CN101498675A - 连铸保护渣x射线荧光光谱分析方法 - Google Patents

连铸保护渣x射线荧光光谱分析方法 Download PDF

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一种连铸保护渣X射线荧光光谱分析方法，主要包括以下步骤：1)校准样品采用高炉炉渣标样、萤石标样、焦炭成分标样混合制成；2)用熔融法将上述各个合成标准样品分别制成可供X射线荧光光谱仪分析的标准样片；3)用X射线荧光光谱仪对熔制好的样片中的一个或几个分别进行扫描；4)对各个标准样片按照基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量；5)用熔融法将待测样品制成可供X射线荧光光谱仪分析的被测样片；6)被测样品分析：再用X荧光光谱仪对被测样片进行X荧光光谱分析。

Description

连铸保护渣X射线荧光光谱分析方法
技术领域
本发明属于分析方法领域，特别是钢铁连铸生产过程中使用的一种连铸保护渣的X射线荧光光谱分析方法，分析成分包括SiO2、CaO、MgO和Al2O3。
背景技术
连铸保护渣是钢铁连铸生产过程中使用的一种材料，其作用是在结晶器和钢水之间形成半流动层从而保护结晶器不受损害，同时防止钢液面被空气氧化。保护渣中化学成分与其使用性能密切相关，所以对保护渣化学成分及其含量进行快速、准确的分析是十分重要的。对于连铸保护渣中不同化学成分的分析，按照现行的冶金行业标准YB/T190分别采用高氯酸脱水重量法测定SiO2，EGTA滴定法测定CaO，CYDTA滴定法测定MgO，EDTA滴定法测定Al2O3，这些方法均为传统的湿法化学分析方法，虽然具有较好的准确度，但需要对每个元素分别进行分析，操作繁杂、分析速度慢。
中国分析网在其网站(http://www.analysis.org.cn)上公布了一种连铸保护渣x荧光光谱的分析方法，但该方法完全采用高炉渣标准样品建立工作曲线，存在着以下问题，从而直接影响了该方法的测量准确度和应用：
①标准样品与待测样品的基体不一致，造成分析的基体效应影响分析准确度；
②未就保护渣中灼烧减量及其波动对X荧光光谱法测定保护渣中化学成分的影响进行修正，影响分析准确度；
③未考虑熔融制样时碳元素对铂金合金坩埚的损害，缺少对铂金合金坩埚的必要的保护措施。
由于存在以上问题，该方法至今未能在工业上广泛使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的以上问题，提高分析速度和分析结果的准确性，同时消除制样过程中碳元素对铂金合金坩埚的损害，提供一种工业上实用的连铸保护渣X射线荧光光谱分析方法。
本发明采取的技术方案是：一种连铸保护渣X射线荧光光谱分析方法，主要包括以下步骤：1)校准样品采用高炉炉渣标样、萤石标样、焦炭成分标样混合制成，使合成的标准样品中各元素含量覆盖全部保护渣成分范围；2)用熔融法将上述各个合成标准样品分别制成可供X射线荧光光谱仪分析的标准样片；3)用X射线荧光光谱仪对熔制好的样片中的一个或几个分别进行扫描，建立基础分析条件，如角度、分光晶体、准直器、PHD范围；4)对各个标准样片按照基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，建立标准曲线；在添加修正因素时，除了考虑其它常规因子外同时添加待测样品中游离碳含量做为各待测元素的修正因子对标准曲线进行修正(碳是灼烧损失的主要因素，加入碳含量做为各待测元素的修正因子的主要作用是消除灼烧损失对分析结果的影响。)；5)用熔融法将待测样品制成可供X射线荧光光谱仪分析的被测样片；6)被测样品分析：再用X荧光光谱仪对被测样片进行X荧光光谱分析，计算机及其测量软件根据前述修正的标准曲线自动计算出各元素含量并储存在计算机中，利用与X射线荧光光谱仪配套的输出设备将测得的各元素含量打印或显示在显示屏上。
所述的标准样片和被测样片的制作方法是：称取一定质量的熔剂、氧化剂和样品置于铂金坩埚中(熔剂、氧化剂和样品的质量根据X荧光光谱仪型号、坩埚及成型模具的尺寸确定，只要满足X荧光光谱仪测定要求即可)，搅拌使之混合均匀，加入脱模剂溶液(一般选用溴化锂、碘化铵等)，将铂金坩埚置于自动熔融机上，启动摇动装置，于600-700℃预氧化10分钟以消除样品对铂金合金坩埚的损害，然后升温至1000—1150℃高温熔融20分钟(先静止10分钟、后摇动10分钟)，使熔融物混匀，将熔融物倾入模具中，冷却成型。将制得的样片置于干燥器中待测。
有益效果：与传统的化学分析方法(即现行标准)比较，本发明提供的方法可以同时分析连铸保护渣中的多种成分，分析速度有很大提高。与中国分析网公布的方法比较，该方法充分考虑了X荧光光谱测定法制样和分析中目前存在的各种问题并加以解决：用600--700℃下低温预氧化过程减小了制备样品过程中碳等还原性元素对铂金合金坩埚的损害；加入了待测样品中游离碳对标准曲线的修正，提高了分析准确度；采用各种高炉炉渣或转炉炉渣标样与各种的焦炭成分标样合成覆盖全部待测样本所含成分与含量的标准样品，制出可供X荧光光谱测定法参照的完整的标准曲线。进一步提高了其分析速度和准确性，使得该方法具备更强的工业实用性。
附图说明
图1：SiO2标准曲线；其中Y轴代表Si的X荧光强度(kcps)，X轴代表SiO2重量百分比含量。
图2：Al2O3标准曲线；其中Y轴代表Al的X荧光强度(kcps)，X轴代表Al2O3重量百分比含量。
图3：CaO标准曲线；其中Y轴代表Ca的X荧光强度(kcps)，X轴代表CaO重量百分比含量。
图4：MgO标准曲线；其中Y轴代表Mg的X荧光强度(kcps)，X轴代表MgO重量百分比含量。
具体实施方式
下面参照附图，对本发明做进一步说明：
实施例1：本实例应用于生产中三个保护渣样品的成分分析。
标准样品的选择：校准样品采用高炉炉渣标样、萤石标样、焦炭成分标样按以下比例混合制成的合成标样。合成标准样品各元素含量覆盖全部保护渣成分范围，形成了被测样本所含各元素均具有一定的浓度梯度的标样群组。
1)制备混合标样所需的3类标样成分如下：
 
