell II).

Det framgår, att skal ger en högre korrelationskoeffi- cient med fiber (+ 0,99) än med aska (+ 0,89) medan aleuronfraktionen tvärtom ger högst korrelationskoeffi- cient med aska (+ 0,98) och lägre korrelationskoefficient med fiber (+ 0,87), vilket belyser den stora fördelen att kunna beräkna dessa botaniska beståndsdelar av fröet eller kärnan oberoende av varandra med stor noggrannhet och snabbhet. Som väntat är den bildanalysatorn beräk- nande mjölkroppshalten (som är beräknad som en differens mellan total partikelyta minus skal- och aleuronytor) starkt negativt korrelerad med aska och fiber och starkt positivt korrelerad med stärkelse. Bildanalysmetoden kan 10 15 20 25 30 35 7B113OÛP~3 13 alltså också användas för att uppskatta stärkelsehalten, aska och fiberhalten.

TABELL II Analys av vetemjöl kärn- partikelanalys % av aska fiber stärkelse frak- totalytan % av torrsubstansen tion skala aleuron mjölkropp _ kal- frak- tion 55,0 ll,4 33,6 3,8 14,2 19,3 aleu- , ronfrak- tion 12,2 9,1 78,7 '2,7 3,9 53,6 :öl- š Erak- 7 I ion 1,0 0,9 98,1 f0,5 0,2 86,9 orrelationskoefficienter mellan olika analysparametrar ' blandningsförsök med skalfraktion, aleuronfraktion och I jölfraktion 5 / y aska fiber stärkelse É %kal +0,89 +0,99 -0,95 É » Lauren +0,98 +o,s7 -o,96 i Éjöl- 2 ropp = -0,93 -0,99 +0,98 I Antalet med olika färger eller våglängder fluoresce- rande partiklar kan även beräknas med en enklare utrust- ning än en bildanalysator, varvid till ett mikroskop kopplade fotomultiplikatorer eller andra detektions- ytor, känsliga för fluorescenserna från skal- och aleu- ronpartiklar resp för reflektion av excitationsstrål- ning från icke fluorescerande partiklar eller partikel- delar, kopplas till mikroskopets bildfält. Denna teknik är känd för fackmannen på området, varför den icke när- mare beskrives.

Fröbeståndsdelfraktioner enligt ovan belystes även med röntgenstrålar för att utröna beståndsdelarnas reak- tion för röntgenbestrålning. Det visade sig, att mjölk- kroppsfraktionen hade ett fluorescensmaximum vid 3310-3600 MeV, vilket stämmer överens med kaliums fluores- cens vid röntgenbestràlning, att aleuronfraktionen hade 7811307-'3 10 15 20 25 30 35 14 fluorescensmaximum vid 2020-2140 Mev, vilket stämmer överens med fosfors fluorescensmaximum vid röntgenbestrål- ning, samt fluorescensmaximum vid 2300-2470 MeV, vilket stämmer nära överens med svavels fluorescensmaximuml vid röntgenbestrålning, samt att skalfraktionen hade fluorescensmaximum vid 1740-1830 Mev, vilket stämmer nära överens med kisels fluorescensmaximum vid röntgen- bestrålning. Dessa röntgenfluorescenser är karakteris- tiska för mjölkroppsdelar (kalium), aleurondelar (fos- for, svavel) och skaldelar (kisel).

I En enkel men lämplig anordning för god manuell uppskattning av frö- eller kärnfraktionsprovs innehåll av skalskiktsdelar, aleuronskiktdelar och mjölkroppsde- lar visas i fig 7. Denna anordning innefattar en låda 1 med en gardinförsedd öppning 2 i den ena sidoväggen och ett titthâl 3 i toppväggen. Intill titthålet 3, på ömse sidor om detta, är 330 nm, 450 nm och vitglödande spekt- rallampor 4, 5 resp 6 anordnade. Ett eller flera vitglö- dande lvsrör 7 är anordnade under en mitt för toppväg- gen placerad skiljevägg 8, vars mittparti består av en opalglasskiva 9, som kan användas som upptagningsyta för prov och sålunda kan genomsläppa lysrörsljuset för ge- nomgående belysning av provet, vilket kan vara en fördel.

Dessa lampors och rörs intensitet och till/frånslagning regleras medelst var sin regulator 10, anbragta på utsi- dan av lådan och kopplade till lamporna och rören på ett icke närmare visat sätt. Olika emissionsfiltrer ll för den synliga fluorescensen från mjölkropps-, aleuron- och skalpartiklarna och -partikeldelarna och valda med ut- gångspunkt från spektrofluorimeterförsöken samt korrele- rade till ögats maximikänslighet för respektive fluores- cens är medelst utifrån lådan l vridbara filterhållare 12 var för sig bringbara till inriktning med titthålet 3, så att filtret befinner sig mellan titthålet och opal- glasskivan 9. En lupp 13 är manövrerbar utifrån lådan i vägen för ljuset från provet. En brunfärgskala 14 med fält med ökande brunfärgsintensitet, en gulfluorescens- skala 15 med fält med ökande gul/gulgrönfärgsintensitet 10 15 20 25 30 35 7811307-3 15 samt en blåfluorescensskala l6 med fält med ökande blå- färgsintensitet är anordnade runt glasskivan 9. Färgska- lans 14 fält är kalibrerade mot kända vikts- eller vo- lymförhâllanden mellan skaldelar och övriga fröbestânds- delar i prov, vilka kalibreringar bygger på ögonbetrak- telser i synligt ljus. Färgskalornas 15, 16 fält är ka- librerade mot kända vikt- eller volymförhållanden mellan aleurondelar och skaldelar i förmalda fröprov, vilka kalibreringar bygger på t ex föregående bildanalys och mikroskopiiakttagelser i enlighet med den föregående beskrivningen.

