CN109557118A - 一种x射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法 - Google Patents

一种x射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法,针对试样不能高温熔融制样，采用粉末压片制取分析试样；采用校准曲线法制作各元素的分析程序，测定各元素特征X射线强度建立最终的分析程序和漂移校正程序，对仪器进行漂移校正和验证分析确认后再分析试样，分析结果从计算机直接读出。本发明可一次性分析出钛铁合金中钛、铝、硅、磷、铜、锰等多种元素，操作简单，分析速度快。

Description

一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法
技术领域
本发明属于X射线荧光光谱分析技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法。
背景技术
钛铁是炼钢工艺中的主要原料之一，其成分及重量百分比含量一般为：钛25%-35%，铝≤6%，硅≤4%，磷≤0.10%，铜≤0.10%。在炼钢生产过程中，钛铁作为合金元素加入到钢液中，起到细化组织晶粒、固定间隙元素（C、N），提高钢材强度等作用。作为脱氧剂，用钛脱氧的产物易于上浮，镇静钢用钛脱氧，可以减少钢锭上部偏析，从而改善钢锭质量。在冶炼不锈钢和耐热钢时，钛与碳结合成稳定的化合物，能防止碳化铬生成，从而减少间隙腐蚀，提高镍铬不锈钢的焊接性能。因此，它在炼钢中得到了广泛的应用，成为钢铁工业不可缺少的合金加入剂，其合金组分直接影响着钢铁产品的质量。由于价格较贵，加之对合金中钛、铝、硅、磷、铜等元素的质量要求严格，对分析结果的准确度要求也较高，因此对钛铁化学成分进行快速、准确的分析是非常重要的。
一般分析检测钛铁化学成分，均采用传统的化学分析法，例如GB/T4701.1-2009硫酸铁铵滴定法测定钛、GB/T4701.2-2009硫酸脱水重量法测定硅、GB/T4701.6-2009 EDTA滴定法测定铝，GB/T4701.7-2009钼蓝光度法测定磷等单元素分析法，检测流程繁琐，分析速度较慢，分析周期较长，需投入较多的人力，且化学试剂消耗量大，检测成本高，加之大量的化学废液造成了对环境的污染，已不能完全满足快节奏生产的需要。
为此，研发一种能够解决上述问题的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法是非常关键的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
1）制作待测压片：钛铁合金经过干燥、破碎、混合、缩分、研磨、过筛，得到粉末试样，取样1.5~2.5g，在压片机上制作成样片作为待测定样；
2）光谱仪参数设定：校准光谱仪，选择各元素的Ka谱线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压20～40KV，光管电流60～125mA；为使含量0.1%以上的元素得到尽可能高的计数强度,保证测定的灵敏度,同时使含量10%以上的元素不因计数率太高而漏计,对各元素的分析条件进行了设定,分析条件见表1：
表1 仪器工作条件
Tab. 1 Working conditions of the instrument
3）测定并记录数据：分析测定各组分含量，从计算机读取数据并记录，即可。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1）常规分析中，试样处理繁琐,大多需要分离干扰元素,分离速度慢,成本高,一次只能分析一个元素；本发明采用的X射线荧光光谱法具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可靠等优点, 因此应用X射线荧光光谱仪快速检测钛铁合金化学成分，可简化分析过程，缩短分析时间，降低样品分析成本，减少试剂和能源的消耗。
2）钛铁合金本身难以制备熔融片，很容易腐蚀损坏坩埚；本发明针对试样不能高温熔融制样，采用粉末压片制取分析试样，制样速度快, 成本低，所得数据相对准确可靠。
3）本发明为每个不同的组分设置了独立的分析条件，使低含量的元素得到尽可能高的计数强度,保证测定的灵敏度,同时使高含量元素不因计数强度太高而漏计，从而提高了分析测定的准确性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明包括以下步骤：
1）制作待测压片：钛铁合金经过干燥、破碎、混合、缩分、研磨、过筛，得到粉末试样，取样1.5~2.5g，在压片机上制作成样片作为待测定样；
2）光谱仪参数设定：校准光谱仪，选择各元素的Ka谱线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压20～40KV，光管电流60～125mA；为使含量0.1%以上的元素得到尽可能高的计数强度,保证测定的灵敏度,同时使含量10%以上的元素不因计数率太高而漏计,对各元素的分析条件进行了设定,分析条件见表1：
表1 仪器工作条件
Tab. 1 Working conditions of the instrument
3）测定并记录数据：分析测定各组分含量，从计算机读取数据并记录，即可。
步骤（1）中所述的在压片机上制作成样片的过程中压力为20~30t，时间20~40s。
步骤（1）中所述的样片是采用硼酸作为衬底。
步骤（2）中所述的校准光谱仪是利用校准曲线制作各元素的分析程序，测定各元素特征X射线强度建立最终的分析程序和漂移校正程序，对仪器进行漂移校正和验证分析。
步骤（2）中所述的光管电压在测Ti、Mn、Cu时为40~50kV,测Si、Al、P为24~30kV。
