CN112505215A - 样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法 - Google Patents

样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法 Download PDF

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CN112505215A CN202011305603.4A CN202011305603A CN112505215A CN 112505215 A CN112505215 A CN 112505215A CN 202011305603 A CN202011305603 A CN 202011305603A CN 112505215 A CN112505215 A CN 112505215A
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胡冬青
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Abstract

本发明提供了一种样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，包括：对样品进行预处理后计算样品中八溴联苯醚的含量；建立样品中八溴联苯醚含量检测结果不确定度的定量数学模型；识别和分析不确定度来源；测量不确定度各分量的评定；合成标准不确定度的计算；扩展不确定度的计算。本发明通过建立不确定度数学评估模型，给出了不确定度来源，实现了样品中八溴联苯醚仪器分析的不确定度的量化计算，确定了影响样品中八溴联苯醚测量结果准确性的主要因素，为提升测量水平提供了理论依据和参考。

Description

样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体而言，涉及一种样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法。
背景技术
我国在《检测和校准实验室能力的通用要求》就规定，“当检测方法要求；测量不确定度与检测结果的有效性或应用领域有关；当测试结果处于规定指标临界值附近时，测量不确定度对判断结果符合性会产生影响时，需要对测量不确定度进行评定，并在检测报告中给出不确定度值”。测量不确定度的大小很大程度上决定了测量结果的可用性。因此，不确定的准确计算和表达对于测量结果的有效完整表达至关重要。
发明内容
鉴于此，本发明旨在提出一种样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，以实现测量过程中不确定度的准确分析和合理表达。
本发明提出了一种样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，包括以下步骤：
步骤1，对样品进行预处理后计算样品中八溴联苯醚的含量；
步骤2，建立样品中八溴联苯醚含量检测结果不确定度的定量数学模型如下：
Figure BDA0002788238160000011
其中，X为样品中八溴联苯醚的含量，mg/kg；Ci为待测样品溶液中八溴联苯醚的浓度，mg/L；C0为空白样品溶液中八溴联苯醚的浓度，mg/L；V为待测样品溶液定容体积，mL；m为样品重量，g；
步骤3，识别和分析不确定度来源：校正过程引入的样品液浓度C的不确定度u(Ci)、溶液体积(V)引入的不确定度u(V)、样品质量(m)引入的不确定度u(m)、色谱峰面积引入的不确定度；
步骤4，测量不确定度各分量的评定：
溶液测量值的相对合成不确定度ucrel(C)由下式确定：
Figure BDA0002788238160000021
其中，c(A)为第一传播系数、c(a)为第二传播系数、c(b)为第三传播系数、u(A)为第一标准不确定度分量、u(a)为第二标准不确定度分量、u(b)为第三标准不确定度分量；
体积的相对合成标准不确定度ucrel(V)由下式确定：
Figure BDA0002788238160000022
其中，u1为由容量瓶示值允差引起的不确定度；u2为由配制时充液到容量瓶刻度线的读数重复性引起的不确定度；u3为由温度引起的不确定度；
质量的相对合成标准不确定度ucrel(m)由下式确定：
Figure BDA0002788238160000023
其中，u4为天平的不确定度；u5为天平重复测量误差引起的不确定度；
步骤5，合成标准不确定度的计算：
Figure BDA0002788238160000024
步骤6，扩展不确定度的计算：样品中八溴联苯醚含量的测定结果为X，扩展不确定度为：Xrel＝k×ucrel，k为包含因子，测量结果在95％包含概率下，k＝2。
进一步地，上述样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法中，所述步骤1中的预处理操作包括：对样品进行粉碎后，取适量样品进行萃取并过滤定容后进行气相色谱-质谱分析。
