CN110274925A - 基于能量色散x射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法 - Google Patents

基于能量色散x射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于地质样品分析技术领域，公开了一种基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，光谱仪采用三维几何结构光路，使用Sc/W靶材；配置15个二次靶；样品粉碎至74μm(200目)，在烘箱中烘干，称取样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压，制成试样，放入干燥器中待测；采用样品为金矿石标准物质中，梯度适当的校准样品系列制成金元素含量的曲线。本发明采用实验样品为金矿石标准物质中，选择国家一级金矿石标准物质与部分含金的标准物质制成金元素含量的曲线，谱线重叠和基体效应校正，金的校准曲线及其线性，方法的检出限，方法的精密度，方法的准确度。

Description

基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法
技术领域
本发明属于地质样品分析技术领域，尤其涉及一种基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法。
背景技术
目前现有的矿石中金的分析测试技术主要有两种：“火法”和“湿法”。“火法”为火试金法，主要原理加熔剂(碳酸钠、氧化铅、二氧化硅、硼砂、小麦粉)熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段，它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的方法，也是国标及世界各国普遍采用的标准方法，此方法在测量>1.00g/t的高含量的金较为准确，但此方法步骤多，经验性强，操作复杂，分析测试周期长效率低下，对分析人员和实验室环境要求较高，需要化学药品较多，对环境污严重。“湿法”为王水溶样，经活性炭或泡沫塑料富集后，再将活性炭或泡沫塑料上吸附的金解析到溶液中，然后再用光度法、比色法、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或者电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行金含量的测定。现有这些方法对分析测试人员工作经验的要求高、技术难度大，测试条件局限性大，有毒化学试剂用量多，操作繁琐且污染严重，分析测试周期长效率低下。
X射线荧光的原理为：当照射原子核的X射线能量与原子核的内层电子的能量在同一数量级时，核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁，而在内层电子轨道上留下一个空穴，处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴，将过剩的能量以X射线的形式放出，所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线荧光谱线。其能量等于原子内壳层电子的能级差，即原子特定的电子层间跃迁能量。只要测出一系列X射线荧光谱线的波长或者能量，即能确定元素的种类，可以对元素进行定性分析；测得波长或者能量强度并与标准样品比较，即可确定该元素的含量，从而可以进行对元素的半定量或定量分析。由此建立了X射线荧光光谱(XRF)分析法。X射线荧光光谱法(XRF)在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛，是一种比较成熟的成分分析手段，其中粉末压片法在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。
与上述几种方法相比，X射线荧光光谱粉末压片法具有样品前处理简单、准确度高、不需要分离富集、分析快速操作简便，便于自动化等特点，被应用于地质样品化学成分组成含量的测定，但是X射线荧光法也有着较为突出的缺点，灵敏度低(>0.0X％)，由于X荧光光谱是表面分析，分析深度只有几个微米，因此对于粉末分析，X射线的强度可能随样品粒度和样品的不均匀性而变化，这个现象是粒度效应，X射线的强度随分析组分的化学结构和矿物晶体形态不同而变化的现象称为矿物效应。由于粒度效应对于长波分析线更加显著，分析的灵敏度低(>0.0X％)要求较低，对于贵金属金来说，关乎成本，要求精密度高，一般测量时，往往达不到要求，所以在能量色散X射线荧光光谱法快速测定矿石中的金还未见报道。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有测定金的方法存在对分析测试人员工作经验的要求高、操作繁琐、技术难度大；
(2)测试条件局限性大，有毒化学试剂用量多，且污染严重；
(3)分析测试周期长效率低下。
(4)能量色散X射线荧光光谱法在快速测定矿石中的金还未见报道
解决上述技术问题的难度：如何制定出一种全新的、安全环保的、高效便捷的方法代替已有的高能耗、高污染、高劳动强度、低效率的传统方法，是本发明着重解决的难点。
解决上述技术问题的意义：利用X射线荧光光谱样品无损分析，分析速度快，准确，结果稳定，操作简便，便于自动化的特点，制定出能够实现对金矿石的快速分析的方法，满足大批量样品的快速准确测量需要，可以大量节约时间，安全环保。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法。
