CN110161067A - 一种基于便携式xrf的精矿金属含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所述的一种基于便携式XRF的精矿金属含量测定方法,对常规的便携式XRF进行覆膜改造,并通过线性回归分析方法提前在实验室对覆膜改造后的便携式XRF进行标准样品标定,只需在实验室进行一次精矿标准样品的标准采集和标准制备过程,获取到覆膜改造后便携式XRF的校准曲线方程,即可实现精矿样品的原位测定,无需再次进行精矿样品的标准采集和标准制备过程,即能在野外精矿出产地快速、经济地实现多元素的金属含量分析,并能大幅提高便携式XRF测量结果的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)对精矿样品金属含量的快速检测方法,具体涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪的精矿金属含量测定方法,属于选矿与冶炼技术领域。
背景技术
在选矿与冶炼领域,当前对精矿样品的金属含量分析主要依靠传统的滴定法、实验室X射线荧光光谱法等,这些方法都需要进行样品的现场采集、然后带回实验室进行后期制备和样品的分析等过程,其样品采集和制备的周期长、费用高;而且其样品的分析过程只能在相应设备和技术人员比较完善的实验室完成;这极大地限制了矿石选冶现场精矿金属含量的定量分析,降低了矿石选冶过程中的决策效率。
便携式X射线荧光光谱仪具有能实现多元素同时分析、分析速度快及原位分析等优点,能够提高分析效率并能极大地减少分析时间和费用,但是传统的PXRF大多应用于土壤及水系沉积物样品的测量。对土壤样品及水系沉积物样品的测量精度不能满足对精矿样品测量的精度要求。而且精矿样品一般具有易吸附的特性,极容易污染PXRF探头,造成PXRF测量准确度进一步降低。
发明内容
为弥补上述领域存在的不足,本发明提供一种基于便携式XRF(PXRF)的精矿金属含量测定方法,大幅提高了PXRF的精矿样品金属含量测量精度。
本发明通过以下技术方案实现:
一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法,包括如下步骤:
步骤一:精矿标准样品金属含量标定:在实验室取多份已知金属元素i含量的不同精矿标准样品,获得标准样品中金属元素i含量的标准值集合Xij(其中i代表不同的金属元素种类,j代表金属元素i的不同含量值);
步骤二:对PXRF的测量窗口进行覆膜改造:在该测量窗口前端加装透明薄膜使测量窗口与待测精矿隔离;
步骤三:PXRF线性校正标定:使用覆膜改造后的PXRF测量步骤一中已知金属元素i含量不同的精矿标准样品,得到标准样品的金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij(其中i代表不同的金属元素种类,j代表金属元素i的不同含量);利用线性回归分析方法,进行标准样品金属元素i不同含量的PXRF的读数值集合Yij与标准值集合Xij的对比,得到标准样品金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间的标准原始线性回归方程,即金属元素i的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间线性关系的标准曲线方程:Yi=miXi+bi;通过该标准曲线逆推得到金属元素i在步骤二所述的PXRF的测量值下的校准曲线方程:(其中,Yi为金属元素i的PXRF测量读数值,Xi为金属元素i的金属含量标准值,mi为原始线性回归方程的斜率,bi为截距);
步骤四:利用步骤二所述的PXRF进行现场精矿待测样品的金属元素i含量测量,得到现场精矿待测样品金属元素i含量的读数值Yi’,并通过金属元素i在步骤三所述的校准曲线方程得到现场精矿待测样品的金属元素i含量的精确测量值Xi’;
所述步骤一和步骤二顺序可换。
作为优选,在步骤一中,应用实验室X射线荧光光谱法或滴定法对精矿标准样品中的金属元素i进行标准样品测定。
作为优选,在步骤二中,所述覆膜改造还包括覆膜选取方法,覆膜选取方法包括对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜,并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对,选取X射线穿透率不小于90%的透明薄膜。
作为优选,在步骤二中,所述覆膜改造还包括覆膜选取方法,覆膜选取方法包括对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜,并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对,选取X射线穿透率不小于95%的透明薄膜。
作为优选,所述透明薄膜包括具有高X射线穿透率特征且对PXRF仪器不产生化学成分干扰的透明薄膜。
作为优选,所述透明薄膜包括具有高X射线穿透率特征的麦拉膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜。
作为优选,所述标准样品和所述待测样品为干燥的粉末状样品,并且所述粉末状样品粒度不小于200目的颗粒在质量上至少占80%。
作为优选,在步骤一中,对每一份精矿标准样品进行多次重复测量,求取算术平均值,得到该份标准样品中金属元素i含量的标准值。
作为优选,在步骤三中,对每份精矿标准样品进行多次重复测量,求取算术平均值,得到该份标准样品的金属元素i含量的PXRF的读数值。
作为优选,在步骤四中,对每份现场精矿待测样品进行多次重复测量,求取算术平均值,得到该份现场精矿待测样品的金属元素i含量的PXRF的读数值。
本发明相对于现有技术优势在于:
