DE2944214A1 - Verfahren und vorrichtung zum nachweisen botanischer bestandteile von pflanzen, insbesondere samen und kernen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum nachweisen botanischer bestandteile von pflanzen, insbesondere samen und kernen

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Description

tr
. 6· 29U-2H
Die industrielle Verarbeitung von Kernen von Getreidearten, Aie VzLz-i·:., ":..■■■;:-. ."ImL=, '.: ;ccr,, Sc-rgr.ur., ?-::? oder andere Samen, wie beispielsweise Sojabohnen, umfasst meistens eine Reihe von Massnahmen, deren Zweck es ist, gewisse der botanischen Bestandteile des Samens voneinander zu trennen. Diese Massnahmen werden in einer Müllerei vorgenommen, wo man den Samen in mehreren Stufen vermahlt und siebt, um in bezug auf die anderen botanischen Bestandteile zunehmend reinere Bestandteilsfraktionen zu bekommen- Die traditionell abzutrennenden, botanischen Samen- oder Kernbestandteile von Getreide sind (a) der Mehlkörper, welcher aus dem Endosperm abzüglich der Aleuronschicht besteht, (b) der Keimling, (c) die Aleuronschicht und (d) die Schalenschicht, welche Schichten gemeinsam als Kleie bezeichnet werden. Der Mehlkörper besteht aus dünnwandigen Zellen, welche Stärkekörner in einer Matrix aus Protein enthalten, und bildet das Haupterzeugnis der Mühlenindustrie, das Mehl. Die Schalenschicht- und Aleuronschichtfraktionen sowie die Keimlingfraktionen sind je für sich optimal nutzbar, beispielsweise als Futter oder als Zusatz in bestimmten Mengen zum Mehl, je nach dem Charakter des Rohstoffes oder des Erzeugnisses. Die in letzter Zeit eingesehene Bedeutung der faserhaltigen Kost für die Verdauung hat das Interesse auf die Schalenfraktion in ihrer Eigenschaft als Faserquelle gerichtet, sowie auf 5 die Verwertung des hohen Mineral- und Vitamingehalts der Aleuronfraktion.
Die Vermahlungs- und Sichtmittel des traditionellen Mühlenbetriebs bauen auf verschiedene Härte und Dichte der Schalenschicht, der Aleuronschicht und des Mehlkörpers und zerkleinern die Samen in zunehmend kleiner werdende Teilchen, die je nach Grosse und Dichte in mehrere verschiedene Fraktionen klassifiziert werden, welche unterschiedliche Mengen von Mehlkörper-, Aleuron- und Schalenteilen enthalten. Wie schon erwähnt, soll die Vermahlung zunehmend reinere, d.h. von anderen Bestandteilen in zunehmendem Ausmass befreite Bestandteilfraktionen ergeben, und die Vermahlungs- und Sichtmittel v/erden diesem Zv/eck entsprechend eingeregelt. Die Analysenvathoden, welche erforderlich sind für
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die Beurteilung der ZuiS/T.enset-ur.g der Fraktionen in bezug auf die genannten botanischen Bestandteile zur Produktkontrolle und für die Ermittlung der Fähigkeit der Vermahlungs- und Sichtmittel sowie anderer, die Zusammensetzung der Fraktionen beeinflussender Mühleneinrichtungen, ihre Aufgaben in einer dem genannten Zweck entsprechenden Weise zu lösen, sind jedoch zur Zeit äusserst zeitraubend und unzuverlässig. Gerade die Unzuverlässigkeit dieser herkömmlichen Analysemethoden ist einer der Gründe für die Bestrebungen, reine Bestandteilsfraktionen zustandezubringen, auch falls das erwünschte Enderzeugnis aus einem Gemisch von Mehlkörper-, Schalen- und Aleuronteilen bestehen soll. Die Wahrscheinlichkeit, dass man das erwünschte Gemisch erhält, ist nämlich grosser wenn die Endfraktionen der Mehl-, Aleuron- und Schalenlinien vermischt werden als wenn Zwischenerzeugnisse dieser Linien als Gemisch ausgenutzt werden.
Die herkömmlichen Analysemethoden gründen sich auf Farbbestimmung in sichtbarem Licht, auf Asche- und Faserbestimmungen und auf Siebanalysen. Bei der Farbbestimmung in sichtbarem Licht wird der Grad der Farbabweichung einer vermahlten Samenprobe von der Farbe einer idealen Probe beurteilt, bei einer Mehlprobe die Farbabweichung von der weissen Farbe des idealen Bäckereimehles, wobei die Farbabweichung ihren Grund in im Mehl vorhandenen Schalenbestandteilen haben kann, die u.a. durch Carotinoide usw. braungefärbt sind.
Die Farbanalyse kann qualitativ unzuverlässig sein, da Verunreinigungen, welche nicht aus Schalenbestandteilen bestehen, eine Farbe verursachen können, die der Farbe der Schale ähnlich ist. Es hat sich somit gezeigt, dass Mühlenausrüstungen aus Metall und Gummi Metall- und Gummiteilchen absondern, welche das Mehl verfärben, so dass es aussieht, als ob es Schalenteilchen enthielt. Davon abgesehen, gibt 5 eine solche an Mehlproben oder Schalenproben vorgenommene Farbanalyse keinerlei Auskunft über das Vorhandensein von Aleuronschichtteilchen oder -teilchcnteilen, da diese in sichtbarem Licht farblos sind.
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Eine Asche- und Faseranalyse nach V'eende gibt auch unzureicr.2:".i·:· v.r.i ■..;-■·-': 1 :;·-.: λ ·" \ _ : ." ... :.-..": 'k :i :.:.:. Inhalt einer vermählter. Sairienprobe an der1. jeweiligen Sa~enbestandteil. Obgleich der Hauptteil der aschegebanden Komponenten in der Aleuror.schicht vcrkcr\"t, v.-ährer.d die Schalenschicht den Hauptteil der Fasern enthält, enthalten nämlich alle infragestehenden Sarrienbestar.dteile sowohl aschegebende Kcnpor.enter. als auch Fasern. Dies hat zur Folge, dass das Ergebnis der Analyse einer vermahlten Samenprobe in bezug auf den Faser- und Ascheinhalt nicht mit Sicherheit zeigen kann, ob die Asche bzw. die Fasern von der Aleuronschicht oder der Schalenschicht stammen. Ein hoher Aschegehalt in einer Probe kann also durchaus darauf beruhen, dass in der Probe eine Anreicherung von
Schale statt von Aleuron vorliegt.
Die Siebanalyse soll die Teilchen einer ver mahlten Samenprobe der Grosse nach sortieren, gibt aber keinerlei Auskunft darüber, von welchen Bestandteilen die einzelnen Teilchen stammen.
Es leuchtet somit ein, dass auf Färb-, Asche- und Faserbestimmungen sowie Sisbar.alyöer. gegründete Schiuss- folgerungen zwecks Optimierung dor Trennung eier botanischen Bestandteile zu falschen Mühleneins-tellungen und Produkt- bezeichnungen führen können. Hinzu kommt, dass Sie'^i-alyssn und vor allem Asche- und FaserbestinmuncGn äuss;r~t Zeitraubend sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver fahren und eine Vorrichtung zu schäften, welche die oben genannten Probleme einer unzuverlässigen und unvollständigen Produktanalyse und Mühleneinregelung beseitigen und die botanischen Bestandteile, wie die Schal :;;-.^chicht-, Aleuronschicht- und Mehlkörperbestandteile in a/;:·.:-;:: S α "en oder Kernen und vermahlten 5e;;en oder Kernen :: i t Sicherheit nachweisen und sor.it die Möglichkeit ;:i:te:i, diiisi Ecstandteile 'während des gesamten :'3h.lr;„--.;i.;r. :;n"ji:-prc^es? :s zn ver folgen. Ausserdem bietet die Erfindung die Möglichkeit, den gesamten Mehlgewinnungsprc"oss vrn I'.ind uni/cc zu steuern.