Anordningens funktion är följande: ett förmalet frö- fraktionsprov införes genom öppningen 2 medelst handen och betraktas i handen eller släppt på glasskivan 9 om- växlande under 330 nm excitation, 450 nm excitation och vitt ljus. Luppen 13 kan härvid föras framför titthålet 3, genom vilket provet kan betraktas i förstoring. De erhållna intensivfluorescensfärgerna, och om så önskas den under vitglödande ljus synliga brunfärgen, jämföras med färgskalorna 15, 16 resp l4 för erhållande av en uppskattning av mängden aleuronskiktsbeståndsdelar, skal- skiktsbeståndsdelar och därigenom även av mängden mjöl- kroppsbeståndsdelar i provet. Genom variation av ljus- sättningen underifrån och ovanifrân provet är det möjligt att otvetydigt identifiera partiklarnas botaniska sam- mansättning med avseende på dessa beståndsdelar. Titt- hålet 3 eller någon annan öppning i lådans 1 toppvägg kan vara anordnad för anslutning av en kamera.

En anordning för automatisk driftstyrning av en an- läggning för separation av botaniska beståndsdelar, så- som en kvarn, illustreras i fig 8. I denna anordning belyses medelst en UV-lampa l7a eller en lampa för syn- ligt ljus l7b och/eller en lampa för vitglödande ljus l7c ett på en provhållare l8 upptaget prov. Lamporna l7a och l7b är anordnade för bestrålning av provet med på- fallande ljus för fluorescensexcitering av provet, medan lampan l7c är anordnad för genomgående belysning av pro- vet, för vilket ändamål provhållaren 18 är genomsläpp- 10 15 20 25 30 35 7811307-3 16 lig för genomgående vitt ljus. Framför lampan l7c är anord- nad en kondensor l9 och framför varje lampa l7a-l7c är anordnad en filterhållare 20, i vilken olika filtrer kan insättas. Filtrerna framför lamporna l7a och l7b väljes med hänsyn till fluorescenser som är karakteris- tiska för fröbeståndsdelarna i provet. Ett kvartsfönster 2la är anordnat över provhållaren l8 för genomsläppning av UV-ljus. Ytterligare en filterhâllare 2lb är anordnad över provhållaren 18. Ett objektiv 22 mottar ljuset, som genomsläppes eller emitteras av provet i provhållaren, varvid endast detta ljus mottas genom att en avskärmning 26 skärmar för ljus utifrån. Ljuset från objektivet le- des till ett ställbart prisma 23, som avlänkar en del av ljuset till ett okular 24a, genom vilket ett öga 25 kan betrakta ljuset från provet, och en annan del av ljuset till ett annat okular 24b, som leder denna del av ljuset till ett registreringsinstrument eller en ljusanalysator- enhet 27, såsom bildanalysator, en spektrofluorimeter el- ler spektrofotometer eller fotomultiplikatorer/ljuskäns- liga detektionsytor. En signalbehandlingsenhet 28 mottar de av fröbestândsdelarnas halt i provet beroende signa- lerna från enheten 27 och påverkar via lämpliga regler- anordningar eller reläer 29 kvarnens 30 förmalningsfin- hetens och fraktionssammansättningens påverkande organ eller medel, såsom kvarnvalsars eller malskivors nypin- ställningsdon, siktar, vindsiktsfläktar etc. Signa- lerna från enheten 27 kan också nyttjas till att via en shunt överföra en förorenad fröfraktion, vilken föro- rening kan upptäckas med tidigare beskrivna medel, till en speciell silo i stället för till en för upptagning av den rena eller relativt rena fraktionen anordnad silo.

Provhållaren 18 kan anordnas på eller utgöras av ett rör- ligt transportband 31, som mottar prover från kvarnen för kontinuerlig analys av dem. Vidare kan signalen från signalbehandlingsenheten 28 nyttjas till att inskjuta en specialsikt i kvarnprocessen, vilken bortsiktar förore- ningarna. Signalerna från enheten 28 kan därjämte använ- das för automatisk registrering uträkning och utskrivning 10 15 20 7811307-3 17 av sammansättningen av förmalda fröprodukter för automa- tisk varudeklaration utanpå dessa produkters emballage.