序号 标样种类 国家编号 SiO2 Al2O3 CaO MgO CaF2
1 高炉渣 93-55 34.93 12.94 39.55 7.95 --
2 高炉渣 512 39.95 7.64 41.55 8.07 --
3 高炉渣 513 40.66 8.28 40.46 7.61 --
4 高炉渣 BH191-2 36.61 7.46 46.61 5.95 --
5 萤石 YSB14792-02 31.04 0.0027 0.036 -- 65.80
6 萤石 YSB14797-02 0.69 0.0075 0.264 -- 98.55
序号 标样种类 国家编号 Si Al Ca Mg --
7 焦炭 ZBM1191 2.97 2.35 0.60 0.11 --
8 焦炭 ZBM1251 2.35 1.96 0.52 0.11 --
9 焦炭 ZBM1261 3.22 2.72 0.29 0.046 --
2)20个合成标准样品的配制及各元素标准值，(每个准样品材料的重量均为5g)
Figure A200910068026D00051
Figure A200910068026D00061
合成标准样品中各元素的含量范围与样品预估成分含量范围比较见下表：
这一组标样各成分含量范围覆盖了连铸生产使用的保护渣的待测成分的含量范围，这样就克服了标准样品与待测样品基体不一致所造成的分析偏差。
3)标准样品试验样片的制备：称取7.5000g四硼酸锂(X荧光专用试剂)1.0000g硝酸锂(分析纯)和0.5000g研磨混合好的合成标准样品于铂金坩埚中，用铂丝搅动使之混合均匀，滴加7滴饱和溴化锂(分析纯)溶液，将铂金坩埚置于自动熔融机上，启动摇动装置，于700℃预氧化10分钟以消除样品对铂金合金坩埚的损害，然后升温至1150℃熔融20分钟(静止10分钟、摇动10分钟)，使熔融物混匀，用铂钳夹起红热的坩埚迅速倾入模具中，自然冷却成型，制成上述各合成标准样品的试验样片，置于干燥器中待测。本实例共制备了合成标准样品的试验样片如上表所述共计20个。
4)用X射线荧光光谱仪对熔制好的一个或几个样片进行扫描，建立基础分析条件，如角度、分光晶体、准直器、PHD范围等，本实例采用的测量条件为：
Figure A200910068026D00063
5)工作曲线制作：按以上测量条件对所有制备好的20个标准样品试验样片进行测量，根据标准样品中各元素含量和其测量出的荧光强度绘制工作曲线(参见附图1—4)，在校正因子中除考虑其它基体和谱线重叠校正外，把元素碳同时作为每个测定元素的校正因子。本例的修正因子及其修正系数为：
Figure A200910068026D00071
6)待测样品试验样片的制备：称取7.5000g四硼酸锂(X荧光专用试剂)1.0000g硝酸锂(分析纯)和0.5000g待测保护渣样品，用铂丝搅动使之混合均匀，滴加7滴饱和溴化锂(分析纯)溶液，将铂金坩埚置于自动熔融机上，启动摇动装置，于600℃预氧化10分钟以消除样品对铂金合金坩埚的损害(2#样品采用700℃预氧化)，然后升温至1150℃熔融20分钟(2#样品采用1000℃熔融)，使熔融物混匀，用铂钳夹起红热的坩埚迅速倾入模具中，自然冷却成型，制成检测样片，置于干燥器中待测。
7)样品分析：采用红外吸收法测得待测样品中碳含量；打开X荧光光谱仪分析程序，输入样品号、样品质量、熔剂质量、样品碳含量等信息；把制备好的检测样片放入X荧光光谱仪中，按照前述实验确定的分析条件测定待测样品试验样片中各元素的荧光强度，计算机软件根据前述工作曲线自动计算出待测样品中各成分含量。计算出的结果见下表：
Figure A200910068026D00072
与标准分析方法(化学法)的分析结果比较，本方法的测定值与标准方法的测定值吻合性良好。被测样品两种方法对比分析结果如下表：
Figure A200910068026D00073
如上表中的数据可以看出，本法加碳修正后的数据更加接近经典方法(化学法)的数据，碳修正效果明显。