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Di££i ;.-.:!':.;:.'3 vrird erf i-durvrrrr? "ir durch ein Verfahren und eine Vorrichtung gelöst, weiche die in den Patentansprüchen genannten »Merkmale aufweisen.
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen
Fig. 1 und 2 von Farbphotos angefertigte Darstellungen desselben Weizenkernschnitts bei Beleuchtung mit verschiedenem Erregerlicht,
Fig. 3 und 4 von Farbphotos angefertigte Darstellungen von vermahlten V.'eizenkernteilchen bei Beleuchtung mit demselben Erregerlicht wie in Fig. 1 und 2, Fig. 5 eine Erregungskurve, Fig. 6a-6j Emissionskurven,
Fig. 7 in schematischer Ansicht eine Ausführungsform der erfindungsmässigen Vorrichtung zum Nachweisen und Beurteilen der Menge biologischer Bestandteile in vermählten Kernen oder Samen, und
Fig. 8 in schematischer Ansicht eine andere Ausführungsform der Vorrichtung genas= der Erfindung, die sich zum automatischen Steuerung einos .".el-.lgev.annungscrczGsses eignet.
Während des Suchens nach geeigneten Analysernethoden zur Verwirklichung der obengenannten Aufgaben richtete sich das Interesse schon von Anfang an auf die Fluoreszenzanalyse, zum Teil infolge früherer Forschungsergebnisse, v.-slcho Autofluoreszenz von der Alouronschicht, der Schalenschicht und den Mehlkörperzellenwäaden von Gerstensaraen bei Bestrahlung mit auffallendem UV-Licht neigen (Aust. J. 3iol. Sei. 1972, 25, 23-24, und J. Inst. Brev:., Vol. 82, 347-349).
In Kunststoff eingekapselte und quer durchschnittene Weizenkerne mit gut geschliffenen Schnittflächen wurden in einem Fluoreszenzmikroskop mit auffallender, TV-Licht beleuchtet. Das Mikroskop zeigte in jedem Kern eine rundum verlaufende Schicht, die mit distir.!-: ton, intensiv blauem Licht fluoreszierte und als die Aieuronsciiicht erkannt wurde. Es sei betont, dass dieses Blaulicht sehr auffallend war und sich deutlich von dom sehr schwacher., gedämpften Blaulicht des innerhalb der Aleurc.-?chi~ht liegtinden Körpers (bei Vergrösserung zeig ce es sich, dass dieses
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schwache, ged\. \f.: 7". ;·;". i :'.".. · '■:■. :".:.- ':■-.'- 1 i-v:Hr.·:"^:·: des Mehlkörpers starrr, ce; und vcn der. se..ν: a ehe-n, gedämpften grüngelben Licht der ausserhalb der Aleuronschicht liegenden Schalenschicht unterschied. Als diese Weizenkerne mit auffallendem Blaulicht beleuchtet wurden, fluoreszierte die ausserhalb der Aleuronschicht liegende Schalenschicht in distinkter, intensiv gelbgrüner Farbe, welche die Schalenschicht deutlich von der Aleuronschicht und dem Mehlkörper unterschied, weiche eine sehr schwache, gedämpfte, grüngelbe Farbe hatten. Diese Ergebnisse der mikroskopischen Untersuchung sind in Fig. 1 und 2 veranschaulicht, welche von durch das Mikroskop bei Beleuchtung mit UV-Licht bzw. Blaulicht aufgenommenen Farbfotos von nebeneinander liegenden Teilen zweier Weizenkerne im Querschnitt angefertigte Zeichnungen sind. Es sei bemerkt, dass verschiedene UV-Lichtquellen und Blaulichtquellen bzw. derartiges Licht durchlassende Filter (Erregerfilter) bzw. Filter für von den Kernen emittiertes Licht (Emitterfiiter) geprüft v/urden, und dass das einwandfreie Nachweisen von Mehlkörper und Schalen- und Aleurcnschichten mit Hilfe der Autofluoreszenz dieser Kernbestandteile .keinerlei Schwierigkeiten bereitete. Die Autofluoreszenz war charakteristisch und eindeutig für diese Kernbestandteile, obgleich die Farben je nach den Licht- und Filterkombir.aticr.ep. vor; Mau zu violett für die Aleuronschicht und von grün zu gelb fJr die Schalenschicht variieren konnten. Die bläuliche Autofluoreszenz der Aleuronschicht und die grünliche Autofluoreszenz der Schalenschicht trη te η auch bei Beleuchtung der Weizenkerne mit nahem UV-Licht separat hervor. Durch Anbringung zweckdienlicher Blau- bzv;. Gelbfilter im Weg des vom Samen emittierten Lichtes konnten die.re Fluoreszer.zfaLben distinkter gemacht v/erden.
Nachdem in dieser Weise eine charakteristische, intensive Autof luoreszsnz von den J-J euror.- und Schalenschichten und keine solche Autofluoressenz vom Mehlkörper festgestellt werden konnte, wurden Kerne vermählt und unter den Mikroskop studiert, wobei an den vormahlten Kernenteilchen die gleichen Fluoreszenz farben wie bei der oben be-
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schriebonen 3^t/- ::.-y.\:\ 7 car Kernschnittflächen auftraten. Mit dein Ausdruc·: ' g.eicne Fxuoreszsnzfarüer." isr gemeint bei Bestrahlung der vermählten Proben mit demselben Erregerlicht wie die Kernschnittfläche und ev. unter Verwendung desselben Emitterfilters - dass gewisse Teilchen in ihrer Gesamtheit die gleiche intensive, distinkte Biaufarbe wie die Aleuronschicht der Schnittprobe aufwiesen, dass gewisse Teilchen in ihrer Gesamtheit die gleiche intensive, gelbgrüne Fluoreszenzfarbe wie die Schalenschicht der Schittprobe hatten, dass gewisse Teilchen nicht die für die Aleuron- und Schalenschichten charakteristische, intensive blaugrüne bzw. gelbgrüne Farbe, sondern stattdessen die schwachblaue bzw. schwachgrüngelbe Farbe aufwiesen, die in der Schnittfläche auf den Mehlkörper zurückgeführt werden konnte, dass gewisse Teilchen einen Teil hatten, der in der für die Aleurcnschicht characteristischen, intensiven Blaufarbe fluoreszierte, und einen anderen Teil, der in der für die -Schalenschicht charakteristischen, intensiven, gelbgrünen Farbe fluoreszierte, und dass gewisse Teilchen abgegrenzte Bereiche mit sowohl der oben beschriebenen, intensiven "Aleuronflucreszenzfarbe" wie mit der oben beschriebenen, intensiven "Schalenfluoreszenzfarbe" und der ebenfalls oben beschriebenen, schwachen "Mehlkörperfarbe" aufwiesen. Die Mehlkörperteilchen wurden auch mit Hilfe von polarisiertem Licht nachgawiesen, bei dem stärkehaltiges Material hervortritt. Die Aleuron- und Schalenteile enthalten so gut v.:ie kein stärkehaltiges Material und unterscheiden eich deshalb in dieser Beziehung. Fig. 3 und 4 sind Zeichnungen, die nach Farbfotos angefertigt worden sind, welche von den Mikroskopbildern einer und derselben vermählter; Kernprobe bei UV-Erregung (Fig. 3) bzw. Blaulichterragung (Fig. 4) gemacht worden sind, wobei die schwarzen Eereicho in Fig. 3 dieselbe intensive 3laufluoreszenz '-.'ie die in Fig. 1 schwarze Aleuronschicht hatten, während die schwarzen Bereiche in Fig. 4 dieselbe intensive gelbgrüne Fluoreszenz wie die in Fig. 2 schwarze Schalenschicht aufwiesen. Die durch Str.icho bzw. Punkte markierten L'-.reiche in Fig. 3 und 4 haLL.-jii biji Blaulicht- bzw. UV-E::i"Ggv.ng dieselben Farben
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wie die cur?:'. ::r:;·:··? n:v. Punkte n.arkicrten Kerr.bestandteiie in F ic. i ·_;;··_■ 2. 3^ese Farben sinü in Zus£.::jvinnang mit Fig. 1 und 2 beschrieben.