步骤（2）中所述的光管电流在测Ti、Mn、Cu时为50~60 mA，测Si、Al、P为115~125mA。
步骤（2）中所述分析测定各组分含量的过程中，每个样品需测定不少于9次，并取平均值。
步骤（1）中所述过筛的目数为150~180。
步骤（1）中所述样片的规格为：直径25~40mm，厚度5~6mm。
步骤（3）中所述测定的次数为每种样品不少于两次。
实施例1
1、制作待测压片：钛铁合金经过干燥、破碎、混合、缩分、研磨、过筛，得到粉末试样，取样1.5g，在压片机上制作成样片作为待测定样；所述的在压片机上制作成样片的过程中压力为20t，时间20s。所述的样片是采用硼酸作为衬底。所述过筛的目数为150。所述样片的规格为：直径25mm，厚度5mm。
2、在选定的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量标准样品，根据标准样品的已知含量和测量强度，绘制校准曲线并进行基体校正、谱线重叠干扰校正，标准样品的组分含量如下表：
钛铁标准样品
3、光谱仪参数设定：选择各元素的Ka谱线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压在测Ti、Mn、Cu时为40kV , 测Si、Al、P为24kV ，光管电流在测Ti、Mn、Cu时为50mA，测Si、Al、P为115 mA；为使含量0.1%以上的元素得到尽可能高的计数强度,保证测定的灵敏度,同时使含量10%以上的元素不因计数率太高而漏计,对各元素的分析条件进行了设定,分析条件见表1：
表1 仪器工作条件
Tab. 1 Working conditions of the instrument
4、按照选定的测量条件，用X射线荧光光谱仪测量试样中待测元素的荧光强度。从计算机读取数据并记录。下表为分析一标准样品GBW01430的9次测定值，统计测定值的平均值与相对标准偏差，如表所示
钛铁标准样品GBW01430检测结果
从以上数据看出，X-射线荧光光谱仪快速测定钛铁成分，钛铁标准样品主要元素分析值与标准样品的标准值差值在误差允许范围内，试样精密度试验分析数据相对标准偏差均在5%以下，分析的精密度较好，能满足分析要求。
实施例2
1、制作待测压片：钛铁合金经过干燥、破碎、混合、缩分、研磨、过筛，得到粉末试样，取样1.8g，在压片机上制作成样片作为待测定样；所述的在压片机上制作成样片的过程中压力为25，时间30s。所述的样片是采用硼酸作为衬底。所述过筛的目数为160。所述样片的规格为：直径30mm，厚度5.5mm。
2、光谱仪参数设定：校准光谱仪，选择各元素的Ka谱线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压在测Ti、Mn、Cu时为45kV , 测Si、Al、P为26 kV ，光管电流在测Ti、Mn、Cu时为55mA，测Si、Al、P时120mA；
3、按照选定的测量条件，用X射线荧光光谱仪测量试样中待测元素的荧光强度。从计算机读取数据并记录。下表为分析一标准样品GBW01430的9次测定值，统计测定值的平均值与相对标准偏差，如表所示
钛铁标准样品GBW01430检测结果
从以上数据看出，X-射线荧光光谱仪快速测定钛铁成分，钛铁标准样品主要元素分析值与标准样品的标准值差值在误差允许范围内，试样精密度试验分析数据相对标准偏差均在5%以下，分析的精密度较好，能满足分析要求。
实施例3
1、制作待测压片：钛铁合金经过干燥、破碎、混合、缩分、研磨、过筛，得到粉末试样，取样2g，在压片机上制作成样片作为待测定样；所述的在压片机上制作成样片的过程中压力为28t，时间35s。所述的样片是采用硼酸作为衬底。所述过筛的目数为170。所述样片的规格为：直径35mm，厚度5.8mm。
2、光谱仪参数设定：校准光谱仪，选择各元素的Ka谱线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压在测Ti、Mn、Cu时为48kV , 测Si、Al、P为28kV ，光管电流在测Ti、Mn、Cu时为58 mA，测Si、Al、P为123mA；
3、按照选定的测量条件，用X射线荧光光谱仪测量试样中待测元素的荧光强度。从计算机读取数据并记录。下表为分析一标准样品GBW01430的9次测定值，统计测定值的平均值与相对标准偏差，如表所示
钛铁标准样品GBW01430检测结果
从以上数据看出，X-射线荧光光谱仪快速测定钛铁成分，钛铁标准样品主要元素分析值与标准样品的标准值差值在误差允许范围内，试样精密度试验分析数据相对标准偏差均在5%以下，分析的精密度较好，能满足分析要求。
实施例4
1、制作待测压片：钛铁合金经过干燥、破碎、混合、缩分、研磨、过筛，得到粉末试样，取样2.5g，在压片机上制作成样片作为待测定样；所述的在压片机上制作成样片的过程中压力为30t，时间40s。所述的样片是采用硼酸作为衬底。所述过筛的目数为180。所述样片的规格为：直径40mm，厚度6mm。
2、光谱仪参数设定：校准光谱仪，选择各元素的Ka谱线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压在测Ti、Mn、Cu时为50 kV , 测Si、Al、P为30 kV ，光管电流在测Ti、Mn、Cu时为60 mA，测Si、Al、P为125 mA；
3、按照选定的测量条件，用X射线荧光光谱仪测量试样中待测元素的荧光强度。从计算机读取数据并记录。下表为分析一标准样品GBW01430的9次测定值，统计测定值的平均值与相对标准偏差，如表所示
钛铁标准样品GBW01430检测结果
从以上数据看出，X-射线荧光光谱仪快速测定钛铁成分，钛铁标准样品主要元素分析值与标准样品的标准值差值在误差允许范围内，试样精密度试验分析数据相对标准偏差均在5%以下，分析的精密度较好，能满足分析要求。