本发明是这样实现的，一种基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，所述基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法包括：
第一步，Epsilon5光谱仪采用三维几何结构光路，使用Sc/W靶材；配置15个二次靶，使用高纯Ge探测器，此仪器条件可以满足多元素(Na-U)定量分析；
第二步，样品粉碎至74μm(200目)以下，地质样品的化学分析，加工粒度在200目，既可以保证样品的代表性，又可以在化学分析时被酸分解。在烘箱中烘干，去除样品中的H2O-，排除掉空气湿度和样品中的H2O-对后续分析测试的影响，称取样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压，制成试样，放入干燥器中待测；
第三步，采用样品为金矿石标准物质中，梯度适当的校准样品系列制成金元素含量的曲线。
进一步，所述第一步在100kV高电压、功率600W下工作，使用Sc/W靶材。
进一步，所述第二步在105℃的烘箱中烘干2h，称取4.0g样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压30MPa保持15s以上，制成试样直径为32mm的圆片，放入干燥器中待测。
第三步，校准样品系列制成金元素含量的曲线的方法包括：谱线重叠和基体效应校正，采用经验系数和散射线内标法校正基体效应，使用的SuperQ软件综合数学校正公式，使用多个标准样品，通过公式和多元回归，同时求出校准曲线的截距、斜率、基体效应和谱线重叠干扰因子。
进一步，第三步，校准样品系列制成金元素含量的曲线的方法进一步包括：重叠干扰校正，校正系数通过回归法获得，数学模型为：
式中：C是浓度或计数率；Mi是待测试样的强度；n是待测分析元素；α，β，γ，δ是用于基体校正的因子；i是待测元素：j，k是干扰元素。
进一步，第三步，校准样品系列制成金元素含量的曲线的方法包括：校准样品的检出的计算，根据下式进行计算，
式中：m为元素单位含量的计数率；Ib为背景计数率，cps；Tb为背景测量时间，s。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法的地质样品化学成分组成含量的测定设备。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法在地质、冶金、环境、化工、材料领域的应用。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明采用实验样品为金矿石标准物质中，选择国家一级金矿石标准物质与部分含金的标准物质制成一套共8个，梯度适当的校准样品系列制成金元素含量的曲线，谱线重叠和基体效应校正，方法的检出限和精密度符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。。
将含金矿石样品直接使用X射线荧光光谱法，和把样品用经典的“湿法”制样，为王水溶样，富集后再溶解为液体，例如活性炭吸附法，主要原理就是试样经过灼烧后，经王水溶解试样中的金，生成高价态的三氯化金，并与过剩的HCl形成氯金酸，活性炭是一种多孔结构，每克炭表面积达600～1500平方米，对某些物质，具有强大的吸附能力，用活性炭从溶液中吸附金，Au(CN)2-不发生化学反应，以中性络合物保留在炭上，金进行预富集，富集方法泡塑吸附，然后再用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行金含量的测定。
表1X荧光法与化学方法的结果
与上述几种方法相比，本发明的X射线荧光光谱法(XRF)具有样品前处理简单、准确度高、不需要分离富集、分析快速等特点，被应用于地质样品化学成分组成含量的测定。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法流程图。
图2是本发明实施例提供的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的梯度适当的校准样品系列制成金元素含量的曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有测定金的方法存在对分析测试人员工作经验的要求高、技术难度大，测试条件局限性大，有毒化学试剂用量多，操作繁琐且污染严重；在能量色散X射线荧光光谱法快速测定矿石中的金还未见报道的问题。本发明的X射线荧光光谱法(XRF)具有样品前处理简单、准确度高、不需要分离富集、分析快速等特点，被应用于地质样品化学成分组成含量的测定。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法包括以下步骤：
S101：Epsilon5光谱仪采用三维几何结构光路，在100kV高电压、功率600W情况下工作，使用Sc/W靶材；配置了15个二次靶，使用高纯Ge探测器；
S102：样品粉碎至74μm(200目)以下，在105℃的烘箱中烘干2h，称取4.0g样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压30MPa保持15s以上，制成试样直径为32mm的圆片，放入干燥器中待测；
S103：采用样品为金矿石标准物质中，选择国家一级金矿石标准物质与部分含金的标准物质制成一套共8个，梯度适当的校准样品系列制成金元素含量的曲线。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
1、能量色散X射线荧光光谱仪配置；
Epsilon5光谱仪采用三维几何结构光路，以确保实施高度偏振；可在100kV高电压、功率600W情况下工作，使用Sc/W靶材；为了对周期表中Na-U元素进行选择激发，配置了15个二次靶，使用高纯Ge探测器。
2、仪器测量条件的选择