Diese Abbildungen geben die wichtige Auskunft, dass die Aleuronschicht-Zugehcrigkeit, die Schalenschicht-Zugehörigkeit und die Kehlkörper-Zugehörigkeit der Teilchen oder Teile davon bei Bestrahlung mit UV- bzw.. Blaulicht mit dem blossen Auge nachgewiesen werden könnent und dass die Fluoreszenzfarben von Bestandteilen, die von den Aleuron- und Schalenschichten herrühren, aneinander liegende Teilchen oder Teile davon nicht in einer solchen Weise beeinflussen, dass die Farbe dieser Teilchen oder Teile davon verlorengeht oder unterdrückt wird.
Die oben beschriebenen Erregungs- und Emissionsergebnisse konnten mit anderen Getreidekernen als Iveizenkernen und generell mit Samen von sowohl Monokotyledonen wie Dikotyledonen erhalten werden.
Nachdem also festgestellt wurde, dass man mit Hilfe des Auges und geeigneter Lichtquellen und/oder Emitter- und Erregerfilter Teilchen oder Teile davon, die von Aleuron-, Schalen- und Mehlkörperbestandceilen in Samen und Kernen herrühren, eindeutig nachweisen oder qualitativ analysieren kann, wurden Versuche eingeleitet, um ausfindig zu machen, ob diese qualitativen Analyseergebnisse in eine quantitative Methode übertragen werden konnten. Vermahlene Waizenkernproben, suspendiert in Glyzerin, wurden in einem an einen Schreiber angeschlossenen Spektroflucrimeter von Typ Jasco FP 550 angebracht und mit Emissionsnonochrorriatoreinstellungen von 300 nir. bis 700 nn bei variierenden Erregerwellenlängen abgesucht. Die Proben starronten aus den Endstufen der Mehl-, Aleuron- und S ;>.alenlinien einer Kellerei und wurden im Fluorimeter mit einer.: '.-,'inkel von 30 im Verhältnis zum Erregerlicht angebracht, un ein Vermischen von Erregerlicht und Enitterlicht zu verhindern. Es zeigte sich, dass man bei Erregung einer Mchlprobe mit Licht von 275 nm eine Emissions- oder Fluoreszenzintensitätspitze bei 330 nm erhielt, v/as mit de" Fluoreszenzintonsitätspitze der Proteinaminosäuren Tyrosin v.r.rl Tryptophan bei dieser
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Erregerweiier· länge nahe übereinstirrr.t. Bei Erregung der Aleuronprobe rr.it Lieh1: von 350 nm wjräe eine Er.issions- oder Fluoreszenzintensitätspitze bei 420 und 470 nm erhalten, was mit der Fluoreszenzintensitatspitze von Ferulasäure bei dieser Erregerwellenlänge nahe übereinstimmt. Bei Erregung einer Schalenprobe mit Licht von 450 nm wurde eine Emissions- oder Fluoreszenzspitze bei 520 nm erhalten. Um festzustellen, welche Erregerwellenlänge oder Erregerwellenlängen bei den Fluoreszenzen 330 nm, 425 nm, 475 nm und 520 nm die höchste Intensität ergeben, wurde der Enittermonochromator bei -diesen Fluoreszenzwellenlängen gesperrt, und die Proben wurden mit dem Erregermonochromator bei unter der diesbezüglichen Fluoreszenzwellenlänge liegenden Wellenlängen abgesucht.
Es stellte sich heraus, dass Erregerlicht von 280 nm eine höchste Fluoreszenzintensität der Fluoreszenz der Mehlproben bei 330 nm ergab, dass Erregerlicht von 350 nm eine höchste Fluoreszenzintensität der Fluoreszenz der Aleuronproben bei 4 20 nm ergab, während Erregerlicht von 360 nm eine höchste Fluoreszenzintensität der Fluoreszenz der Aleuronproben bei 470 nm ergab, und dass Erregerlicht von 415, 450 und 487 nm eine höchste Fluoreszenzintensität: der Fluoreszenzspitze der Schalenprobe bei 520 nm ergab. Diese Ergebnisse sind in Fig. 5 veranschaulicht.
Bei Anwendung der deutschen Farbentheorie nach DIN 6164, mit deren Hilfe die Empfindlichkeit des Auges gegen verschiedene Farben und die Empfindlichkeit einer im Spektrofluorimeter enthaltenen Photovervielfacherröhre, aufeinander bezogen werden können, konnte festgestellt werden, dass die mit dem Spektrofluorireter erhaltenen Spitzen bei 330 nm, 425 nm sowie bei 470 nm und 520 nm dem Auge farblos, blauviolett bzw. gelbgrün erschienen. Die Spektrofluorimeterv.'erte unterstützen somit die Ergebnisse der mikroskopischen Beobachtungen.
Nachdem festgestellt worden war, dass die Schalenproben, die Aleuronproben und die Mehlkörperproben je zumindest eine charakteristische Fluoreszenz hatten, und
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zv/ar die Schalenprcbc-.n 520 r.r. Flucr5sz-?nr bei 487, 450 und 415 nm Erregung, die Aleuronproben 4 20 nm und 470 nm Fluoreszenz bei 350 nm bzw. 360 nm Erregung, und die Mehlkörperproben 330 nm Fluoreszenz bei 275 mn Erregung, untersuchte man die Fähigkeit dieser Fluoreszenzen, die Kernbestandteile Schalenschicht, Aleuronschicht und Mehlkörper zu selektieren. Die Kurven geir.äss Fig. 6a-6j veranschaulichen die Fluoreszenzintensität oder Einission, die bei einem solchen Test einer Mehlprobe, einer Aleuronprobe bzw. einer Schalenprobe erhalten wurden. Diese Proben wurden je mit Licht von 275 nm, 350 nm und 4 50 nm erregt. Der oben erwähnte, an das Jasco FP 550 Spekrrofluorimeter angeschlossene Schreiber hatte bei sämtlichen Versuchen denselben Verstärkungsfaktor.