进一步地，上述样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法中，所述步骤4中，
Figure BDA0002788238160000031
u10是A残差的标准偏差SA/c，A残差的标准偏差是指回归直线的标准偏差，按正态分布属A类；u20为仪器读数的标准不确定度；u30为标准样品的不确定度；u40为测量重复性标准不确定度；
Figure BDA0002788238160000032
Figure BDA0002788238160000033
b为对标准溶液的测量数据进行线性回归得到的线性方程的斜率；
Figure BDA0002788238160000034
c(a)＝-1/b，b为对标准溶液的测量数据进行线性回归得到的线性方程的斜率；
Figure BDA0002788238160000035
c(b)＝-(A-a)/b2，A为待测样品液的峰面积响应值；b为对标准溶液的测量数据进行线性回归得到的线性方程的斜率。
进一步地，上述样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法中，
Figure BDA0002788238160000036
式中:Aij为仪器的各点响应值；Aj为回归直线的计算值；m为测量点数目；n为每个测量点重复测量次数；mn-2为自由度。
进一步地，上述样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法中，色谱峰面积引入的不确定度:采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度过程中引起的不确定度，测定标准溶液的峰面积，采用最小二乘法对标准溶液的测量数据进行线性回归，得到的回归直线方程为：
A＝a+bCi，式中：A为待测样品液的峰面积响应值；a为截距；b为斜率；Ci为待测样品溶液中目标物质的浓度，测定要求相关系数≧0.995；
最小二乘法拟合标准工作曲线引入的标准不确定度为：
Figure BDA0002788238160000037
式中：s(A)为标准溶液峰面积残差的标准偏差；b为回归方程的斜率；p为试样的平行测定次数；n为标准溶液的测定次数；c为试样的浓度；cs为标准溶液的浓度；
Figure BDA0002788238160000041
为标准溶液的平均浓度；css为标准溶液浓度残差的平方和。
进一步地，上述样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法中，所述步骤4中，
最小二乘法拟合标准工作曲线引入的标准不确定度为：
Figure BDA0002788238160000042
式中：s(A)为标准溶液峰面积残差的标准偏差；b为回归方程的斜率；p为试样的平行测定次数；n为标准溶液的测定次数；c为试样的浓度；cs为标准溶液的浓度；
Figure BDA0002788238160000043
为标准溶液的平均浓度；css为标准溶液浓度残差的平方和。
进一步地，上述样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法中，所述步骤4中：
Figure BDA0002788238160000044
Figure BDA0002788238160000045
其中，xi为用A级10mL单标线容量瓶加入纯水n次定容至刻度，分别测得水的质量；
Figure BDA0002788238160000046
λ为水的膨胀系数，ΔT为实验室的温度变化范围，假定温度变化为矩形分布。
进一步地，上述样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法中，所述步骤4中，
Figure BDA0002788238160000047
mi为每次用标准砝码在天平上称量得到的质量，n为用标准砝码称量的次数。
进一步地，上述样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法中，还包括步骤7：确定主要的不确定度来源为：标准溶液不确定度和测量重复性。
本发明中，通过建立不确定度数学评估模型，给出了不确定度来源，实现了样品中八溴联苯醚仪器分析的不确定度的量化计算，确定了影响样品中八溴联苯醚测量结果准确性的主要因素，为提升测量水平提供了理论依据和参考。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1为本发明实施例提供的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的样品中八溴联苯醚的测定不确定度来源的因果图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本公开的示例性实施例，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明实施例的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法包括以下步骤：
