CN112304989A - 一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，包括如下步骤：步骤S1，利用β射线面密度仪获取燃料电池CCM样品的单位面积的吸收系数；步骤S2，根据所述燃料电池CCM样品取若干组待测样品，将各待测样品利用β射线面密度仪进行测量，利用步骤S1得到的吸收系数，得到各待测样品的膜电极片单位面积的质量m，并将各待测样品使用XRF分析仪测量出每一个待测样品的铂含量，根据该若干组数据的m与铂载量建立拟合的关系曲线。步骤S3，实时采集透过CCM材料待测膜电极的射线强度，经分析可到实时铂载量数值，并绘制成数据图，根据该数据图实时监测铂载量变化。

Description

一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法
技术领域
本发明涉及燃料电池膜测量技术领域，特别是涉及一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法。
背景技术
膜电极(Membrane Electrode Assembly，MEA)是燃料电池的主要发电元件，它的性能会显著影响整片燃料电池的性能，因此燃料电池膜电极的均一性很重要。目前，对于燃料电池膜电极(MEA)均一性重点的评价指标是单位面积的铂载量，铂载量的均一性直接影响其本身性能，因此铂载量检测对燃料电池膜电极(MEA)均一性至关重要。
现有技术中，燃料电池膜电极铂载量的检测普遍采用的方法为利用XRF(XRayFluorescence，X射线荧光)分析仪进行接触性检测，但该方法无法实现实时在线检测且严重影响生产速度。
发明内容
为克服上述现有技术存在的不足，本发明之目的在于提供一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，以通过将β射线面密度测量结果与XRF测量结果建立线性关联，从而实现在不需要破坏材料的情况下实现铂载量的在线检测，大大节约材料成本，节约资源，并可实现连续实时监测铂载量的变化。
为达上述及其它目的，本发明提出一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，包括如下步骤：
步骤S1，利用β射线面密度仪获取燃料电池CCM样品的单位面积的吸收系数；
步骤S2，根据所述燃料电池CCM样品取若干组待测样品，将各待测样品利用β射线面密度仪进行测量，利用步骤S1得到的吸收系数，得到各待测样品的膜电极片单位面积的质量m，并将各待测样品使用XRF分析仪测量出每一个样品的铂含量，根据该若干组数据的m与铂载量建立拟合的关系曲线。
步骤S3，实时采集透过CCM材料待测膜电极前后的射线强度，根据关系曲线得到实时铂载量数值，并绘制成数据图，根据该数据图实时监测铂载量变化。
优选地，步骤S1包括：
步骤S100，利用燃料电池CCM卷料的不同位置制作若干标准样品；
步骤S101，将各标准样品分别放入β射线面密度仪，测量β射线面密度仪的β射线穿透各标准样品膜电极片前后的射线强度；
步骤S102，根据获得的β射线穿透各标准样品膜电极片前后的射线强度计算获得各标准样品的单位面积的吸收系数；
步骤S103，根据各标准样品的单位面积的吸收系数计算得到该CCM样品的单位面积的吸收系数。
优选地，于步骤S100中，还需对各标准样品做好称量记录。
优选地，于步骤S102中，根据如下公式计算获得各标准样品的单位面积的吸收系数，
I＝I0exp(-λm)
其中，I为穿透膜电极片后的射线强度，I0为没有膜电极片阻挡时的射线强度，λ为膜电极片单位面积的吸收系数，m为膜电极片单位面积的质量。
优选地，于步骤S103中，对各标准样品的单位面积的吸收系数λ值计算平均值，得到该CCM样品的单位面积的吸收系数。
优选地，步骤S2进一步包括：
步骤S200，在该燃料电池CCM卷料分别取若干组待测样品；
步骤S201，将各待测样品分别放入β射线面密度仪测量β射线面密度仪的β射线穿透各待测样品膜电极片前后的射线强度；
步骤S202，根据获得的β射线穿透各待测样品膜电极片前后的射线强度及步骤S1获得的吸收系数计算获得各待测样品的膜电极片单位面积的质量m；
步骤S203，将各待测样品使用XRF分析仪测量出每一个样品的铂含量，并根据各待测样品的m与铂载量建立拟合的关系曲线。
优选地，于步骤S200中，在所述CCM卷料横向和纵向分别取若干组圆形待测样品。
与现有技术相比，本发明一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，以通过将β射线面密度测量结果与XRF测量结果建立线性关联，从而实现在不需要破坏材料的情况下实现铂载量的在线检测，大大节约材料成本，节约资源，并可实现连续实时监测铂载量的变化。
附图说明
图1为本发明一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法的步骤流程图；