Wie aus den Kurven in Fig. 6a-6j hervorgeht, ergab der Test, dass 275 nm Erregung (Fig. 6a-6c) eine wesentliche Fluoreszenzintensität bei etwa 330 nm auch bei Aleuronproben erzeugte, die jedoch eine sehr viel breitere Spitze als die Mehlproben hatten, was seinen Grund teils im verhältnismässig hohen Proteingehalt der Aleuronschicht und teils in einer Verunreinigung der Aleuronprobe durch Mehlkörperteilchen hatte. Als die probenenge reduziert wurde, konnten Mehlkörperteile und Aleuronschichtteile (vgl. Fig. 6j) ausgeschieden werden, dargestellt durch Emission bei 330 nm bzw. 425 nm und 470 nm. Es bestand keine wesentliche Fluoreszenzintensität bei 330 nm von Schalenproben bei Erregung mit 275 nm. 350 nm Erregung (Fig. 6d-6f) erzeugte eine wesentliche Fluoreszenz bei etwa 450 nm von den Aleuronproben. Diese Fluoreszenz konnte auch in den Mehlkörper- und Schalenproben nachgewiesen werden, was seinen Grund in dem Inhalt des Mehlkcrpers und der Schale an Ferulasäure hat. 450 nm (Fig. 6g-6i) Erregung erzeugte eine wesentliche Fluoreszenzintensität bei 520 nm von den Schalenproben, und eine geringere Fluoreszenzintensität bei 520 nm von den Aleuronproben, und so gut wie gar keine Fluoroszenzintensität bei 520 nm von den Mehlproben.
-Die Mengen der Schalen-, Aleuron- bzw. Mehlkörper-
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proben von den oben genannten Endstufen in der Schalenlinie, der Aleuroniinie und der I'.ehlkörperlinie wurden in mehreren Stufen gesteigert» und die Fluoreszenzintensitäten dieser gesteigerten Probeinengen wurden bei den Erreger/Emitterwellenlängen 27S nm/33C nm, 350 nm/42S mn und 450 nm/550 nm bestimmt. Es wurde festgestellt, dass gesteigerte Probemengen zu gesteigerten Fluoreszenzintensitäten führten, obgleich bei höheren Probemengen eine gewisse Abflachung der Intensität bemerkbar war, was seinen Grund in einer Verdeckung der fluoreszierenden Teilchen in allzu grossen Probemengen haben dürfte. Tabelle 1 zeigt eine Versuchsreihe mit gesteigerten Probemengen. Dieselbe Tabelle zeigt auch typische Tendenzergebnisse von Fluoreszenzintensitätsbestimmungen, die an durch Vermischen von Mehlfraktion, Aleuronfraktion und Schalenfraktion erhaltenen Proben vorgenommen wurden. Die Bestimmungen der Fluoreszenzintensität von aus Mehlfraktion und Aleuronfraktion bestehenden Gemischen zeigten eindeutig, dass sich die 330 nm Emission bei 275 nm Erregung auf den Mehlkörper bezieht, da das zunehmende Gewichtsverhältnis Mehlkörperfraktion/Aleuronfraktion eine gesteigerte Fluoreszenzintensität ergab, und dass sich die 550 nm Emission bei 450 nm Erregung zweifellos auf die Schale bezieht. Ferner konnte festgestellt werden, dass die mit den Aleuronfraktionsteilen vermischten Mehlkörperproben bzw. die mit den Schalenfraktionsteilen vermischten Mehlkörperproben eine geringere Fluoreszenzintensität als die Mehlkörperf raktionsproben hatten, wenn die Mehlkörperproben und die reineren Mehlkörperfraktionsproben dasselbe Gewicht aufwiesen und mit 275 nm bei auf 330 nm eingestelltem Ermittermonochromator bestrahlt wurden. Diese Verminderung der Intensität lässt sich dadurch erklären, dass die Emission der Ilehlproben von 330 nm eine Erregerquelle für den Aleuronfraktionsteil darstellt und somit nicht aus der 5 Mischprobe herausgelangt, bzw. dass die 425 nm und 470 nm Emission des Aleuronfraktionsteils, erregt mittels 330 nm, eine Erregerquelle für den Schalenfraktionsteil ist.
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.JIb- 294'. 2H
JE
Mehl- Aleuron- Schalen- 27 5 350 450
fraktion fraktion fraktion 330 425 5 50
Erregung
(run) Emission
(nm)
Probemengen (ng) Intensitätswerte
10 10 10 600 95 9
20 20 20 980 150 14
30 30 30 1100 160 19
40 40 40 1400 160 43
40 40 160 70
30 30 170 17
20 20 150 23
10 10 400 11
10 292
20 426
30 680
40 920
10 35
20 110
30
40 330
30 30 10 10 220 220
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V7ie aus der tabelle hervorgeht, zeigen suchungen von Gemischen jedoch, dass die Verunreinigung der Mehlfraktionsprobe durch Schalenschicht- und Aleuronschichtteile in einfacher Weise quantitativ bestimmt werden kann, und zwar mit Hilfe der Intensitätswerte bekannter Gemische, d.h. Gemische mit bekannten Gewichtsverhältnissen Mehl/Aleuron zuzüglich der Schale. Es sei jedoch betont, dass der Fachmann über vorzugsweise rechnerbasierte Methoden zur Bestimmung des Gehalts an verschiedenen fluoreszierenden Stoffen eines Gemisches solcher Stoffe bei Beleuchtung der Gemische mit verschiedenen Erregerwellenlängen verfügt, und diese Methoden lassen sich für Gemische von Samen- oder Kernbestandteilen verwenden.
Ein anderes, gemäss der Erfindung dargebotenes Verfahren zur Bestimmung der absoluten Mengen von Mehlkörperteilen, Aleuronschichtteilen und Schalenschichtteilen ist die mittels einer Vorrichtung gemäss der Erfindung ausgeführte Bildanalyse der diskreten Teilchen einer Probe.
Diese Vorrichtung besteht aus einem herkömmlichen BiIdanalysator, der an ein Fluoreszenzmikroskop angeschlossen ist, welches Mittel zur Erregung und Emission von Strahlung an oder nahe den gemäss obigem mittels des Spektrofluorimeters hervorgeholten Kellenlängen besitzt. Bildanalysatoren sind oft auf verschiedene Grauskalenwerte einstellbar, wobei die verschiedenen, oben beschriebenen Fluoreszenzen bei verschiedenen Erregerwellenlängen oder bei einer Erregerwellenlänge mit Hilfe verschiedener Grauskalenwerte abgefühlt und auf die diese Fluoreszenzfarben erzeugenden Samen oder Kernteilchen oder Teile davon bezogen werden können. Gemäss Tabelle II wurden Proben aus den Schalen-, Aleuron- und Mehllinien einer Müllerei in einem Quantimet 720 (Cambridge Instrument) Bildanalysator analysiert, dessen mit einer Plumbicon-Röhre ausgerüstete Fernsehkamera an ein Reichert UNIVAR Mikroskop angeschlossen war, in dem die Proben mit einer 200 W HBO-Lampe beleuchtet wurden und. das mit einer von Fluoreszenzdaten gewählten Filterkombination
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versehen war (d.h. Erregung bei 350-45G run und Enitferfilter vor, 515-7. I .:.... . Iis3e Filt2rko~bination wurde mit Ausgang von den mittels des Spektrofluorimeters bestimmten Fluoreszenzwellenlängen gewählt und eignete sich' zum Nachweisen der Fluoreszenz von sowohl den Schalenteilchen wie auch den Aleuronteilchen, was im Mikroskop und auf dem Bildschirm festgestellt werden konnte. Mit dieser Filterkombination wurden die Proben bei zwei verschiedenen Grauskalenwerten beleuchtet, einem für Schale und einem für Schale -+· Aleuron. Schale + Aleuron + Mehlkörper, d.h. die gesamte Teilchenfläche, wurden bei Beleuchtung mit Glühlicht gemessen. Die verschiedenen Proben wurden dann in bestimmten Mengen vermischt und mittels des Bildanaiysators gemessen. Der mit Ausgang von den Mischverhältnissen berechnete Inhalt an Schale, Aleuron und Mehlkörper wurde mit den gemessenen Werten verglichen, wobei eine lineare Funktion mit einem Korrelationskoeffizienten von r=+0,99 erhalten wurde. Im Gegensatz zu Fluoreszenzspektrometermessungen der Fluoreszenz vermischter Teilchen konnte man also mit Hilfe des Bildanaiysators einfache lineare Ausdrücke der Mengen der botanischen Bestandteile erhalten, indem man die Flächen dieser Teilchen durch Registrierung auf verschiedenen Grauskalenniveaus planimetrierte.