步骤1，对样品进行预处理后计算样品中八溴联苯醚的含量；
具体而言，对样品的预处理操作包括：对样品进行粉碎后，取适量样品进行萃取并过滤定容后进行气相色谱-质谱分析。
具体实施时，按照IEC 62321 Ed 1.0:2008方法，将样品粉碎至500μm大小，称取0.2g于纤维套纸筒中，并用脱脂棉覆盖样品，将带有样品的纤维套纸筒装入全自动索氏抽提装置中，加入60mL甲苯，使用全自动索氏抽提装置进行抽提。将溶液定容到10mL的容量瓶中，过滤并装入进样瓶。用GC/MS作定性和定量分析测定，在一线性范围中，八溴联苯醚的峰面积与含量成正比，根据标准系列进行测试，从而得出样品中八溴联苯醚含量。
步骤2，建立样品中八溴联苯醚含量检测结果不确定度的定量数学模型如下：
Figure BDA0002788238160000061
其中，X为样品中八溴联苯醚的含量，mg/kg；Ci为待测样品溶液中八溴联苯醚的浓度，mg/L；C0为空白样品溶液中八溴联苯醚的浓度，mg/L；V为待测样品溶液定容体积，mL；m为样品重量，g。
步骤3，识别和分析不确定度来源：校正过程引入的样品液浓度C的不确定度u(Ci)、溶液体积(V)引入的不确定度u(V)、样品质量(m)引入的不确定度u(m)、色谱峰面积引入的不确定度。
具体而言，GC-MSD测定样品中八溴联苯醚的测定不确定度来源因果图如图1。
步骤4，测量不确定度各分量的评定：
溶液测量值的相对合成不确定度ucrel(C)由下式确定：
Figure BDA0002788238160000062
其中，c(A)为第一传播系数、c(a)为第二传播系数、c(b)为第三传播系数、u(A)为第一标准不确定度分量、u(a)为第二标准不确定度分量、u(b)为第三标准不确定度分量。
具体而言，
Figure BDA0002788238160000063
u10是A残差的标准偏差SA/c，按正态分布属A类；u20为仪器读数的标准不确定度；u30为标准样品的不确定度；u40为测量重复性标准不确定度；
Figure BDA0002788238160000064
b为对标准溶液的测量数据进行线性回归得到的线性方程的斜率；A残差的标准偏差是指回归直线的标准偏差。
Figure BDA0002788238160000065
式中:Aij为仪器的各点响应值；Aj为回归直线的计算值；m为测量点数目；n为每个测量点重复测量次数；mn-2为自由度。
u10＝SA/c；
仪器读数的标准不确定度u20，按均匀分布变化属B类,例如仪器读数最小变化为1,则
Figure BDA0002788238160000071
k可以取
Figure BDA0002788238160000072
标准样品的不确定度u30，以Accustandard公司提供的八溴联苯醚标准溶液为例，其不确定度为2.064ug/ml，标准溶液浓度为50.01ug/ml,则八溴联苯醚的不确定度为2.064/50.01＝4.13％,)稀释成标准系列后建立标准曲线，该不确定度正态分布变化属B类，以曲线上最大浓度点计算。
u3＝b×4.13％
传播系数:
Figure BDA0002788238160000073
测量重复性标准不确定度u40时，重复测量某样品溶液多次,算出标准偏差，
Figure BDA0002788238160000074
Figure BDA0002788238160000075
测量数据是随机量作A类。
Figure BDA0002788238160000076
c(a)＝-1/b，b为对标准溶液的测量数据进行线性回归得到的线性方程的斜率。
Figure BDA0002788238160000077
c(b)＝-(A-a)/b2，A为待测样品液的峰面积响应值；b为对标准溶液的测量数据进行线性回归得到的线性方程的斜率。
由以上即可求得
Figure BDA0002788238160000078
体积的相对合成标准不确定度ucrel(V)由下式确定：
Figure BDA0002788238160000079
其中，u1为由容量瓶示值允差引起的不确定度；u2为由配制时充液到容量瓶刻度线的读数重复性引起的不确定度；u3为由温度引起的不确定度。
具体而言，计算u1时，例如定容体积为10mL，根据校准证书测量结果的扩展不确定度：U95＝0.015ml,这里U95为包含概率为95％的样品中八溴联苯醚含量的扩展不确定度；包含因子k＝2，则
Figure BDA00027882381600000710
Figure BDA0002788238160000081
其中，xi为用A级10mL单标线容量瓶加入纯水n次定容至刻度，分别测得水的质量。
Figure BDA0002788238160000082
