CN103884729A - 一种燃料电池催化层金属载量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于燃料电池催化层中金属载量的测试方法，包括（1）标准曲线的建立：将三个以上不同载量的含金属元素的催化剂按预定载量制备于基底材料表面，采用X-ray荧光光谱仪测定基底材料上金属元素的响应信号，将金属元素的响应信号与背景样品响应信号的比值作为y坐标，金属载量作为x坐标，绘制标准曲线；（2）催化层载量测试：采用与测试标准曲线同样的背景样品和同样的测试条件，测试金属与背景样品的响应信号；（3）催化层载量计算：根据标准曲线建立金属载量的计算公式，将测试结果代入公式即可计算出相应的金属载量。与现有技术相比，本发明测试方法简单、可靠快捷，对燃料电池催化层无损伤。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃料电池催化层贵金属载量的测试方法，具体的说涉及一种快速测试批量制备电极催化剂载量的方法。该方法快速、无损几乎可以满足在线测试的要求
背景技术
随着相关研究的不断进步，直接醇类燃料电池实用化的前景日趋明朗。膜电极（MEA）是直接醇类燃料电池的核心部件，MEA批量制备工艺的保障是起商业化的前提条件之一。而MEA批量制备过程中，为了保证其一致性和重复性，催化剂载量的控制是一个关键因素。为了控制催化层催化剂载量，必须有一个行之有效的方法能快速、准确地测试批量制备过程中催化层催化剂载量。
然而，在目前的研究和小试生产中，仍以称重法测量催化剂为主，未有关于燃料电池阳极或阴极催化层中催化剂载量的快速准确的在线监测方法。
发明内容
本发明针对燃料电池技术中现存的催化剂载量测试方法现的不足，目的在于提供一种应用于快速、准确的测试直接醇类燃料电池催化层载量测试方法。该方法具有无损、快速、准确等优点，采用该方法可以达到在线检测催化层催化剂载量的目的。
本发明采用以下具体方案来实现：
一种用于燃料电池催化层中金属载量的测试方法，包括以下步骤，
1)标准曲线的建立：
阴极或阳极催化剂标准曲线：将三个以上的含金属元素的阴极或阳极催化剂按预定载量制备于基底材料表面，且使不同基底材料上的金属载量互不相同，采用厚度为5-100微米的含Cu、Zn、Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Mn、Pd、Ag、Rh、Cd、In、Sn、Mo、Bi、Br中一种或两种以上的均相薄膜材料为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定基底材料上阴极或阳极催化剂中金属元素的响应信号，将阴极或阳极催化剂中金属元素的响应信号与背景样品响应信号的比值作为y坐标，金属载量作为x坐标，绘制标准曲线；
2)催化层中金属载量测试：
采用与测试标准曲线同样的背景样品和同样的测试条件，采用X-ray荧光光谱仪测定燃料电池阴极或阳极催化层中金属元素的响应信号和背景样品的响应信号；
3)催化层载量计算
根据标准曲线建立阴极或阳极催化层中金属载量的计算公式为：
y=ax+b；其中a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距，x为催化层中金属载量，y为阴极或阳极催化层中金属响应信号与背景样品响应信号的比值；
将所测试样品的y值代入公式即可计算出相应的阴极或阳极催化层中的金属载量。
所述催化层测试样品中的待测金属为Pt、Au、Fe、Co、Ni，与此相对应的背景材料为含有Cu、Zn、Fe、Co、Ni中一种或两种以上的均相薄膜材料；
所述催化层测试样品中的待测金属为Cu、Zn，与此相对应的背景材料为含有Cu、Zn、Fe中一种或两种以上的均相薄膜材料；
所述催化层测试样品中的待测金属为Ti、Mn，与此相对应的背景材料为含有Ti、V、Cr、Mn中一种或两种以上的均相薄膜材料；
所述催化层测试样品中的待测金属为Pd、Ag，与此相对应的背景材料为含有Pd、Ag、Rh中一种或两种以上的均相薄膜材料；
所述催化层测试样品中的待测金属为Ru，与此相对应的背景材料为含有Cd、In、Sn中一种或两种以上的均相薄膜材料；
所述催化层测试样品中的待测金属为Pb，与此相对应的背景材料为含有Mo、Bi、Br中一种或两种以上的均相薄膜材料。
用于不同基底表面催化层金属载量的测试，基底材料包括：碳纸、碳布、PTFE薄膜、或Nafion膜。
此方法可用于测试阴极或阳极催化层中金属的载量；
步骤2）中阴极或阳极催化层中金属的载量为0.01mg/cm2-1g/cm2。
步骤3）中y为阴极或阳极催化层中金属响应信号与背景样品响应信号的比值再除以全部计数数量A。
所述背景样品的响应信号为背景样品的特征峰峰强的大小PB，或为背景样品特征峰峰面积的大小SB，或为背景样品全部特征峰峰面积之和的大小S总’；
所述阴极或阳极催化层中金属的响应信号为待测金属的特征峰峰强的大小P，或为待测金属的特征峰峰面积的大小S，或为待测金属的全部特征峰峰面积之和的大小S总’。
燃料电池催化层为用刷涂法或刮涂法或喷涂法或丝网印刷法或转压法制备于气体扩散层或PTFE膜或质子交换膜上的阴极或阳极催化层。
此方法是建立在金属在x-ray荧光光谱仪上测试的响应信号与金属载量成正比的基础上，因此需要公式换算方可获得阴极或阳极催化层中催化剂载量。
全部计数数量之和A为全部背景样品和待测样品的响应信号的积分面积和。
与现有采用称重法测量燃料电池阳极或阴极催化层中催化剂载量的方法相比，本发明具有如下优点：