Schliesslich wurden die Schalen-, Aleuron- und Mehlfraktionen in bezug auf Asche, Fasern und Stärke analysiert (vgl. Tabelle II), wie auch die oben beschriebenen Gemische dieser Fraktionen. Die mit Hilfe des Biidanalysators gemessenen Flächen der Schalen-, Aleuron- und Mehlkörperteile dieser Proben wurden mit den Asche-, Faserund Stärkegehaltbestimmungen in Korrelation gesetzt (vgl. Tabelle II). Es zeigte sich, dass Schale einen höheren Korrelationskoeffizienten mit Fasern (+ 0,99) als mit Asche (+ 0,89) ergibt, während die Aleuronfraktion den höchsten Korrelationskoeffizienten mit Asche (+ 0,98) und einen niedrigeren Korrelationskoeffizienten mit Fasern (+ 0,87) ergibt, und dies zeigt, wie wertvoll es ist,
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diese botanischer. Bestandteile des Sirens oder Kerns unabhängig voneinander äusserst genau und schnell berechnen zu können. Wie erwartet, steht der im Bildanalysator ermittelte Mehlkorpergehalt (welcher als Differenz zwischen gesamter Teilchenfläche abzüglich der Schalen- und Aleuronflachen berechnet ist) in stark negativer Korrelation zu Asche und Fasern und in stark positiver Korrelation zu
Stärke. Die Bildanalyse kann also auch zur Schätzung der Stärke-, Asche- und Fasergehalte benutzt werden.
TABELLE II
Analyse von Weizenmehl
Kern- I Teilchenanalyse % Asche Faser Stärke fraktion der Gesamtfläche % des Trocken-Schale Aleuron Mehlkörper substanzgehalts
33,6 3,8 14,2 19,3 78,7 2,7 3,9 53,6 98,1 0,5 0,2 86,9
Schalen
fraktion
55 ,0 11 ,4
Aleuron-
fraktion
12 ,2 9 ,1
Mehl
fraktion
1 ,0 0 ,9
Korrelationskoeffizienten zwischen verschiedenen Analyseparametern in Mirchversuchen mit Schalen-, Aleuron- und Mehlfraktionen
χ / y
Asche Faser Stärke
Schale +0 ,89 +0 ,99 -o, 95
Aleuron +0 ,98 - +0 ,87 -o, 96
Mehlkörper -0 ,93 -0 ,99 +0, 98
Die Anzahl der mit verschiedenen Farben oder Wellenlängen fluoreszierenden Teilchen kann auch mit einer einfächeren Ausrüstung als einem Bildanalysator ermittelt
werden, wobei an ein Mikroskop angeschlossene Photovervielfacher oder andere, gegen die Fluoreszenzen von Schalen-
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strahlung vor. nicht fluoreszierenden Teilchen oder Teilen davon empfindliche Erkennungsflächen mit dem Bildfeld des Mikroskops verbunden werden. Diese Technik ist den Fachmann durchaus bekannt und braucht deshalb nicht näher beschrieben zu werden.
Die obengenannten Samenbestandteilfraktionen wurden auch mit Röntgenstrahlen beleuchtet, um ausfindig zu machen, wie die Bestandteile auf die Röntgenbestrahlung reagieren. Es zeigte sich, dass die Mehlkörperfraktion ein Fluoreszenzmaximum bei 3310-3600 MeV hatte, was mit der Fluoreszenz von Kalium bei Röntgenbestrahlung übereinstimmt; dass die Aleuronfraktion ein Fluoreszenzmaximum bei 2020-2140 MeV hatte, was mit dem Fluoreszenzmaxiraum von Phosphor bei Röntgenbestrahlung übereinstimmt, sowie ein Fluoreszenzmaximum bei 2300-2470 MeV, was mit dem Fluoreszenzmaximum von Schwefel bei Röntgenbestrahlung nahe übereinstimmt; und dass die Schalenfraktion ein Fluoreszenzmaximum bei 1740-1830 MeV hatte, was mit dem Fluoreszenzmaximum von Kiesel bei Röntgenbestrahlung nahe übereinstimmt. Diese Röntgenfluoreszenzen sind für Mehlkörperteile (Kalium), Aleuronteile (Phosphor, Schwefel) und Schalenteile (Kiesel) charakteristisch.
Eine Vorrichtung gemäss der Erfindung zur sicheren okularen Schätzung des Inhalts einer Samen- oder Kernfraktionprobe an Schalenschichtteilen, Aleuronschichtteilen und Mehlkörperteilen ist in Fig. 7 gezeigt. Diese Vorrichtung umfasst einen Kasten 1 mit einer durch einen Vorhang abgedeckten Öffnung 2 in der einen Seitenwand und einem Schauloch 3 in der Oberseite. Auf beiden Seiten des Schaulochs 3 sind 330 nm, 450 nm und weissglühende Spektrallampen 4, 5 bzw. 6 vorgesehen. Eine oder mehrere weissglühende Leuchtröhren 7 sind unter einer unter der Oberseite angeordneten Trennwand 8 vorgesehen, deren Mittelteil eine Opalglasscheibe 9 ist, die zur Aufnahme der Proben dient und deshalb das Licht der Leuchtröhre zur durchgehenden Beleuchtung der Probe hindurchlassen kann,
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v/as vorteilhaft sein }:ar.n. Die Intensität und das Ein/Ausschalten dieser Lampen und Röhren erfolgt mittels an der Aussenseite des Kastens angebrachter und in nicht näher gezeigter Weise mit je einer Lampe bzw. Röhre verbundener Regler 10. Verschiedene Emitterfilter 11 für die sichtbare Fluoreszenz von den Mehlkörper-, Aleuron- und Schalenteilchen und Teilen davon, welche Filter auf Grundlage der Spektrofluorimeterversuche gewählt und zu der Höchstempfindlichkeit des Auges gegen die diesbezügliche Fluoreszenz in Korrelation gesetzt sind, können mittels von der Aussenseite des Kastens 1 betätigbarer Filterhalter 12 einzeln im Verhältnis zum Schauloch 3 eingerichtet werden, so dass sich das Filter zwischen dem Schauloch und der Opalglasscheibe 9 befindet. Im Weg des von der Probe kommenden Lichtes ist eine Lupe 13 von der Aussenseite des Kastens her betätigbar. Eine Braunfarbenskala 14 mit Feldern zunehmender Braunfarbenintensität, eine Gelbfluoreszenzskala 15 mit Feldern zunehmender Gelb/Gelbgrünfarbenintensität und eine Blaufluoreszenzskala 16 mit Feldern zunehmender Blaufarbenintensität sind rundum die Glasscheibe 9 vorgesehen. Die Felder der Farbskala 14 sind in bezug auf bekannte Gewichtsoder Volumenverhältnisse zwischen den Schalenteilen und den restlichen Samenbestandteilen der Proben kalibriert, und diese Kalibrierungen gründen sich auf in sichtbarem Licht 5 mit dem blossen Auge vorgenommene Betrachtungen. Die Felder der Farbskalen 15, 16 sind in bezug auf bekannte Gewichtsoder Volumenverhältnisse zwischen den Aleuronteilen und Schalenteilen vermählter Samenproben kalibriert, und diese Kalibrierungen gründen sich beispielsweise auf eine vorhergehende Bildanalyse und Mikroskopbeobachtungen gemäss obiger Beschreibung.