λ为水的膨胀系数，ΔT为实验室的温度变化范围，假定温度变化为矩形分布。例如A级容量瓶的标称体积是20℃，实验室的温度变化范围是20±10℃，该影响引起的不确定度可以通过估算该温度范围和体积膨胀系数来计算。液体的膨胀系数明显的大于容量瓶的体积膨胀，故只考虑液体的体积膨胀。水的膨胀系数为2.1×10-4/℃，假定温度变化为矩形分布，取
Figure BDA0002788238160000083
则温度引起的不确定度为：
Figure BDA0002788238160000084
质量的相对合成标准不确定度ucrel(m)由下式确定：
Figure BDA0002788238160000085
其中，u4为天平的不确定度；u5为天平重复测量误差引起的不确定度。
具体而言，天平的不确定度u4可由电子天平检定证书得知，例如E007天平的不确定度为0.3mg，k＝2.则：u4＝0.3×10-3/2＝1.5×10-4g。
Figure BDA0002788238160000086
mi为每次用标准砝码在天平上称量得到的质量，n为用标准砝码称量的次数。
色谱峰面积引入的不确定度确定步骤如下：采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度过程中引起的不确定度，测定标准溶液的峰面积，采用最小二乘法对标准溶液的测量数据进行线性回归，得到的回归直线方程为：A＝a+bCi，式中：A为待测样品液的峰面积响应值；a为截距；b为斜率；Ci为待测样品溶液中目标物质的浓度，测定要求相关系数≧0.995；因此Ci的不确定度可以由a、b、A的不确定度求出，样品空白用于监测检测过程中玻璃器皿以及仪器状态，在正常情况下，样品空白不会检测到待测组分的色谱峰，当空白样品浓度C0作为不确度分量计算将不能反映真实情况，所以在计算不确定度时不考虑C0的影响。
最小二乘法拟合标准工作曲线引入的标准不确定度为：
Figure BDA0002788238160000091
式中：s(A)为标准溶液峰面积残差的标准偏差；b为回归方程的斜率；p为试样的平行测定次数；n为标准溶液的测定次数；c为试样的浓度；cs为标准溶液的浓度；
Figure BDA0002788238160000092
为标准溶液的平均浓度；css为标准溶液浓度残差的平方和。
本实施例中，各部确定度分量之间相互独立，无相关性。
步骤5，合成标准不确定度的计算：
Figure BDA0002788238160000093
步骤6，扩展不确定度的计算：样品中八溴联苯醚含量的测定结果为X，扩展不确定度为：Xrel＝k×ucrel，k为包含因子，测量结果在95％包含概率下，k＝2。
本发明实施例还包括步骤7：确定主要的不确定度来源为：标准溶液不确定度和测量重复性。
上述显然可以得出，本实施例中提供的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，通过建立不确定度数学评估模型，给出了不确定度来源，实现了样品中八溴联苯醚仪器分析的不确定度的量化计算，确定了影响样品中八溴联苯醚测量结果准确性的主要因素，为提升测量水平提供了理论依据和参考。
综上，本发明通过建立不确定度数学评估模型，给出了不确定度来源，实现了样品中八溴联苯醚仪器分析的不确定度的量化计算，确定了影响样品中八溴联苯醚测量结果准确性的主要因素，为提升测量水平提供了理论依据和参考。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对样品进行预处理后计算样品中八溴联苯醚的含量；
步骤2，建立样品中八溴联苯醚含量检测结果不确定度的定量数学模型如下：
Figure FDA0002788238150000011
其中，X为样品中八溴联苯醚的含量，mg/kg；Ci为待测样品溶液中八溴联苯醚的浓度，mg/L；C0为空白样品溶液中八溴联苯醚的浓度，mg/L；V为待测样品溶液定容体积，mL；m为样品重量，g；
步骤3，识别和分析不确定度来源：校正过程引入的样品液浓度C的不确定度u(Ci)、溶液体积(V)引入的不确定度u(V)、样品质量(m)引入的不确定度u(m)、色谱峰面积引入的不确定度；
步骤4，测量不确定度各分量的评定：
溶液测量值的相对合成不确定度ucrel(C)由下式确定：
Figure FDA0002788238150000012
其中，c(A)为第一传播系数、c(a)为第二传播系数、c(b)为第三传播系数、u(A)为第一标准不确定度分量、u(a)为第二标准不确定度分量、u(b)为第三标准不确定度分量；
体积的相对合成标准不确定度ucrel(V)由下式确定：
Figure FDA0002788238150000013
其中，u1为由容量瓶示值允差引起的不确定度；u2为由配制时充液到容量瓶刻度线的读数重复性引起的不确定度；u3为由温度引起的不确定度；
质量的相对合成标准不确定度ucrel(m)由下式确定：
Figure FDA0002788238150000014
其中，u4为天平的不确定度；u5为天平重复测量误差引起的不确定度；