表2仪器测量条件
3、样品制备
样品粉碎至74μm(200目)以下，在105℃的烘箱中烘干2h，称取4.0g样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压30MPa保持15s以上，制成试样直径为32mm的圆片，写上编号放入干燥器中待测。
4、标准曲线的建立：
采用实验样品为金矿石标准物质中，选择国家一级金矿石标准物质与部分含金的标准物质制成一套共8个，梯度适当的校准样品系列制成金元素含量的曲线。
表3校准样品系列的含量
Standardid. Au(ppm)
GBW(E)070019 0.42
GAu-16b 1.1
GAu-17b 3.2
GAu-18b 10.4
GAu-19 18.3
GBW07319 32.6
GBW07206 19.4
GBW07204 7.16
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明实施例提供的谱线重叠和基体效应校正方法包括：
本法采用经验系数和散射线内标法校正基体效应，使用的SuperQ软件综合数学校正公式，使用多个标准样品，通过公式和多元回归，同时求出校准曲线的截距、斜率、基体效应和谱线重叠干扰因子。重叠干扰校正，校正系数通过回归法获得，其数学模型为：
式中：C是浓度或计数率；Mi是待测试样的强度；n是待测分析元素；α，β，γ，δ是用于基体校正的因子；i是待测元素：j，k是干扰元素。
实施例2
本发明实施例提供的检出限包括：
根据下公式进行计算，
式中：m为元素单位含量的计数率；Ib为背景计数率，cps；Tb为背景测量时间，s。
由于检出限与样品的基体有关，不同的样品因其组分和含量不同，因而各组分的检出限也有差别。
实施例3
本发明实施例提供的方法的精密度：
为了准确分析样品，首先用Omnian近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析，确定了该矿区矿物中的主要成分及其含量。在此基础上，根据表1的测定条件分别测定，确定了本法在测定金矿石样品时，允许的基体和干扰元素含量范围。对标样采用平行制备6个样片，按表1的测定条件进行分析，结果的相对标准偏差(RSD)为2.6％。
表4方法精密度实验数据
样品编号 含量(ppm)
Au-1 1.368
Au-1 1.410
Au-1 1.415
Au-1 1.401
Au-1 1.335
Au-1 1.339
平均值 1.378
标准偏差 0.036
相对标准偏差 0.026
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，所述基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法包括：
第一步，光谱仪采用三维几何结构光路，使用Sc/W靶材，配置多个二次靶；
第二步，样品粉碎粒径小于74μm(200目)，在烘箱中烘干，称取样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压，制成试样，放入干燥器中待测；
第三步，采用样品为金矿石标准物质中，梯度适当的校准样品系列制成金元素含量的曲线。
2.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，所述第一步在100kV高电压、功率600W下工作，使用Sc/W靶材。
3.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，所述第一步配置15个二次靶，并使用高纯Ge探测器进行探测。
4.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，所述第二步在105℃的烘箱中烘干2h，称取4.0g样品放于特制模具中，用聚乙烯粉末镶边垫底，加压30MPa保持15s，制成试样直径为32mm的圆片，放入干燥器中待测。
5.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，第二步中，样品加工粒度为200目。
6.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，第三步，校准样品系列制成金元素含量的曲线的方法包括：谱线重叠和基体效应校正，采用经验系数和散射线内标法校正基体效应，使用的SuperQ软件综合数学校正公式，使用多个标准样品，通过公式和多元回归，同时求出校准曲线的截距、斜率、基体效应和谱线重叠干扰因子。
7.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，第三步，校准样品系列制成金元素含量的曲线的方法进一步包括：重叠干扰校正，校正系数通过回归法获得，数学模型为：
式中：C是浓度或计数率；Mi是待测试样的强度；n是待测分析元素；α，β，γ，δ是用于基体校正的因子；i是待测元素：j，k是干扰元素。
8.如权利要求1所述的基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法，其特征在于，第三步，校准样品系列制成金元素含量的曲线的方法包括：校准样品的检出的计算，根据下式进行计算，
式中：m为元素单位含量的计数率；Ib为背景计数率，cps；Tb为背景测量时间，s。
9.一种应用权利要求1所述基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法的地质样品化学成分组成含量的测定设备。
10.一种应用权利要求1所述基于能量色散X射线荧光光谱法测定矿石中的金的方法在地质、冶金、环境、化工、材料领域的应用。
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