1.测试方法简单可靠；
2.检测过程为在线检测，对燃料电池催化层无任何损伤；
3.检测快捷，对于相同催化剂来说可代入标准曲线方程快速确定检测结果。
附图说明
图1：以铜箔为背景样品，以60%Pt/C为标准样和待测样的X射线荧光光谱图；
图2：实施例1所得Pt/C体系催化剂铂标准曲线；
图3：实施例2所得PtRu/C体系催化剂铂标准曲线；
图4：实施例1-4所得测试样品数据点在Pt/C体系标准曲线中的对应位置；
图5：实施例5-6所得测试样品数据点在PtRu/C体系标准曲线中的对应位置。
具体实施方式
实施例1：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、4、5、6mg/cm2的JM60%Pt/C催化剂，采用厚度为50微米的铜箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Pt的信号，测试条件为滤波材料选择为Pd medium，测试时间50秒，Pt响应信号的9.44keV峰峰强大小与背景样品铜箔响应信号8.05keV处峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Pt载量作为x坐标，绘制标准曲线。
由标准曲线拟合出计算公式为：y=0.22x+0.90
将用刷涂法制备于气体扩散层上60%Pt/C(JM)的Pt载量为1.86mg/cm2的阴极催化层向下放置于x-ray荧光光谱仪测试窗口上，于其上放置与测试标准曲线同样的50微米铜箔作为背景样品，采用与测试标准曲线同样的测试条件，记录Pt9.44keV处和背景样品铜箔8.05keV处的特征峰强度以及全部计数数量。通过以上公式计算得出Pt载量为1.81mg/cm2，与实际载量相比误差为2.7%。
实施例2：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、4、5、6mg/cm2的JM60%Pt/C催化剂，采用厚度为50微米的铜箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Pt的信号，测试条件为滤波材料选择为Pd medium，测试时间50秒，Pt的响应信号为9.44keV峰峰强大小与背景样品铜箔响应信号8.05keV处峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Pt载量作为x坐标，绘制标准曲线。
由标准曲线拟合出计算公式为：y=0.22x+0.90
将用刷涂法制备于碳布上60%Pt/C(JM)的Pt载量为1.73mg/cm2的阴极催化层向下放置于x-ray荧光光谱仪测试窗口上，于其上放置与测试标准曲线同样的50微米铜箔作为背景样品，采用与测试标准曲线同样的测试条件，记录Pt9.44keV处和背景样品铜箔8.05keV处的特征峰强度以及全部计数数量。通过以上公式计算得出Pt载量为1.84mg/cm2，与实际载量相比误差为6%。
实施例3：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、4、5、6mg/cm2的JM60%Pt/C催化剂，采用厚度为50微米的铜箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Pt的信号，测试条件为滤波材料选择为Pd medium，测试时间50秒，Pt响应信号的9.44keV峰峰强大小和背景样品铜箔响应信号8.05keV处峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Pt载量作为x坐标，绘制标准曲线。
由标准曲线拟合出计算公式为：y=0.22x+0.90
将用刷涂法制备于聚四氟乙烯薄膜上40%Pt/C(JM)的Pt载量为4.05mg/cm2的阴极催化层向下放置于x-ray荧光光谱仪测试窗口上，于其上放置与测试标准曲线同样的50微米铜箔作为背景样品，采用与测试标准曲线同样的测试条件，记录Pt9.44keV处和背景样品铜箔8.05keV处的特征峰强度以及全部计数数量。通过以上公式计算得出Pt载量为3.86mg/cm2，与实际载量相比误差为5%。
实施例4：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、4、5、6mg/cm2的JM60%Pt/C催化剂，采用厚度为50微米的铜箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Pt的信号，测试条件为滤波材料选择为Pd medium，测试时间50秒，Pt响应信号的9.44keV峰峰强大小与背景样品铜箔响应信号8.05keV处峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Pt载量作为x坐标，绘制标准曲线。
由标准曲线拟合出计算公式为：y=0.22x+0.90
采用刷涂法制备于重整氢气燃料电池用气体扩散电极，气体扩散电极催化层中的催化剂为40%Pt/C(JM)，Pt载量为1.12mg/cm2，将上述气体扩散电极的阴极催化层向下放置于x-ray荧光光谱仪测试窗口上，于其上放置与测试标准曲线同样的50微米铜箔作为背景样品，采用与测试标准曲线同样的测试条件，记录Pt9.44keV处与背景样品铜箔8.05keV处的特征峰强度以及全部计数数量。通过以上公式计算得出Pt载量为1.19mg/cm2，与实际载量相比误差为5.9%。