Die erfindungsmässige Vorrichtung wird wie folgt benutzt:
Eine vermahlte . Samenfraktionsprobe wird mit der Hand durch die Öffnung 2 eingeführt und auf der Handfläche oder auf der Glasscheibe 9 abwechselnd bei 330 nm Erregung, 4 50 nm Erregung und weissem Licht betrachtet. Die Lupe 13 kann dabei vor das Schauloch 3 geführt werden, durch die
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die Prcb". verorössert betrachtet werden kar:r.. Die erhaltenen Ir.tsnsivfiucreszenzfarban und, falls erwünscht, äie in Glühlicht sichtbare Braunfarbe werden mit den Farbskalen 15, 16 bzw. 14 verglichen, um eine Schätzung der Menge Aleuronschichtbestandteile, SchalenSchichtbestandteile und sanit auch der ^nge -Mehlkörperbestandteile in der Probe zu erhalten. Durch Minderung der Beleuchtung der Probe von unten und oben her können.die botanischen Bestandteile der Teilchen eindeutig nachgewiesen werden. Das Schauloch 3 oder eine andere Öffnung in der Oberseite des Kastens 1 kann zum Anschluss einer kamera eingerichtet sein.
Eine Vorrichtung zur automatischen Betriebssteuerung einer Anlage zur Trennung von botanischen Bestandteilen, beispielsweise eine Mühle, ist in Fig. 8 gezeigt. In dieser Vorrichtung wird mittels einer UV-Lampe 17a oder einer Lampe 17b für sichtbares Licht und/oder einer Glühlichtlampe 17c eine auf einem Probenhalter 18 befindliche Probe beleuchtet. Die Lampen 17a und 17b sind zur Bestrahlung der Probe mit auffallendem Licht zur Fluoreszenzerregung der Probe angeordnet, während die Lampe 17c zur durchgehenden Beleuchtung der Probe eingerichtet ist, und für diesen letzteren Zweck lässt der Probenhalter 18 weisses Licht hindurch. Vor der Lampe 17c ist ein Kondensor 19 angebracht, und vor jeder Lampe 17-17c befindet sich ein Filterhalter 20 zur Aufnahme verschiedener Filter. Die Filter vor den Lampen 17a und 17b v/erden unter Berücksichtigung der für die Samenbestandteile der Probe charakteristischen Fluoreszenzen gewählt. Ueber dem Probenhalter 18. ist ein Quarzfenster 21a zum Durchlassen von UV-Licht vorgesehen. Ueber dem Probenhalter 18 ist ein weiterer Filterhalter 21 angebracht. Ein Objektiv 22 empfängt das Licht, welches durchgelassen oder von der Probe im Probenhalter emittiert wird, wobei eine Abschirmung 26 dafür sorgt, dass nur dieses Licht empfangen wird, v/ährend äusseres Licht abgeschirmt wird. Das Licht vom Objektiv wird zu einem stellbarem Prisma 23 geleitet, das ein Teil des Lichts zu einem Okular 24a ablenkt, durch welches ein Auge 25 das Licht von der Probe betrachten kann. Ein anderer Teil des Lichts wird zu einem anderen Okular 24b abgelenkt,
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ment oder einer Lichtanaiysatoreinheit 27, beispielsweise einem Bildanalysator, einem Spektrofluorimeter, Spektrophotometer oder zu Photovervielfacher/lichtempfindlichen Erkennungsflächen leitet. Eine Signalbehandlungseinheit empfängt die vom Gehalt der Probe an den Samenbestandteilen abhängigen Signale von der Einheit 27 und betätigt über geeignete Regelglieder oder Relais 29 die die Vermahlfeinheit und Fraktionszusammensetzung der Mühle 30 betätigenden Glieder oder Mittel, wie die Spalteinstellglieder, Sichter, Windsichtgebläse usw. der Mühlenwalzen oder Mahlscheiben. Die von der Einheit 27 kommenden Signale können auch dazu ausgenutzt werden, um über einen Nebenschluss eine verunreinigte und mit Hilfe der oben beschriebenen Mittel erkennbare Samenfraktion zu einem besonderen Silo statt zu einem zur Aufnahme der reinen oder verhältnismässig reinen Fraktion vorgesehenen Silo zu leiten. Der Probehalter 18 kann auf einem beweglichen Förderband 31 angeordnet werden oder aus einem solchen Förderband bestehen, welches die von der Mühle kommenden Proben zu deren kontinuierlicher Analyse empfängt. Ferner kann das Signal von der Signalbehandlungseinheit 28 dazu ausgenutzt werden, um in den Mehlgewinnungsprozess einen besonderen Sichter einzuschalten, welcher die Verunreinigungen absiebt. Ausserdem können die Signale von der Einheit 28 zur automatischen Registrierung, Berechnung und Auf-: zeichnung der Zusammensetzung der vermählten Sarnenprodukte auf deren Verpackung benutzt werden.
Durch die Erfindung sind also ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Nachweisen der botanischen Samenbestandteile Schalenschicht, Aleuronschicht und Mehlkörper zustandegebracht worden, und dieses Nachweisen lässt sich erfindungsmassig sowohl zur qualitativen als auch zur quantitativen Analyse vermählter Samenproben ausnutzen. Die Proben werden nicht durch die erfindungsmässig vorgenommene Nachweisung und Analyse zerstört, und es werden den Proben keine Chemikalien zugesetzt, so dass die analysierten Proben direkt dem Mehlgewinnungsprozess oder dem Verpackungsprozess
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wieder zugeführt: :;ο: i:-r. kernen, ^e sei hi or bc-ror.t, dass
botanischen Sair.er.bestandteiie Schalenschicht, Aleuronschicht und Mehikorper nur zur Erläuterung der Erfindung erwähnt worden sind, und dass sich das Verfahren und die Vorrichtung ger.ass der Erfindung auch zurr. Trennen anderer botanischer oder weiterer Pflanzenteile und Pflan zenbestandteile sowie zu." Nachweisen anderer botanischer oder weiterer PIfanzenteile und Pflanzenbestandteile für andere Zwecke als Trennunc benutzen lassen.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche :
    1. Verfahren zum Nachweisen der /anwesenheit oder T-b'vvosenheit und ggf. des relativen Gehalts einer Probe an einem oder mehreren, von Pflanzen oder Pflanzenteilen stammenden botanischen Bestandteilen, beispielsweise einem oder mehreren Bestandteilen in Samen oder Kernen oder in/ unter Teilchen davon, vorzugsweise zur Steuerung eines Bestandteil-Separierprozesses, wie eines Vermahlungsprozesses, und/oder zur Produktkontrolle, dadurch g e kennze ichnet, dass die Bestandteile mit fluoreszenzgebender elektromagnetischer Strahlung bestrahlt werden, wonach die von den genannten Bestandteilen ausgesandte Fluoreszenz oder Fluoreszenzen zur Bestimmung der für die Bestandteile charakteristischen Fluoreszenzemission und ggf. der Intensität dieser Emission oder der Abwesenheit einer solchen charakteristischen Fluoreszenzemission analysiert werden.