图2为本发明具体实施例中利用β射线面密度仪测量面密度的示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例并结合附图说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明亦可通过其它不同的具体实例加以施行或应用，本说明书中的各项细节亦可基于不同观点与应用，在不背离本发明的精神下进行各种修饰与变更。
图1为本发明一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法的步骤流程图。本发明一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，包括如下步骤：
步骤S1，利用β射线面密度仪获取燃料电池CCM(catalyst coated membrane，催化剂涂层膜)样品的单位面积的吸收系数。
具体地，步骤S1进一步包括：
步骤S100，利用燃料电池CCM(catalyst coated membrane，催化剂涂层膜)卷料的不同位置制作若干标准样品。具体地，使用裁切机在该CCM卷料的不同位置裁切直径为15mm的样品若干组，并给样品相应编号，同时使用精度为0.0001g的电子天平对各标准样品进行称量(m)并做好称量记录。
步骤S101，将各标准样品分别放入β射线面密度仪，测量β射线面密度仪的β射线穿透各标准样品膜电极片前后的射线强度。
在本发明具体实施例中，采用β射线面密度仪非接触式测量已烘干的膜电极极片面的极片面密度，具体地，所述β射线面密度仪应用在燃料电池涂布工序时，放置于涂布机涂布后、收卷前。
步骤S102，根据获得的β射线穿透各标准样品膜电极片前后的射线强度计算获得各标准样品的单位面积的吸收系数。
在本发明中，β射线面密度仪主要是利用β射线穿透物质时的吸收、反散射效应实现无损非接触式测量薄膜类材料的面密度。这种测量方法不会造成对材料表面划伤和其它缺陷，如图2所示为本发明具体实施例中采用β射线面密度仪对膜电极片的测量示意图，β射线源发出的射线穿过物质(即中间的膜电极片)时与物质(各标准样品膜电极片)发生作用，一部分射线被物体(各标准样品膜电极片)吸收，导致穿透物体(各标准样品膜电极片)后的射线强度相对于入射射线有一定衰减，衰减比例与被穿透物体(各标准样品膜电极片)的面密度呈负指数关系，通过填充有特殊气体的电离室(sensor)检测射线穿透物体(各标准样品膜电极片)前后的射线强度，即可推算出物体(膜电极片)的面密度。被测物质(膜电极片)的面密度与射线强度有下列关系式：
I＝I0exp(-λm) (1)
变化后得到
Figure BDA0002752932530000051
其中，I为穿透膜电极片后的射线强度，I0为没有膜电极片阻挡时的射线强度，λ为膜电极片单位面积的吸收系数，m为膜电极片单位面积的质量。
步骤S103，根据各标准样品的单位面积的吸收系数计算得到CCM样品的单位面积的吸收系数。在本发明具体实施例中，对各标准样品的单位面积的吸收系数λ值计算平均值，得到CCM样品的单位面积的吸收系数，
步骤S2，根据该燃料电池CCM(catalyst coated membrane，催化剂涂层膜)样品取若干组待测样品，将各待测样品利用β射线面密度仪进行测量，利用步骤S1得到的吸收系数，得到各待测样品的膜电极片单位面积的质量m，并将各待测样品使用XRF分析仪测量出每一个样品的铂含量，根据该若干组数据的m与铂载量建立拟合的关系曲线。
具体地，步骤S2进一步包括：
步骤S200，在所述燃料电池CCM(catalyst coated membrane，催化剂涂层膜)卷料横向和纵向分别取若干组直径为15mm的圆形待测样品，各待测样品同样做好编号。
步骤S201，将各待测样品分别放入β射线面密度仪测量β射线面密度仪的β射线穿透各待测样品膜电极片前后的射线强度。
步骤S202，根据获得的β射线穿透各待测样品膜电极片前后的射线强度及步骤S1获得的吸收系数计算获得各待测样品的膜电极片单位面积的质量m。
由于已经获得穿透膜电极片后的射线强度I、没有膜电极片阻挡时的射线强度I0，以及膜电极片单位面积的吸收系数λ，则根据上述公式可计算获得膜电极片单位面积的质量m。
步骤S203，将各待测样品使用XRF分析仪测量出每一个样品的铂含量，根据各待测样品的m与铂载量建立拟合的关系曲线。在本发明具体实施例中，将样品使用手持式XRF测量出每一个待测样品的铂含量，共得到40组数据，将40组数据的m与铂载量建立拟合的关系曲线。
步骤S3，实时采集穿透CCM材料待测膜电极前后的射线强度，根据关系曲线得到实时铂载量数值，并绘制成数据图。当铂载量有变化时，数据图上则有相应的变化，如铂载量增大，穿透膜片的射线强度(I)变小，收到的m增大，因此数据图上就会向上波动；当铂载量减小时，则变化方向相反，因此从输出的数据图或直接从数据值上就可看出材料铂载量的变化情况。
实施例
在本实施例中，一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法的流程如下：
步骤一，首先制作标准样品，使用裁切机在CCM卷料的不同位置裁切直径为15mm的圆形样品30组，给样品相应编号为1-30，同时使用精度为0.0001g的电子天平进行称量(m)并做好称量记录。