实施例5：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、5mg/cm2的JM60%PtRu/C催化剂，采用厚度为50微米的铜箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Pt的信号，测试条件为滤波材料选择为Pd medium，测试时间50秒，Pt响应信号的9.44keV峰峰强大小与背景样品铜箔响应信号8.05keV处峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Pt载量作为x坐标，绘制标准曲线。
由标准曲线拟合出计算公式为：y=0.225x-0.518
采用刷涂法制备气体扩散电极，气体扩散电极催化层中的催化剂为60%PtRu/C(JM)，Pt载量为2.56mg/cm2，将上述气体扩散电极的阴极催化层向下放置于x-ray荧光光谱仪测试窗口上，于其上放置与测试标准曲线同样的50微米铜箔作为背景样品，采用与测试标准曲线同样的测试条件，记录Pt9.44keV处和背景样品铜箔8.05keV处的特征峰强度以及全部计数数量。通过以上公式计算得出Pt载量为2.78mg/cm2，与实际载量相比误差为8.0%。
实施例6：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、5mg/cm2的JM60%PtRu/C催化剂，采用厚度为50微米的铜箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Pt的信号，测试条件为滤波材料选择为Pd medium，测试时间50秒，Pt响应信号的9.44keV峰峰强大小与背景样品铜箔响应信号8.05keV处峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Pt载量作为x坐标，绘制标准曲线。
由标准曲线拟合出计算公式为：y=0.225x-0.518
采用刷涂法制备气体扩散电极，气体扩散电极催化层中的催化剂为40%PtRu/C(JM)，Pt载量为4.29mg/cm2，将上述气体扩散电极的阴极催化层向下放置于x-ray荧光光谱仪测试窗口上，于其上放置与测试标准曲线同样的50微米铜箔作为背景样品，采用与测试标准曲线同样的测试条件，记录Pt9.44keV处和背景样品铜箔8.05keV处的特征峰强度以及全部计数数量。通过以上公式计算得出Pt载量为4.68mg/cm2，与实际载量相比误差为8.3%。
实施例7：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、5mg/cm2的60%Au/C催化剂，采用厚度为10微米的钯箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Au的信号，测试条件为滤波材料选择为Pdmedium，测试时间50秒，Au响应信号的特征峰峰强大小与背景样品钯箔响应信号的特征峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Au载量作为x坐标，绘制标准曲线。测试结果表明测试值与实际值的误差为5.6%。
实施例8：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、5mg/cm2的10%Co3O4/C催化剂，采用厚度为20微米的镍箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Co的信号，测试条件为滤波材料选择为Pdmedium，测试时间50秒，Co响应信号的特征峰峰强大小与背景样品钯箔响应信号的特征峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Co载量作为x坐标，绘制标准曲线。测试结果表明测试值与实际值的误差为7.1%。
实施例9：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、5mg/cm2的20%Pd/C催化剂，采用厚度为20微米的银箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Pd的信号，测试条件为滤波材料选择为Pdmedium，测试时间50秒，Pd响应信号的特征峰峰强大小与背景样品钯箔响应信号的特征峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Pd载量作为x坐标，绘制标准曲线。测试结果表明测试值与实际值的误差为4.5%。
实施例10：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、5mg/cm2的20%Ag/C催化剂，采用厚度为20微米的钯箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Ag的信号，测试条件为滤波材料选择为Pdmedium，测试时间50秒，Ag响应信号的特征峰峰强大小与背景样品钯箔响应信号的特征峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Ag载量作为x坐标，绘制标准曲线。测试结果表明测试值与实际值的误差为5.0%。