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    JB/bs
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    V-3rr^:-;r-?r. r.-;-;-. .:;-.?'.r. :h J., :.'.r:uL*rr. c e r. e η η zeichnen, dass als ele-;trci.^a:^t::c;ic ctra.hlung sichtbares Licht und/oder UV-Strahlung und/oder Röntgenstrahlung gewählt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlung mit einer solchen Wellenlänge oder einem solchen Wellenband vorgenommen wird, welches die Mehlkörperteile von Samen oder Kernen bei oder nahe 330 nm zu Fluoreszenz erregt. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das genannte Erregerwellenband 250-300 nm umfasst.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlung mit einer solchen Wellenlänge oder einem solchen Wellenband vorgenommen wird, welches die Aleuronschichtteile von Samen oder Kernen bei oder nahe 425 nm und/oder 470 nm zu Fluoreszenz erregt.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e k e η η zeichnet, dass das genannte Erregerwellenband 300-370 nm umfasst.
    7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge-' kennzeichnet, dass die Bestrahlung mit einer solchen Wellenlänge oder einem solchen Wellenbereich vorgenommen wird, welcher die Schalenschichtteile von Samen oder Kernen bei oder nahe 520 nm zu Fluoreszenz erregt.
    8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch g e k e η η zeichnet, dass das genannte Erregerwellenband 410-490 nm umfasst.
    9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als elektromagnetische Strahlung Röntgenstrahlung gewählt wird, um eine Fluoreszenzemission von Kalium in den Mehlkörparteilen von Samen oder Kernen zu erhalten.
    10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als elektromagnetische Strahlung Röntgenstrahlung gewählt wird, um eine Fluoreszenz-
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    ■ s ;'"; ♦'', ■„·«.. ■" '■'■'■ i:<Li,":
    GMHQtNAL INSPEQTEO
    . 3.
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    emission vcn Fh:r"".\" :.· '.: r-;:.r Sz':: -J^l in ien Aleuronschichtteilen von Sargen oder Kernen zu erhalten.
    11. Verfahrer, nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als elektromagnetische Strahlung Röntgenstrahlung gewählt wird, ur. eine Fluoreszenzemission von Kiesel in den Schalenschichtteilen von Samen oder Kernen zu erhalten.
    12. Verfahren nach einen der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass die emittierte charakteristische Fluoreszenz oder Fluoreszenzen mittels eines Spektrofluorimeters oder Röntgenfluoreszenzspektrometers bestimmt wird, und dass die Intensität der erhaltenen Fluoreszenzen mittels eines Spektrofluorimeters oder Röntgenfluoreszenzspektrometers zur Bestimmung des Gehalts der Probe an Bestandteilen gemessen wird.
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass die bestrahlte Probe in einem Bildanalysator zum Planimetrieren der Flächen der Bestandteile mit Hilfe von deren charakteristischer Fluoreszenzen zur Bestirrjr.ung des Geh?Its der Probe an Bestandteilen analysiert wird.
    14. Verfahren nach Anspruch .12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Gehalte in zu den Gehalten proportionale Signale umgewandelt werden, die zur Steuerung eines Bestandteil-Separierprozesses, beispielsweise der Vermahlung von Getreide, ausgenutzt werden.
    15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch g e kennzeichnet, dass die mittels das Spektrofluorir~eters bestimmten charakteristischen Fluoreszenzer, zur Erstellung von Emissionsfiltern benutzt werden, die in Korrelation zur Höchstempfindlichkeit des menschlichen Auges gegen die charakteristische Fluoreszenz oder Fluoreszenzen gesetzt sind.
    16. Vorrichtung zur, "achv:sisen der Anwesenheit oder Abwesenheit und ggf. des relativen Gehalts einer Probe an einem oder mehreren, von Pflanzen oder Pflanzenteilen stammenden, botanischen Bestandteilen, beispielsweise einen·, oder mehreren Bestandteilen in B ?. ir.··? r. oc.er Kernen oder in/
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    unter Teilchen davon, vorzugsweise zur Steuerung eines Bestandteil-Separierprozesses, wie eines Vermahiungsprozesses, und/oder zur Produktkontrolle, gekennzeichnet durch einen Behälter (1; 18) zur Aufnahme der Probe an einer Probeaufnahmestelle im Behälter, eine öffnung (3; 24a) in einer Behälterwand zum Betrachten der Probe, ein oder mehrere Mittel (4, 5; 17a-17b, 20) zur Erregung der Bestandteile zu Fluoreszenz, Mittel {11; 21b) zur Analyse der genannten Fluoreszenz zwecks Bestimmung der charakteristischen Fluoreszenz der Bestandteile^ and ggf. Mittel (27) zur Bestimmung der Intensität der genannten charakteristischen Fluoreszenzen zwecks Bestimmung des relativen Gehalts der Probe an den Bestandteilen.
    17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch g e kennzeichnet, dass zumindest ein Teil der Erregermittel aus Lichtquellen oder Filtern zur Erregung der Probe mit einer Wellenlänge bei oder nahe 250-300 nm besteht, und dass die Analysemittel. Filter zur Emission bei oder nahe 330 nm sind.
    18. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil der Erregermittel aus Lichtquellen oder Filtern zur Erregung der Probe mit einer Wellenlänge bei oder nahe 300-370 nm besteht, und dass die Analysemittel Filter zur Emission 5 bei oder nahe 420 nm oder 470 nm sind.
    19. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil der Erregermittel aus Lichtquellen oder Filtern zur Erregung der Probe mit einer Wellenlänge bei oder nahe 410-490 nm besteht, und dass die Analyseraittel Filter zur Emission bei oder nahe 520 nm sind.
    20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16-19, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zur Bestimmung der Intensitäten Spektrofluorimeter ist.
    21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16-19, dadurch gekennzeichnet, dass das mttel zur Bestimmung der Intensitäten aus einem Bildanalyse tor, einer
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    lichtc-npfir.clLc.r^r. Errr.ittlungsflache oder aus rhor.GY-r.rvielfa.chi.rr. bösceht.
    22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16-19, dadurch gekennzeichnet, dass zur manuellen Nachweisung und Gehaltbestimmung Skalen (14, 15, 16) im Behälter vorgesehen sind, welche Felder mit zunehmender Farbintensität für sichtbare Fluoreszenzfarben und Reflexionsfarben von den Bestandteilen aufweisen.
    23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16-21,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Bestimmung der Intensitäten Glieder(28) zur Umwandlung der Intensitätswerte in zur Steuerung einer Mehlmühle geeignete Signale besitzen.
    24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16-23,
    dadurch gekennzeichnet, dass die öffnung (3) ein Vergrösserungssystem umfasst.
    25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16-24, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausserdem eine Quelle für polarisiertes Licht und ein Filter zur Analyse der Fähigkeit der Probe, polarisiertes Licht zu drehen oder zu reflektieren, umfasst.
    2β. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16-25, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausserdem eine Quelle (6; 27c) für weisses Licht zur einfallenden 5 oder durchlassenden Beleuchtung der Probe umfasst.