Claims (10)

1.一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）制作待测压片：钛铁合金经过干燥、破碎、混合、缩分、研磨、过筛，得到粉末试样，取样1.5~2.5g，在压片机上制作成样片作为待测定样；
2）光谱仪参数设定：校准光谱仪，选择各元素的Ka谱线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压20～40KV，光管电流60～125mA；为使含量0.1%以上的元素得到尽可能高的计数强度,保证测定的灵敏度,同时使含量10%以上的元素不因计数率太高而漏计,对各元素的分析条件进行了设定,分析条件见表1：
表1仪器工作条件
3）测定并记录数据：分析测定各组分含量，从计算机读取数据并记录，即可。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的过筛是选用150~180目筛。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的在压片机上制作成样片的过程中压力为20~30t，时间20~40s。
4.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的样片是采用硼酸作为衬底。
5.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于步骤（2）中所述的校准光谱仪是利用校准曲线制作各元素的分析程序，测定各元素特征X射线强度建立最终的分析程序和漂移校正程序，对仪器进行漂移校正和验证分析。
6.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于步骤（2）中所述的光管电压在测Ti、Mn、Cu时为40~50 kV , 测Si、Al、P为24~30 kV 。
7.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于步骤（2）中所述的光管电流在测Ti、Mn、Cu时为50~60 mA，测Si、Al、P为115~125 mA。
8.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于步骤（2）中所述分析测定各组分含量的过程中，每个样品需测定不少于9次，并取平均值。
9.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于步骤（1）中所述样片的规格为：直径25~40mm，厚度5~6mm。
10.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于步骤（3）中所述测定的次数为每种样品不少于两次。
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