Claims (3)

1、一种连铸保护渣X射线荧光光谱分析方法，其特征在于，主要包括以下步骤：1)校准样品采用高炉炉渣标样、萤石标样、焦炭成分标样混合制成，使合成的标准样品中各元素含量覆盖全部保护渣成分范围；2)用熔融法将上述各个合成标准样品分别制成可供X射线荧光光谱仪分析的标准样片；3)用X射线荧光光谱仪对熔制好的样片中的一个或几个分别进行扫描，建立基础分析条件，如角度、分光晶体、准直器、PHD范围；4)对各个标准样片按照基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，添加修正因素，建立标准曲线；5)用熔融法将待测样品制成可供X射线荧光光谱仪分析的被测样片；6)被测样品分析：再用X荧光光谱仪对被测样片进行X荧光光谱分析，计算机及其测量软件根据前述修正的标准曲线自动计算出各元素含量并储存在计算机中，利用与X射线荧光光谱仪配套的输出设备将测得的各元素含量打印或显示在显示屏上。
2、根据权利要求1所述的连铸保护渣X射线荧光光谱分析方法，其特征在于，所述的标准样片和被测样片的制作方法是：称取一定质量的熔剂、氧化剂和样品置于铂金坩埚中，搅拌使之混合均匀，加入脱模剂溶液，将铂金坩埚置于自动熔融机上，启动摇动装置，于600-700℃预氧化10分钟以消除样品对铂金合金坩埚的损害，然后升温至1000—1150℃高温熔融20分钟，使熔融物混匀，将熔融物倾入模具中，冷却成型。将制得的样片置于干燥器中待测。
3、根据权利要求1所述的连铸保护渣X射线荧光光谱分析方法，其特征在于，所述的建立标准曲线时添加修正因素，除了考虑其它常规因子外同时添加待测样品中游离碳含量做为各待测元素的修正因子对标准曲线进行修正。
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