1、本发明所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法,对常规的PXRF进行覆膜改造,并通过线性回归分析方法提前在实验室对覆膜改造后的PXRF进行标准样品标定,只需在实验室进行一次精矿标准样品的标准采集和标准制备过程,获取到覆膜改造后PXRF的校准曲线方程,即可实现精矿样品的原位测定,无需再次进行精矿样品的标准采集和标准制备过程,即能在野外精矿出产地快速、经济的实现多元素的金属含量分析,并能大幅提高PXRF测量结果的准确度。
2、本发明所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法,在仪器的测量窗口前端覆膜,用于分隔仪器的测量窗口与待测的精矿样品,从而避免了精矿样品由于易附着的特征对仪器测量窗口的污染,使得两者互不遭受对方的物理、化学等作用损坏,从而实现对精矿样品的原位高精度测定。
3、本发明所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法,在对精矿标准样品和/或精矿待测样品的测量中,利用多次测量取算术平均值的方法,降低单次测量的偶然误差,进一步提高了覆膜改造后PXRF测量结果的准确度。
4、本发明所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法,还提供了一种覆膜改造的覆膜选取方法,即对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜,并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对,选取X射线穿透率不小于90%或95%的透明薄膜,如麦拉膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜等,且透明薄膜对PXRF仪器不产生其他化学成分干扰。
5、本发明所述的一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其标准样品和待测样品为干燥的粉末状样品,并且所述粉末状样品粒度不小于200目的颗粒在质量上至少占80%时,测量结果最为准确。能够在保证原位测量数据准确度的前提下,大幅减少样品采集、制备工作量,缩短样品测试周期,显著降低了精确测量的经济成本。
附图说明
图1是本发明一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法的标准曲线图;
图2线性校正提高PXRF法测量精矿样品准确度示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面结合附图和具体实施例,对本发明进行更详细的说明。
一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法,包括如下步骤:
步骤一:精矿标准样品金属含量标定;具体为,在实验室取21份Fe元素含量不同的含Fe精矿标准样品,用实验室X射线荧光光谱法分别测取上述21份标准样品中Fe元素含量的标准值集合XFe。
步骤二:对PXRF的测量窗口进行覆膜改造,即为在测量窗口前端加装透明薄膜,使测量窗口与待测精矿隔离,以避免精矿样品污染测量窗口;所述覆膜改造还包括覆膜选取方法,覆膜选取方法包括对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜,并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对,选取X射线穿透率不小于95%的透明薄膜。所述透明薄膜包括具有高X射线穿透率特征的麦拉膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜和聚丙烯膜。
步骤三:PXRF线性校正标定;具体为,使用步骤二所述的PXRF分别测量步骤一中已知Fe元素含量的21份标准样品,并对每份精矿标准样品进行多次重复测量,求取算术平均值,得到标准样品的Fe元素含量的PXRF的读数值集合Y;利用线性回归分析方法,进行标准样品Fe元素含量的PXRF的读数值集合Y与标准值集合XFe的对比,得到标准原始线性回归方程,即Fe元素的PXRF的读数值集合Y与金属含量标准值集合XFe之间线性关系的标准曲线方程:Y=1.042XFe+0.057;其标准曲线图如图1所示,横坐标为实验室X射线荧光光谱法得到的精矿标准样品中的Fe含量;纵坐标为PXRF测得的精矿标准样品中的Fe含量读数。
通过该标准曲线逆推得到Fe在步骤二所述的PXRF的测量值下的校准曲线方程:XFe=(Y-0.057)/1.042;
步骤四:利用步骤二所述的PXRF进行现场精矿待测样品的Fe元素含量测量,得到现场精矿待测样品Fe元素含量的读数值Y’,并通过步骤三所述的校准曲线方程得到现场精矿待测样品的Fe元素含量的精确测量值XFe’=(Y’-0.057)/1.042。
以上步骤一到步骤三是对PXRF进行覆膜改造及线性校正标定,该步骤可以在实验室完成或者在一定条件下完成,其中步骤一中的精矿标准样品若为现有的已知精矿金属标准含量的标准样品,则可以不用进行实验室的精矿金属标准含量标定。每个PXRF只需进行一次如步骤三所述的线性校正标定,即可实现野外精矿金属元素的原位测定,如图2所示为经本发明所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法测量的精矿标准样品的Fe元素含量的相对误差示意图,其中相对误差的计算方法为:相对误差=(测量值-标准值)/标准值,图中横坐标为样品编号及样品对应的Fe元素含量,纵坐标为相对误差值;线a为PXRF改造标定前测量值,b为PXRF改造标定后测量值,其中PXRF改造标定是指对PXRF进行覆膜改造及线性校正标定。由图2可知,对PXRF进行覆膜改造及线性校正标定,将相对误差由8.32%降低到3.27%甚至于0.03%,大幅提高PXRF测量结果的准确度。
作为优选,在步骤二中,所述覆膜改造的透明薄膜的X射线穿透率不小于95%。