步骤5，合成标准不确定度的计算：
Figure FDA0002788238150000021
步骤6，扩展不确定度的计算：样品中八溴联苯醚含量的测定结果为X，扩展不确定度为：Xrel＝k×ucrel，k为包含因子，测量结果在95％包含概率下，k＝2。
2.根据权利要求1所述的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，其特征在于，所述步骤1中的预处理操作包括：对样品进行粉碎后，取适量样品进行萃取并过滤定容后进行气相色谱-质谱分析。
3.根据权利要求1所述的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，其特征在于，所述步骤4中，
Figure FDA0002788238150000022
u10是A残差的标准偏差SA/c，A残差的标准偏差是指回归直线的标准偏差，按正态分布属A类；u20为仪器读数的标准不确定度；u30为标准样品的不确定度；u40为测量重复性标准不确定度；
Figure FDA0002788238150000023
Figure FDA0002788238150000024
b为对标准溶液的测量数据进行线性回归得到的线性方程的斜率；
Figure FDA0002788238150000025
c(a)＝-1/b，b为对标准溶液的测量数据进行线性回归得到的线性方程的斜率；
Figure FDA0002788238150000026
c(b)＝-(A-a)/b2，A为待测样品液的峰面积响应值；b为对标准溶液的测量数据进行线性回归得到的线性方程的斜率。
4.根据权利要求3所述的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，其特征在于，
Figure FDA0002788238150000027
式中:Aij为仪器的各点响应值；Aj为回归直线的计算值；m为测量点数目；n为每个测量点重复测量次数；mn-2为自由度。
5.根据权利要求1所述的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，其特征在于，所述步骤4中，色谱峰面积引入的不确定度:采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度过程中引起的不确定度，测定标准溶液的峰面积，采用最小二乘法对标准溶液的测量数据进行线性回归，得到的回归直线方程为：
A＝a+bCi，式中：A为待测样品液的峰面积响应值；a为截距；b为斜率；Ci为待测样品溶液中目标物质的浓度，测定要求相关系数≧0.995；
最小二乘法拟合标准工作曲线引入的标准不确定度为：
Figure FDA0002788238150000031
式中：s(A)为标准溶液峰面积残差的标准偏差；b为回归方程的斜率；p为试样的平行测定次数；n为标准溶液的测定次数；c为试样的浓度；cs为标准溶液的浓度；
Figure FDA0002788238150000032
为标准溶液的平均浓度；css为标准溶液浓度残差的平方和。
6.根据权利要求5所述的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，其特征在于，所述步骤4中，
最小二乘法拟合标准工作曲线引入的标准不确定度为：
Figure FDA0002788238150000033
式中：s(A)为标准溶液峰面积残差的标准偏差；b为回归方程的斜率；p为试样的平行测定次数；n为标准溶液的测定次数；c为试样的浓度；cs为标准溶液的浓度；
Figure FDA0002788238150000034
为标准溶液的平均浓度；css为标准溶液浓度残差的平方和。
7.根据权利要求1所述的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，其特征在于，所述步骤4中：
Figure FDA0002788238150000035
Figure FDA0002788238150000041
其中，xi为用A级10mL单标线容量瓶加入纯水n次定容至刻度，分别测得水的质量；
Figure FDA0002788238150000042
λ为水的膨胀系数，ΔT为实验室的温度变化范围，假定温度变化为矩形分布。
8.根据权利要求1所述的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，其特征在于，所述步骤4中，
Figure FDA0002788238150000043
mi为每次用标准砝码在天平上称量得到的质量，n为用标准砝码称量的次数。
9.根据权利要求1所述的样品中八溴联苯醚含量不确定度的评估方法，其特征在于，还包括步骤7：确定主要的不确定度来源为：标准溶液不确定度和测量重复性。
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