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DE2944214A 1978-11-01 1979-11-02 Vorrichtung zur Steuerung eines Prozesses zum Trennen der einzelnen Bestandteile von Samen Expired DE2944214C2 (de)

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GB (1) GB2039033B (de)
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SE (1) SE439545B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2631704A1 (fr) * 1988-05-20 1989-11-24 Tepral Sa Procede de determination automatique de parametres physico-chimiques d'un lot de grains, et appareil de mise en oeuvre de ce procede

Families Citing this family (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4806776A (en) * 1980-03-10 1989-02-21 Kley Victor B Electrical illumination and detecting apparatus
IS1279B6 (is) * 1983-06-13 1987-07-07 Fmc Corporation Aðferð til gæðaeftirlits með framleiðslu úr fiski, nautgripum, svínum og alifuglum
SE442826B (sv) * 1984-06-12 1986-02-03 Forenede Bryggerier As Forfarande och apparatur for bearbetning av spannmal (sed)
DK427784A (da) * 1984-09-06 1986-03-07 Forenede Bryggerier As Fremgangsmaade og apparat til bestemmelse af vitalitet i froe
US4699510A (en) * 1984-11-07 1987-10-13 Measurex Corporation Color sensor
JPS6242778A (ja) * 1985-08-16 1987-02-24 有限会社 安西総合研究所 けい光物質を含む粒状物質の色彩選別機
JPH0430111Y2 (de) * 1986-04-15 1992-07-21
DE3701163A1 (de) * 1987-01-16 1987-11-05 Schnug Ewald Verfahren zur bestimmung des gesamtglucosinolatgehaltes von rapssamen oder -schrot
US4841156A (en) * 1987-05-15 1989-06-20 Electronic Instrumentation And Technology, Inc. Measurement of the thickness of thin films
US4866283A (en) * 1988-08-12 1989-09-12 Southwest Research Institute Optical inspection of food products
US5104671A (en) * 1990-07-24 1992-04-14 Conagra, Inc. Wheat milling process
US5089282A (en) * 1990-07-24 1992-02-18 Conagra Inc. Wheat milling process
US5194287A (en) * 1990-07-24 1993-03-16 Conagra, Inc. Wheat milling process and milled wheat product
US5211982A (en) * 1990-07-24 1993-05-18 Conagra, Inc. Wheat milling process and milled wheat product
US5141764A (en) * 1990-07-24 1992-08-25 Conagra, Inc. Wheat milling process
JP3334003B2 (ja) * 1993-04-01 2002-10-15 タキイ種苗株式会社 種子選別装置
US5734167A (en) * 1996-04-04 1998-03-31 Day-Glo Color Corporation Methods for farming
NL1002984C2 (nl) * 1996-05-02 1997-11-06 Cpro Dlo Werkwijze voor het bepalen van de rijpheid en kwaliteit van zaden middels het chlorofylgehalte en inrichting voor het selecteren van zaden met behulp van een dergelijke werkwijze.
LU90186B1 (fr) * 1997-12-22 1999-06-24 Communaute Europ Ce Batiment E Dispositif d'analyse non destructive de plantes et véhicule comportant un tel dispositif embarqué
US6106877A (en) * 1998-05-01 2000-08-22 Fresh Roast Systems, Inc. Method of terminating roasting of bulk materials in real time on basis of objectively determined color of materials
AU753192B2 (en) * 1998-06-29 2002-10-10 Deere & Company Optoelectronic apparatus for detecting damaged grain
WO2001029539A1 (en) * 1999-10-20 2001-04-26 Massachusetts Institute Of Technology Systems and methods for analyzing mixtures using fluorescence
KR100414641B1 (ko) * 2000-04-07 2004-01-13 동부한농화학 주식회사 형질전환식물체의 생체분석방법 및 그를 이용한 시스템
US6970246B2 (en) * 2000-04-11 2005-11-29 Chemometec A/S Method and apparatus for detecting fluorescence of a sample
SE0102395D0 (sv) * 2001-07-04 2001-07-04 Bomill Ab A new method
US6391354B1 (en) * 2001-08-23 2002-05-21 Anzai Universal Laboratory Co., Ltd. Apparatus and method for selecting and separating out sprouted kernel
JP3735289B2 (ja) * 2001-10-31 2006-01-18 株式会社サタケ 無洗米の品質評価方法及びその装置
JP3944574B2 (ja) * 2003-02-14 2007-07-11 国立大学法人東京海洋大学 糠量測定装置
US8039031B2 (en) * 2003-05-16 2011-10-18 Energy Systems Engineering LLC Methods and apparatus for treating plant products using electromagnetic fields
JP2005066434A (ja) * 2003-08-22 2005-03-17 Anzai Sogo Kenkyusho:Kk 茶葉中の異物選別装置
JPWO2005111587A1 (ja) * 2004-05-18 2008-03-27 株式会社アドバンス 生体試料検出装置
US7367880B2 (en) * 2004-07-08 2008-05-06 Battelle Energy Alliance, Llc Method and apparatus for monitoring characteristics of a flow path having solid components flowing therethrough
JP2006177916A (ja) * 2004-12-20 2006-07-06 Toyo Univ 精米の2次元検査方法
DE102008001749A1 (de) 2008-05-14 2009-11-19 Bühler AG System und Verfahren zur Mahlgut-Charakterisierung in einer Mahlanlage
US9631964B2 (en) 2011-03-11 2017-04-25 Intelligent Agricultural Solutions, Llc Acoustic material flow sensor
US9629308B2 (en) 2011-03-11 2017-04-25 Intelligent Agricultural Solutions, Llc Harvesting machine capable of automatic adjustment
US10321624B2 (en) 2011-03-11 2019-06-18 Intelligent Agriculture Solutions LLC Air seeder manifold system
US10318138B2 (en) 2011-03-11 2019-06-11 Intelligent Agricultural Solutions Llc Harvesting machine capable of automatic adjustment
US9756785B2 (en) 2014-09-12 2017-09-12 Appareo Systems, Llc Grain quality sensor
US10085379B2 (en) 2014-09-12 2018-10-02 Appareo Systems, Llc Grain quality sensor
JP6524557B2 (ja) * 2016-08-31 2019-06-05 国立大学法人信州大学 ソバの品質評価方法、品質評価装置および品質評価・選別システム
JP6878115B2 (ja) * 2017-04-25 2021-05-26 オリエンタル酵母工業株式会社 低蛍光性実験動物用飼料およびその製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB422190A (en) * 1933-05-05 1935-01-07 Walter Reginald Horsfield Improvements relating to sorting
GB993063A (en) * 1962-04-30 1965-05-26 Gunsons Sortex Ltd Photoelectric sorting machine

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2749796A (en) * 1951-04-19 1956-06-12 Bauer Edwin Process of determining degree of milling of flour and apparatus for same
JPS5136914Y2 (de) * 1973-05-19 1976-09-09
DE2603069C3 (de) * 1976-01-28 1979-05-23 Gesellschaft Fuer Strahlen- Und Umweltforschung Mbh, 8000 Muenchen Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Gesamtproteingehaltes oder einzelner Aminosäuren

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB422190A (en) * 1933-05-05 1935-01-07 Walter Reginald Horsfield Improvements relating to sorting
GB993063A (en) * 1962-04-30 1965-05-26 Gunsons Sortex Ltd Photoelectric sorting machine

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2631704A1 (fr) * 1988-05-20 1989-11-24 Tepral Sa Procede de determination automatique de parametres physico-chimiques d'un lot de grains, et appareil de mise en oeuvre de ce procede
WO1989011644A1 (fr) * 1988-05-20 1989-11-30 Tepral Societe Anonyme Procede de determination automatique de parametres physico-chimiques d'un lot de grains, et appareil de mise en oeuvre de ce procede

Also Published As

Publication number Publication date
CH644207A5 (de) 1984-07-13
JPS5588014A (en) 1980-07-03
JPS5589735A (en) 1980-07-07
FR2441162A1 (fr) 1980-06-06
IT7969115A0 (it) 1979-10-30
GB2039033A (en) 1980-07-30
US4421772A (en) 1983-12-20
DE2944214C2 (de) 1984-12-06
GB2039033B (en) 1983-07-27
SE439545B (sv) 1985-06-17
FR2441162B1 (de) 1983-08-05
IT1119441B (it) 1986-03-10
JPS6118980B2 (de) 1986-05-15
SE7811307L (sv) 1980-05-02
JPS5737849B2 (de) 1982-08-12

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