步骤二，计算膜片单位面积的吸收系数(λ)：将样品放入β射线测厚仪内，读取I和I0的数值，将数值带入上述公式中，求得λ的数值，分别按此方法将30组样品进行相同的操作，将计算得出的λ值取平均值，得到CCM样品的单位面积的吸收系数。
步骤三，标准曲线校准：在CCM卷料横向和纵向分别取20组直径为15mm的圆形样品，样品同样做好编号，将样品放入β射线测厚仪内进行测量，由于第2步中已经校准好材料λ数值，所以根据上述公式可以得出每一组样品的m数值，同时再将样品使用手持式XRF测量出每一个样品的铂含量，将40组数据的m与铂载量建立拟合的关系曲线。
步骤四，实时测量的实现：电脑数据采集分析系统程序采用C++Builder6编制而成，透过CCM材料的射线强度(I)被传送至数据采集系统中，经采集分析系统后就可得到实时铂载量数值，并绘制成数据图。当铂载量有变化时，数据图上的就可有相应的变化，如铂载量增大，穿透膜片的射线强度(I)变小，收到的m增大，因此数据图上就会向上波动；当铂载量减小时，则变化方向相反。因此从输出的数据图或直接从数据值上就可看出材料铂载量的变化情况。
可见，本发明采用β射线非接触式测量的面密度测量仪和手持式XRF对CCM产品进行测量，这种测量方法可以实现铂载量的连续的实时在线检测，并且可与整个面密度测量系统接口实现对材料的铂载量控制。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何本领域技术人员均可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰与改变。因此，本发明的权利保护范围，应如权利要求书所列。

Claims (7)

1.一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，包括如下步骤：
步骤S1，利用β射线面密度仪获取燃料电池CCM样品的单位面积的吸收系数；
步骤S2，根据所述燃料电池CCM样品取若干组待测样品，将各待测样品利用β射线面密度仪进行测量，利用步骤S1得到的吸收系数，得到各待测样品的膜电极片单位面积的质量m，并将各待测样品使用XRF分析仪测量出每一个待测样品的铂含量，根据该若干组数据的质量m与铂载量建立拟合的关系曲线；
步骤S3，实时采集透过CCM材料待测膜电极前后的射线强度，根据关系曲线得到实时铂载量数值，并绘制成数据图，根据该数据图实时监测铂载量变化。
2.如权利要求1所述的一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，其特征在于，步骤S1包括：
步骤S100，利用燃料电池CCM卷料的不同位置制作若干标准样品；
步骤S101，将各标准样品分别放入β射线面密度仪，测量β射线面密度仪的β射线穿透各标准样品膜电极片前后的射线强度；
步骤S102，根据获得的β射线穿透各标准样品膜电极片前后的射线强度计算获得各标准样品的单位面积的吸收系数；
步骤S103，根据各标准样品的单位面积的吸收系数计算得到该CCM样品的单位面积的吸收系数。
3.如权利要求2所述的一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，其特征在于：于步骤S100中，还需对各标准样品做好称量记录。
4.如权利要求3所述的一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，其特征在于，于步骤S102中，根据如下公式计算获得各标准样品的单位面积的吸收系数，
I＝I0exp(-λm)
其中，I为穿透膜电极片后的射线强度，I0为没有膜电极片阻挡时的射线强度，λ为膜电极片单位面积的吸收系数，m为膜电极片单位面积的质量。
5.如权利要求4所述的一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，其特征在于：于步骤S103中，对各标准样品的单位面积的吸收系数λ值计算平均值，得到该CCM样品的单位面积的吸收系数。
6.如权利要求4所述的一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，其特征在于，步骤S2进一步包括：
步骤S200，在该燃料电池CCM卷料分别取若干组待测样品；
步骤S201，将各待测样品分别放入β射线面密度仪测量β射线面密度仪的β射线穿透各待测样品膜电极片前后的射线强度；
步骤S202，根据获得的β射线穿透各待测样品膜电极片前后的射线强度及步骤S1获得的吸收系数计算获得各待测样品的膜电极片单位面积的质量m；
步骤S203，将各待测样品使用XRF分析仪测量出每一个样品的铂含量，并根据各待测样品的m与铂载量建立拟合的关系曲线。
7.如权利要求6所述的一种可实现连续实时监测膜电极铂载量变化的方法，其特征在于：于步骤S200中，在所述CCM卷料横向和纵向分别取若干组圆形待测样品。
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