Enligt uppfinningen har sålunda âstadkommits ett sätt och en anordning för identifiering av de botaniska fröbeståndsdelarna skalskikt, aleuronskikt och mjölkropp, vilken identifiering enligt uppfinningen kan nyttjas för såväl kvalitativ som kvantitativ analys av förmalda frö- prov. Identifieringen och analysen utförda enligt upp- finningen verkar icke förstörande på proven och innebär ingen tillsats av kemikalier till proven, så att analy- serade prov kan återgå till kvarnprocessen eller förpack- ningsprocessen. Det skall här noteras, att identifie- ringen och analysen av de ovan beskrivna botaniska frö- beståndsdelarna skalskikt, aleuronskikt och mjölkropp endast givits i exemplifierande syfte och att sättet och anordningen enligt uppfinningen är tillämpbara i samband med separationsprocesser för andra botaniska eller yt- terligare växtdelar och växtbeståndsdelar och i samband med identifiering av andra botaniska eller ytterligare växtdelar och växtbeståndsdelar för andra ändamål än se- paration.

Claims (15)

7811307-3 10 15 20 25 30 18 PATENTKRAV

1. Sätt för styrning av en separationsprocess ut- förd på frön eller kärnor som har mjölkroppsdel, aleu- rondel och skaldel, k ä n n e t e c k n a t därav, att en mängd av produkten som erhållits genom sepa- rationsprocessen bestrålas med elektromagnetisk strål- ning, närmare bestämt dels strålning som ligger inom våglängdsområdet 250-300 nm för excitering av produkt- mängdens mjölkroppsdelar till fluorescens, dels strål- ning som ligger inom våglängdsområdet 300-370 nm för excitering av produktmängdens aleurondelar till fluores- cens och dels strålning som ligger inom våglängdsomrâdet 410-490 nm för excitering av produktmängdens skaldelar till fluorescens, att den av produktmängden emitterade fluorescensen analyseras för bestämning av de relativa halterna av mjölkropps-, aleuron- i produktmängden och att separationsprocessen varieras i gensvar till analysen av den nämnda emitterade fluores- och skalfraktionerna 08118811..

2. sätt enligt kravet 1, k ä n n e t etc k n a t därav, att variationerna av separationsprocessen utföres genom påverkning av nypinställningsdon vid kvarnvalsar.

3. Sätt enligt kravet 1, att variationer av separationsprocessen utföres k ä n n e t e c k n a t därav, genom påverkning av nypinställningsdon vid malskivor.

4. Sätt enligt kravet 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att variationen av separationsprocessen utföres genom påverkning av en siktanordning.

5. Sätt enligt kravet 1, att variationen av separationsprocessen utföres k ä n n e t e c k n a t därav, genom päverkning av en vindsiktsfläkt.

6. Sätt enligt kravet 1, att variationen av separationsprocessen inne- k ä n n e t e c k n a t därav, fattar överföring av en förorenad fröfraktion till en alternativ'produktsil0. 10 15 20 25 30 35 7811307-3 19 “ _

7. Sätt enligt kravet 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att variationen av separationsprocessen inne- fattar införande av en specialsikt i en kvarnprocess för bortsiktning av föroreningar.

8. Sätt enligt något av kraven 1-7, k ä n n e - t e c k n a t därav, att resultaten av fluorescens- analysen används för registrering, beräkning och ut- skrivning av produktens sammansättning.

9. Sätt enligt något av kraven 1-8, k ä n n e - t e c k n a t därav, att bestràlningen utföres med ett sådant våglängdsband som exciterar frö- eller kärn- produktens mjölkroppsdelar till fluorescens i närheten av 330 nm.

10. Sätt enligt något av kraven 1-8, k ä n n e - tee c k n a t därav, att bestrålningen utföres med ett sådant våglängdsband som exciterar frö- eller kärn- produktens aleurondelar till fluorescenß i närheten av 425 nm.

11. Sätt enligt något av kraven 1-8, k ä n n e- t e c k n a t därav, att bestràlningen utföres med ett sådant våglängdsband som exciterar fröe eller kärn- produktens aleurondelar till fluorescens 1 närheten av 470 nm.

12. Sätt enligt något av kraven 1-8, k ä n n e- t e c k n a t därav, att bestrålningen utföres med ett sådant våglängdsband som exciterar frö- eller kärnproduktens skaldelar till fluorescens 1 närheten av 520 nm.

13. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den emitterade karakteristiska fluorescensen bestäms med hjälp av en spektrofluorimeter och att intensiteten av den erhållna fluorescensen mätes medelst en spektrofluorimeter för bestämning av halterna av nämnda frö- eller kärnbestàndsdelar i produkten.

14. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den bestráíâde produkten ana- lyseras i en bildanalvsator för bestämning av ytareorna av nämnda frö- eller kärnbeståndsdelar genom planimetri 7811307-3 20 * med hjälp av bestándsdelarnas karakteristiska fluores- cens, och därigenom för bestämning av halten av nämnda frö- eller kärnbestàndsdelar i produkten.

15. Sätt enligt något av kraven 1-14, k ä n n e - 5 t e c k n a t därav, att det alstras signaler som är representativa för de bestämda relativa fraktionerna, vilka signaler används för styrning av separationsproces- sen. i