作为优选,所述待测样品为干燥的粉末状样品,并且所述粉末状样品粒度不小于200目的颗粒在质量上至少占80%时,测量结果最为准确。能够在保证原位测量数据准确度的前提下,大幅减少样品采集、制备工作量,缩短样品测试周期,显著降低了精确测量的经济成本。
作为优选,步骤一中,对每一份精矿标准样品进行多次重复测量,求取算术平均值,得到该份标准样品中Fe含量的标准值。降低了单次测量的偶然误差,进一步提高了覆膜改造后PXRF测量结果的准确度。
作为优选,步骤三中,对每份精矿标准样品进行多次重复测量,求取算术平均值,得到该份标准样品的Fe含量的PXRF的读数值。降低了单次测量的偶然误差,进一步提高了覆膜改造后PXRF测量结果的准确度。
应当指出,以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。因此,尽管本说明书参照附图和实施例对本发明已进行了详细的说明,但是,本领域技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或者等同替换,总之,一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改变,其均应涵盖在本发明专利的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:精矿标准样品金属含量标定:在实验室取多份已知金属元素i含量不同的精矿标准样品,获得标准样品中金属元素i含量的标准值集合Xij(其中i代表不同的金属元素种类,j代表金属元素i的不同含量值);
步骤二:对PXRF的测量窗口进行覆膜改造:在该测量窗口前端加装透明薄膜使测量窗口与待测精矿隔离;
步骤三:PXRF线性校正标定:使用覆膜改造后的PXRF测量步骤一中已知金属元素i不同含量的精矿标准样品,得到标准样品的金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij(其中i代表不同的金属元素种类,j代表金属元素i的不同含量);利用线性回归分析方法,进行标准样品金属元素i不同含量的PXRF的读数值集合Yij与标准值集合Xij的对比,得到标准样品金属元素i含量的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间的标准原始线性回归方程,即金属元素i的PXRF的读数值集合Yij与金属含量标准值集合Xij之间线性关系的标准曲线方程:Yi=miXi+bi;通过该标准曲线逆推得到金属元素i在步骤二所述的PXRF的测量值下的校准曲线方程:(其中,Yi为金属元素i的PXRF测量读数值,Xi为金属元素i的金属含量标准值,mi为原始线性回归方程的斜率,bi为截距);
步骤四:利用步骤二所述的PXRF进行待测精矿样品的金属元素i含量的现场测量,得到现场精矿待测样品金属元素i含量的读数值Yi’,并通过金属元素i在步骤三所述的校准曲线方程得到现场精矿待测样品的金属元素i含量的精确测量值Xi’;
所述步骤一和步骤二顺序可换。
2.根据权利要求1所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,步骤一中,应用实验室X射线荧光光谱法或滴定法对精矿标准样品中的金属元素i进行标准样品测定。
3.根据权利要求1或2所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,步骤二中,所述覆膜改造还包括覆膜选取方法,覆膜选取方法包括对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜,并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对,选取针对金属元素i的X射线穿透率不小于90%的透明薄膜。
4.根据权利要求1或2所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,步骤二中,所述覆膜改造还包括覆膜选取方法,覆膜选取方法包括对PXRF的测量窗口前端加装透明薄膜,并与未加装透明薄膜进行标准样品的测量值比对,选取针对金属元素i的X射线穿透率不小于95%的透明薄膜。
5.根据权利要求3或4所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,所述透明薄膜包括具有高X射线穿透率特征且对PXRF仪器不产生化学成分干扰的透明薄膜。
6.根据权利要求5所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,所述透明薄膜包括麦拉膜、聚酰亚胺膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜。
7.根据权利要求1-6之一所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,所述标准样品和所述待测样品为均匀干燥的粉末状样品,并且所述粉末状样品粒度不小于200目的颗粒在质量上至少占80%。
8.根据权利要求2-7之一所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,步骤一中,对每一份精矿标准样品进行多次重复测量,求取算术平均值,得到该份标准样品中金属元素i含量的标准值。
9.根据权利要求1-8之一所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,步骤三中,对每份精矿标准样品进行多次重复测量,求取算术平均值,得到该份标准样品的金属元素i含量的PXRF的读数值。
10.根据权利要求1-9之一所述的基于PXRF的精矿金属含量测定方法,其特征在于,步骤四中,对每份现场精矿待测样品进行多次重复测量,求取算术平均值,得到该份现场精矿待测样品的金属元素i含量的PXRF的读数值。
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