实施例11：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、5mg/cm2的20%MnO2/C催化剂，采用厚度为100微米的钛箔为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Mn的信号，测试条件为滤波材料选择为Al，测试时间50秒，Mn响应信号的特征峰峰强大小与背景样品钯箔响应信号的特征峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Mn载量作为x坐标，绘制标准曲线。测试结果表明测试值与实际值的误差为6.0%。
实施例12：采用超声自动喷涂法在PTFE膜上准确喷涂载量为：1、2、3、5mg/cm2的40%Pt-10%TiO2/C催化剂，采用厚度为100微米的锰片为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定Ti的信号，测试条件为滤波材料选择为Al，测试时间50秒，Ti响应信号的特征峰峰强大小与背景样品钯箔响应信号的特征峰强大小之比再除以全部计数数量，将其作为y坐标，Ti载量作为x坐标，绘制标准曲线。测试结果表明测试值与实际值的误差为5.8%。
Claims (8)
1.一种燃料电池催化层金属载量的测试方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)标准曲线的建立：
阴极或阳极催化剂标准曲线：将三个以上的含金属元素的阴极或阳极催化剂按预定载量制备于基底材料表面，且使不同基底材料上的金属载量互不相同，采用厚度为5-100微米的含Cu、Zn、Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Mn、Pd、Ag、Rh、Cd、In、Sn、Mo、Bi、Br中一种或两种以上的均相薄膜材料为背景样品，采用X-ray荧光光谱仪测定基底材料上阴极或阳极催化剂中金属元素的响应信号，将阴极或阳极催化剂中金属元素的响应信号与背景样品响应信号的比值作为y坐标，金属载量作为x坐标，绘制标准曲线；
2)催化层中金属载量测试：
采用与测试标准曲线同样的背景样品和同样的测试条件，采用X-ray荧光光谱仪测定燃料电池阴极或阳极催化层中金属元素的响应信号和背景样品的响应信号；
3)催化层载量计算
根据标准曲线建立阴极或阳极催化层中金属载量的计算公式为：
y=ax+b；其中a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距，x为催化层中金属载量，y为阴极或阳极催化层中金属响应信号与背景样品响应信号的比值；
将所测试样品的y值代入公式即可计算出相应的阴极或阳极催化层中的金属载量。
2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：
所述催化层测试样品中的待测金属为Pt、Au、Fe、Co、Ni，与此相对应的背景材料为含有Cu、Zn、Fe、Co、Ni中一种或两种以上的均相薄膜材料；
所述催化层测试样品中的待测金属为Cu、Zn，与此相对应的背景材料为含有Cu、Zn、Fe中一种或两种以上的均相薄膜材料；
所述催化层测试样品中的待测金属为Ti、Mn，与此相对应的背景材料为含有Ti、V、Cr、Mn中一种或两种以上的均相薄膜材料；
所述催化层测试样品中的待测金属为Pd、Ag，与此相对应的背景材料为含有Pd、Ag、Rh中一种或两种以上的均相薄膜材料；
所述催化层测试样品中的待测金属为Ru，与此相对应的背景材料为含有Cd、In、Sn中一种或两种以上的均相薄膜材料；
或，所述催化层测试样品中的待测金属为Pb，与此相对应的背景材料为含有Mo、Bi、Br中一种或两种以上的均相薄膜材料。
3.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：
用于不同基底表面催化层金属载量的测试，基底材料包括：碳纸、碳布、PTFE薄膜、或Nafion膜。
4.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：
此方法可用于测试阴极或阳极催化层中金属的载量；
步骤2）中阴极或阳极催化层中金属的载量为0.01mg/cm2-1g/cm2。
5.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：
步骤3）中y为阴极或阳极催化层中金属响应信号与背景样品响应信号的比值再除以全部计数数量A。
6.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：
所述背景样品的响应信号为背景样品的特征峰峰强的大小PB，或为背景样品特征峰峰面积的大小SB，或为背景样品全部特征峰峰面积之和的大小S总’；
所述阴极或阳极催化层中金属的响应信号为待测金属的特征峰峰强的大小P，或为待测金属的特征峰峰面积的大小S，或为待测金属的全部特征峰峰面积之和的大小S总’。
7.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：
燃料电池催化层为用刷涂法或刮涂法或喷涂法或丝网印刷法或转压法制备于气体扩散层或PTFE膜或质子交换膜上的阴极或阳极催化层。
8.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：
此方法是建立在金属在x-ray荧光光谱仪上测试的响应信号与金属载量成正比的基础上，因此需要公式换算方可获得阴极或阳极催化层中催化剂载量。
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